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Articolo metodologico

Ottimizzazione dell'acidità dei catalizzatori Pt/ CNT per l'idrogenatossiosa di Diphenyl Ether

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DOI:

10.3791/59870

17 agosto 2019

In questo articolo

Sommario

Viene presentato un protocollo per la sintesi di HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 nanofoglio di acido solido modificato Pt/CNT.

Abstract

Qui presentiamo un metodo per la sintesi di HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 nanofoglio di acido solido modificato Pt/CNT. Variando il peso di vari nanofogli di acido solido, una serie di Pt/xHMNO6/CNT con diverse composizioni di acidi solidi (x 5, 20 wt%; M - Nb, Ta; N - Mo, W) sono stati preparati da pretrattamento dei nanotubi di carbonio, scambio prototipo, esfoliazione dell'acido solido, aggregazione e infine impregnazione delle particelle Pt. I Pt/xHMNO6/CNT sono caratterizzati da diffrazione a raggi X, microscopia elettronica a scansione, microscopia elettronica di trasmissione e desorption programmata NH3-temperatura. Lo studio ha rivelato che le nanoschede HNbWO6 erano attaccate ai CNT, con alcuni bordi dei nanofogli piegati in forma. La resistenza acida dei catalizzatori Pt supportati aumenta nel seguente ordine: Pt/CNTs < Pt/5HNbWO6/CNTs < Pt/20HNbMoO6/CNTs < Pt/20HNbWO6/CNTs < Pt/20HTaWO6/CNTs. Inoltre, è stata studiata l'idroconversione catalitica del composto del modello derivato dalla lignina: etere difenile che utilizza il catalizzatore sintetizzato Pt/20HNbWO6.

Introduzione

Molti processi industriali per la produzione di sostanze chimiche comportano l'uso di acido inorganico acquoso. Un esempio tipico è il processo convenzionale H2SO4 per l'idratazione del cicloohexane per produrre cicloohexanol. Il processo prevede un sistema bifasico, con il cicloohexane in fase organica e il prodotto cyclohexanol in fase acida acquosa, rendendo così difficile il processo di separazione per semplice distillazione. Oltre alla difficoltà di separazione e recupero, l'acido inorganico è anche altamente tossico e corrosivo per le apparecchiature. A volte, l'uso di acido inorganico genera sottoprodotti che abbasseranno la resa del prodo....

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Protocollo

AVVISO: per i metodi di manipolazione, le proprietà e le tossicità corrette delle sostanze chimiche descritte in questo documento, fare riferimento alle schede tecniche di sicurezza dei materiali pertinenti (MSDS). Alcune delle sostanze chimiche utilizzate sono tossiche e cancerogene e deve essere prestata particolare attenzione. I nanomateriali possono potenzialmente comportare rischi per la sicurezza e gli effetti sulla salute. L'inalazione e il contatto con la pelle dovrebbero essere evitati. Devono essere esercitate precauzioni di sicurezza, come l'esecuzione della sintesi del catalizzatore nella cofatura dei fumi e nella valutazione delle prestazioni del catalizz....

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Risultati

I modelli di diffrazione a raggi X (XRD) sono stati studiati per il precursore LiNbWO6 e per il corrispondente campione di catalizzatore scambiato con i protoni HNbWO6 per determinare la fase (Figura 1 e Figura 2). NH3-temperatura programmata desorption (NH3-TPD) è stato utilizzato per sondare l'acidità superficiale dei campioni catalizzatori (Figura 3). La microscopia .......

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Discussione

Il pretrattamento dei CNT con acido nitricoaumenta significativamente la superficie specifica (S BET). I CNT grezzi hanno una superficie specifica di 103 m2/g mentre dopo il trattamento, la superficie è stata aumentata a 134 m2/g. Pertanto, tale pretrattamento per creare difetti sulla superficie CNT avrà un effetto positivo sulla superficie specifica sui catalizzatori dopo la modifica dell'acido solido e l'impregnazione delle particelle di platino. Poiché la superficie diminuirà dopo l'in.......

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Dichiarazioni

Non abbiamo niente da rivelare.

Ringraziamenti

Il lavoro descritto in questo documento è stato pienamente sostenuto da una sovvenzione del Research Grants Council della Regione Amministrativa Speciale di Hong Kong, Cina (UGC/FDS25/E09/17). Riconosciamo inoltre con gratitudine la National Natural Science Foundation of China (21373038 e 21403026) per aver fornito strumenti analitici per la caratterizzazione del catalizzatore e del reattore a letto fisso per la valutazione delle prestazioni del catalizzatore. Il Dr. Hongxu Qi desidera ringraziare per l'assistente di ricerca concessa dal Research Grants Council di Hong Kong (UGC/FDS25/E09/17).

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Materiali

V000191
Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Acido nitricoSigma Aldrich
(98%)
(>99%)Aladino
Triossido di tungsteno (99,8%)Triossido di T103857
di aladdino (99,5%)M104355aladdino
acido cloroplatinico esaidrato, ≥ 37,50% Pt baseSigma Aldrich206083
tetra (n-butilammonio) idrossido 30-idratoAladinoD117227
Difenile etere, 98%AladinoD110644
2-Bromoacetofenone,98%AladinoB103328
Dietil etere,99,5%Sinopharm10009318
n-Decano,98%Aladino
n-dodecano, 99%AladdinD119697
ReattoreCJF-0.05 0,1 L (Dalian Tongda Equipment Technology Development Co., Ltd)
tubolareSK2-1-10/12 (Luoyang Huaxulier Electric Stove Co., Ltd)
724769 (65%)Acido solforico Sigma AldrichCarbonato di litio 100748 MERCKPentaossido di niobio L196236 (99,95%)Aladino N108413 di (99,5%)Aladino T104746 D105231 autoclave Forno

Riferimenti

  1. Jensen, J. L., Uaprasert, V., Fujii, C. R. Acid-Catalyzed Hydration of Dienes. 2. Changes in Activity Coefficient Ratios, Enthalpy, and Entropy as a Function of Sulfuric Acid Concentration. Journal of Organic Chemistry. 41 (10), 1675-1680 (1976).
  2. Ishida, H., Ono, M., Kaji, S., Watanabe, A.

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Ristampe e permessi

Tag

Nanofogli di acido solidoidrodeossigenazione del difenileterepretrattamento di nanotubi di carbonioreazione di scambio protonicoesfoliazione con acido solidoimpregnazione di particelle di Ptanalisi per diffrazione a raggi Xmicroscopia elettronica a scansionemicroscopia elettronica a trasmissionedesorbimento a temperatura programmata di NH3modulazione della forza acidaidroconversione cataliticacarica di difenileterereattore a letto fissoriduzione con idrogenoanalisi per gascromatografiananofogli di tungstato di niobionanofogli di tungstato di tantalionanofogli di ossido di molibdeno