Articolo metodologico

Misura della conducibilità elettrica per studiare la formazione di salamoie in condizioni marziane

DOI:

10.3791/61217

⸱

28 luglio 2021

 ,  ,  , 
1Group of Atmospheric Science, Department of Computer Science, Electrical and Space Engineering, Luleå University of Technology, 2Centro de Astrobiología (INTA-CSIC), 3Instituto Andaluz de Ciencias de la Tierra (UGR-CSIC), 4School of Geosciences, University of Aberdeen

* These authors contributed equally

In questo articolo

Sommario

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L'obiettivo del protocollo è quello di monitorare l'idratazione dei sali e il processo di formazione della salamoia. La conducibilità elettrica viene utilizzata come tecnica di misura. Gli esperimenti vengono eseguiti in un ambiente marziano simulato di temperatura, umidità relativa e atmosfera di anidride carbonica.

Abstract

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Questo articolo descrive un protocollo per progettare esperimenti per studiare la formazione di salamoie in condizioni marziane e monitorare il processo con misure di conducibilità elettrica. Per la configurazione dell'esperimento abbiamo utilizzato lo strumento HABIT (Engineering Qualification Model) of Habitability: Brines, Irradiation, and Temperature (ExoMars 2022), ma forniamo un breve resoconto della costruzione di una configurazione di misurazione della conducibilità elettrica semplice ed economica. Il protocollo serve a calibrare le misure di conducibilità elettrica della deliquescenza del sale in salamoia in un ambiente marziano simulato. Le condizioni marziane di temperatura (da -70 °C a 20 °C), umidità relativa (da 0% a 100%) e pressione (7-8 mbar) con atmosfera di anidride carbonica sono state simulate nella camera di simulazione di SpaceQ su Marte, una struttura presso la Luleå University of Technology, in Svezia. La forma idrato della quantità nota di sale alloggiata tra una coppia di elettrodi e quindi la conducibilità elettrica misurata dipende prevalentemente dal suo contenuto d'acqua e dalla temperatura e umidità relativa del sistema. Le misure di conducibilità elettrica sono state effettuate a 1 Hz esponendo i sali a un'umidità relativa in continuo aumento (per forzare la transizione attraverso vari idrati) a diverse temperature marziane. A scopo dimostrativo, è stato ricreato un ciclo giorno-notte a Oxia Planum, su Marte (il sito di atterraggio della missione ExoMars 2022).

Introduzione

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Uno dei principali temi di ricerca dell'esplorazione planetaria è il ciclo dell'acqua, ma è difficile progettare una procedura generale, robusta e scalabile, che permetta di monitorare l'interazione dell'atmosfera con il suolo. Le simulazioni di laboratorio possono ricreare le atmosfere planetarie, le superfici e le interazioni al loro interno. Tuttavia, si tratta di una sfida, dall'approvvigionamento dell'attrezzatura necessaria alla formazione del personale. Questo articolo descrive un protocollo per progettare esperimenti per studiare la formazione di salamoie in condizioni marziane di temperatura, umidità relativa e atmosfera di anidride carbonica, e monitora il processo con misure di conducibilità elettrica. Forniamo anche un breve resoconto della costruzione di una configurazione di misura della conducibilità elettrica semplice ed economica. Il protocollo può essere adattato per progettare esperimenti simili nel vuoto o in altre atmosfere planetarie.

Importanza degli studi sulla formazione della salamoia
I sali igroscopici possono assorbire il vapore acqueo atmosferico per formare soluzioni liquide in un processo chiamato deliquescenza. Questo processo crea salamoia in condizioni favorevoli sulla superficie della Terra e di Marte che è probabile che esista in determinati tempi e luoghi. Il processo inverso chiamato efflorescenza è possibile anche quando le salamoie si disidratano in condizioni sfavorevoli. La plausibile esistenza di salamoie sulla superficie o sotto la superficie di Marte ha diverse implicazioni sugli attuali studi terrestri e marziani. Inoltre, i sali possono idratare, trattenere e rilasciare molecole d'acqua, il che influisce anche sul ciclo dell'acqua e sulle proprietà della regolite.

C'è un crescente interesse internazionale per determinare le condizioni di temperatura, umidità relativa e pressione favorevoli alla formazione di salamoie dovute alla deliquescenza di sali e miscele saline, sia per la Terra che per Marte. Le osservazioni sul campo delle tracce d'acqua scure e ripide vicino allo spartiacque del Don Juan Pond (DJP) e la formazione di chiazze umide nelle McMurdo Dry Valleys in Antartide sono state attribuite alla formazione di salamoia nei sedimenti ricchi di cloruro di calcio1.

Questi risultati sono stati validati anche con esperimenti di laboratorio che simulano le basse temperature comprese tra -30 °C e 15 °C e un'umidità relativa compresa tra il 20% e il 40%2. Le evaporiti contenenti cloruri nella regione di Yungay, nel nucleo iper-arido del deserto di Atacama, in Cile, possono assorbire acqua e ospitare vita microbica3. I processi che si verificano nel DJP e nei luoghi più aridi della Terra, come il deserto di Atacama, possono essere analoghi a molti degli studi marziani, suggerendo che processi simili potrebbero accadere sull'attuale Marte 1,2,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13 ,14,15,16. Recenti osservazioni di telerilevamento del Salar de Uyuni (Altopiano boliviano) hanno descritto un processo simile a quello osservato su Marte dall'orbita17. Nonostante le condizioni difficili, il processo di formazione della salamoia guidato dalla deliquescenza può sostenere l'acqua liquida in quantità sufficienti da consentire alle colonie di batteri di prosperare in profondità all'interno dei noduli salini3. Questo è di interesse per gli astrobiologi e gli scienziati planetari.

L'assorbimento diurno e il desorbimento dell'umidità atmosferica da parte dei sali deliquescenti nella regolite marziana sono stati riportati 4,5. Il processo di formazione della salamoia dei perclorati esistenti su Marte è già stato studiato, osservando i cambiamenti di fase o stato di idratazione delle singole particelle di sale 1,9,18. Diversi studi relativi alla salamoia sono stati eseguiti anche in condizioni rilevanti per Marte per determinare i valori di umidità relativa ai quali i sali e le miscele di sali rilevanti per Marte subiranno deliquescenza ed efflorescenza 19,20,21. Altri hanno utilizzato queste condizioni dell'esperimento per studiare i tassi di evaporazione delle salamoie alla temperatura marziana, all'umidità relativa e all'atmosfera di anidride carbonica22.

Metodi di rilevamento e monitoraggio della formazione di salamoia
Esistono diversi metodi per monitorare il processo di formazione della salamoia. L'osservazione visiva e le immagini nelle lunghezze d'onda visibili sono le più semplici. La pesatura dei sali per monitorare l'aumento di massa potrebbe essere utilizzata23. Di solito i parametri ambientali come la temperatura, l'umidità relativa e la pressione vengono monitorati per interpretare correttamente le osservazioni. Alcuni studi hanno utilizzato un igrometro. Le proprietà igroscopiche dei sali possono essere misurate anche con analizzatori di mobilità differenziale o bilance elettrodinamiche, ma il loro funzionamento non è sufficientemente accurato oltre un'umidità relativa del 90%24. In studi recenti, i microscopi elettronici a trasmissione e a scansione (TEM e SEM) sono stati ampiamente utilizzati. Entrambi questi microscopi sono dotati di celle ambientali che consentono di studiare l'interazione dell'acqua con le singole particelle di sale24. I cambiamenti di fase e le transizioni nelle singole particelle di sale sono generalmente rilevati con la spettroscopia ottica, infrarossa (IR) o Raman incorporata nella configurazione sperimentale 8,13,19,20,25. I metodi spettroscopici esistenti offrono buoni limiti di osservazione e una chiara rilevazione dei cambiamenti di fase, ma non sono compatibili per il monitoraggio di campioni di sale sfusi e per il monitoraggio continuo del processo di formazione della salamoia attraverso le fasi intermedie delle transizioni di fase. Inoltre, i dispositivi microscopici basati su laser come il "microscopio Raman" sono costosi e possono richiedere una complessa configurazione sperimentale.

Utilizziamo la conducibilità elettrica come tecnica di misura. Le misure per determinare l'umidità relativa alla quale i sali subiscono la deliquescenza sono state effettuate utilizzando la conducibilità elettrica in cui i valori derivati erano in buona concordanza con quelli determinati utilizzando un igrometro standard26. La serie temporale del processo di formazione della salamoia dei sali deliquescenti è stata studiata utilizzando la conducibilità elettrica in precedenza da Heinz et al.27. Qui, hanno usato una miscela di simulante JSC Mars-1a e perclorati o cloruri. La tecnica della conducibilità elettrica è stata utilizzata anche per rilevare acqua liquida o congelata nei terreni28,29. Il vantaggio di questo metodo è che può essere applicato sia a campioni di piccole che di medie dimensioni, purché siano contenuti nello spazio tra i due elettrodi.

Questo protocollo potrebbe essere utile per progettare esperimenti simili che prevedono il controllo della temperatura e dell'umidità relativa nel vuoto o la simulazione di atmosfere extraterrestri come Marte e altri.

figure-introduction-1
Figura 1: Costruzione della configurazione dell'esperimento. Un diagramma a blocchi che mostra una semplice configurazione di misura della conducibilità elettrica che comprende i componenti principali come elettrodi, circuiti di misura e un Arduino. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

La conducibilità elettrica delle salamoie può essere misurata con una configurazione semplice ed economica, come mostrato nella Figura 1. I prodotti specifici per costruire l'allestimento sono riportati nella Tabella dei materiali. La configurazione consiste principalmente in una coppia di elettrodi metallici delle stesse dimensioni separati da una distanza nota entro la quale sono alloggiati il sale o le miscele di sale per lo studio. Un rilevatore di temperatura a resistenza PT1000 può essere utilizzato per misurare la temperatura dei sali. Una delle estremità piatte degli elettrodi può essere saldata a ciascun terminale di un cavo coassiale schermato. Allo stesso modo, i due terminali del sensore possono essere saldati a un altro cavo coassiale schermato. Le altre estremità di ciascuno di questi cavi coassiali possono essere collegate ai circuiti per misurare rispettivamente la conducibilità elettrica e la temperatura. Una scheda Arduino e un semplice monitor di dati seriali possono essere utilizzati per recuperare i dati e memorizzarli.

Nel contesto di questo esperimento, utilizziamo l'Engineering Qualification Model (EQM) dello strumento HABIT/ExoMars 2022, la replica più vicina del modello di volo (FM) che volerà su Marte nel 2022. HABIT è l'acronimo di HabitAbility: Brines, Irradiation, and Temperature. È uno dei due payload europei della piattaforma di superficie ExoMars 2022 Kazachok e ha l'obiettivo di studiare le condizioni di abitabilità nel sito di atterraggio, Oxia planum, Marte. Il Brine Observation Transition To Liquid Experiment (BOTTLE) è uno dei componenti dello strumento HABIT con lo scopo di dimostrare la stabilità dell'acqua liquida su Mars31. Il protocollo qui descritto serve a calibrare le misure di conducibilità elettrica in funzione della formazione di salamoia in condizioni marziane di temperatura, umidità relativa e atmosfera di anidride carbonica31. Questo viene applicato per recuperare le misure calibrate di conducibilità elettrica di BOTTLE che aiutano con il rilevamento del processo di formazione di salamoia liquida su Marte, che è uno dei suoi obiettivi primari della missione18. Per calibrazione, qui ci riferiamo alla calibrazione a livello di esperimento. La taratura a livello di strumento viene eseguita determinando le costanti geometriche di cella di ciascuna coppia di elettrodi e con gli standard di taratura della conducibilità elettrica nota31.

Protocollo

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1. Costruzione del setup dell'esperimento per la misura della conducibilità elettrica

  1. Scegli le dimensioni degli elettrodi e la distanza tra la coppia di elettrodi. Le dimensioni degli elettrodi dipendono dalle dimensioni del contenitore del campione e quindi dalla quantità di sali utilizzati. Le dimensioni del contenitore HABIT BOTTLE menzionate di seguito possono essere prese come riferimento per il contenitore del campione e la quantità di sali può essere riferita dal passaggio 2.1. La costante geometrica di cella può essere derivata dall'equazione (1).
    figure-protocol-1(1)
    dove, d - distanza tra la coppia di elettrodi, e
    A - Area degli elettrodi (= Lunghezza x Larghezza).
    La costante geometrica di cella, K, determina l'intervallo di conducibilità elettrica a cui la configurazione di misura è sensibile. Ad esempio, K = 1 cm-1 può misurare in un intervallo di 5 - 200.000 μScm-1 mentre K = 10 cm-1 può misurare in un intervallo di 10 μScm-1 - 1 Scm-1. Ci possono essere vari livelli di coppie di elettrodi. La scelta del materiale potrebbe essere tra rame, platino, oro, ecc. Diversi esperimenti a lungo termine presso l'impianto Omnisys Instrument AB, in Svezia, con elettrodi in oro e platino, che passano in corrente continua (CC) in mezzo salamoia, hanno dimostrato che gli elettrodi in oro sono preferiti in termini di migliore resistenza alla corrosione per questa operazione.
    NOTA: HABIT dispone di un totale di 16 coppie di elettrodi con la possibilità di studiare sei diversi sali a tre livelli (due celle angolari misurano solo con coppie di elettrodi bassi e medi) separati all'interno di un contenitore di dimensioni 25 mm x 15 mm x 15 mm (L x P x A). BOTTLE utilizza tre livelli di coppie di elettrodi di dimensioni: Basso: 1,6 x 0,4, Medio: 1,6 x 0,2, Alto: 1,6 x 0,2, separati a 2,5 cm producendo una costante di cella di 3,9062 cm-1 e 7,8125 cm-1. Le misurazioni sono state eseguite utilizzando un sistema di misurazione ottico (ad esempio, Mitutoyo MF 176).
  2. Preparare un contenitore con superfici piane per contenere i sali da studiare come mostrato in Figura 1. La dimensione del contenitore può essere scelta in base alle dimensioni geometriche degli elettrodi e alla distanza tra la coppia di elettrodi in cui sono alloggiati i sali. La configurazione di più contenitori può essere adattata. I contenitori possono essere stampati in 3D in PLA o preferibilmente fresati con alluminio o altro metallo, devono essere protetti contro la perdita d'acqua come fuoriuscita di vapore o liquido attraverso le pareti.
  3. Preparare il rivestimento in resina epossidica 2216 e applicarlo sulle pareti del/i contenitore/i. Lasciare agire per un'ora affinché si solidifichi e polimerizzare il contenitore o i contenitori rivestiti a 66 °C per 2 ore.
    NOTA: Il rivestimento epossidico può essere sciolto in un solvente e spruzzato per ottenere i migliori risultati.
  4. Posizionare la coppia di elettrodi sulle pareti opposte del/i contenitore/i e incollarli con la resina epossidica 2216 già applicata.
  5. Utilizzare un cavo coassiale schermato lungo e saldare le estremità su un lato al punto di contatto di ciascun elettrodo in coppia.
  6. Collegare l'altra estremità del cavo coassiale schermato ai due terminali del circuito di misura della conducibilità elettrica.
    NOTA: Un semplice circuito di misura della conducibilità elettrica può essere costruito con un terminale a una sorgente di tensione CA per generare impulsi elettrici a una frequenza specificata e l'altro terminale a un circuito divisore di tensione per leggere la caduta di tensione attraverso la coppia di elettrodi. I pin di uscita digitale di Arduino possono essere utilizzati in modalità PWM (Pulse Width Modulated) per generare la tensione CA richiesta. La tensione alternata viene utilizzata per prevenire la corrosione degli elettrodi. La caduta di tensione attraverso la coppia di elettrodi può essere misurata anche con i pin di ingresso analogici di Arduino con il suo convertitore analogico/digitale (ADC) a 10 bit integrato. Sono disponibili anche altri circuiti commerciali.
  7. Allo stesso modo, utilizzare la pasta termica per incollare il rilevatore di temperatura a resistenza (RTD) PT1000 su una delle pareti del contenitore/i.
  8. Utilizzare un altro cavo coassiale schermato lungo per collegare un lato ai due terminali del sensore PT1000 e l'altro lato a un circuito di misurazione della temperatura.
    NOTA: È possibile costruire un semplice circuito di misurazione della temperatura con un terminale a una sorgente di tensione CC e l'altro terminale a un circuito divisore di tensione per leggere la caduta di tensione attraverso il sensore PT1000 che può essere misurata con i pin di ingresso analogico di Arduino con il suo convertitore analogico/digitale (ADC) a 10 bit integrato. Sono disponibili anche altri circuiti commerciali.
    1. Per preparare lo strumento HABIT per la configurazione sperimentale, separare il cavo di collegamento tra il componente BOTTLE e l'unità elettronica (UE). Quindi, svitare gli 8 bulloni M3 della BOTTIGLIA, per rimuovere il coperchio superiore e il supporto del filtro HEPA in modo da esporre le sei celle aperte. Prima di inserire i sali da studiare, pulire le cellule e gli elettrodi della BOTTIGLIA, preferibilmente utilizzando una soluzione detergente per elettrodi e un batuffolo di cotone sterile per liberare particelle o liquidi.
    2. Eseguire la taratura delle misure di conducibilità elettrica della configurazione prima dell'alimentazione dei sali, utilizzando una serie di standard di taratura con valori di conducibilità elettrica noti per determinare i coefficienti della funzione di taratura per ciascuna coppia di elettrodi. Utilizzare la misura della conducibilità elettrica di 0,0364 μScm-1 (come punto zero o secco) quando BOTTLE è stato sottoposto a condizioni di vuoto in una camera a vuoto termico e mantenuto a 25 °C come conducibilità elettrica zero assoluta del sistema. Inoltre, utilizzare due standard di calibrazione: 84 μScm-1 e 1413 μScm-1 per derivare una funzione di calibrazione a due punti come mostrato nell'equazione (2).
      figure-protocol-2(2)
      dove, σcalibrato - Conducibilità elettrica effettiva calibrata,
      σmisurata - Conducibilità elettrica misurata grezza e
      a2,a 1,a 0 - Costanti polinomiali
    3. Inserire la conducibilità elettrica grezza misurata dalla configurazione nella funzione di calibrazione derivata per ottenere una misura della conducibilità elettrica reale.
      NOTA: La calibrazione iniziale si ottiene mantenendo la temperatura del sistema a 25 °C. Tuttavia, al variare della temperatura durante l'esperimento, i valori di conducibilità elettrica cambiano. Poiché diventa complesso derivare le funzioni di temperatura rispetto alla conducibilità elettrica a temperature diverse, utilizziamo i dati di temperatura solo per determinare lo stato di fase della salamoia. Nazarious et al.31 ha discusso questo aspetto in dettaglio.

2. Manipolazione dei campioni di sale deliquescente

  1. Pesare una quantità specifica di sale o campione considerato per lo studio. Abbiamo pesato 1,5 g ciascuno di quattro diversi sali: cloruro di calcio CaCl2, solfato di ferro Fe2(SO4)3, perclorato di magnesio Mg(ClO4)2 e perclorato di sodio NaClO4in contenitori individuali.
    ATTENZIONE: Alcuni sali, in particolare i perclorati, sono corrosivi e quindi qualsiasi contatto con la pelle o gli occhi deve essere evitato.
    1. Utilizzare indumenti chimici adeguati, occhiali protettivi e guanti in nitrile durante la manipolazione dei sali. In caso di contatto con la pelle o con gli occhi, sciacquare immediatamente con abbondante acqua e consultare un medico.
      NOTA: Oltre ai sali, abbiamo aggiunto 0,75 g di sale sodico di acido alginico (Super Absorbent Polymer, SAP) in ciascuno dei quattro contenitori con sale e mescolato accuratamente per ottenere una miscela uniforme sale-SAP. Abbiamo utilizzato SAP come agente solidificante come misura di sicurezza per evitare che la salamoia salisse per capillarità e fuoriuscisse dallo strumento del modello di volo. Mentre i sali assorbono l'acqua gassosa dall'ambiente atmosferico, il SAP assorbe l'acqua dallo stato liquido, dalla salamoia liquida dei sali una volta che è a contatto con essa. L'aggiunta di SAP è stata puramente dovuta alle limitazioni ingegneristiche per lo stoccaggio dei sali in condizioni terrestri (prima del lancio di ExoMars nel 2022) e ha meno significato per l'esperimento stesso. Di conseguenza, la misura della conducibilità elettrica è il risultato della miscela di sale+SAP+acqua che ci si aspetta. Poiché l'obiettivo di questo esperimento è quello di monitorare l'assorbimento di acqua nell'intero sistema, le variazioni della conducibilità elettrica dallo stato secco di sale+SAP agli stati idratati sono ritenute rilevanti per l'interpretazione. La procedura di calibrazione è stata eseguita anche per la stessa combinazione sale+SAP.
    2. Utilizzare le stesse miscele e pesi di sale e SAP utilizzati per il modello di volo del componente BOTTLE dello strumento HABIT/ExoMars.

3. Alimentazione dei campioni di sale nella configurazione dell'esperimento

  1. Trasferire con cura l'intero sale precedentemente pesato al punto 2 nel contenitore o nei contenitori dell'esperimento.
    NOTA: La miscela sale-SAP precedentemente pesata è stata accuratamente trasferita nelle quattro celle di BOTTLE nel seguente ordine: Cellula-2: cloruro di calcio CaCl2, Cella-3: solfato di ferro Fe2(SO4)3, Cella-4: perclorato di magnesio Mg(ClO4)4, Cella-5: perclorato di sodio NaClO4. La cella-1 e la cella-6 sono rimaste vuote.
    1. Segui lo stesso ordine nel modello di volo di BOTTLE, quindi questa configurazione e questo esperimento sono mirati alla calibrazione e all'interpretazione del suo funzionamento su Marte.
  2. Livellare la superficie superiore dei sali in modo che ricoprano gli elettrodi. Scegli la quantità di sali per raggiungere questo criterio.
    NOTA: Ogni miscela sale-SAP di BOTTLE pesava 2,25 g in totale e copriva l'elettrodo basso in ogni cella. Questa quantità è stata scelta in modo che la salamoia formata non trabocchi.
  3. Utilizzare un filtro HEPA per coprire la parte superiore dei contenitori. Ciò consentirà l'interazione dei sali con l'umidità relativa ambientale dell'ambiente simulato.
    NOTA: Un filtro HEPA a base di nylon con un telaio di supporto è stato utilizzato per coprire le miscele di sale e linfa in BOTTLE e il coperchio superiore di BOTTLE è stato fissato con 8 bulloni M3.

4. Installazione del setup dell'esperimento nella camera di simulazione

  1. Posizionare il/i contenitore/i dell'esperimento nella camera di simulazione32. Assicurarsi che ci sia un buon contatto termico tra il piano di lavoro della camera e il/i contenitore/i.
  2. Posizionare il circuito di misurazione della conducibilità elettrica e della temperatura all'esterno della camera. In questo modo si evitano rumori indotti dalla temperatura nei circuiti che potrebbero compromettere le misurazioni.
  3. Effettuare il collegamento di alimentazione e dati tra i circuiti di misura e il/i contenitore/i attraverso un connettore intermedio della camera di simulazione.
    NOTA: BOTTLE utilizza un cavo split dedicato per i suoi 2 connettori DB-9 dell'UE al connettore DB-25 interno della camera. Il cavo split è un cavo di alimentazione e connessione dati personalizzato specifico per questo scopo. Dall'esterno del connettore DB-25 della camera, un altro cavo diviso con le connessioni di alimentazione è stato collegato a un alimentatore CC e le 2 connessioni dati USB a un laptop con il software HABIT EQM LabView installato.

5. Controlli della camera di simulazione

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Figura 2: Comandi della camera di simulazione32. Rappresentazione della camera di simulazione di Marte con i suoi vari sistemi per il controllo della temperatura, dell'umidità relativa e della pressione dell'anidride carbonica. Vengono mostrate anche le prese di alimentazione e di connessione dati. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

  1. Mantenimento della temperatura del piano di lavoro tra 20 °C e -30 °C
    NOTA: La temperatura del piano di lavoro viene regolata utilizzando il sistema passante di azoto liquido (LN2) secondo il protocollo mostrato in Figura 2. Inizialmente la camera viene mantenuta alla temperatura ambiente del laboratorio.
    1. Aprire la valvola per il flusso di LN2. La temperatura inizierà a diminuire.
    2. Impostare la temperatura desiderata sul controller di feedback. Il sensore di temperatura PT100 montato sul piano di lavoro funge da circuito di retroazione.
    3. Una volta raggiunta la temperatura desiderata, chiudere la valvola per interrompere il flusso di LN2.
  2. Mantenimento della pressione di anidride carbonica
    1. Accendere la pompa del vuoto fino a quando la pressione all'interno della camera non legge il vuoto.
    2. Una volta che la camera è sotto vuoto, spegnere la pompa del vuoto e iniettare la camera con gas CO2 fino a raggiungere la pressione di 7-8 mbar.
  3. Mantenimento dell'umidità relativa
    1. Iniettare l'acqua con incrementi di 0,5 mL utilizzando una siringa Swagelok in acciaio inossidabile montata sulla camera. Ciò aumenterà gradualmente l'umidità relativa.
      NOTA: La siringa è a sua volta collegata a una valvola a sfera in modo che la siringa possa essere utilizzata per iniettare acqua più volte.
    2. Assicurarsi che la pressione rientri nei limiti. In caso contrario, rilasciare la pressione regolando la valvola.

6. Esperimento di conducibilità elettrica vs umidità relativa

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Figura 3: Esperimento di conducibilità elettrica vs umidità relativa. Fasi del protocollo sperimentale per l'esecuzione dell'esperimento di calibrazione per derivare la relazione della conducibilità elettrica in funzione dell'umidità relativa. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

  1. Accendere la pompa per vuoto rotativa per eliminare tutta l'aria dall'interno della camera. La pressione all'interno della camera si ridurrà ad un ordine di 10-3 mbar.
    NOTA: L'umidità relativa sarà vicina allo zero. La temperatura ambiente del piano di lavoro della camera è di circa 20 °C. Ci può essere un aumento della conducibilità elettrica e della temperatura della BOTTIGLIA (la deliquescenza è una reazione esotermica) man mano che la pressione viene ridotta.
  2. Iniettare con cautela l'atmosfera di anidride carbonica dalla bombola del gas per mantenere una pressione compresa tra 7 e 8 mbar.
  3. Impostare la temperatura del piano di lavoro su un determinato valore in modo tale che la PT1000 che misura la temperatura del contenitore registri 20 °C.
  4. Attendere circa 5 minuti a 20 °C per raggiungere l'equilibrio e iniziare l'acquisizione dei dati seguendo il passaggio 7.
  5. Iniettare lentamente l'acqua all'interno della camera utilizzando il sistema a siringa e mantenere l'umidità relativa al 10% e attendere 5 minuti per raggiungere l'equilibrio. Se la pressione aumenta aumentando l'umidità relativa, regolare la valvola rotativa della pompa del vuoto per rimuovere l'atmosfera in eccesso.
  6. Il rallentamento aumenta l'umidità relativa al 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90% e 100%. Ad ogni valore di umidità relativa, mantenerlo per circa 5 minuti per raggiungere l'equilibrio e iniziare l'acquisizione dei dati seguendo il passaggio 7.
    NOTA: Questo conclude una serie di esperimenti di calibrazione secondo il protocollo mostrato nella Figura 3.
  7. Il campione di sale potrebbe aver formato la salamoia a questo punto. Scartare i campioni di sale dal contenitore/i.
  8. Rinnovare i campioni di sale per l'esperimento successivo seguendo il passaggio 8.
  9. Allo stesso modo, ridurre la temperatura del piano di lavoro per mantenere la temperatura del contenitore a 15 °C, 10 °C, 5 °C, 0°C, -5 °C, -10 °C, -15 °C, -20 °C, -25 °C e -30 °C. Ad ogni fermata, ripetere i passaggi da 6.5 a 6.8 per effettuare la misurazione della conducibilità elettrica dei campioni di sale.
    NOTA: Come caratteristica di sicurezza, al di sotto di -33 °C, il riscaldatore BOTTLE entrerà in funzione per mantenere una temperatura compresa tra -30 °C e -33 °C. Pertanto, abbiamo condotto esperimenti fino a -30 °C. Ma si può scegliere di optare per temperature più basse.
  10. L'aumento della temperatura ambiente dalla temperatura più fredda di -30 °C potrebbe essere ottenuto spegnendo l'esperimento, rilasciando il vuoto e aprendo lo sportello anteriore della camera consentendo all'aria ambiente del laboratorio di mescolarsi e aumentare naturalmente la temperatura del contenitore. Per ulteriori dati, si può scegliere di consentire alla temperatura di aumentare naturalmente all'interno della camera. Sarà un processo molto lento e potrebbe richiedere ordini di 7-10 ore.

7. Registrazione e salvataggio dei dati

  1. Utilizzare il monitor seriale integrato di Arduino o un software di monitoraggio seriale di terze parti (ad es. Teraterm, Realterm, ecc.).
  2. Configura Arduino per leggere dai circuiti di misura a una frequenza di 1 Hz per un'ora continua seguita dai primi 5 minuti di ogni ora. Questo può essere applicabile per la simulazione mariana giorno-notte descritta nel passaggio 9.
  3. Impostare la tensione di alimentazione CC come specificato per i circuiti di misura.
    NOTA: Il cavo di alimentazione di HABIT è collegato a un alimentatore CC da 28 V e le 2 connessioni dati USB a un laptop con il software HABIT EQM LabView installato. Il software supporta solo Windows 10.
  4. Inserire la porta COM seriale per la connessione dati ed eseguire il programma Arduino.
    NOTA: Fare riferimento a Gestione periferiche per identificare le porte COM corrette.
  5. Acquisire i dati per i primi 100 secondi e interrompere l'acquisizione dei dati chiudendo il monitor seriale. Ricordati di copiare i dati dalla finestra del monitor seriale di Arduino.
  6. Apri un editor di testo e incolla i dati copiati per salvarli in formato .txt o .csv file di dati per semplificare la post-elaborazione utilizzando MATLAB o Python.
    NOTA: Il software di terze parti potrebbe avere la funzione di salvataggio automatico.
  7. Assegna un nome al file di dati in modo che corrisponda alla descrizione dell'esperimento.
  8. Per la successiva serie di acquisizione dati, spegnere e riaccendere prima la configurazione dell'esperimento spegnendo e riaccendendo l'alimentazione CC e ripetere i passaggi da 7.3 a 7.7.
    1. Per il software HABIT EQM LabView: Nella scheda Principale , inserire le due porte COM Port 1 e COM Port 2, ciascuna corrispondente a una delle connessioni dati USB. Fare clic su Connetti e quindi su Avvia per l'acquisizione dei dati a una frequenza di 1 Hz. Registrare i dati per i primi 100 secondi.
    2. Per visualizzare i dati acquisiti, fare clic sulla scheda Debug e su Apri in visualizzazione dati in tempo reale. Si aprirà una nuova finestra con più schede, ognuna corrispondente a diverse misurazioni dello strumento HABIT. Per questo esperimento ci occupiamo delle schede: "Cella 2", "Cella 3", "Cella 4", "Cella 5", "Temperatura UE" e "Temperatura CU". I dati verranno salvati come "Log.txt" in formato HEX nella cartella "C:\LABVIEW\Data" del laptop. La riesecuzione del software sostituirà i dati esistenti nel file "Log.txt".

8. Rinnovo dei campioni di sale

NOTA: Questo passaggio viene seguito per introdurre campioni di sale secco per ogni nuovo esperimento.

  1. Arrestare l'esperimento e scollegare con cautela i cavi e scaricare i contenitori dell'esperimento dalla camera di simulazione.
  2. Rimuovere con cautela il filtro HEPA e i campioni di sale dai contenitori e metterli in sacchetti sigillati separati per il rischio biologico.
    NOTA: I perclorati e gli altri sali non sono sicuri per lo smaltimento nel lavandino con acqua corrente o nello smaltimento dei rifiuti generici. Bisogna fare attenzione a imballarli in sacchetti sigillati a rischio biologico e smaltirli secondo le norme sullo smaltimento dei rifiuti chimici. Se vengono studiati altri campioni, come campioni di regolite o polimeri ecc., i prodotti di scarto possono essere gestiti come raccomandato dalla scheda di sicurezza (SDS) di tali prodotti.
  3. Pulisci delicatamente e ripristina i contenitori per l'esperimento successivo.
  4. Seguire i passaggi da 2 a 4 per riempire i campioni di sale nel contenitore o nei contenitori e riposizionarli all'interno della camera di simulazione.

9. Simulazione di un ciclo giorno-notte su Marte

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Figura 4: Simulazione di un ciclo giorno-notte su Marte. Fasi del protocollo sperimentale per l'esecuzione della simulazione del Sol su Marte. Si noti che i passaggi 6 e 7 sono cambiati rispetto alla figura 3 poiché per la simulazione giorno-notte marziana, l'umidità relativa è impostata inizialmente oltre l'80% prima della diminuzione della temperatura (transizione giorno-notte). Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

  1. Seguire i passaggi da 2 a 4 per impostare l'esperimento dimostrativo.
  2. Seguire il passaggio 7 per impostare la registrazione dei dati dell'esperimento e acquisire dati continui per la prima ora e per i primi 5 minuti di dati ogni ora, a una frequenza di 1 Hz.
    NOTA: HABIT utilizza questo tipo di programma per monitorare a una buona frequenza ed evitare la sovraesposizione degli elettrodi alla corrente alternata.
  3. Simulazione delle condizioni ambientali a Oxia Planum, Marte nella camera
    NOTA: Per questa dimostrazione abbiamo utilizzato la camera di simulazione SpaceQ su Marte, una struttura presso la Luleå University of Technology, in Svezia, come mostrato nella Figura 4.
    NOTA: Oxia Planum è il sito di atterraggio previsto per ExoMars 2022 su Marte.
    1. Accendere la pompa per vuoto rotativa per eliminare tutta l'aria dall'interno della camera. La pressione all'interno si ridurrà a un ordine di 10-3 mbar.
      NOTA: L'umidità relativa sarà vicina allo zero. La temperatura ambiente del piano di lavoro della camera è di circa 20 °C. Ci può essere un aumento della conducibilità elettrica e della temperatura del contenitore (la deliquescenza è una reazione esotermica) man mano che la pressione viene ridotta.
    2. Iniettare con cautela l'atmosfera di anidride carbonica dalla bombola del gas per mantenere una pressione compresa tra 7 e 8 mbar.
    3. Iniettare lentamente l'acqua all'interno della camera utilizzando la siringa Swagelok per aumentare gradualmente l'umidità relativa. Fare attenzione a regolare la valvola rotativa della pompa del vuoto per rimuovere l'atmosfera in eccesso se la pressione aumenta oltre i limiti richiesti.
    4. Mantenere la pressione atmosferica dell'anidride carbonica di circa 7-8 mbar a circa l'80% di umidità relativa.
    5. Aprire lentamente il valore del sistema passante LN2 per ridurre la temperatura del piano di lavoro e simulare la transizione giorno-notte marziana. Osservare l'eventuale differenza tra la temperatura del piano di lavoro e la temperatura del contenitore.
      NOTA: La velocità di diminuzione della temperatura può essere controllata regolando la portata dell'LN2 .
    6. Lasciare che la temperatura scenda fino a quando la temperatura del contenitore non segna -30 °C (temperatura del piano di lavoro di -70 °C), quindi interrompere il flusso LN2 .
      NOTA: Come caratteristica di sicurezza, al di sotto di -33 °C, il riscaldatore BOTTLE entrerà in funzione per mantenere una temperatura compresa tra -30°C e -33 °C. Pertanto, abbiamo condotto l'esperimento fino a -30 °C. Ma si può scegliere di optare per temperature più basse.
    7. Il tavolo di lavoro e il/i contenitore/i si riscalderanno lentamente alla temperatura ambiente del laboratorio (transizione notte-giorno). Anche l'umidità relativa probabilmente aumenterà, così come la pressione. Ricordarsi di azionare la valvola rotativa della pompa del vuoto per rimuovere la pressione in eccesso.
      NOTA: Qui, con l'umidità relativa, si intende correlare la quantità di vapore acqueo nell'aria. Poiché il sensore di umidità relativa misura l'aria, è ragionevole affermare che, maggiore è il contenuto di umidità, maggiore è l'umidità relativa. Inizialmente, quando il tavolo di lavoro è congelato a -30 °C, il vapore acqueo viene condensato e congelato sul tavolo, e quando la temperatura aumenta, l'acqua condensata evapora a pressioni marziane e viene rilevata come umidità nell'aria dal sensore di umidità relativa. Le variazioni dell'umidità relativa dell'aria ambiente sono quindi dovute a un cambiamento dello stato dell'acqua e a un rilascio di brina dal tavolo di lavoro all'aria sotto forma di vapore quando la temperatura aumenta.
    8. Quando la temperatura del contenitore raggiunge i 20 °C (simile alla temperatura del tavolo di lavoro), spegnere l'esperimento, rilasciando il vuoto e aprendo lo sportello anteriore della camera per rimuovere la configurazione dell'esperimento.

Risultati

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I dati acquisiti in HABIT sono in formato HEX e vengono convertiti in formato ASCII prima dell'analisi. Gli esperimenti di calibrazione hanno stabilito una relazione tra i valori di conducibilità elettrica corrispondenti alle forme di idrato delle quattro diverse miscele sale-SAP a varie temperature marziane e condizioni di umidità relativa. La relazione a 25 °C è illustrata nella Figura 5A per l'aria e nelle Figure 5B-5 E per le quattro diverse miscele sale-SAP, calcio-cloruro CaCl2-SAP, solfato ferrico Fe2(SO4)3-SAP, magnesio-perclorato Mg(ClO4)2 - SAP e sodio-perclorato NaClO4- SAP, rispettivamente. Abbiamo osservato e catalogato: i) la variabilità nelle misure di conducibilità elettrica in funzione della temperatura, e ii) gli intervalli di conducibilità elettrica dell'aria e delle miscele sale-SAP in funzione dell'umidità relativa. Queste informazioni saranno fondamentali per interpretare il livello di idratazione delle miscele sale-SAP provenienti dall'operazione BOTTLE su Marte, considerando le condizioni di conducibilità elettrica, temperatura e umidità relativa recuperate.

Nella Figura 5A, abbiamo osservato una correlazione diretta tra la conducibilità elettrica e l'umidità relativa dell'aria. Poiché l'umidità relativa all'interno della camera è stata aumentata iniettando acqua con incrementi di 0,5 mL, l'aria ha aumentato la sua umidità relativa come accade nelle condizioni di Marte. La conduttività elettrica è aumentata in modo significativo. L'elettrodo inferiore è presumibilmente più freddo a causa della sua vicinanza al tavolo refrigerato, questo porta a sua volta a una maggiore umidità relativa e a una maggiore EC. Per la data combinazione di temperatura e umidità relativa alle pressioni marziane durante questo esperimento, abbiamo anche registrato una conducibilità elettrica massima (non compensata in temperatura) dell'aria con un'umidità relativa del 59%. Le figure 5B-5 E mostrano che tutte e quattro le miscele sale-SAP hanno catturato l'acqua in misura diversa. Un graduale aumento della conducibilità elettrica da RH=0% è stato osservato per il cloruro di calcio e il perclorato di sodio, e un aumento di circa RH=40-50% nel caso del solfato ferrico e del perclorato di magnesio. Tutte le miscele sale-SAP avevano il valore massimo all'85%, il massimo che abbiamo raggiunto all'interno della camera.

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Figura 5: Conducibilità elettrica in funzione dell'umidità relativa (1% - 85%) a 25 °C. (A) Aria, (B) cloruro di calcio, (C) solfato ferrico, (D) perclorato di magnesio, (E) perclorato di sodio-perclorato le conducibilità elettriche sono mostrate in scala logaritmica con base 10. L'unità elettronica (UE) ha registrato una temperatura media di 25,27 °C (Min: 24,12 °C, Max: 25,95 °C), l'unità container (CU) ha registrato un aumento della temperatura da 19,6 °C a 32,91 °C a causa dell'esotermicità della cattura dell'acqua. La temperatura media del piano di lavoro è stata di 19,11 °C e la temperatura media dell'aria è stata di 19,16 °C. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa cifra.

La conduttività elettrica di un sale dipende da una varietà di fattori. Al termine dell'esperimento, abbiamo notato che il solfato ferrico era il meno idratato (vedi Figura 7) mostrando valori di conducibilità elettrica inferiori a quelli dell'aria. La conducibilità elettrica tra gli elettrodi è sensibile anche all'area di contatto con la miscela sale+SAP. Parte del materiale granulare, incluso il SAP, può essere un isolante migliore dell'aria idratata. L'aria nel contenitore vuoto aveva un contenuto di umidità sufficiente che si muoveva liberamente, determinando una conduttività elettrica più elevata (vedi Figura 5A) rispetto al solfato ferrico, che non aveva alcun contributo in termini di acqua assorbita sufficiente a mostrare un segnale di conducibilità elettrica significativo (vedi Figura 5C). Abbiamo anche osservato gocce d'acqua nei contenitori vuoti alla fine degli esperimenti, dimostrando che l'aria tra gli elettrodi era ad un certo punto satura e permetteva la formazione di nebbia e parte di essa si condensava sui lati, come si vede nella Figura 5A. L'assenza di bassa conducibilità dell'elettrodo potrebbe significare che le particelle di sale a contatto con l'elettrodo inferiore erano completamente congelate (più fredde nella parte inferiore dello strumento a causa del suo contatto diretto con il piano di lavoro della camera) senza mostrare conducibilità elettrica.

Come pratica dimostrativa dell'operazione HABIT su Marte dopo un atterraggio di successo all'inizio del 2021, abbiamo simulato un Sol delle condizioni ambientali a Oxia Planum, il sito di atterraggio previsto per la missione ExoMars 2022. I risultati ottenuti imitano il ciclo giorno-notte dell'operazione BOTTLE su Marte e forniscono dati di prima mano in condizioni rilevanti. La Figura 6 mostra che durante la simulazione del ciclo giorno-notte marziano, è stata osservata deliquescenza in tutte le miscele sale-SAP. Le figure 6C-6 F mostrano i valori di conducibilità elettrica delle quattro diverse miscele sale-SAP, calcio-cloruro CaCl2-SAP, solfato ferrico Fe2(SO4)3 - SAP, magnesio-perclorato Mg(ClO4)2 - SAP e sodio-perclorato NaClO4- SAP, rispettivamente.

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Figura 6: Misure calibrate di conducibilità elettrica della simulazione del Sol su Marte. (A) Pressione e umidità relativa, (B) temperatura del suolo e dell'aria, (C) cloruro di calcio, (D) solfato ferrico, (E) perclorato di magnesio, (F) conducibilità elettrica sodio-perclorato (in scala logaritmica con base 10) e (G) Unità elettronica (EU) e Unità contenitore (CU) o BOTTIGLIA sono mostrate. Le linee verticali con numeri cerchiati indicano le varie fasi della simulazione. 0-1: Pompaggio dell'aria per ottenere il vuoto e l'iniezione di anidride carbonica per mantenere una pressione di 7-8 mbar a temperatura costante, 1-2: iniezione di acqua per aumentare l'umidità relativa a temperatura costante, 2-3: raffreddamento del piano di lavoro ON per diminuire la temperatura (transizione giorno-notte), accompagnato da una diminuzione dell'umidità relativa, e 3-4: raffreddamento del piano di lavoro OFF per aumentare la temperatura (transizione notte-giorno), accompagnato da un aumento dell'umidità relativa. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

La rampa iniziale della conducibilità elettrica può essere attribuita alla rapida diminuzione della pressione mentre l'umidità relativa rimaneva elevata, accelerando il processo di cattura dell'acqua seguito dal degassamento dell'acqua rimanente nella miscela. Ciò era anche coerente con l'esotermicità del processo di cattura dell'acqua da parte dei sali. L'aumento di temperatura nell'unità elettronica (EU) e nella BOTTIGLIA può essere una combinazione di una rapida depressurizzazione (a volume costante) e del comportamento esotermico dell'interazione sale-acqua. Il calo di pressione osservato intorno alle 13:00 potrebbe essere associato al raggiungimento della temperatura più bassa nel tavolo di lavoro, che coincide anche con un piccolo aumento dell'UR. A temperature più fredde, il tavolo di lavoro si comportava come un pozzo d'acqua che congelava le goccioline d'acqua e quindi l'umidità relativa dell'aria era bassa. Durante questa fase della transizione giorno-notte marziana, c'erano segni meno significativi nelle curve di conducibilità elettrica. Ma, durante la transizione notte-giorno, quando la temperatura aumentava e così anche l'umidità relativa, la miscela sale-SAP iniziò a catturare l'acqua costantemente, come indicato dall'aumento della conducibilità elettrica nella parte finale dell'esperimento, rispecchiato anche dall'improvviso aumento della temperatura della bottiglia. I valori finali di conducibilità elettrica indicavano l'entità della cattura dell'acqua da parte di ciascuna delle quattro miscele sale-SAP, come mostrato nella Figura 7. Tutte le miscele sale-SAP catturavano l'acqua e, in particolare, la miscela di sale di cloruro di calcio-SAP produceva salamoia liquida. Il valore massimo di conducibilità elettrica della salamoia CaCl2 di ̴100 μScm-1 è coerente con la letteratura31.

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Figura 7: Immagini delle miscele sale-SAP. (A) prima e (B) dopo la simulazione del Sol su Marte. Da sinistra a destra: condizioni iniziali di 1,5 g ciascuno di cloruro di calcio, solfato ferrico, perclorato di magnesio, perclorato di sodio con 0,75 g di SAP in ciascun sale. Il cloruro di calcio nell'angolo sinistro ha prodotto salamoia liquida che mostra anche valori di conducibilità elettrica rilevanti di ̴100 μScm-1. Tutte le altre miscele sale-SAP hanno anche catturato notevoli quantità di acqua che appaiono bagnate nelle immagini. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Discussione

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Questo è il primo tentativo di caratterizzare la conduttività elettrica del processo di formazione della salamoia in condizioni di vuoto o di pressione marziana. L'elemento chiave di questo esperimento è quello di simulare il ciclo giorno-notte marziano con la camera di simulazione di Marte per studiare i sali. I risultati della deliquescenza salina sono mostrati come risultato rappresentativo, mentre l'attenzione è più rivolta al raggiungimento delle condizioni necessarie per simulare l'ambiente marziano. Con questo primo esperimento, ora comprendiamo il processo e i limiti della camera come menzionato nella sezione di discussione del manoscritto. Nei futuri esperimenti, seguiremo questo protocollo per vari esperimenti scientifici che sono rilevanti per l'elaborazione su Marte. Studi precedenti hanno effettuato le misure di conducibilità elettrica a pressioni ambiente di laboratorio 27,28,29. La misurazione a pressioni più basse rappresenta una sfida e quindi ha richiesto una modifica del protocollo utilizzato per le condizioni di pressione terrestre. Durante una precedente campagna di calibrazione in una camera climatica a pressione ambiente, sono stati preparati diversi idrati aggiungendo quantità definite di sale e acqua, prima di ogni serie di esperimenti per derivare la relazione tra la conducibilità elettrica e la forma di idrato di sale a diverse temperature marziane31. Ma, con le pressioni marziane, l'acqua aggiunta utilizzata per formare gli idrati finirà per degassare quando si riduce la pressione, quindi abbiamo iniziato ogni esperimento con una miscela secca di sale e SAP e abbiamo regolato l'umidità relativa per passare attraverso varie forme di idrati.

Studi precedenti che monitorano il processo di formazione della salamoia utilizzando metodi spettroscopici Raman, generalmente sono stati eseguiti con un singolo granulo della particella di sale in una cella ambientale e osservando le transizioni di fase nella regione di allungamento O-H degli spettri Raman 1,9,18. La caratterizzazione della conducibilità elettrica del processo di formazione della salamoia è stata ritenuta più sensibile alle transizioni di fase intermedie rispetto alla spettroscopia Raman esistente e ha fornito una serie temporale continua del processo di formazione della salamoia27. Dai nostri esperimenti, abbiamo anche dimostrato che la conducibilità elettrica è un'opzione di misura praticabile per campioni di sale sfusi con buona precisione.

Durante la progettazione del sistema di misura della conducibilità elettrica per lo strumento HABIT, abbiamo dovuto risolvere delle sfide. La scelta del materiale dell'elettrodo si è basata sulla sua resistenza alla corrosione e sulla levigatezza della superficie per evitare sporadici problemi nelle misure di conducibilità elettrica. I sali igroscopici a volte risalgono lungo le pareti del contenitore per capillarità e quindi la scelta del rivestimento idrofobico è fondamentale. Abbiamo utilizzato un rivestimento a base di una composizione di resina epossidica che impediva la risalita capillare della salamoia. Inoltre, le caratteristiche elettriche come la tensione dell'impulso elettrico, la sua frequenza e il resistore di riferimento di rilevamento della corrente sono state cruciali per il progetto. BOTTLE utilizza una tensione di polarizzazione di ±2,048 V con un impulso elettrico di ±70 mV e ±700 V per le modalità a bassa e alta conduttanza. Gli impulsi elettrici a 1 kHz passano attraverso un elettrodo d'oro e attraverso i campioni di sale da studiare, e vengono letti su un elettrodo d'oro sull'altro lato con resistori di riferimento da 10 k-ohm e 100 ohm rispettivamente per le modalità a bassa e alta conduttanza.

Poiché ciascuno degli esperimenti per caratterizzare la conducibilità elettrica in funzione dell'umidità relativa, ha richiesto una temperatura costante e stabile, il protocollo è progettato per adattarsi entro i limiti di stabilità della temperatura della camera di simulazione su Marte. C'è una differenza osservabile tra la temperatura del piano di lavoro (regolata dal sistema passante LN2 della camera) e la temperatura della BOTTIGLIA a causa dell'isolamento termico. Ciò significa che la temperatura del piano di lavoro non è sempre identica alla temperatura della BOTTIGLIA e la differenza deve essere considerata per una condizione ottimale dell'esperimento.

I futuri esperimenti nella camera di simulazione su Marte includeranno la derivazione di una relazione tra la conducibilità elettrica dell'aria e l'umidità relativa a diverse temperature. Durante la simulazione del Sol su Marte, abbiamo osservato una possibile correlazione tra l'umidità relativa dell'aria e la sua conducibilità elettrica. Questo può essere rilevante per calibrare le due celle vuote alle due estremità di BOTTLE e incorporarlo con la calibrazione delle miscele sale-SAP per un'interpretazione più precisa del loro livello di idratazione. Per eseguire questo esperimento, i contenitori vuoti dell'esperimento possono essere adattati senza alcun campione di sale seguendo lo stesso protocollo dell'esperimento.

Il protocollo sperimentale descritto fornisce un modo alternativo più semplice e facilmente adattabile per monitorare il processo di formazione della salamoia, che può essere applicato anche ad altri campioni che possono interagire con l'umidità atmosferica. Potrebbe essere complementare per gli studi sulla comprensione delle proprietà fisiche e chimiche delle salamoie formate da miscele di sale marino che saranno applicabili per definire le condizioni in cui le salamoie possono reagire con le superfici delle bombole generalmente utilizzate per immagazzinare combustibile nucleare e scorie nucleari33,34. Le proprietà corrosive delle salamoie per diversi materiali possono essere studiate in diverse condizioni ambientali adattando il protocollo. Abbiamo applicato questo protocollo per studiare le proprietà deliquescenti di quattro miscele di sale e SAP che portiamo su Marte a bordo dello strumento HABIT. Tuttavia, le proprietà igroscopiche del sale o delle miscele saline in qualsiasi forma, ad esempio le particelle di fumo, possono essere analizzate per il loro potenziale di nucleazione delle nuvole24. Il protocollo dell'esperimento potrebbe anche essere applicato per simulare vari fenomeni legati all'atmosfera e alla superficie su Marte e altrove all'interno di un laboratorio.

Dichiarazioni

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Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Ringraziamenti

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Il modello di qualificazione ingegneristica (EQM) HABIT utilizzato per gli esperimenti è stato fabbricato da Omnisys, Svezia, nell'ambito dello sviluppo del progetto HABIT, sotto la supervisione di MPZ e JMT, e finanziato dall'Agenzia spaziale nazionale svedese (SNSA). HABIT e BOTTLE sono le idee originali di MPZ e JMT. La camera di simulazione su Marte di SpaceQ è una struttura della Luleå University of Technology situata a Luleå, in Svezia. La Kempe Foundation ha finanziato la progettazione e la fabbricazione della camera SpaceQ. La camera SpaceQ è stata prodotta dalla Kurt J. Lesker Company, Regno Unito, sotto la supervisione di MPZ. MPZ è stato parzialmente finanziato dall'Agenzia Statale Spagnola per la Ricerca (AEI) Progetto n. MDM-2017-0737 Unidad de Excelencia "María de Maeztu"- Centro de Astrobiología (INTA-CSIC) e dal Ministero spagnolo della Scienza e dell'Innovazione (PID2019-104205GB-C21). AVR e JMT ringraziano la Fondazione Wallenberg.

Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
84 µ S/cm e 1413 µ Standard di calibrazione della conducibilità S/cmAtlas Scienific CHEM-EC-0.1
Arduino UnoArduino8058333490090
cloruro di calcioSigma AldrichNumero CAS: 10043-52-4Anidro, a flusso libero, ≥ 96%
Bombola di gas di anidride carbonicaAGA Gas 
Contenitorestampato in 3D in PLA o fresato in alluminio/altro metallo.
EZO Circuito di conducibilitàAtlas Scienific Circuito EZO-EC
EZO RTD AtlasScienific EZO-RTD
Solfato ferricoSigma AldrichNumero CAS: 15244-10-7
Elettrodi in oro
HEPANittoNTF9317-H02
Serbatoio di azoto liquidoAGA Gas 
Perclorato di magnesioSigma AldrichNumero CAS: 10034-81-8A flusso libero, ≥ 99,0% 
ManometroPiraniCCPG− H2− 11x10-9  a 1000 mbar
PT100
PT1000
Adesivo epossidico Scotch-Weld 3MEC-2216 B/A
Perclorato di sodioSigma AldrichNumero CAS: 7601-89-0A flusso libero, ≥ 98,0%
sale di sodio dell'acido alginico (SAP)Sigma AldrichNumero CAS: 9005-38-3Polvere
Acqua sterileVWR Chemicals BDHNumero CAS: 7732-18-5 VWR: 75881-014Acqua ASTM Tipo II, grado reagente
Siringa SwagelokFischer scientific KD Scientific 780812
Sonda T/RHVaisalaHMT 334(da -70 a + 180 °C) e (da 0 a 100 % di umidità relativa)
Teraterm
Whitebox Labs Tentacle ShieldAtlas Scienific TEN-SH
per esperimenti al 97% Filtro progettato su misura Sensore Sensore

Riferimenti

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