Metodo di prova standard ASTM D 7998-19 per lo sviluppo della resistenza coesiva degli adesivi per legno

Sommario

Presentiamo una procedura, ASTM D7998-19, per una valutazione rapida e più coerente della resistenza sia a secco che a umido dei legami adesivi sul legno. Il metodo può anche essere utilizzato per fornire informazioni sullo sviluppo della forza in funzione della temperatura e del tempo o sulla ritenzione della forza fino a 250 °C.

Abstract

Le proprietà degli adesivi per legno polimerizzato sono difficili da studiare a causa della perdita di acqua e altri componenti nel legno, dell'influenza del legno sulla polimerizzazione adesiva e dell'effetto della penetrazione dell'adesivo sull'interfase del legno; Pertanto, il normale test di una pellicola adesiva pulita non è generalmente utile. La maggior parte dei test di forza del legame adesivo del legno sono lenti, laboriosi, possono essere fortemente influenzati dal legno e non forniscono informazioni sulla cinetica di polimerizzazione. Il metodo di prova ASTM D 7998-19, tuttavia, può essere utilizzato per una rapida valutazione della resistenza dei legami di legno. L'uso di una superficie di legno liscia, uniforme e resistente, come l'impiallacciatura in acero, e una pressione di adesione sufficiente riduce gli effetti di adesione e resistenza del legno sulla forza di adesione. Questo metodo ha tre applicazioni principali. Il primo è quello di fornire dati coerenti sullo sviluppo della forza di legame. Il secondo è misurare la resistenza secca e umida dei campioni di taglio del giro legati. Il terzo è comprendere meglio la resistenza al calore adesivo valutando rapidamente la sensibilità termica e distinguendo tra addolcimento termico e degradazione termica.

Introduzione

L'incollaggio del legno è il più grande mercato di adesivi singoli e ha portato a un uso efficiente delle risorse forestali. Per molti secoli, il legno massiccio è stato utilizzato per la maggior parte delle applicazioni, ad eccezione della costruzione di mobili, senza criteri di prova tranne la durata del prodotto in uso. Tuttavia, i prodotti in legno incollato sono diventati più comuni, a partire dal compensato e dalle travi in legno lamellare, utilizzando adesivi a base biologica ^1,2. Sebbene questi prodotti fossero soddisfacenti all'epoca, la sostituzione di soia, caseina e colle di sangue con adesivi sintetici contenenti formaldeide ha portato a proprietà migliorate. Le prestazioni più elevate di questi nuovi adesivi hanno portato a standard di test definiti con aspettative di prestazioni più elevate di quelle ottenibili con la maggior parte degli adesivi a base biologica. Gli adesivi sintetici hanno anche reso possibile l'incollaggio di particelle tra cui segatura per formare truciolari, fibre per formare pannelli di fibre con densità variabili, trucioli per fornire legname orientato e filo parallelo, impiallacciature per produrre compensato e legname laminato impiallacciato, nonché legname con giunzioni a pettine, legno lamellare, legname lamellare incrociato e travetti a I in legno³. Ognuno di questi prodotti ha i propri criteri di prova⁴. Pertanto, lo sviluppo di un nuovo adesivo può richiedere molto lavoro di formulazione e test approfonditi per determinare se esiste un potenziale per sviluppare una resistenza sufficiente. Questi lunghi test e la complessità delle proprietà del legno e dell'incollaggio del legno⁵ hanno limitato lo sviluppo di nuovi adesivi. Inoltre, le proprietà meccaniche degli adesivi per legno possono essere diverse quando vengono polimerizzate tra le superfici di legno rispetto a⁶. L'indurimento a contatto con il legno consente all'acqua e ai componenti a basso peso molecolare dall'adesivo di fuoriuscire, oltre alle complesse interazioni interfase e chimiche dell'adesivo con il legno ^3,7.

Lo sviluppo dell'Automated Bonding Evaluation System (ABES) è stato molto utile per comprendere lo sviluppo della resistenza degli adesivi per legno perché è rapido e facile da usare ^8,9,10. Il sistema è un'unità integrale che lega i campioni di taglio del giro e quindi misura la forza sotto tensione necessaria per rompere il legame. La sua utilità ha portato allo sviluppo del metodo ASTM D7998-19 che utilizza questo sistema¹¹. Sebbene questo sistema sia stato originariamente progettato per misurare lo sviluppo della forza adesiva in funzione della temperatura e del tempo, può anche misurare la resistenza al calore degli adesivi polimerizzati, nonché la valutazione di routine della forza di adesione. Sebbene il test ABES sia uno strumento di screening preliminare molto utile, come qualsiasi test, ha i suoi limiti e non sostituisce tutti i test specifici di resistenza e durata del prodotto.

Mentre ci sono molti mezzi per misurare le caratteristiche di polimerizzazione degli adesivi, che vanno dalla reometria gel-time alla calorimetria a scansione differenziale, all'analisi meccanica dinamica e alla spettroscopia di molti tipi, solo il metodo ABES misura lo sviluppo della resistenza meccanica. Ciò richiede uno strumento strettamente controllato per il riscaldamento, il raffreddamento e le prove di trazione in opera¹¹.

Protocollo

1. Preparazione dei substrati

1. Utilizzare una superficie del substrato adatta all'applicazione. Per il legno, utilizzare un'impiallacciatura tranciata di circa 0,6-0,8 mm di spessore da un produttore affidabile perché queste impiallacciature sono utilizzate per la produzione di compensato e legno lamellare impiallacciato (LVL). Questi sono ottenuti da un fornitore di impiallacciatura, come fogli di spessore da 0,6 a 0,8 mm e tagliati in 305 mm su un lato. Un substrato consistente è un impiallacciatura di acero duro (Acer saccharum) a causa della sua levigatezza superficiale e dello spessore costante, ed è un legno duro poroso diffuso e ad alto modulo. Le facce in acero sono comunemente utilizzate nella costruzione di mobili e di solito sono prive di difetti.
2. Condizionare il legno, non impilato, a 21 °C e 50% di umidità relativa (RH) per almeno un giorno prima dell'uso. Evitare faccette eccessivamente ondulate, con una superficie irregolare e che contengano difetti tra cui lo scolorimento.
   NOTA: Altre specie di legno possono essere utilizzate per comprendere le prestazioni di legame dell'adesivo con queste specie. Tuttavia, i legni duri porosi diffusi e i legni teneri con una graduale transizione precoce-legno tardivo sono raccomandati per la loro uniformità. Fai attenzione perché il legno può essere acido o basico o avere estratti sulla superficie che possono alterare il processo di polimerizzazione dell'adesivo. Inoltre, la lavorazione dell'albero dal momento del taglio alla produzione dell'impiallacciatura può alterare la forza di legame^12,13. Poiché l'ABES utilizza una piccola quantità di legno, è meno influenzato dalle variazioni del legno che si verificano con altri test, come il contenuto di umidità del legno e la profondità di controllo dell'impiallacciatura.
3. Assicurarsi che i lati dell'impiallacciatura siano privi di fibre sciolte lungo il bordo e che il prodotto incollato non abbia alcuna significativa compressione dell'adesivo in quanto tenderà a sovrastimare la forza di adesione poiché non vi è alcuna modifica post-incollaggio dei campioni.

2. Preparazione dei campioni

1. Condizionare i campioni di legno a 21 °C e 50% RH per almeno un giorno. Controllare l'impiallacciatura per eventuali crepe, scolorimento o irregolarità della grana da evitare durante il taglio dei campioni.
2. Assicurarsi che il dispositivo di taglio dei campioni azionato pneumaticamente sia operativo.
3. Utilizzare una fustellatrice speciale che taglia la dimensione richiesta del campione di 20 mm per 117 mm da 0,6 a 0,8 mm di spessore impiallacciatura d'acero (Figura 1, Tabella dei materiali).
   1. Posizionare un pezzo di impiallacciatura, almeno 150 mm per 300 mm, sotto le lame di taglio in modo che la grana dell'impiallacciatura sia parallela alla direzione lunga e premere il pulsante di pressione dell'aria per tagliare ogni pezzo di legno di 20 mm per 117 mm.
   2. Spostare il pezzo di impiallacciatura sotto le lame di taglio in un'area non tagliata e premere nuovamente il pulsante per tagliare un altro pezzo di legno. Continuare fino a quando il pezzo di impiallacciatura è completamente tagliato a pezzi.
      NOTA: Se la direzione lunga del provino non è parallela alla direzione del grano, durante una prova può verificarsi una frattura precoce nel legno lontano dalla parte legata.
4. Per i materiali diversi dal legno, tagliare i campioni utilizzando le tecniche appropriate. Se il materiale non può essere tagliato con il tagliacampioni, utilizzare qualsiasi cosa possa tagliare il materiale per tagliarlo alla dimensione richiesta. A causa della piccola area di incollaggio, è importante che il taglio sia accurato e che i campioni siano privi di detriti lungo i bordi e sulle superfici di incollaggio.

3. Operabilità dell'apparecchiatura

1. Per il processo di incollaggio, assicurarsi che l'apparecchiatura ABES funzioni correttamente secondo una procedura operativa standard¹¹. Le impostazioni sulla parte anteriore dell'unità ABES per l'incollaggio e la rottura dei campioni sono: LP Press 0,2 MPa, HP Press 0,2 MPa, Pull 0,65 MPa e Cool Air 0,2 MPa.
2. Utilizzare una pressione di alimentazione dell'aria di almeno 0,62 MPa (90 psig) perché una pressione troppo bassa causerà la chiusura troppo lenta o non uniforme dei morsetti e delle piastre di presa sul campione, con conseguente forza di adesione errata (Figura 2, in alto).
3. Pulire le piastre di qualsiasi adesivo risultante dalla spremitura dal campione precedente. Regolare la temperatura delle piastre alla temperatura desiderata ed equilibrare prima di incollare i campioni.
4. Per incollare il legno, utilizzare l'apparecchiatura in una stanza a 21 ° C e 50% RH. Se ciò non è possibile, conservare i campioni condizionati in un sacchetto di plastica fino all'incollaggio a causa del rapido cambiamento dell'umidità del legno dovuto alle piccole dimensioni dei campioni.
5. Per ottenere dati di polimerizzazione cinetica, progettare il metodo in modo tale che le velocità meccaniche ed elettroniche siano sufficienti per raccogliere dati accurati come indicato nella norma ASTM D7998-19¹¹.

4. Incollaggio dei campioni con l'adesivo

NOTA: L'applicazione dell'adesivo è un problema critico per gli adesivi per legno a causa dell'ampia variazione di viscosità e percentuale di solidi che vanno da un adesivo di laminazione come nel compensato a un adesivo spray per applicazioni leganti. Gli adesivi per legno sono generalmente a base d'acqua, quindi l'evaporazione è solo un problema minore. Tuttavia, l'immersione dell'acqua nel legno poroso è importante.

1. Stendere 5 mg dell'adesivo in studio sul terminale 0,5 cm sufficientemente per coprire l'area di incollaggio e trasferirlo all'altra campione, ma senza eccessiva compressione. Per ottenere una velocità di diffusione dell'adesivo relativamente costante, tarare il campione di legno su una bilancia e ripesare dopo l'applicazione dell'adesivo.
2. Prestare molta attenzione nella distribuzione dell'adesivo, sovrapponendo i campioni e assicurandosi che i due campioni siano allineati, poiché viene utilizzata una piccola area di incollaggio e le forze sono determinate come forza di trazione sull'area incollata (Figura 2 in basso). È possibile utilizzare diverse aree di incollaggio, ma la resistenza non è necessariamente comparabile a causa della variazione della meccanica dei test di taglio del giro.
   NOTA: La letteratura raccomanda diversi modi per applicare l'adesivo al legno a seconda della consistenza dell'adesivo. Il metodo di applicazione dell'adesivo originariamente raccomandato utilizzava un dispositivo di microspruzzatura appositamente progettato¹⁰, ma questo è risultato disordinato, lento e molto dipendente dalla reologia adesiva. Sebbene questo metodo applicasse l'adesivo come punti discreti utilizzati nelle applicazioni di leganti per truciolare e pannelli orientati, un metodo di stampa sembra più affidabile¹⁴. Il metodo di applicazione delle micropipette può fornire un volume riproducibile di adesivo¹⁰, ma è piuttosto difficile da distribuire uniformemente. Il metodo a spatola ha funzionato al meglio per ottenere una distribuzione uniforme dell'adesivo sull'area di incollaggio e si consiglia una microbilancia per ottenere una quantità misurata¹¹.
3. Dati finali sulla resistenza
   1. Incollare i campioni a 120 °C per 2 minuti e condizionarli per una notte a 21 °C e 50% di umidità relativa poiché la pressatura a caldo durante l'incollaggio asciuga il legno. Per incollare il legno, bloccare un campione in posizione chiudendo le impugnature sul tester ABES, assicurandosi che il campione sia allineato con il tester. Quindi premere il pulsante di avvio sulla macchina per far premere le piastre da 120 °C sulla sezione sovrapposta per 2 minuti, prima di ritrarre le piastre e allentare le impugnature in modo che i campioni possano essere rimossi.
      NOTA: Il tempo e la temperatura per l'indurimento sono dettati dall'applicazione e dalla chimica adesiva. La temperatura e il tempo di incollaggio devono essere ottimizzati in modo che la forza raggiunga il plateau più alto utilizzando temperature e tempi di incollaggio diversi per determinare le condizioni per la massima resistenza. Per i leganti in legno, testare la resistenza al taglio a secco è prezioso, ma il test a umido è generalmente più critico per determinare la durata dell'adesivo e richiede un ammollo a temperatura ambiente di 4 ore del campione in acqua.
   2. Per i test, bloccare un campione in posizione chiudendo le impugnature sul tester ABES assicurandosi che il campione sia allineato con il tester. Quindi, premendo il pulsante di avvio, lo strumento tira su un'estremità attraverso un servoazionamento mentre l'altra estremità del campione tira su una cella di carico collegata alle impugnature. Questa trazione continua fino a quando il legame si rompe. Il computer registra la forza massima che il campione può sopportare, che viene registrata come forza di legame.
      1. Utilizzare la stessa procedura per i campioni asciutti e imbevuti d'acqua. Nel misurare la forza di rottura, fare attenzione a garantire che le impugnature tengano saldamente il legno perché se l'adesivo è molto forte, il legno potrebbe scivolare. Se il campione si rompe al di fuori dell'area incollata, scartare il valore poiché si tratta di misurare la resistenza del legno, non l'adesivo.
4. Sviluppo della forza cinetica
   1. Determinare il tasso di sviluppo della resistenza di un adesivo per stimare il tempo di pressatura richiesto per prodotti su larga scala. Seguire la stessa procedura del punto 4.3, tranne variare la temperatura e il tempo. Iniziare la prova di resistenza alla temperatura della piastra di 100 °C, utilizzando tempi di incollaggio di 10, 30, 60, 90, 120, 150, 180 e 210 secondi. Successivamente, aumentare la temperatura di 10 °C e ripetere i tempi di incollaggio fino a quando non vi è più alcuna sezione lineare di forza rispetto al tempo ai tempi di legame bassi.
   2. Dopo l'incollaggio, ritrarre le piastre e utilizzare la funzione di raffreddamento ad aria dell'ABES per raffreddare il campione a temperatura ambiente e quindi misurare la forza del campione. Iniziando da un tempo di pressatura basso e aumentando prima il tempo per i campioni successivi, raccogliere i dati di forza rispetto al tempo fino a quando l'aumento del tempo si traduce in un aumento minimo o nullo della forza. Quindi facendo la stessa sequenza a temperature più elevate si otterrà il grafico risultante di forza rispetto al tempo e la velocità di guarigione come la pendenza (Figura 3).
      NOTA: I dati dell'adesivo fenolico nella Figura 3a¹⁰ mostrano l'effetto della temperatura sullo sviluppo della forza in momenti diversi. La figura 3b mostra il tasso di sviluppo della resistenza isotermica regressa rispetto alla temperatura. Per ottenere lo sviluppo della resistenza isotermica, il campione è stato raffreddato prima del test. Alcuni adesivi, come l'urea formaldeide¹⁵, hanno un tempo di adesione e una temperatura ottimali prima che inizi a verificarsi la degradazione. Questo metodo può rilevare questo problema e determinare le condizioni ottimali.
5. Resistenza al calore
   1. Se il prodotto deve soddisfare una certa resistenza alla temperatura, bloccare il campione incollato nell'unità ABES. Dopo che le piastre sono state riscaldate a quella temperatura, ad esempio 220 °C, al di sopra della quale il legno inizia a degradarsi, chiuderle sul campione preincollato per 2 minuti e quindi aprirle per misurare la forza di adesione come al punto 4.3.2 per determinare l'eventuale rammollimento termico dell'adesivo rispetto alla temperatura di incollaggio di 120°C.
   2. Ripetere questa prova, tranne per il fatto che le piastre vengono chiuse sul campione per 30 minuti e quindi testate per la resistenza per determinare la resistenza se l'adesivo è degradato termicamente. Il rilascio delle piastre e la resistenza alla prova determineranno la resistenza al calore del campione rispetto al valore prima del riscaldamento. Questo tipo di procedura è stato utilizzato per testare gli adesivi per legno¹⁶. Poiché l'ABES utilizza un riscaldamento rapido e può misurare la resistenza a caldo senza spostare il campione su un'altra macchina, può essere utilizzato per distinguere tra le due modalità di guasto (ad esempio, addolcimento termico o degradazione). L'addolcimento termico produce una perdita di forza immediatamente dopo il riscaldamento ed è tipicamente recuperabile. La degradazione chimica avviene gradualmente nel tempo ad alta temperatura e non recupera resistenza meccanica al raffreddamento.
      NOTA: I produttori di adesivi devono distinguere se la perdita di forza è dovuta all'ammorbidimento termico o alla degradazione chimica, perché questi problemi richiedono soluzioni diverse. Esistono molti metodi che possono misurare le transizioni di rammollimento, comprese altre analisi termiche, ma non distinguono tra un cambiamento nelle proprietà meccaniche e nella struttura chimica.

5. Analisi dell'immagine della superficie di incollaggio fallita

1. Poiché l'obiettivo principale è determinare la forza adesiva o il tasso di sviluppo della forza coesiva, assicurarsi che il cedimento sia all'interno dell'adesivo e non con l'adesione al substrato (Figura 4) o il cedimento del substrato. Se si verifica un cedimento del substrato, l'adesivo ha una resistenza sufficiente. In alternativa, il guasto coesivo nell'adesivo sfuso indica debolezza dell'adesivo. Tuttavia, decidere tra adesione e rottura dell'interfase adesiva può essere difficile¹⁷. Per l'analisi del legno sono stati sviluppati vari metodi¹⁸.

Risultati

La procedura è stata ampiamente utilizzata per lo studio degli adesivi proteici presso il Forest Products Laboratory. È stato riscontrato che una resistenza al legame umido inferiore a 2 MPa era insufficiente per giustificare ulteriori test sull'adesivo per legno, mentre superiore a 3 MPa era un risultato promettente per ulteriori test¹⁹. Si è dimostrato utile per dimostrare la sensibilità delle condizioni di lavorazione del legno^12,13. Ul...

Discussione

Le fasi critiche della procedura sono le seguenti: selezione dei substrati, preparazione dei campioni, operabilità dell'apparecchiatura e incollaggio dei campioni.

Il substrato deve essere forte, avere difetti minimi (liscio, piatto, senza crepe e senza scolorimento. Impiallacciatura di facciata di un legno duro poroso diffuso con acero da zucchero (Acer saccharum) preferito. La levigatura crea una superficie meno uniforme e più frammentata⁷. Dopo aver condizio...

Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo

Nome	Azienda	Numero di catalogo	Commenti
Adesivo	Fornito dall'utente
Bilancia	Normale casa
Mark II Sistema di valutazione automatizzata dell'incollaggio (ABES-II)	Sistemi di valutazione dell'adesivo Inc
Dispositivo di taglio del campione ad azionamento pneumatico	Sistemi di valutazione dell'adesivo Inc
Spatola normale	Normale casa		di alimentazione
Fornitura di legna – Acero duro	Besse Forest Products Group