Method Article

Corrosione dell'imaging nell'interfaccia Metal-Paint con spettrometria di massa ionica secondaria a tempo di volo

DOI:

10.3791/59523

⸱

May 6th, 2019

 ,  ,  , 
1Earth and Biological Sciences Directorate, Pacific Northwest National Laboratory, 2Energy and Environment Directorate, Pacific Northwest National Laboratory, 3Wiley Environmental Molecular Sciences Laboratory, Pacific Northwest National Laboratory

In This Article

Summary

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La spettrometria di massa ionica secondaria a tempo di volo viene applicata per dimostrare la morfologia chimica di mappatura e corrosione all'interfaccia metallo-vernice di una lega di alluminio dopo essere stata esposta ad una soluzione salina rispetto ad un campione esposto all'aria.

Abstract

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La corrosione sviluppata all'interfaccia di vernice e alluminio (al) metallo di una lega di alluminio viene analizzata utilizzando la spettrometria di massa ionica secondaria a tempo di volo (ToF-SIMS), illustrando che i SIMS sono una tecnica idonea per studiare la distribuzione chimica in un interfaccia metallo-vernice. I tagliandi in lega di alluminio verniciato sono immersi in una soluzione salina o esposti solo all'aria. SIMS fornisce la mappatura chimica e l'imaging molecolare 2D dell'interfaccia, permettendo la visualizzazione diretta della morfologia dei prodotti di corrosione formati all'interfaccia metallo-vernice e la mappatura della chimica dopo la corrosione si verifica. La procedura sperimentale di questo metodo è presentata per fornire dettagli tecnici per facilitare ricerche simili e evidenziare insidie che possono essere incontrate durante tali esperimenti.

Introduction

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Le leghe di al hanno ampie applicazioni in strutture ingegneristiche, come la tecnologia marina o automobilistica militare, attribuibili al loro elevato rapporto resistenza-peso, ottima formabilità e resistenza alla corrosione. Tuttavia, la corrosione localizzata delle leghe al è ancora un fenomeno comune che influisce sulla loro affidabilità a lungo termine, durata e integrità in diverse condizioni ambientali1. Il rivestimento di vernice è il mezzo più comune per prevenire la corrosione. L'illustrazione della corrosione sviluppata all'interfaccia tra il metallo e il rivestimento di vernice può fornire spunti per determinare il rimedio appropri....

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Protocol

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1. preparazione del campione di corrosione

  1. Fissaggio al campione in resina e lucidatura
    1. Montare due coupon di lega al (1 cm x 1 cm) utilizzando resina epossidica in 1,25 tazze di campioni metallografici pollici e posizionare i coupon nella cappa fumi durante la notte o fino a quando la resina è completamente curata.
    2. Estrarre le tazze di cilindri di resina al dalle coppe del campione. Lucidare i cilindri in resina al con 240 carta grana con acqua a 300 giri/min di Platen/150 rpm nel supporto per 1 minuto.
    3. Lucidare i cilindri in resina al con la piastra di lucidatura con soluzione a base acquosa da 15 μm, 6 μm,....

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Results

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La Figura 3 presenta il confronto degli spettri di massa tra l'interfaccia metallo-vernice trattata con la soluzione salina e l'interfaccia esposta all'aria. Gli spettri di massa dei due campioni sono stati acquisiti utilizzando una scansione a fascio ionico bi3+ da 25 kV in 300 μm x 300 μm Rois. La risoluzione di massa (m/∆ m) del campione trattato con soluzione salina era approssimativamente 5.600 al picco di m/z- 26. I dati grezzi degli spettri di massa so.......

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Discussion

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ToF-SIMS differenzia gli ioni in base al loro tempo di volo tra due scintillatori. La topografia o la ruvidità del campione influisce sul tempo di volo degli ioni da diverse posizioni di partenza, che di solito porta ad una scarsa risoluzione di massa con una maggiore larghezza di picchi. Pertanto, è fondamentale che le ROIs analizzate siano molto piatte, per garantire una buona raccolta del segnale8.

Un'altra trappola da evitare è la ricarica. Poiché l'interfaccia di a.......

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Disclosures

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Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Acknowledgements

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Questo lavoro è stato finanziato dal programma QuickStarter supportato dal Pacific Northwest National Laboratory (PNNL). PNNL è gestito da Battelle per la US DOE. Questo lavoro è stato eseguito utilizzando la IONTOF ToF-SIMS V, che si trova nel centro di scienze biologiche (BSF) a PNNL. JY e X-Y Yu hanno inoltre riconosciuto il supporto della divisione Scienze atmosferiche & Global Change (ASGC) e della direzione delle scienze fisiche e computazionali (PCSD) presso PNNL

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
0,05 µ m Soluzione di lucidatura con silice colloidaleLECO812-121-300Soluzione di lucidatura finale
1 & micro; m soluzione di lucidaturaPace TechnologiesPC-1001-GLBSoluzione di lucidatura a base d'acqua
15 µ m soluzione di lucidaturaPace TechnologiesPC-1015-GLBRSoluzione di lucidatura a base d'acqua
3 & micro; m soluzione di lucidaturaPace TechnologiesPC-1003-GLGSoluzione di lucidatura a base d'acqua
6 µ Pace TechnologiesPC-1006-GLYSoluzione di lucidatura a base d'acqua
BalanceMettler Toledo11106015Viene utilizzato per misurare le sostanze chimiche.
Indurente epossidico Epothin 2Buehler20-3442-064Utilizzato per la colata di campioni monta
Epothin 2 resina epossidicaBuehler20-3440-128Utilizzato per la colata di campioni Cromatografia
liquida proteica veloce (FPLC) sensore di conducibilitàAmersham AKTA FPLCUtilizzato per misurare la conducibilità della soluzione salina.
Pad B finaleAllied90-150-235Usato per 1 µ m e 0,05 µ m  fasi di lucidatura
KCl Sigma-AldrichP9333Utilizzato per fare la soluzione salina.
Sega a bassa velocitàBuehler Isomet11-1280-160Utilizzata per tagliare i tagliandi in Al che sono fissati nella resina epossidica.
MgCl2Sigma-Aldrich63042Utilizzato per preparare la soluzione salina.
MgSO4Sigma-AldrichM7506Viene utilizzato per preparare la soluzione salina.
NaClSigma-AldrichS7653Viene utilizzato per preparare la soluzione salina.
NaOHSigma-Aldrich306576Viene utilizzato per regolare il pH della soluzione salina.
VerniceRust-Oleum 245217Vernice spray nera martellata lucida universale per uso generico. Viene utilizzato per spruzzare sui coupon Al.
Tampone di lucidatura Pan-WLECO809-505Utilizzato per 15, 6 e 3 &; m fasi di lucidatura
pHmetroFisher Scientific13-636-AP72Viene utilizzato per misurare il pH della soluzione salina.
Pipetta Thermo FisherScientifico Intervallo: da 10 a 1.000 µ L
Puntale per pipetta 1Nettuno 2112.96.BS 1.000 µ L
Puntale per pipetta 2Rainin1700186520 &; L
Carta al carburo di silicioLECO810-251-PRMCarta abrasiva, 240 grana
Sputter coaterCressington108 sputtercoater Viene utilizzato per rivestire il campione.  
Tegramin-30 Lucidatrice semiautomaticaStruers6036127Lucidatura/levigatura grossolana/fine
ToF-SIMSIONTOF GmbH, Mü nster, GermaniaToF-SIMS V, dotato di pistola a ioni di metallo liquido bi e pistola a inondazioneViene utilizzato per acquisire spettri di massa e immagini di un campione.
Vibromet 2 vibrolucidatriceBuehler67-1635-160Fase finale di lucidatura

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Szklarska-Smialowska, Z. Pitting corrosion of aluminum. Corrosion Science. 41, 1743-1767 (1999).
  2. Liu, M., et al. A first quantitative XPS study of the surface films formed, by exposure to water on Mg and on the Mg-Al intermeta....

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Time of Flight Secondary Ion Mass SpectrometryToF SIMSMetal Paint InterfaceCorrosion AnalysisChemical MappingSurface Ion ImagingAluminum AlloySalt Solution ExposureSecondary Ion Mass SpectrometrySurface Sensitivity

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