Recentemente è stata realizzata un'efficiente produzione di idrogeno solare su sistemi semiconduttori-elettrocatalizzatori funzionali in un ambiente fotoelettrochimico a semicellula in microgravità presso la Torre di Caduta di Brema. Qui, riportiamo le procedure sperimentali per la produzione del dispositivo semiconduttore-elettrocatalizzatore, i dettagli del set-up sperimentale nella capsula di goccia e la sequenza sperimentale durante la caduta libera.
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Articolo metodologico
Metodi sperimentali per una produzione efficiente di idrogeno solare nell'ambiente di microgravità
In questo articolo
Sommario
Abstract
I voli spaziali a lungo termine e le piattaforme di ricerca cis-lunar richiedono un hardware di supporto vitale sostenibile e leggero che può essere impiegato in modo affidabile al di fuori dell'atmosfera terrestre. I cosiddetti dispositivi "solar i combustibili", attualmente sviluppati per applicazioni terrestri nella ricerca di un'economia energetica sostenibile sulla Terra, forniscono promettenti sistemi alternativi alle unità di rivitalizzazione dell'aria esistenti impiegate nello spazio internazionale (ISS) attraverso la scissione dell'acqua fotoelettrochimica e la produzione di idrogeno. Un ostacolo per l'elettrolisi dell'acqua (foto) in ambienti a gravità ridotta è l'assenza di galleggiamento e il conseguente rilascio di bolle di gas ostacolato dalla superficie dell'elettrodo. Ciò causa la formazione di strati di schiuma di bolle di gas in prossimità della superficie dell'elettrodo, portando ad un aumento della resistenza ohmica e alla perdita di efficienza cellulare a causa della riduzione del trasferimento di massa di substrati e prodotti da e verso l'elettrodo. Recentemente, abbiamo dimostrato un'efficiente produzione di idrogeno solare in ambiente di microgravità, utilizzando un sistema semiconduttore-elettrocatalizzatore integrato con fospohide indium di tipo p come assorbitore di luce e elettrocatalizzatore del rodio. Nanostructururing dell'elettrocatalizzatore utilizzando litografia della nanosfera ombra e creando così "punti caldi" catalitici sulla superficie del fotoelettrodi, potremmo superare le limitazioni di coalescenza delle bolle di gas e di trasferimento di massa e dimostrato idrogeno efficiente produzione ad alta densità di corrente nella gravitazione ridotta. Qui, i dettagli sperimentali sono descritti per i preparati vinti di questi dispositivi nanostrutturati e più avanti, la procedura per i loro test in ambiente di microgravità, realizzato presso la Torre di caduta di Brema durante 9.3 s di caduta libera.
Introduzione
La nostra atmosfera sulla Terra si forma attraverso la fotosintesi ossigena, un processo di 2,3 miliardi di anni che converte l'energia solare in idrocarburi ricchi di energia, rilasciando ossigeno come sottoprodotto e utilizzando acqua e CO2 come substrati. Attualmente, i sistemi fotosintetici artificiali che seguono il concetto di energico schema di catalisi e trasferimento di carica nella fotosintesi naturale sono realizzati in sistemi semiconduttori-elettrocatalisti, mostrando finora un'efficienza di conversione da solare a idrogeno del 19 %1,2,3. In questi sis....
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Protocollo
1. Preparazione di fotoelettrodi p-InP
- Utilizzare p-InP a cristallo singolo (orientamento (111 A), concentrazione di doping di 5 x 1017 cm-3) come fotoassorbito. Per la preparazione del contatto alla schiena, far evaporare 4 nm Au, 80 nm n e 150 nm Au sul retro del wafer e riscaldarlo a 400 gradi centigradi per 60 s.
- Applicare la pasta Ag per fissare il contatto ohmico a un filo Cu a sottili placcate. Infilare il filo a un tubo di vetro, incapsulare il campione e sigillarlo al tubo di vetro utilizzando la resina epossidica nera e resistente alle sostanze chimiche.
- Per rimuovere gli ossidi autoctoni, incidere la facci....
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Risultati
L'incisione della superficie p-InP in Br2/ metanolo per 30 s con condizionamento fotoelettrochimico consecutivo del campione mediante polarizzazione ciclistica in HCl è ben consolidata nella letteratura e discussa (ad esempio, da Schulte & Lewerenz (2001)14,15). La procedura di incisione rimuove l'ossido nativo rimanente sulla superficie (Figura 2) e il ciclo elettrochimico in HCl provo.......
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Discussione
Per la preparazione di fotoelettrodi, è importante ridurre al minimo l'esposizione all'ossigeno tra la procedura di incisione e condizionamento e eliminare il HCl 0,5 M prima dell'uso per circa 10 - 15 min con azoto. Una volta condizionati, i campioni possono essere conservati nell'atmosfera di azoto in tubi conici da 15 mL per alcune ore per consentire il trasporto e/o il tempo di preparazione dei campioni delle maschere di particelle di polistirolo. Al fine di ottenere una disposizione omogenea delle sfere di PS sul su.......
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Dichiarazioni
Gli autori non hanno nulla da rivelare.
Ringraziamenti
K.B. riconosce il finanziamento del programma di borse di studio dell'Accademia Nazionale delle Scienze tedesche Leopoldina, della sovvenzione di LPDS 2016-06 e dell'Agenzia Spaziale Europea. Inoltre, vorrebbe ringraziare il Dr. Leopold Summerer, l'Advanced Concepts Team, Alan Dowson, il Dr. Jack van Loon, il Dr. Gabor Milassin e il Dr. Robert Lindner (ESTEC), Robbert-Jan Noordam (Notese) e il professor Harry B. Gray (Caltech) per il loro grande sostegno. M.H.R. è grato per il generoso sostegno del professor Nathan S. Lewis (Caltech). K.B. e M.H.R. riconoscono il sostegno del Beckman Institute del California Institute of Technology e del Molecular Materials Research C....
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Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Stadio di traslazione a coda di rondine XZ da 12,7 mm con piastra di base, maschi M4 (4 x) | Thorlabs | DT12XZ/M | |
| (2 x) | Thorlabs | CM1-BS013 | 50:50 400-700nm |
| Beamsplitter (2 x) | Thorlabs | CM1-BS014 | 50:50 700-1100nm |
| Contatto posteriore ohmico: 4 nm Au, 80 nm Zn, 150 nm Au | Out e.V., Berlino, Germania | https://www.out-ev.de/english/index.html | L'azienda fornisce contatti posteriori ohmici su misura |
| Tubo di vetro, circa 10 cm, diametro interno circa 4 mm | Ad esempio, Gaß ner Glasstechnik | ||
| Wafer p-InP su misura, orientamento 111A, drogaggio Zn Concentrazione: 5 x 10^17 cm^-3 | AXT Inc. Geo Semiconductor Ltd. Svizzera | ||
| Cella fotoelettrochimica su misura per esperimenti terrestri | Es. officina | Su misura | |
| Matrox 4Sight GPm (computer di bordo)Imaging | MatroxIvy Bridge, 7 x Cavo Ace power I/O HRS 6p, aperto 10m, Adattatore di alimentazione per Matrox 4sight GPm, Samsung 850 Pro 2,5" 1 TB, Unità a stato solido in sostituzione del disco rigido da 250Gb | ||
| 2-propanolo | Sigma Aldrich | I9516-500ML | |
| 35mm Kowa LM35HC 1" Sensore F1.4 C-mount (2 x) | Basler AG | ||
| Acetone | Sigma Aldrich | 650501-1L | |
| Ag/AgCl (3 M KCl) elettrodo | di riferimentoWPI | DRIREF-5 | |
| Breadboard in alluminio, 450 mm x 450 mm x 12,7 mm, Rubinetti M6 (2 x) | Thorlabs | MB4545/M | |
| Becher, 100 mL | VWR | 10754-948 | |
| Epossidico nero | Elettrolube | ER2162 | |
| Bromo | Sigma Aldrich | 1.01945 EMD Millipore | |
| Telecamera a colori (2 x) | Basler AG | acA2040-25gc | |
| Argento conduttivo epossidico | MG Chemicals | 8331-14G | |
| Filo di rame | Ad esempio, Sigma Aldrich | 349224-150CM | |
| Etanolo | Sigma Aldrich | 459844-500ML | |
| Provette Falcon, 15 mL | VWR | 62406-200 | |
| Sacchetti per guanti | Sigma Aldrich | Z530212 | |
| Acido cloridrico (1 M) | Sigma Aldrich | H9892 | |
| Agitatore magnetico | VWR | 97042-626 | |
| Metanolo | Sigma Aldrich | 34860-100ML-R | |
| Vetrini per microscopio | VWR | 82003-414 | |
| MilliQ acqua | |||
| Telecamera NIR (2 x) | Basler AG | acA1300-60gm | |
| Azoto, grado 5N | Airgas | NI UHP300 | |
| Ø Tubi per lenti impilabili da 1" (6 x) | SM1L03 | ||
| O2 Plasma | |||
| Thorlabs | SM1F2 | ||
| VWR | 52858-000 | ||
| Pipetta Pasteur | VWR | 14672-380 | |
| Acido perclorico (1 M) | Sigma Aldrich | 311421-50ML | |
| Piastra di Petri | VWR | 75845-546 | |
| Cella fotoelettrochimica per esperimenti in microgravità | Es. vetro/materiali officina | ||
| Particelle di polistirene, 784 nm, 5 % (p/v) | Microparticelle GmbH | 0,1-0,99 &; Dimensione m (50 mg/ml): 10 ml, 15 ml, 50 ml | |
| Potenziostati (2 x) | Controelettrodo biologico | SP-200/300 | |
| Pt | ALS-Japan | 12961 | |
| Cloruro di rodio (III) | Sigma Aldrich | 520772-1G | |
| Sistema di controllo dell'otturatore (2 x) | |||
| Fotodiodo di riferimento al silicio | Thorlabs | FDS1010 | |
| Cloruro di sodio | Sigma Aldrich | 567440-500GM | |
| Supporti e aste per fissare le telecamere | VWR | ||
| Acido solforico (0,5 M) | Sigma Aldrich | 339741-100ML | |
| Telecentrico Ad alta risoluzione Tipo WD110 series Tipo MML1-HR110 | Basler AG | ||
| Toluene | Sigma Aldrich | 244511-100ML | |
| Vari bicchieri e contenitori di ricambio per gli avanzi di acido perclorico, ecc. per la torre di caduta | VWR | ||
| W-I lampada con guide luminose (2 x) | Edmund Optics | Dolan-Jenner MI-150 Illuminatore | |
| CM-12 microscopio elettronico con una lente a doppio obiettivo, un sistema di telecamere CCD (Gatan) e un sistema di spettroscopia a dispersione di energia dei raggi X (EDS) | Philips | ||
| AFM Dimension Icon, punte ScanAsyst-Air simmetriche ruotate (nitruro di silicio), raggio nominale della punta di 2 nm | Bruker |
Riferimenti
- May, M. M., Lewerenz, H. -J., Lackner, D., Dimroth, F., Hannappel, T. Efficient Direct Solar-to-Hydrogen Conversion by In-Situ Interface Transformation of a Tandem Structure. Nature Communications. 6, 8286(2015).
- Young, J. L., Steiner, M. A., Döscher, H., France, R. M., Turner, J. A., Deutsch, T. G.
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Ristampe e permessi
