Method Article

Sviluppo e convalida di Chromium Getters per sistemi di alimentazione a celle a combustibile a ossido solido

DOI:

10.3791/59623

⸱

May 26th, 2019

 ,  ,  , 
1Department of Materials Science and Engineering, University of Connecticut, 2Center for Clean Energy Engineering, University of Connecticut

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

L'avvelenamento da catodia da contaminanti trasportati dall'aria nei livelli di traccia rimane una delle principali preoccupazioni per la stabilità a lungo termine dei sistemi elettrochimici ad alta temperatura. Forniamo un nuovo metodo per mitigare le degradazioni catodiche utilizzando getter, che catturano i contaminanti trasportati dall'aria ad alta temperatura prima di entrare nell'area dello stack elettrochimicamente attiva.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

La degradazione del catodo nelle celle a combustibile a ossido solido (SOFC) rimane una delle principali preoccupazioni per la stabilità delle prestazioni a lungo termine e l'affidabilità operativa. La presenza di specie di cromo in fase gassosa nell'aria ha dimostrato una significativa degradazione delle prestazioni dei catodi durante l'esposizione a lungo termine a causa della formazione di composti indesiderati all'interfaccia catodo ed elettrolita che ritarda la reazione di riduzione dell'ossigeno ( ORR). Abbiamo dimostrato un nuovo metodo per mitigare la degradazione del catodo utilizzando getter di cromo che catturano le specie di cromo in fase gassosa prima che venga ingerito nella camera catodo. I materiali getter a basso costo, sintetizzati dalla terra alcalina e dagli ossidi metallici di transizione, sono rivestiti sul substrato a nido d'ape cordierite per l'applicazione nei sistemi di alimentazione SOFC. I getter come fabbricati sono stati sottoposti a screening da test di traspirazione di cromo per 500 h in atmosfera d'aria umidificata in presenza di vapore cromo. I getter selezionati sono stati ulteriormente convalidati utilizzando test elettrochimici. Tipicamente, le prestazioni elettrochimiche dei SOFC (lanthanum strontium manganite (LSM) - yttria stabilizzato zirconia (YS) - Pt) è stato misurato a 850 gradi centigradi in presenza e assenza di Cr getter. Per i test cellulari da 100 h contenenti getter, sono state mantenute le prestazioni elettrochimiche stabili, mentre le prestazioni delle cellule in assenza di getter Cr sono diminuite rapidamente in 10 h. Le analisi dei grafici di Nyquist hanno indicato un aumento significativo della polarizzazione resistenza entro i primi 10 h dell'operazione cellulare. I risultati della caratterizzazione dei SOFC e dei getter posttest hanno dimostrato l'elevata efficienza della cattura del cromo per la mitigazione della degradazione cellulare.

Introduction

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Il sistema di alimentazione a celle a combustibile a ossido solido (SOFC), un dispositivo di conversione elettrochimico diretto ad alta temperatura, offre un percorso ecologico per generare elettricità da un'ampia varietà di combustibili fossili e rinnovabili. La tecnologia SOFC trova le sue applicazioni in aree centralizzate e distribuite di generazione di energia1. Questa tecnologia si basa sulla conversione elettrochimica dell'energia chimica immagazzinata nei combustibili in elettricità. Numerosi vantaggi sono offerti dai SOFC in termini di alta efficienza energetica, calore di alta qualità, facilità di modularità e impronte di carbonio non o trascurabili2. Diverse singole celle SOFC sono collegate in serie o in modo parallelo (vale a dire pile SOFC) per ottenere la tensione di uscita desiderata. Le pile SOFC sono costituite da componenti come elettrolita denso, elettrodi porosi, interconnessione (IC) e guarnizioni3,4. Anodo e catodo di celle adiacenti sono collegati utilizzando IC, che non solo serve come separatore per prevenire qualsiasi miscelazione di ossidante con carburante, ma fornisce anche una connessione elettrica tra l'anodo adiacente e catodo5.

I miglioramenti nel corso di decenni di ricerca e sviluppo nell'ingegneria dei materiali hanno portato a una riduzione della temperatura operativa per i SOFC, consentendo la sostituzione di materiali ceramici con leghe in acciaio inossidabile poco costose per la fabbricazione di componenti di celle e stack elettrochimicamente attivi e sottosistemi di bilanciamento dell'equilibrio (BOP). Gli acciai inossidabili inossidio erratici e austenicici sono disponibili commercialmente per la fabbricazione di componenti del sistema a causa del loro basso costo, coefficiente corrispondente di espansione termica (CTE) e resistenza all'ossidazione e corrosione ad alte temperature di funzionamento 6. La formazione della scala di ossido passivo di tipo Cr2O3 sulla superficie della lega funge da barriera contro la diffusione verso l'interno dell'ossigeno dall'aria o dalla diffusione esterna di cazioni da lega di massa7.

In presenza di aria umidificata, Cr2O3 subisce una significativa trasformazione chimica che porta alla formazione di specie di vapori di cromo idratati alle temperature di funzionamento del SOFC. Il vapore di cromo gassoso viene successivamente trasportato attraverso il flusso d'aria nel catodo che porta a reazioni superficiali e di interfaccia con i materiali catodo. Tali catodi sperimentano aumenti sia ohmici che non ohmici nella polarizzazione e nella degradazione delle prestazioni elettriche. I dettagli dei meccanismi di degradazione del catodo sono stati illustrati altrove8,9,10.

I metodi all'avanguardia per ridurre o eliminare i processi di degradazione catoda di cui sopra consistono comunemente in modifiche della chimica della lega, dell'applicazione del rivestimento superficiale e dell'uso di catodi tolleranti al cromo11,12. Anche se queste tecniche hanno dimostrato la riduzione della degradazione catodo dovuta alle interazioni del vapore Cr (vale a dire l'avvelenamento da Cr) per l'efficacia a breve termine e a lungo termine per la stabilità delle prestazioni rimane una preoccupazione, principalmente a causa della fessurazione e della spallazione all'interno del rivestimento e interdiffusione di cations.

Abbiamo dimostrato un nuovo metodo per mitigare il problema dell'avvelenamento da cromo catturando il vapore di cromo in arrivo prima che reagisca con i materiali catodo13. I getter sono stati sintetizzati da terra alcalina a basso costo e ossidi metallici di transizione utilizzando tecniche convenzionali di lavorazione ceramica. Il vantaggio in termini di costi di questo approccio è l'uso di materiali non nobili e non strategici, nonché metodi di lavorazione convenzionali per fabbricare i getter per la mitigazione della degradazione dei catodi derivanti da contaminanti trasportati dall'aria. Il posizionamento del getter può essere adattato per catturare il vapore cromo derivante da componenti BOP o può anche essere adattato per essere posizionato all'interno dei componenti dello stack elettrochimicamente attivi14,15. Qui, presentiamo metodi per convalidare i getter di cromo usando traspirazione e test elettrochimici. I risultati sperimentali di configurazione e caratterizzazione saranno dimostrati anche per mostrare l'efficacia del getter e i meccanismi di cr capture sul getter in condizioni operative tipiche SOFC.

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Protocol

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1. Sintesi di cromo getter

  1. Syntheizzare polvere precursore utilizzando la terra alcalina e transitoria ossido di metallo sale attraverso il percorso di sintesi di coprecipitazioni convenzionale come raffigurato figura 116.
    1. Preparare una soluzione di riserva utilizzando 50,33 g di nitrato di stronzio Sr(NO3)2 e 43,97 g di nichel nitrato esidrato Ni(NO3)2.6H2O al fine di preparare soluzioni 2,4 M in 100 mL di acqua de-ionizzata.
    2. Utilizzare 9 mL di 2,4 M Sr(NO3)2 e aggiungere con 7 mL di soluzione 2.4 M di Ni(NO3)2.6H2O, seguita da mescolare la soluzione mista e riscaldamento fino a 80 gradi centigradi.
    3. Aggiungere 30 mL di 5 M NH4OH per aumentare il pH a 8,5 per le precipitazioni, quindi asciugare la soluzione in un forno asciutto e assicurarsi che tutta l'acqua evapora fino a quando non viene osservato un composto ceroso blu. Risciacquare la polvere in acqua DI per assicurarsi che il nitrato di ammonio residuo venga rimosso per filtrazione. Infine, asciugare la polvere a 120 gradi centigradi per 2 h.
      Nota: Questo produrrà polvere precursore per l'ossido di nichel dello stronzio (SNO).
  2. Sciogliere la polvere in acqua per preparare un liquame.
  3. Immergere il substrato di cordierite nel liquame per il rivestimento in dip, seguito dall'essiccazione in aria a 120 gradi centigradi per almeno 2 h con una velocità di rampa di 5 gradi centigradi.
  4. Calciare il substrato in aria alla temperatura di 650 gradi centigradi per 12 h con una velocità di rampa di 5 gradi centigradi per produrre SNO getter.

2. Screening del getter di cromo utilizzando il test di traspirazione Cr

  1. Impostare l'esperimento seguendo l'illustrazione della Figura 2a per la convalida dei getter Cr.
    1. Mettere 2 grammi di pellet di ossido di cromo sinterizzato (1.200 c, 2 h) come fonte di cromo in un tubo di quarzo.
      Nota: il tubo di quarzo è specificamente progettato con un diffusore all'interno (mostrato nella Figura 2) per evitare qualsiasi diffusione posteriore del vapore cromo durante il funzionamento. Le dimensioni della cartuccia getter fabbricata corrispondono al diametro interno del tubo di quarzo. La cartuccia Getter è posizionata tra la sorgente di cromo e il gomito della presa (mostrato nella Figura2).
    2. Flusso dell'aria compressa a una portata di 300 sccm attraverso un controller di flusso di massa (MFC). Bolla l'aria ad acqua a temperatura ambiente per garantire che l'umidità è 3% H2O. Questa aria umidificata passa attraverso i pellet di cromia, evapora il vapore di cromo e scorre attraverso il getter.
      Nota: Il refrigeratore e il condensatore sono posizionati all'uscita della configurazione della traspirazione per consentire la condensazione del vapore contenente cromo che deposita all'uscita gomito (nella zona di bassa temperatura).
    3. Posizionare ulteriori bottiglie di lavaggio prima di sfiatare il gas all'uscita per assicurarsi che il cromo evaporato venga catturato.
    4. Dopo aver completato la configurazione, svuotare il tubo con aria per almeno 1 h per assicurarsi che non vi siano perdite o contaminanti.
    5. Avviare il forno per riscaldare fino alla temperatura desiderata (ad esempio, 850 gradi centigradi in questo caso) e tenerlo lì per 500 h.
    6. Monitorare il cambiamento di colore del gomito di uscita e registrare per qualsiasi scolorimento a causa di composti di cromo depositati.
    7. Abbassare la temperatura del forno a temperatura ambiente (RT) dopo il completamento del test. Spegnere il flusso d'aria fino a quando la temperatura del forno raggiunge RT.
    8. Rimuovere il campione getter per l'analisi e la caratterizzazione post-test.
  2. Analisi quantitativa delle specie di cromo mediante spettroscopia di massa plasmatica accoppiata ininduttivamente (ICP-MS)
    Nota: Preparazione del campione ICP-MS del test di traspirazione post-Cr17.
    1. Lavare il cromo depositato da gomito di vetro, condensatore, bottiglie di lavaggio e tubi di quarzo utilizzando il 20% di acido nitrico per estrarre il cromo dopo aver condotto il test di traspirazione per 500 h.
    2. Estrarre il cromo depositato sciogliendolo nel 20% di acido nitrico (HNO3) per 12 h.
    3. Rimuovere ulteriormente qualsiasi specie di cromo non disciolto dalla parete di vetro per dissoluzione in soluzione permanganata alcalina di potassio aldino dopo il riscaldamento a 80 gradi centigradi.
      Nota: in questo passaggio convertire tutte le specie Cr3 o più parziali non reagite in specie di Cr.
    4. Analizzare il campione vuoto di acqua E acido nitrico DI iCP-MS.
    5. Dividere ogni campione in tre parti per l'analisi ICP-MS e riportare il valore medio.

3. Convalida elettrochimica del getter di cromo utilizzando cellule SOFC con e senza getter

  1. Fabbricazione cellulare e test elettrochimici in operando di Cr getters18,19
    1. Fabbricare SOFCs seristampando pasta LSM sulla superficie dell'elettrolita YS ,Figura 3a.
    2. Sinter l'inchiostro LSM applicato a 1.200 gradi centigradi per 2 h, riscaldato con una velocità di rampa di 3 gradi centigradi/min.
    3. Utilizzare l'elettrodo Pt come anodo. Attaccare un Pt sul disco YS (lato anodo) come elettrodo di riferimento, e collegare la garza Pt e i fili Pt al disco elettrolitico YS utilizzando l'inchiostro Pt e quindi curare il SOFC a 850 gradi centigradi per 2 h ad una velocità di rampa di 3 C/Min.
    4. Condurre tre esperimenti distinti utilizzando tre SOFC identici (vale a dire Cell a, b, e c) per convalidare l'efficacia dei getter e dimostrare l'avvelenamento da cromo senza un getter.
      Nota: assicurarsi di utilizzare le stesse condizioni di prova per simulare condizioni operative nominali SOFC di 850 gradi centigradi e mantenere l'aria anodo (asciutta) per tutte le prove a 150 mccm.
    5. Assemblare la Cell-a nel reattore tubo in assenza di sorgente di cromo utilizzando pasta per la sigillazione. Riscaldare il forno con una velocità di rampa di 5 gradi centigradi fino a una temperatura progettata (ad esempio: 850 gradi centigradi in questo studio). Quindi, scorrere il 3% H2O/air (ad esempio 300-500 sccm) al catodo LSM.
    6. Misurare le prestazioni elettrochimiche del SOFC utilizzando un potentiostat multicanale9.
    7. Registrare la corrente della cella ogni minuto con una distorsione di 0,5 V applicata tra il catodo e l'elettrodo di riferimento.
    8. Condurre analisi elettrochimiche della spettroscopia impedibile (EIS) tra catodo ed elettrodo di riferimento utilizzando tre modalità elettrodo nella gamma di frequenza da 0,5 A 200 KHz con 10 mV di ampiezza del sino a un intervallo di 1 h. Dopo un test di 100 ore, raffreddare il forno a temperatura ambiente e prendere la Cell-a per la caratterizzazione.
    9. Mettere 2 grammo di ossido di cromo (Cr2O3) pellet (fonte di vapore di cromo) in un contenitore poroso nella zona di riscaldamento costante del tubo di allumina. Assemblare la Cell-b nel reattore tubo utilizzando la pasta per la sigillazione.  Riscaldare il forno con una velocità di rampa di 5 gradi centigradi/min fino a 850 gradi centigradi. Quindi, scorrere l'aria umidificata (ad esempio 300-500 sccm) attraverso i pellet cromia e garantire una generazione costante delle specie di vapore cromo9.
    10. Ripetere i passaggi 3.1.6 – 3.1.8. Dopo un test di 100 ore, raffreddare il forno a temperatura ambiente e prendere la Cell-b per la caratterizzazione.
    11. Mettere 2 grammo di ossido di cromo (Cr2O3) pellet (fonte di vapore di cromo) in un contenitore poroso nella zona di riscaldamento costante del tubo di allumina. Posizionare un getter di cromo sopra la fonte di cromo. Assemblare la Cell-c sulla parte superiore del reattore tubo utilizzando la pasta per la guaritura. Riscaldare il forno con una velocità di rampa di 5 gradi centigradi fino a una temperatura progettata (ad esempio: 850 gradi centigradi in questo studio). Quindi, scorrere il 3% H2O/air (ad esempio 300-500 sccm) al catodo LSM.
    12. Ripetere i passaggi 3.1.6 – 3.1.8. Dopo un test di 100 ore, raffreddare il forno a temperatura ambiente e prendere il Cell-c per la caratterizzazione.
  2. Caratterizzazione morfologica e chimica del getter posttest
    Nota: la caratterizzazione posttest è condotta utilizzando la microscopia elettronica a scansione accoppiata con spettroscopia di dispersione energetica e microscopia elettronica a scansione (STEM) accoppiata con analisi EDS. Per la preparazione di campioni su nanoscala sono state utilizzate tecnologie focalizzate per elettroni e fascio ionico (FIB).
    1. Analizzare le microstrutture del componente cellulare fratturandosi dopo il test elettrochimico.  Utilizzare lo strumento SEM per l'analisi morfologica. Assicurarsi che le morfologie e le composizioni chimiche della superficie catodo LSM e dell'interfaccia LSM/YS siano analizzate13,14
      1. Prima di condurre l'analisi SEM, preparare i campioni mediante il rivestimento sputter di pellicole in oro (Au) per assicurarsi che la superficie del campione sia conduttiva (evitando la carica sulla superficie del campione). La camera di rivestimento era sotto vuoto (< 50 mm Torr). La corrente applicata era a 40 mA e il tempo di rivestimento era di 1 min.
      2. Condurre una distribuzione quantitativa degli elementari utilizzando la tecnica della spettroscopia a raggi X (EDS) di dispersione dell'energia. La distanza tra il campione e il pezzo del palo inferiore nel sistema SEM è stata impostata a 10 mm. Per l'analisi SEM ed EDS è stata applicata una tensione di 20 KV.
    2. Condurre le analisi chimiche, strutturali e morfologiche del getter al cromo utilizzando la tecnica SEM-EDS per ottenere il profilo di cattura del cromo attraverso i canali del getter.
      1. Preparare il campione getter posttest sezionando il campione getter a metà con un coltello.
      2. Ripetere il passaggio 3.1.1.1 per rivestire pellicole d'oro conduttive sulla superficie del getter.
      3. Ripetere il passaggio 3.2.1.2. Assicurarsi che siano state condotte analisi dettagliate dell'EDS dall'ingresso del getter verso la presa lungo il canale centrale, come illustrato nella Figura 2b. Usa peso (wt.) % del cromo totale misurato rispetto alla lunghezza del canale per tracciare il profilo del cromo.
    3. Condurre analisi chimiche, strutturali e morfologiche approfondite del getter cromo utilizzando la tecnica FIB-STEM-EDS17,20.
      1. Ripetere il passaggio 3.1.1.1 per rivestire pellicole d'oro conduttive sulla superficie del getter.
      2. Caricare il campione nello strumento FIB-STEM, selezionare la regione di interesse (ROI) per l'estrazione del campione, depositare quattro strati di Pt per contrassegnare e proteggere il campione (un'area tipica di 30 m di lunghezza e 15 m di larghezza).
      3. Mulino i canali intorno al ROI di cui sopra utilizzando la trave FIB fino a quando non viene lasciata una striscia "ponte-like". Quindi, fare cunei su entrambi i lati della striscia per assicurarsi che la profondità sia sufficiente per l'analisi (una profondità tipica è 10-20 m).
      4. Montare sull'ago del micromanipolatore e tagliare il campione FIB fresando utilizzando una trave ionico con corrente da 15 nA. Sollevare quindi il campione FIB dal campione di getter alla rinfusa al supporto della griglia FIB-STEM, che è perpendicolare al fascio di elettroni. Dopo che il campione tocca la griglia nella posizione giusta, Pt viene depositato utilizzando una corrente di fascio ionico di 0,5 nA per collegare il campione alla griglia.
      5. Rendere il campione più sottile utilizzando una corrente FIB di circa 20 pA a 2 kV per ottenere uno spessore del campione di 50-60 nm. La pulizia finale del campione viene eseguita anche utilizzando la fresatura dell'argon a una corrente extra bassa (0,5 pA a 1 kV).
      6. Condurre la mappatura STEM-EDS del campione getter di cui sopra. Il microscopio elettronico a trasmissione a scansione è stato azionato a 200 kV. È stata ottenuta un'immagine High Angle Annular Dark Field (HAADF) dell'area selezionata sull'esemplare getter e sono state prese mappe elementali di elementi rilevanti (come Cr e Sr).

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Results

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Un esperimento di traspirazione Cr è un test di screening per la selezione di getter Cr. La configurazione della traspirazione Cr è stata utilizzata per convalidare le prestazioni del getter al cromo nelle condizioni operative del SOFC. Gli esperimenti sono stati condotti in presenza di un getter di cromo azionato a 850 gradi centigradi in aria umidificata (3% H2O) per 500 h. Le osservazioni visive durante i test di traspirazione Cr hanno indicato una significativa scolorimento...

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Discussion

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I risultati sperimentali dimostrano chiaramente l'efficacia dei getter di cromo durante i test di traspirazione di cromo a lungo termine e i test elettrochimici. La presenza di getter mitiga con successo la contaminazione dell'elettrodo che altrimenti porterebbe ad un rapido aumento della resistenza alla polarizzazione e alla degradazione delle prestazioni elettrochimiche.

La formazione di specie di cromo fase gassosa da cromiomia è favorita e migliorata con un aumento della concentrazione di ...

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Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Gli autori riconoscono il sostegno finanziario del Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti (US DOE) sotto la sovvenzione federale DE-FE-0023385. La discussione tecnica con i dottori Rin Burke e Shailesh Vora (National Energy Technology Laboratory) è riconosciuta con gratitudine. I dottori Amit Pandey (LG Fuel Cells, Canton OH), Jeff Stevenson e Matt Chou (Pacific Northwest National Laboratory, Richland WA) sono riconosciuti per il loro aiuto con la convalida a lungo termine delle prestazioni dei getter. Gli autori riconoscono l'Università del Connecticut per aver fornito supporto di laboratorio. Il Dr. Lichun e la signora Chiying Liang sono riconosciuti per la discussione tecnica e l'aiuto con gli esperimenti.

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
Sr(NO3)2Sigma-Aldrich243426Getter materiale precursore
Ni(NO3)2-6H2OAlfa AesarA15540Getter materiale precursore
NH4 OHAlfa AesarL13168Getter materiale precursore
Pt inchiostroESL ElectroScience5051Pasta collettore di corrente
Pt filoAlfa Aesar10288Cavo collettore di corrente
Pt gauseAlfa Aesar40935Collettore
di correnteCr2O3 polvereAlfa Aesar12286Fonte di cromo
Acido nitrico (HNO3)Sigma-Aldrich438073Estrazione di cromo
Permanganato di potassio (KMnO4)Alfa AesarA12170Estrazione di cromo
LSM in pastaFuelcell18007Cathodo
YSZ elettrolitaFuelcell 211102Fuelcell Elettrolita
Pannello in fibra di alluminaZircarGJ0014Getter substrato
Ceramabond in pastaAREMCO552-VFGPer la sigillatura delle celle
ICP-MS (7700s)AgilentNAPer analisi Cr
Potenziostato (VMP3)BiologicNAPer la misurazione EIS/I-t
FIB (Helios Nanolab 460F1)FEINAPer la preparazione di nano-campioni
TEM (Talos F200X S/TEM)FEINAPer l'analisi della composizione

References

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