Analisi tridimensionale della forma delle particelle mediante tomografia computerizzata a raggi X: procedura sperimentale e algoritmi di analisi per polveri metalliche

Summary

La dimensione e la forma delle particelle di polvere non sono quantità indipendenti. Le tecniche di misurazione usuali non misurano questi parametri intrecciati in tre dimensioni (3D). Viene descritta una tecnica di misurazione/analisi 3D, basata sulla tomografia computerizzata a raggi X, in grado di misurare le dimensioni e la forma e classificare le particelle di polvere in base a entrambi i parametri.

Abstract

Misurare la distribuzione dimensionale delle particelle in una polvere è un'attività comune nella scienza e nell'industria. Misurare la distribuzione della forma delle particelle è molto meno comune. Tuttavia, la forma e la dimensione delle particelle di polvere non sono quantità indipendenti. Tutte le tecniche di misurazione delle dimensioni/forma conosciute assumono una forma sferica o misurano la forma solo in due dimensioni. Il metodo basato sulla tomografia computerizzata a raggi X (XCT) qui presentato misura sia le dimensioni che la forma in 3D senza fare alcuna ipotesi. Partendo da un'immagine 3D delle particelle, il metodo può classificare matematicamente le particelle in base alla forma, ad esempio particelle composte da diverse particelle più piccole saldate insieme rispetto a singole particelle che non sono necessariamente sferiche. Naturalmente, definire un singolo numero come la "dimensione" o la "forma" di una particella casuale non sferica non è possibile in linea di principio, portando a molti modi per stimare la dimensione e la forma delle particelle attraverso vari parametri interconnessi, che possono essere tutti generati da questa completa caratterizzazione 3D sotto forma di medie e distribuzioni. Vengono descritte le procedure sperimentali necessarie, l'analisi matematica e l'analisi al computer e viene fornito un esempio per una polvere metallica. La tecnica è limitata alle particelle che possono essere visualizzate da XCT con un minimo di circa 1000 voxel per volume di particelle.

Introduction

Misurare la distribuzione dimensionale delle particelle in una polvere è un'attività comune nella scienza e nell'industria ^1,2.  Misurare la distribuzione della forma delle particelle è meno comune, ma sia le dimensioni che la forma, insieme al materiale di cui sono fatte le particelle, determinano le loro proprietà, da sole o in una sorta di materiale matrice 3,4,5,6,7. I materiali la cui dimensione e forma delle particelle sono di interesse includono cemento Portland, sabbia e ghiaia 8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,18,19,20,21,22^{, 23}, polveri metalliche per la metallurgia delle polveri e la produzione additiva 24,25,26, suolo lunare 27,28,29, pneumatici automobilistici triturati³⁰, rifiuti di vetro frantumati ³¹, cellule staminali³² e nanotubi di carbonio e grafene 33,34,35,36,37. Tuttavia, la forma e la dimensione delle particelle di polvere non sono quantità indipendenti²⁶. Ad esempio, supponiamo di avere una particella geometricamente regolare la cui "dimensione" si dice essere d. Senza dire se questa particella sia una sfera, un cubo o un'asta sottile di lunghezza d, non si sa davvero come la dimensione si applichi a questa particella. Dicendo che la particella è una sfera, un cubo o un'asta, si sta in realtà specificando la forma della particella e, senza queste informazioni aggiuntive, l'informazione sulla dimensione è priva di significato.

Per questi tre esempi, una sfera, un cubo o un'asta sottile, la dimensione delle particelle può essere specificata da un singolo numero. Ma anche se l'asta avesse una sezione trasversale circolare, bisognerebbe misurare anche il diametro di questa sezione trasversale, quindi sarebbero davvero necessari due parametri dimensionali per la particella sottile dell'asta. E le particelle a forma di ellissoidi o scatole rettangolari? Per ognuno di questi, sono necessari tre numeri per specificare la dimensione, e ancora la forma deve essere data come un ellissoide o una casella rettangolare affinché i tre parametri di dimensione abbiano un significato. Per una particella di forma casuale, sarebbe necessario un numero infinito di parametri di dimensione (ad esempio, la lunghezza delle corde attraverso la particella) per caratterizzare completamente la "dimensione" della particella, eppure questi sarebbero privi di significato senza una "caratterizzazione della forma", sapendo a quali angoli rispetto al centro di massa della particella queste corde sono state disegnate.

Esistono molte tecniche utilizzate per misurare la distribuzione dimensionale delle particelle in una polvere, impiegando diversi principi fisici ^1,2. Ciò che di solito non viene riconosciuto, tuttavia, è che per estrarre la dimensione delle particelle, devono essere utilizzate informazioni sulla forma delle particelle, sia presunte che misurate. Le tecniche attuali possono essere classificate come: (I) misurazioni della dimensione delle particelle tridimensionali (3D) assumendo una forma 3D e (II) misurazioni sia delle dimensioni che della forma ma solo di proiezioni bidimensionali (2D), utilizzando tecniche di analisi delle immagini 2D. Per le particelle sferiche, tutte le proiezioni 2D sono cerchi, con lo stesso diametro delle particelle originali, e tutte queste tecniche di misurazione, sia di Classe I che di Classe II, all'interno dell'incertezza di misura, danno gli stessi risultati per le sfere perfette. Per le particelle non sferiche, le proiezioni 2D sono molto meno strettamente correlate alle particelle originali. Se una particella ha una porosità interna che non rompe la superficie della particella, questi pori non saranno affatto misurati da nessuna di queste tecniche di misurazione 3D o 2D. La Classe I comprende la diffrazione laser, il volume di rilevamento elettrico (ESV)³⁸, l'analisi al setaccio e la sedimentazione; e la Classe II copre la microscopia elettronica a trasmissione e a scansione, la microscopia a forza atomica e l'analisi di immagini dinamiche e statiche con tecniche ottiche. Nessuna delle due classi misura con precisione le dimensioni e la forma delle particelle non sferiche in 3D.

Dal 2002³⁹ circa, è stato sviluppato un nuovo metodo di analisi delle particelle 40,41,42,43,44,45 che visualizza una particella 3D in 3D, e quindi utilizza diverse forme di analisi matematica per rappresentare e classificare ogni particella. Per ogni singola particella viene salvata un'immagine 3D, che può essere confrontata con le informazioni geometriche e matematiche che vengono salvate anche per ogni particella. Queste informazioni matematiche possono essere utilizzate per rigenerare la particella a piacere in qualsiasi tipo di modello 3D 46,47,48,49, in qualsiasi posizione e orientamento, o per generare particelle virtuali che sono costrette ad avere le stesse statistiche ^50,51. Questo metodo di analisi delle particelle si basa su scansioni XCT di particelle disperse in resina epossidica o in altri mezzi simili. Le scansioni XCT sono gestite da software specializzati che impiegano l'algoritmo di combustione 52,53,54,55,56 per identificare le particelle, e quindi l'adattamento di serie armoniche sferiche o il conteggio dei voxel per generare e memorizzare la forma e la dimensione delle particelle, le immagini 3D delle particelle e, in una seconda fase, le informazioni geometriche per ciascuna particella. Ogni particella analizzata ha un'etichetta alfanumerica univoca, che viene utilizzata per tracciare ogni particella, le informazioni su ogni particella e collegare ogni particella alla sua immagine 3D. Durante questo processo di analisi, vengono analizzati i pori che si trovano all'interno di una particella e viene memorizzata la porosità totale in quella particolare particella, poiché la ricostruzione XCT fornisce una visione 3D completa di un campione.

Tre (tra molti) parametri geometrici di dimensione/forma si sono rivelati particolarmente utili nell'analisi e nella classificazione delle particelle in 3D: la lunghezza, L, la larghezza, W e lo spessore, T. L è definito come la distanza più lunga tra punto e punto di superficie attraverso una particella, W è definito in modo simile a L con il vincolo aggiuntivo che il vettore unitario lungo W deve essere perpendicolare al vettore unitario lungo L, e T è anche definito in modo simile a L con il vincolo aggiuntivo che il vettore unitario lungo T deve essere perpendicolare sia al vettore unitario lungo L che al vettore unitario lungo W¹². Questi tre parametri definiscono il rettangolo minimo o il riquadro di delimitazione che contiene solo la particella e i rapporti di questi tre parametri forniscono informazioni preziose ma approssimative sulla forma di ciascuna particella. È possibile effettuare distribuzioni di uno qualsiasi di questi. È possibile che W si correli bene con le "dimensioni" misurate con l'analisi al setaccio⁵⁷, mentre le "dimensioni" misurate con la diffrazione laser sono correlate a una miscela di L, W e T³¹.

Infine, le immagini 3D di un campione di prova di 100-200 particelle vengono controllate visivamente per determinare dove si trovano i cutoff in L/T che consentono al metodo di distinguere tra particelle singole, quasi sferiche (SnS) e particelle non sferiche (NS), che potrebbero essere più particelle saldate insieme, o quelle che sono chiaramente particelle singole ma con una forma strana.

Protocol

NOTA: Il seguente protocollo è scritto per particelle di polvere metallica con dimensioni, secondo un'approssimazione del diametro sferico equivalente al volume (VESD, diametro della sfera con lo stesso volume della particella), compresa tra 10 μm e 100 μm. Supponiamo che il metallo abbia una densità in unità di g/cm³. I guanti devono essere indossati durante le fasi di preparazione del campione, insieme alla protezione per gli occhi. È importante leggere tutti i passaggi del Protocollo 1, poiché alcune apparecchiature devono essere pronte prima di iniziare il Protocollo.

1. Preparazione della miscela epossidica in polvere

1. Preparare circa 25 g di resina epossidica a indurimento rapido (5 minuti) in un piccolo piatto usa e getta. Le barche in foglio di alluminio funzionano bene per questo scopo. Una buona resina epossidica da utilizzare si presenta in un pluriball, con la resina separata dall'indurente, la cui densità polimerizzata è ρ_e g/cm³.
2. Utilizzare M grammi di polvere, da un campione più grande di polvere ben agitato, dove M è progettato per dare una frazione di volume di circa il 10% una volta che gli M grammi sono stati mescolati nella resina epossidica. Questo è progettato per evitare la situazione in cui le particelle sono così vicine l'una all'altra che la scansione XCT le identifica erroneamente come vere e proprie multiparticelle saldamente attaccate. L'equazione che definisce M è:
   
   
3. Mescolare energicamente la polvere di metallo nella resina epossidica, manualmente, utilizzando un'asta di agitazione usa e getta - un semplice bastoncino di legno va bene - per circa 30 secondi, abbastanza a lungo da disperdere adeguatamente la polvere. Questo processo, ben fatto, rende l'analisi delle immagini delle singole particelle molto più semplice.
   1. Dopo la miscelazione, raschiare la miscela viscoplastica in un ciuffo compatto con la massima estensione verticale possibile, per essere pronti per il passaggio successivo. È importante preparare in anticipo i seguenti passaggi, poiché non rimarrà molto tempo prima che la resina epossidica si indurisca.
4. Utilizzare una piccola pompa per vuoto collegata a un tubo di plastica lungo 0,5 m, con un ugello inserito nell'estremità aperta del tubo che si inserisca perfettamente in una cannuccia polimerica di circa 3 mm di diametro interno.
   NOTA: Le cannucce da cocktail, facilmente reperibili nei negozi di alimentari, funzionano bene per la cannuccia in polimero di 3 mm di diametro e hanno una lunghezza di circa 150 mm. Per un ugello, l'estremità tagliata di una pipetta di plastica monouso da 1 ml a 2 ml di solito è efficace. Nel punto in cui l'ugello si inserisce nel tubo di plastica, un po' di nastro isolante deve essere teso strettamente attorno al giunto per garantire una tenuta ermetica. I 25 g di polvere epossidica più dovrebbero essere più che sufficienti per riempire due cannucce complete.
5. Inserire l'ugello nella cannuccia, tenendo saldamente insieme l'ugello e l'estremità della cannuccia. Inserire l'estremità libera della cannuccia nel grumo compatto di polvere epossidica e accendere la pompa del vuoto.
   NOTA: Tenere l'estremità libera della cannuccia immersa nella miscela epossidica e in polvere per evitare di introdurre bolle d'aria nella cannuccia - alcune bolle d'aria saranno sempre presenti, ma questa procedura riduce al minimo la loro presenza. Le cannucce devono essere riempite entro 10 mm dall'alto: la linea di riempimento può essere vista attraverso la cannuccia traslucida. Quando la prima cannuccia è piena, spegnere la pompa del vuoto e rimuovere la cannuccia dall'ugello.
6. Pulire la miscela epossidica dall'estremità di riempimento della cannuccia e spingere entrambe le estremità della cannuccia in un piccolo pezzo di argilla per riempire entrambe le estremità della cannuccia in modo che nessuna miscela epossidica e polvere fuoriesca durante l'indurimento. Posizionare la 2a cannuccia sull'ugello e ripetere, utilizzando prima l'asta di miscelazione per raccogliere la miscela di polvere epossidica, se necessario.
7. Dopo che la resina epossidica nelle due cannucce è stata indurita, tagliare le estremità della cannuccia, dove si trovava il sigillante di argilla, con un rasoio e poi tagliare ogni cannuccia a metà per ottenere quattro campioni. Utilizzare una cannuccia come campione #1 per l'XCT, montata verticalmente in modo che i raggi X penetrino attraverso la sezione trasversale circolare della cannuccia.

2. Lo strumento XCT

NOTA: Questi passaggi presuppongono la familiarità con lo strumento XCT scelto dall'utente.

1. Utilizzare un'alta tensione, solitamente 100 kV o superiore, poiché c'è un buon contrasto tra la matrice epossidica e le particelle di polvere metallica e non c'è bisogno di risolvere nulla all'interno della matrice epossidica, che normalmente richiederebbe basse tensioni intorno ai 40 kV. Usa una scansione completa a 360^o , con una dimensione del voxel di circa 1 μm. Il rapporto tra la dimensione delle particelle più piccole considerata e la dimensione dei voxel utilizzati dovrebbe essere un minimo di 8-10³⁹.
2. Prelevare un numero sufficiente di FOV, su più di un campione, per fornire un numero sufficiente di particelle per l'analisi. Se vengono seguite le linee guida per la preparazione dei campioni, saranno sufficienti da 2 a 8 FOV. In genere, un minimo di 1000 particelle è sufficiente per un'analisi valida di forma/dimensione, ma un maggior numero di particelle si traduce in curve di distribuzione più uniformi e statistiche migliori. Le sezioni ricostruite sono numerate da 0 a nz-1, dal basso verso l'alto del FOV, dove nz è il numero totale di sezioni ricostruite.
   1. Salva le sezioni della sezione trasversale verticale per ogni FOV individualmente, in formato a 8 bit (ad esempio, tiff) annotando la dimensione in pixel di ciascun set di immagini (nx x ny), il numero di queste fette (nz) e la dimensione del voxel in micrometri (v). Il formato a 8 bit è adeguato per questi tipi di semplici immagini in scala di grigi con matrice di particelle metalliche, che sono facili da segmentare.

3. Assemblaggio delle fette appartenenti a ciascun FOV in una microstruttura ASCII 3D

NOTA: Il programma C utilizzato al NIST si chiama tiff2array.c ed è più spesso utilizzato con i file tiff, ma può gestire altri formati a 8 bit. Può essere compilato così com'è, con l'eseguibile denominato tiff2array. Questo programma legge ogni immagine, dal basso verso l'alto, le converte in formato ascii (scala di grigi da 0 a 255) e poi le impila alla fine di un file master.

1. Se le immagini ricostruite sono in formato tiff, ad esempio, e sono numerate consecutivamente dal basso verso l'alto, utilizzare la seguente sintassi in un comando terminale di linea: tiff2array *.tiff. Questo file master, o file di microstruttura, è una rappresentazione 3D del FOV. Se la variabile a(i,j,k) è la scala di grigi nella posizione (i,j,k), dove k è il numero della fetta, k = 1 a nz, e (i,j) è il pixel nella k-esima fetta, dove i è misurato da sinistra a destra e j è misurato dall'alto verso il basso.
   NOTA: Tutto il software necessario per il protocollo è disponibile nella sezione Informazioni supplementari di questo documento tramite un collegamento a un database NIST situato all'https://doi.org/10.18434/M32265.
2. Per i FOV P, crea un piccolo file chiamato particle-class-sysconfig.dat, con linee P, dove ogni riga legge, per il FOV pth (p=1,P):
   Nome del file nx ny nz v b c
   dove Nome file = un'identificazione di 12 caratteri per un particolare FOV, b = 1 per una scansione interna e 0 per una scansione esterna e c = il numero di fasi presenti nelle immagini. Quando viene eseguita una scansione interna, di solito sono presenti tre fasi (c=3): 1) la resina epossidica, 2) le regioni nere che indicano l'esterno della scansione circolare e le bolle d'aria e 3) le particelle più luminose. A volte quattro fasi potrebbero sembrare all'occhio un'ipotesi più ragionevole e quindi c = 4. I valori per c di 3 o 4 sono le uniche due scelte. Il valore di c indica al software di analisi delle particelle quale algoritmo di segmentazione automatica Otsu, originariamente scritto per immagini bifase ma facilmente esteso a qualsiasi numero di fasi, utilizzare per segmentare automaticamente le immagini in un particolare FOV ^26,58. I file di microstruttura che verranno utilizzati nel prossimo programma software devono avere nomi di 12 caratteri esattamente uguali al nome del file elencato nel file FOV-name-sysconfig.dat, seguiti dall'estensione .mic.
3. Eseguire il software di analisi delle particelle pp-Otsu.f, utilizzando come input il file particle-class-sysconfig.dat e i vari file di microstruttura, Filename.mic. Apporta solo due modifiche a questo programma per un nuovo sistema, tutte contrassegnate da un commento "USER" nel sorgente Fortran: i nomi dei file di output generali (cambia il nome generale della classe di particelle) e il numero di FOV elencati in particle-class-sysconfig.dat. Il programma pp-Otsu.f è in Fortran, è scalare e di solito è compilato in Fortran 77, anche se Fortran 90 dovrebbe funzionare bene. Esso, e tutti gli altri programmi Fortran descritti di seguito, devono essere compilati in doppia precisione (-r8) per ottenere risultati accurati.
   1. Inoltre, poiché pp-Otsu.f funziona con file di grandi dimensioni, aggiungi sempre i parametri (o il loro equivalente) -mcmodel=medium e -Mlarge_arrays alla compilazione. Un file ausiliario, gauss120.dat, contiene i pesi e i punti per una quadratura gaussiana a 120 punti utilizzata estensivamente in pp-Otsu.f e deve trovarsi nella stessa directory di pp-Otsu.f. Tutti i programmi descritti di seguito sono scritti in Fortran 77 ad eccezione dei programmi MPI, che sono scritti in Fortran 90.
4. Visualizza i file di particelle che sono gli output principali di pp-Otsu.f, che possono richiedere diverse ore per essere eseguiti su un singolo processore se ci sono migliaia di particelle da analizzare. Questi includono file con nomi come Particle-class-name-anm-particle-number.dat, che contengono l'elenco dei coefficienti complessi (n = 0,26), con unità di micrometri o in qualsiasi unità v sia, per le particelle giudicate adeguatamente a forma di stella³⁹ e quindi in grado di essere espanse in funzioni armoniche sferiche (chiamate particelle SH). I file di particelle includono anche file come Particle-class-name-part-particle- number.dat, che contengono il numero di voxel nella particella e tutte le posizioni dei voxel (in coordinate voxel) per le particelle che non sono in grado di essere descritte da espansioni armoniche sferiche (chiamate particelle nonSH).
5. Visualizza i due file, uno per le particelle SH e uno per le particelle non SH, che forniscono le porosità di tutte le particelle trovate, anche se la porosità è zero, con la frase porosità nei nomi dei file. Un programma aggiuntivo, porosity-analyze.f, dovrebbe ricevere il numero di righe in ogni file di porosità e i loro nomi di file - i nomi dei file da modificare sono all'inizio del codice sorgente. L'output di questo programma sono i due file Particle-class-intern-poros-analysis.txt e Particle-class-intern-poros-list.txt. Il file di analisi genera le informazioni mostrate nella Tabella 2 nella sezione Risultati rappresentativi e il file di elenco fornisce le informazioni necessarie per generare la Figura 5 nella sezione Risultati rappresentativi.
6. Visualizza i tre file immagine tiff che mostrano una fetta del primo FOV considerato. La prima sezione (OriA-0500.tiff) mostra la sezione k = 500 del primo FOV nel file particle-class-sysconfig.dat , senza alcuna elaborazione dell'immagine, mentre il secondo file immagine mostra la stessa immagine ma ora segmentata e sospesa (PixA-0500.tiff). Se viene applicata una suddivisione limitata dei bacini idrografici, il terzo file immagine mostra i risultati di questo algoritmo (LWSA-0500.tiff). Di solito questa fase di elaborazione dell'immagine non viene applicata, quindi il terzo file immagine è uguale al secondo. Queste immagini vengono generate come fase di controllo degli errori sull'assemblaggio originale della microstruttura 3D e sulla segmentazione automatica dell'immagine Otsu. Viene creato un file di output generale (particle-class-name-particles-data.dat) che elenca tutte le informazioni ausiliarie per l'elaborazione di ciascuna particella. Questo file viene utilizzato solo come riferimento, ma i volumi dei voxel e le etichette numeriche di tutte le particelle elaborate vengono scritti alla fine di questo file.
7. Per ogni particella elaborata, SH o non SH, visualizzare il file immagine VRML 3D, con la convenzione di denominazione nome-particella-numero-particella.wrl. Per le particelle SH, questo file immagine VRML contiene due immagini affiancate, un'immagine voxel della particella originale e un'immagine renderizzata più uniforme utilizzando i coefficienti SH. Per le particelle non SH, viene memorizzata solo l'immagine voxel.

4. Generare informazioni geometriche per tutte le particelle SH e non SH

1. Prima di procedere con un'ulteriore elaborazione, creare un elenco dei nomi dei file Particle-class-name-anm-particle-number.dat , denominati anm.lis, e un elenco delle particelle Particle-class-name-part-particle-number.dat nonSH, denominate nonSH.lis. Esegui il piccolo programma number.f, dopo essere stato prima modificato per avere il numero corretto di file in anm.lis. In questo modo il file anm.lis viene modificato in modo che il numero della particella sia presente su ogni riga del file di elenco, nonché il nome del file, sostituendo il file precedente.
2. Utilizzare il programma part-lwt-listnum-unitvector.f per generare e valutare informazioni geometriche per le particelle SH. Questo è un programma parallelo MPI, poiché ci possono essere migliaia di particelle SH da valutare e fare solo una particella alla volta può richiedere giorni. Le uniche modifiche in questo programma che devono essere apportate durante l'elaborazione di una nuova classe di particelle sono il numero Ntot dei file di number.dat Particle-class-name-anm-particle e le informazioni sulla denominazione della classe di particelle per il file di output (Particle-class-name-un-geom-len.dat). Il programma ha commenti (USER) nei pochi punti che devono essere modificati per un nuovo tipo di particella. Il file di output unisce Particle-type-info-un-SH-geom-len.dat le particelle di ogni FOV e ogni linea ha la seguente struttura.
   
   Coefficienti SH nome file, x1, x2, y1, y2, z1, z2, volume, area superficiale, rapporto SA, curva, rapporto, nnn, gauss, segnaposto, L, W, T, L/T, W/T, T/T, componenti del tensore del momento d'inerzia, vettore unitario L, theta, angoli phi, vettore unità W, theta, angoli phi, vettore unità T, theta, angoli phi
   
   x1 è il valore x minimo sulla superficie della particella e x2 è il massimo e lo stesso vale per y e z. Questi definiscono una "scatola di estensione" che racchiude semplicemente la particella nel suo orientamento misurato⁴². La scatola di estensione viene utilizzata in altre applicazioni 46,47,48,49. Il rapporto SA è l'area superficiale della particella divisa per l'area superficiale della sfera equivalente in volume. Curv è la curvatura media integrata invertita e normalizzata in modo che sia uguale al diametro quando la particella è una sfera perfetta. Il rapporto è la traccia del tensore del momento d'inerzia divisa per la traccia del tensore del momento d'inerzia per la sfera equivalente al volume. nnn è il numero massimo di coefficienti SH (n=0, nnn) che dovrebbero essere utilizzati quando si lavora con la particella data. Gauss è la curvatura gaussiana integrata, divisa per 4π, che dovrebbe essere uguale a 1 per un oggetto chiuso. Il punto in cui Gauss varia dall'unità di oltre il 5% definisce il numero massimo di coefficienti SH (n= nnn) che dovrebbero essere utilizzati quando si ricrea la particella. L, W, T sono la lunghezza, la larghezza e lo spessore della particella e sono stati definiti nella sezione Introduzione. Le componenti indipendenti del tensore del momento d'inerzia sono elencate come I₁₁, I₂₂, I₃₃, I₁₃, I₂₃, I₁₂. Infine, viene elencato il vettore unitario per L, nell'ordine delle coordinate x, y e z, seguito dagli angoli polari sferici θ (angolo dall'asse z positivo) e Φ (angolo di rotazione attorno all'asse z, definito come zero sull'asse x positivo ed è positivo in senso antiorario). Seguono i parametri per W e T, elencati allo stesso modo.
3. Utilizzare il programma nonSH-lwt-un-scalar.f per calcolare i parametri L, W e T per le particelle nonSH, operando sull'elenco di nomi di file nonSH.lis , e registrare anche i vettori unitari associati. Le uniche modifiche che devono essere apportate a questo file per una nuova classe di particelle sono il numero di nomi di file in nonSH.lis e i nomi dei file di output. L'output principale di questo programma, denominato Particle-name-info-nonSH-len.dat, ha ogni riga nel formato:
   
   Nome file volume L W T a1 a2 a3 (vettori e angoli unitari LWT)
   
   dove a1, a2 e a3 sono gli angoli finali (in gradi - 90^o) tra i vettori unitari per L e W, W e T e L e T, che sono inclusi come controllo degli errori per l'algoritmo di calcolo L, W e T , poiché questi angoli dovrebbero essere tutti zero per un calcolo perfetto. I vettori unitari e gli angoli L, W e T sono nello stesso formato delle particelle SH.

5. Selezionare un sottoinsieme di particelle SH e non SH per determinare visivamente i cutoff L/T di SnS e NS

NOTA: Le particelle SH, in generale, comprendono singole particelle sferiche, singole particelle non sferiche (ellissoidali o spezzate in qualche modo o altrimenti una forma casuale), particelle doppie e particelle multiple (più di due particelle unite insieme). Le particelle che compongono le particelle multiple possono essere sferiche o non sferiche. Le particelle nonSH hanno generalmente poche particelle sferiche singole, anche se principalmente con pori grandi che hanno sfondato la superficie, e il resto sono per lo più particelle doppie e multiple²⁶. Questo è determinato osservando un campione casuale di entrambi i tipi di particelle con valori di L/T da 1 a 2. Tale ispezione visiva diventa un passo importante per abilitare la classificazione SnS e NS.

1. Esegui il programma (VRML-select-multi-single.f) che legge i file Particle-type-info-SH-geom-len.dat e Particle-name-info-nonSH-len.dat e seleziona 10 particelle in ciascun intervallo L/T di dimensione 0.1, cioè (1,1.1), (1.1,1.2), ecc. Questo immagazzina fino a 100 particelle SH con L/T compreso tra 1 e 2 e fino a 100 particelle non SH con lo stesso intervallo L/T . Vengono generati due file di testo (*SH-VRML-list.txt e *nonSH-VRML-list.txt) che elencano i valori L/T e i nomi principali dei file immagine VRML trovati. Questi dovrebbero essere inseriti in un foglio di calcolo di qualche tipo e ordinati in base al valore L/T.
2. Esamina visivamente le immagini 3D di ciascuna di queste particelle per determinare l'intera gamma di morfologie, a partire dalle particelle con il valore L /T più basso. Le particelle vengono valutate in base al fatto che si tratti di particelle rotte, particelle doppie, particelle multiple, irregolari (ad esempio, poco sferiche) e se hanno satelliti, che sono particelle molto più piccole, attaccati alla particella principale. Si ritiene che un satellite renda la particella principale una particella doppia o multipla se il satellite o i satelliti hanno un diametro superiore a 1/5 della particella principale. Il valore approssimativo di L/T si trova che separa le particelle singole, quasi sferiche (SnS) da particelle multiple e molto non sferiche (NS), che possono essere leggermente diverse per le particelle SH e non SH. La prima particella doppia o multipla trovata determina il valore di cutoff sia per le particelle SH che per quelle non SH.
   NOTA: Il materiale supplementare, che si trova a https://doi.org/10.18434/M32265, include un foglio di calcolo per le particelle esaminate, per vedere come sono stati determinati questi valori di cutoff. C'è una certa incertezza e un certo grado di soggettività in questi numeri, che possono essere valutati scegliendo un diverso insieme di 100 particelle SH e 100 non SH, con L/T tra 1 e 2, per valutare i valori di cutoff. Lavori recenti hanno rilevato che questa incertezza era piccola²⁶ e non ha influenzato i risultati in modo significativo.

6. Genera dati di proiezione 2D dalle particelle 3D

NOTA: Gli unici analizzatori di particelle attualmente in commercio che misurano la forma delle particelle lo fanno con proiezioni 2D. I dati XCT possono essere analizzati per fornire proiezioni 2D arbitrarie, generando dati che possono essere abbinati quantitativamente ai risultati di questi strumenti commerciali. Le proiezioni 2D sono fatte sia dalle particelle SH che da quelle non SH e sono combinate, senza alcun tentativo di classificare in categorie 2D SnS e NS, poiché non è noto al momento come definire queste classi per le proiezioni 2D.

1. Utilizzare i due programmi, (proj-mpi-SH-LWT.f) per le particelle SH e (proj2D-nonSH-LWT.f) per le particelle non SH, per generare tre proiezioni ortogonali per ogni particella, lungo la direzione dei tre vettori unitari LWT , e quindi generare coefficienti di Fourier per il contorno della proiezione. Questi coefficienti vengono utilizzati per calcolare varie quantità 2D come area, perimetro e varie lunghezze e proporzioni.
2. Per ogni proiezione viene generata e memorizzata una serie di punti (x,y), etichettati con il nome del file della particella e 1 per la proiezione lungo il vettore unitario L , 2 per la proiezione lungo il vettore unitario W e 3 per la proiezione lungo il vettore unitario T . Inseriscili in qualsiasi programma grafico che accetti questo input, assicurandoti che i limiti degli assi di x e y siano gli stessi e che ogni asse abbia la stessa lunghezza fisica.
3. Memorizza i coefficienti di Fourier con una convenzione di denominazione dei file simile, ma questa funzione è disattivata, per impostazione predefinita, utilizzando i commenti. Le uniche modifiche apportate in uno di questi programmi (la posizione del programma contrassegnata con "USER") è il numero totale di particelle da considerare (Ntot) e i nomi dei file di input e output, che dovrebbero riflettere la classe di particelle analizzata.
4. L'output principale dell'esecuzione di (proj-mpi-SH-LWT.f) e (proj2D-nonSH-LWT.f) sono file di dati di proiezione, con Particle-class-info-SH-proj.dat e Particle-class-info-nonSH-proj.dat della convenzione di denominazione. È possibile calcolare una varietà di quantità 2D, comprese alcune utilizzate da due diversi strumenti commerciali (Horiba Camsizer⁵⁹ e Malvern MORPHOLOGI G3⁶⁰). In entrambi i casi, i programmi calcolano una versione 2D di L e W, chiamata L2D e W2D.
5. La struttura del file di output elenca, per ogni particella, area, perimetro, Xcmax, Xcmin, Fermax, Fermin, W2D, L2D, WM e LM, dove Fermax e Fermin sono i diametri di Feret massimo e minimo e Xcmax e Xcmin sono definiti dai diametri delle corde presi in varie direzioni⁵⁹. In teoria si può dimostrare che L2D è la stessa quantità di Xcmax, che può essere visto anche nei file di dati. I parametri LM e WM sono versioni di L2D e W2D definite in modo leggermente diverso nel manuale Malvern MORPHOLOGI G3⁶⁰. Il formato del file è: Nome/numero di particelle, area, perimetro, Fermin, Fermax, Xcmin, Xcmax, W2D, L2D, theta, WM, LM, slo e nnnF, dove nnnF è il numero di coefficienti di Fourier utilizzati per rappresentare la proiezione della particella. La quantità theta è l'angolo, in gradi, che l'asse che definisce WM e LM compie con l'asse x ⁶⁰. La quantità slo è semplicemente il rapporto tra il seno di theta e il coseno di theta. Nessuna delle due quantità viene utilizzata nell'analisi delle particelle qui descritta e viene inclusa solo come controllo del calcolo. I dati per ogni particella arrivano in insiemi di tre, una linea per ciascuna delle tre proiezioni, (1,2,3) = (L,W,T).

7. Elaborazione di dati geometrici di particelle 3D e 2D per produrre vari grafici

1. Utilizza qualsiasi software gradito all'utente per elaborare i dati relativi alla dimensione e alla forma delle particelle. Qualunque sia il software utilizzato, è necessario seguire una determinata procedura.
2. Per i dati 3D, combinare i dati SH e non SH in elenchi SnS e NS, utilizzando i valori di cutoff L/T precedentemente determinati per ciascuna classe di particelle. Le distribuzioni e le medie dovrebbero essere calcolate separatamente per le particelle SnS e NS, e anche per i dati combinati di SnS e NS, per tutti i parametri geometrici di interesse, come L, W, T, L/T, W/T, L/W, diametro sferico equivalente al volume e altri.
3. Per i dati di proiezione 2D, combinare i dati SH e non SH. Ci sono tre proiezioni 2D per ogni particella 3D, prese insieme ai vettori unitari per L, W e T. La combinazione di tutte e tre queste proiezioni dovrebbe dare risultati simili a una tecnica sperimentale che ruota casualmente le particelle prima di effettuare una proiezione. Utilizzando solo i dati vettoriali unitari L , ad esempio, si simula una tecnica sperimentale in cui le particelle sono approssimativamente allineate lungo la loro direzione più lunga, perpendicolari alla direzione di caduta e parallele alla direzione della luce stroboscopica/di proiezione in un dispositivo tipico.

Results

ASTM ha avviato un programma di test valutativi (AMPM, Additive Manufacturing Powder Metallurgy) per la polvere metallica utilizzata per la fusione laser a letto di polvere, in cui i partecipanti eseguono una batteria di test standard sulla polvere metallica e ASTM compila la distribuzione statistica di questi risultati in un rapporto per i partecipanti⁶¹. Campioni di polvere metallica vengono distribuiti due volte all'anno a tutti i partecipanti. Il personale del...

Discussion

Il metodo basato su XCT per caratterizzare le dimensioni e la forma 3D delle particelle metalliche ha più applicazioni possibili, ma anche alcune limitazioni. Le limitazioni saranno affrontate per prime.

Viene utilizzata una resina epossidica a polimerizzazione rapida in modo che la viscosità della resina epossidica sia sufficientemente elevata da impedire alla polvere di depositarsi per gravità durante l'indurimento della resina epossidica, o almeno ridurre i...

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Epossidica	Adesivi Ellsworth https://www.ellsworth.com/products/adhesives/epoxy/hardman-doublebubble-extra-fast-set-epoxy-red-package-3.5-g-packet/	Hardman Parte #4001	Caso di 100