Articolo metodologico

Placcatura in metallo composito senza bagno localizzata tramite elettrostamping

DOI:

10.3791/61484

⸱

22 settembre 2020

 ,  ,  , 
1Department of Chemistry and Biochemistry, St. Mary's College of Maryland, 2PMA-265 Power and Propulsion IPTL

* These authors contributed equally

In questo articolo

Sommario

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Presentato qui è un protocollo di galvanica senza bagno, in cui una pasta di sale metallica stagnante contenente particelle composite viene ridotta per formare compositi metallici ad alto carico. Questo metodo affronta le sfide affrontate da altre forme comuni di galvanica (getto, pennello, bagno) di incorporare particelle composite nella matrice metallica.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

La placcatura composita con particelle incorporate nella matrice metallica può migliorare le proprietà del rivestimento metallico per renderlo più o meno conduttivo, duro, resistente, lubrificato o fluorescente. Tuttavia, può essere più impegnativo della placcatura metallica, perché le particelle composite sono 1) non cariche in modo da non avere una forte attrazione elettrostatica per il catodo, 2) sono igroscopiche e sono bloccate da un guscio di idratazione, o 3) troppo grandi per rimanere stagnate al catodo durante l'agitazione. Qui descriviamo i dettagli di un metodo di placcatura senza bagno che coinvolge piastre di nichel anodo e catodo che incastro una pasta elettrolitica concentrata acquosa contenente grandi particelle igroscopiche fosforescenti e una membrana idrofila. Dopo aver applicato un potenziale, il nichel metallico viene depositato intorno alle particelle di fosforo stagnanti, intrappolandole nel film. I rivestimenti compositi sono caratterizzati da microscopia ottica per rugosità del film, spessore e carico superficiale composito. Inoltre, la spettroscopia a fluorescenza può essere utilizzata per quantificare la luminosità di illuminazione di queste pellicole per valutare gli effetti di varie densità di corrente, durata del rivestimento e carico di fosforo.

Introduzione

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

La galvanica tradizionale è ampiamente utilizzata per depositare pellicole sottili di una varietà di metalli, leghe e compositi metallici su superfici conduttive per funzionalizzarle perl'applicazione prevista 1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12. Questo metodo aggiunge una finitura metallica alle parti utilizzate nella produzione di apparecchiature aerospaziali, automobilistiche, militari, mediche ed elettroniche. L'oggetto da placcare, il catodo, è immerso in un bagno acquoso contenente precursori del sale metallico, che vengono ridotti in metallo sulla superficie dell'oggetto mediante l'applicazione di un potenziale chimico o elettrico. Le particelle composite non cariche possono essere incorporate nel film metallico aggiungendole al bagno durante il rivestimento per migliorare le proprietà del film per una maggiore durezza nel caso di ossidi metallici e carburi, scorrevolezza con polimeri o lubrificazione con oliliquidi 12,13. Tuttavia, poiché queste particelle mancano di un'attrazione intrinseca per il catodo, il rapporto tra composito incorporato nel metallo rimane basso per la placcatura da bagno13,14,15. Questo è particolarmente problematico per le particelle di grandi dimensioni che non si adsorbono al catodo abbastanza a lungo da essere incorporate dalla pellicola metallica in crescita. Inoltre, le particelle igroscopiche solvate in soluzioni acquose e il loro guscio di idratazione agisce come una barriera fisica che impedisce il contatto con il catodo16.

Alcuni metodi promettenti hanno dimostrato di mitigare questo effetto utilizzando solventi secchi non polari per rimuovere completamente la barriera diidratazione 17, o decorando le particelle composite con molecole tensioattivecariche 16 che interrompono il guscio di idratazione per consentire il contatto tra la particella e il catodo. Tuttavia, poiché questi metodi coinvolgono materiali organici, la contaminazione da carbonio è possibile nel film e la rottura di questi materiali organici potrebbe verificarsi agli elettrodi. Ad esempio, i solventi organici utilizzati (DMSO2 e acetamide) vengono riscaldati a 130 °C in atmosfera inerte per un rivestimento privo di aria; tuttavia, li abbiamo trovati instabili durante il rivestimento nell'aria. A causa del riscaldamento resistivo agli elettrodi, reazioni redox con materiali organici possono causare impurità o siti per nucleazione eterogenea e crescita di nanoparticelle metalliche18. Di conseguenza, è necessario un metodo di galvanica acquosa privo di organici che affronti la sfida di lunga data dell'adsorbimento particella-catodo. Finora, è stato dimostrato che il rivestimento da bagno composito metallico incorpora particelle fino a pochi micrometri didiametro 19 e fino al 15 % dicarico 16,17.

In risposta a ciò, descriviamo un metodo di elettrostamping inorganico senza bagno che costringe le particelle composite a essere incorporate nel film ad alte coperture superficiali nonostante le loro grandi dimensioni e natura igroscopica20. Rimuovendo il bagno, il processo non comporta contenitori di liquidi di rivestimento pericolosi e l'oggetto da placcare non deve essere sommerso. Pertanto, oggetti grandi, ingombranti o altrimenti sensibili alla corrosione o all'acqua, possono essere placcati o "timbrati" in aree selezionate con il materiale composito. Inoltre, la rimozione dell'acqua in eccesso richiede una minore pulizia dei rifiuti liquidi pericolosi.

Qui, dimostriamo questo metodo per produrre pellicole metalliche fluorescenti luminose co-depositando europium e disprosio non tossici e stabili all'aria drogati, alluminio stronzio (87 ± 30 μm) con nichel ad alti carichi (fino all'80%). Ciò è in contrasto con i precedenti esempi che erano placcati in un bagno e quindi erano limitati a piccoli (nanometri a pochi micrometri) fosfori12. Inoltre, le pellicole elettrodeposited precedentemente riportate fluoresce solo sotto la luce UV ad onde corte, ad eccezione di un recente rapporto che è cresciuto di 1 - 5 μm cristalli di luminescente luminescente alluminio in un film di allumina con ossidazione elettrolita al plasma21. Le pellicole metalliche fluorescenti potrebbero avere applicazioni di vasta portata in molti settori che coinvolgono ambienti dim-light tra cui illuminazione del segnalestradale 21,posizione e identificazione delle apparecchiature di manutenzione degli aeromobili20,decorazioni di automobili e giocattolo, messaggi invisibili, autenticazione delprodotto 22,illuminazione di sicurezza, identificazione dello stress meccanico10 e ispezione visiva dell'usura tribologica12,16. Nonostante questi potenziali usi per superfici metalliche incandescenti, questo metodo potrebbe anche essere ampliato per includere ulteriori particelle composite grandi e / o igroscopiche per produrre una nuova varietà di rivestimenti funzionali metallo-composito che in precedenza non erano possibili tramite galvanica.

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Protocollo

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1. Preparazione dei sali di rivestimento

ATTENZIONE: I sali di nichel e l'acido borico sono tossici e devono essere maneggiati con adeguati dispositivi di protezione individuale tra cui guanti in nitrile, occhiali protettivi e un camice da laboratorio. Acidi e basi forti dovrebbero essere trattati nella cappa dei fumi e tutte le sostanze chimiche di scarto dovrebbero essere smaltite come rifiuti pericolosi.

  1. Utilizzando un bilanciere, pesare le seguenti polveri in questi rapporti: 10.000 g di NiSO4·6H2O, 2.120 g di NiCl2·6H2O, 1.600 g di H3BO3 e combinare in una fiala insieme. Cfr. tabella 1 per le concentrazioni.
  2. Pesare 1.800 g di SrAl2O4:Eu2+,Dy3+ fosforo o fosfori alternativi tra cui ossido di ittrio drogato di europium, alluminio di magnesio dopedo europio o sostituire con ossido alternativo, metallo o materiale composito organico a seconda dell'effetto desiderato.
    NOTA: La quantità aggiunta qui può variare in base alle proprietà del materiale composito e alle qualità desiderate della pellicola metallo-composito.
  3. Utilizzando una malta e un pestello in porcellana, macinare la polvere composita per circa 10 minuti fino a diventare una polvere fine.
    NOTA: Questo non cambia la dimensione delle particelle, ma separa le particelle aggregate.
  4. Allo stesso modo, macinare la miscela di sale dal passo 1.1 in lotti fino a diventare una polvere fine.
  5. Unire il fosforo macinato con la miscela di sale macinato in un contenitore per lo stoccaggio.
  6. Pesare 0,188 grammi della miscela per cm2 di area di rivestimento, come preparato nel passaggio 1.5 e aggiungere a un contenitore con un top aperto di facile accesso.
  7. A questo, aggiungere 40 μL di acqua per cm2 di area di rivestimento e mescolare per sciogliere parzialmente i sali formando una pasta spessa. Mettere da parte tutto questo.
    NOTA: Il protocollo può essere messo in pausa qui.

2. Preparazione degli elettrodi

  1. Usando le forbici, tagliare l'anodo alle dimensioni e alla forma che corrispondono all'oggetto da placcare. In questo esempio, prepariamo un foglio di nichelda 4 cm 2 da rivestito e un anodo di nichelda 4 cm 2 viene tagliato per abbinare questo.
    NOTA: altri oggetti possono essere rivestiti, inclusi oggetti di grandi dimensioni. In questo caso, selezionare l'area dell'oggetto da rivestire e ritagliare l'anodo in modo che corrisponda all'area di rivestimento.
  2. Utilizzando un batuffolo di cotone o un panno, pulire la superficie del foglio anodo e del catodo (superficie dell'oggetto di rivestimento) con idrossido di potassio concentrato (10 M) o base di idrossido di sodio per rimuovere il materiale organico. Quindi, sciacquare le superfici con acqua per rimuovere la base in eccesso.
  3. Utilizzando un batuffolo di cotone o un panno, attivare la superficie dell'oggetto con acido concentrato. Nel caso del nichel, si utilizza il 37% vol/vol HCl, anche se per l'acciaio può essere più appropriato il 10% in volume di HCl acquoso. Si prega di fare riferimento alle raccomandazioni per l'attivazione delle superfici metalliche fornite altrove per determinare il metodo appropriato per attivare metalli o leghespecifici 23,24.
    NOTA: Dopo questo passaggio, la superficie metallica è reattiva e la superficie inizierà a reagire con l'ossigeno nell'aria per formare uno strato di ossido. Ciò causerà l'inattività della superficie, pertanto i passaggi seguenti (2.4 - 3.5) devono essere eseguiti nei prossimi 5 minuti; in caso contrario, il passaggio 2.3 deve essere ripetuto prima di continuare.
    ATTENZIONE: Questo passaggio deve essere eseguito in una cappa aspirante per evitare l'esposizione ai vapori HCl.
  4. Rapidamente, depositare la pasta di rivestimento sull'oggetto catodo. In questo caso, il catodo è un foglio di nichelda 4 cm 2 sul banco. Coprire l'area dell'oggetto da placcare uniformemente e cercare di evitare spazi vuoti nella pasta.
    NOTA: In questo esempio, stiamo dipingendo su questa pasta con due scoopulas, tuttavia, altre opzioni possono includere spruzzatura, immersione o medicamento per aumentare la velocità e l'efficienza di questo passaggio.
  5. Utilizzando un batuffolo di cotone o un panno, attivare l'anodo con acido concentrato immergere il tampone nell'acido e strofinare delicatamente la superficie del catodo. Nel caso del nichel, è possibile utilizzare 70% vol/vol HNO3.
    NOTA: Tuttavia, altri acidi possono essere più appropriati per metalli e leghe specifici. Si prega di fare riferimento alle raccomandazioni fornite altrove per il reagente appropriato per attivare specifiche superfici anodi23,24.
    ATTENZIONE: Questo passaggio deve essere eseguito in una cappa aspirante per evitare l'esposizione a NO2, un gas marrone tossico che si forma durante la reazione. Continuare a trattare la superficie fino a quando la superficie diventa grigia e strutturata. Dopo questo passaggio, la superficie metallica viene reattiva e la superficie inizierà a reagire con l'ossigeno nell'aria per formare uno strato di ossido, quindi i seguenti passaggi devono essere eseguiti rapidamente per evitare l'inattivazione dell'anodo.
  6. Se si desidera calcolare l'efficienza corrente, utilizzare un bilancio analitico per registrare la massa dell'anodo e del catodo.

3. Montaggio e rivestimento

  1. Pre-impostare un alimentatore sulla corrente desiderata in modalità corrente costante o tensione, se si desidera la modalità di tensione costante. In questo esempio, la modalità corrente costante viene utilizzata con una corrente di 0,1 Ampere (0,1 A per 4 cm2 = 0,025 A/cm2).
    NOTA: Per oggetti di forma più grande o irregolare, l'area di rivestimento può essere predeterminata con una griglia o utilizzando una foto con barra di scala e un software di imaging come ImageJ. La corrente applicata può essere ridimensionata per fornire la stessa densità di corrente richiesta per l'area di rivestimento.
  2. Tagliare un pezzo di foglio di nylon (o membrana idrofila alternativa) a una dimensione maggiore dell'anodo in modo che l'anodo non faccia contatto diretto con l'oggetto catodo.
    1. Posizionare il foglio di nylon sopra la pasta di rivestimento, quindi aggiungere una piccola quantità di pasta a questo.
  3. Quindi, aggiungere 1-2 gocce d'acqua da una pipetta per consentire al sale di dissolversi parzialmente. I passaggi 3.2.1 - 3.3 rendono conduttivo il foglio di nylon e consentono il trasporto di massa degli ioni attraverso l'elettrolita, necessario per bilanciare la carica nella reazione del rivestimento.
  4. Infine, aggiungere l'anodo attivato in alto e attaccare il piombo negativo all'oggetto catodo e il piombo positivo all'anodo.
    NOTA: Potrebbe essere utile rastremare questi cavi in modo che la configurazione rimanga stazionaria, specialmente se l'esperimento coinvolge piccoli pezzi di lamina metallica. Questo è meno importante per gli oggetti di grandi dimensioni.
  5. Coprire il sistema con plastica o guarnizione per aiutare a trattenere l'acqua e applicare una pressione moderata (~ 100 g per cm2 area), accendere l'alimentatore e continuare il rivestimento per la durata desiderata.
  6. Spegnere l'alimentatore ed esporre il sistema.
  7. Scollegare i cavi, separare gli elettrodi e sciacquare l'oggetto catodo con acqua in un contenitore di rifiuti.
    1. Immergere gli altri articoli in acqua per rimuovere i sali e smaltire questa soluzione acquosa nel contenitore di rifiuti pericolosi correttamente etichettato
    2. Indossando guanti, strofinare delicatamente l'oggetto catodo a mano per rimuovere eventuali particelle composite non rivestite. Il rivestimento è completo e pronto per la caratterizzazione.
    3. Usando un equilibrio analitico, registrare la massa dell'anodo e del catodo e trovare la differenza tra questi valori e la loro massa originale.
    4. Usa le leggi di Faraday sull'elettrolisi per calcolare l'efficienza attuale. Le talpe teoriche del rivestimento metallico possono essere determinate usando l'equazione 1.
      figure-protocol-1Equazione 1
      dove n è la quantità di metallo depositato (unità: mol), I è la corrente applicata, t è il tempo di rivestimento, F è la costante di Faraday (96485 coulombs per talpa) e z è la carica dello ione metallico. Calcolare questo valore in base ai parametri sperimentali.
    5. Dividere la massa di deposito determinata sperimentalmente ottenuta dalle masse del catodo o dell'anodo (fasi 2.6 e 3.7.3) per la massa teorica persa (anodo) o guadagnata (catodo) per calcolare l'efficienza corrente usando l'equazione 2.
      figure-protocol-2Equazione 2
      [NOTA: Ad un'efficienza attuale del 100%, sotto tensione costante, si prevede una massa di deposito teorica di circa 1,095 g di nichel o 12,3 μm di nichel all'ora, data l'area di 0,04 A e 4 cm2. Allo stesso modo, sotto corrente costante, circa 614,6 μm di nichel depositano teoricamente per unità di 1 A-cm-2 dopo 30 min.]

4. Caratterizzazione con elettrochimica

  1. Utilizzare la cronopotentiometria per monitorare i cambiamenti di tensione sotto corrente costante e la cronoamperometria per monitorare i cambiamenti di corrente sotto tensione costante.
    1. Accendere il potenziostato e designare la durata e la corrente o la tensione applicata.
    2. Ripetere i passaggi da 3.2 a 3.5 per preparare il rivestimento.
    3. Utilizzare un sistema calibrato a 3 elettrodi per normalizzare la tensione secondo uno standard di riferimento.
      1. Posizionare uno pseudo elettrodo di riferimento in filo di platino tra sopra il foglio di nylon e sotto l'anodo. Per garantire che l'elettrodo di riferimento non faccia contatto diretto con l'anodo, utilizzare un foglio di nylon separato (o membrana alternativa) posto sopra il riferimento seguito da alcune gocce d'acqua, una piccola quantità di pasta di rivestimento (ripetere i passaggi 3.2 - 3.3) e quindi l'anodo.
    4. Collegare i cavi agli elettrodi, sigillare, premere, iniziare il rivestimento e monitorare i cambiamenti di tensione o corrente.

5. Caratterizzazione con spettroscopia a fluorescenza a resa quantistica

  1. Se il rivestimento contiene particelle composite fluorescenti, utilizzare un fluorometro dotato di una sfera di integrazione per ottenere misurazioni assolute della resa quantistica.
    1. Posizionare il rivestimento nello stadio fluometro con il rivestimento fluorescente rivolto a 45° dalla fonte di eccitazione e a 315° dal rivelatore.
    2. Registrare gli spettri di fluorescenza partendo da una lunghezza d'onda al di sotto della lunghezza d'onda di eccitazione per registrare le aree del picco di eccitazione e il picco di fluorescenza.
    3. Rimuovere il campione dal fluorometro e ripetere il passaggio 5.1.2 per registrare il picco di eccitazione vuoto. Calcolare la resa quantica (QY) dai rapporti delle aree dei picchi di eccitazione ed emissione (Equazione 3 e Figura 3B).
      figure-protocol-3Equazione 3
      dove Aem, Aex e A osono le aree di picco alla lunghezza d'onda di emissione del campione, la lunghezza d'onda di eccitazione del campione e la lunghezza d'onda di eccitazione del bianco, rispettivamente.

6. Caratterizzazione con microscopia ottica

  1. Posizionare il campione sul palco di un microscopio ottico calibrato con il lato di rivestimento rivolto verso le lenti e mettere a fuoco la superficie.
  2. Registrare le immagini di superficie con gli ingrandimenti desiderati e i siti di esempio di superficie.
  3. Utilizzando un software di analisi delle immagini (ad esempio ImageJ (IJ 1.46r)), calcolare e tracciare la copertura superficiale e la dimensione media delle particelle composite.
  4. Per determinare lo spessore del rivestimento e le caratteristiche della sezione trasversale, tagliare il foglio catodo con le forbici. Impostare il rivestimento sul lato e riregolare la messa a fuoco. Ripetere i passaggi da 6.2 a 6.3.

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Risultati

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Dopo aver seguito questo protocollo, un sottile rivestimento di metallo dovrebbe essere placcato sulla superficie del catodo e contenere le particelle composite che sono state aggiunte alla pasta di rivestimento. L'incorporazione di particelle fluorescenti o colorate può essere osservata mediante ispezione visiva a seguito di un cambiamento nell'aspetto rispetto alla superficie non rivestita (Figura 1A1-A3). Per studiare la copertura superficiale percentuale delle particelle...

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Discussione

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Fasi critiche dell'elettrostamping. L'elettrostamping bathless condivide molti degli stessi passaggi critici con la tradizionale galvanica da bagno. Questi includono una corretta pulizia degli elettrodi, la miscelazione di ioni metallici nell'elettrolita e l'applicazione e il potenziale esterno o chimico (placcatura elettroless) per causare la riduzione del metallo sul catodo. Inoltre, l'ossidazione dell'anodo e del catodo deve essere evitata dopo l'attivazione dell'acido risciacquando rapidamente con ac...

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Dichiarazioni

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Ringraziamenti

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Questo lavoro è stato supportato dal programma di miglioramento dell'affidabilità e della manutenibilità delle apparecchiature aeronautiche e dalla partnership Patuxent. Townsend è stato supportato da un'ONR Faculty Research Fellowship. Gli autori riconoscono anche il supporto generale della facoltà e degli studenti del Dipartimento di Chimica e Biochimica SMCM, incluso il supporto della squadra di calcio SMCM.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
37% M Acido cloridrico (aq)SigmaAldrich320331-500MLcorrosivo - manico in cappa aspirante
70% Acido nitrico (aq)SigmaAldrich438073-500MLcorrosivo - manico in cappa aspirante
Alluminato di magnesio bario, drogato con europio (s)SigmaAldrich756512-25Gpolvere fine
Acido borico (s)SigmaAldrichB6768-500Gtossico
Cotton TubQ-tipsQ-tips Cotton Swabs
ImageJNational Institutes of HealthIJ 1.46rsoftware gratuito
Cloruro di nichel (II) esaidrato (s)SigmaAldrich223387-500G
solfato di nichel (II) tossico esaidrato (s)SigmaAldrich227676-500Gfoglio di
nichel tossico (s)AliExpressNi99.999
Guanti in nitrileFisher Scientific19-149-863B
membrana in nylon (s)Tisch ScientificRS10133
Microscopio Ottico dotato di filtro FTIC (470 ± 20 nm)NikonEclipse 80i
Plastic WrapFisher Scientific22-305654
Malta in porcellanaFisher ScientificFB961A
Pestello in porcellanaFisher ScientificFB961K
Idrossido di potassio (s)SigmaAldrich221473-25Gcorrosivo
con filo di platinoGamry Instruments1000E
ScoopulaFisher Scientific14-357Q
SpettrofluorimetroPhoton Technology InternationalQM-40
Alluminato di stronzio, europio e disprosio drogato (s)GloNation756539-25G
polvere Alimentatore CC lineare variabileTekpowerTP3005T
Ossido di ittrio, europio drogato (s)SigmaAldrich756490-25Gpolvere fine
Potenziostato

Riferimenti

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