Articolo metodologico
Presentiamo un protocollo di calibrazione dettagliato per una tecnica commerciale di reologia di sovrapposizione ortogonale che utilizza fluidi newtoniani, compresi i metodi di determinazione del fattore di correzione dell'effetto finale e le raccomandazioni per le migliori pratiche per ridurre l'errore sperimentale.
La reologia di sovrapposizione ortogonale (OSP) è una tecnica reologica avanzata che prevede la sovrapposizione di una deformazione di taglio oscillatoria di piccola ampiezza ortogonale a un flusso di taglio primario. Questa tecnica consente la misurazione della dinamica strutturale di fluidi complessi in condizioni di flusso non lineare, che è importante per la comprensione e la previsione delle prestazioni di una vasta gamma di fluidi complessi. La tecnica reologica OSP ha una lunga storia di sviluppo dal 1960, principalmente attraverso i dispositivi costruiti su misura che hanno evidenziato la potenza di questa tecnica. La tecnica OSP è ora disponibile in commercio per la comunità reologica. Data la progettazione complicata della geometria OSP e il campo di flusso non ideale, gli utenti dovrebbero comprendere l'entità e le fonti dell'errore di misurazione. Questo studio presenta procedure di calibrazione utilizzando fluidi newtoniani che includono raccomandazioni per le migliori pratiche per ridurre gli errori di misurazione. In particolare, vengono fornite informazioni dettagliate sul metodo di determinazione del fattore dell'effetto finale, sulla procedura di riempimento del campione e sull'identificazione dell'intervallo di misurazione appropriato (ad esempio, velocità di taglio, frequenza, ecc.).
La comprensione delle proprietà reologiche dei fluidi complessi è essenziale per molte industrie per lo sviluppo e la produzione di prodotti affidabili e riproducibili1. Questi "fluidi complessi" includono sospensioni, liquidi polimerici e schiume che esistono ampiamente nella nostra vita quotidiana, ad esempio nei prodotti per la cura personale, negli alimenti, nei cosmetici e nei prodotti per la casa. Le proprietà reologiche o di flusso (ad esempio, viscosità) sono quantità chiave di interesse per stabilire metriche di prestazione per l'uso finale e la processabilità, ma le proprietà di flusso sono interconnesse con le microstrutture che esis....
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1. Configurazione del reometro
NOTA: il protocollo in questa sezione descrive i passaggi di base per eseguire un esperimento di reologia (per un reometro motore-trasduttore separato o un reometro combinato motore-trasduttore), compresa la preparazione della configurazione, l'installazione della geometria appropriata, il caricamento del materiale di prova, l'impostazione della procedura dell'esperimento, la specifica della geometria e l'avvio del test. Vengono fornite istruzioni e note specifiche per il funzionamento dell'OSP. Per ridurre al minimo i gradienti termici nel trasduttore, si consiglia di alimentare il reometro per almeno 30 minuti....
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I risultati rappresentativi delle misurazioni di calibrazione della viscosità su uno standard di viscosità del silicone da 12,2 Pa s sono rappresentati nella Figura 5 e nella Figura 6. Si noti che il fattore dell'effetto finale primario e il fattore dell'effetto finale ortogonale sono entrambi impostati su 1,00 per le esecuzioni di calibrazione. La figura 5 mostra la viscosità di taglio costante e la coppia in funzione della velocit.......
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In questo protocollo, presentiamo una procedura sperimentale dettagliata per eseguire misure di calibrazione della viscosità utilizzando fluidi newtoniani per una tecnica di reologia di sovrapposizione ortogonale commerciale con una geometria cilindrica concentrica a doppia parete. I fattori di taratura, cioè il fattore primario dell'effetto finale C L e il fattore ortogonale dell'effetto finale CLo, sono determinati indipendentemente conducendo prove di sweep della veloci.......
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La descrizione completa delle procedure utilizzate in questo documento richiede l'identificazione di alcuni prodotti commerciali e dei loro fornitori. L'inclusione di tali informazioni non deve in alcun modo essere interpretata come un'indicazione che tali prodotti o fornitori sono approvati dal NIST o sono raccomandati dal NIST o che sono necessariamente i migliori materiali, strumenti, software o fornitori per gli scopi descritti.
Ran Tao desidera ringraziare il finanziamento del National Institute of Standards and Technology, Dipartimento del Commercio degli Stati Uniti nell'ambito della sovvenzione 70NANB15H112. Il finanziamento per Aaron M. Forster è stato fornito attraverso stanziamenti del Congresso al National Institute of Standards and Technology.
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| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Sistema Peltier avanzato | TA Instruments | 402500.901 | Dispositivo di controllo ambientale |
| ARES-G2 Reometro | TA Instruments | 401000.501 | Reometro |
| Brookfield Silicone Fluid, 12500cP | AMTEK Brookfield | 12500 cps | Viscosità standard liquido |
| OSP Slotted Bob, 33 mm | TA Instruments | 402796.902 | Bob, geometria superiore |
| Tazza OSP a doppia fessura, 34 mm | TA Instruments | 402782.901 | Tazza a doppia parete, geometria inferiore |
| Pipetta (1 – 10 mL) | Eppendorf | 3120000089 | Per caricare i materiali di prova |
| Pipetta (100 – 1.000 &; L) | Eppendorf | 3123000063 | Per caricare i materiali di prova |
| Puntali per pipette (0,5 - 10 mL) | Eppendorf | 022492098 | Per caricare i materiali di prova |
| Puntali per pipette (50 - 1.000 &; L) | Eppendorf | 022491555 | Per caricare i materiali di prova |
| Spatola | VWR | 82027-532 | Per caricare i materiali di prova |
| TRIOS | TA Instruments | v4.3.1.39215 | Software per reometro |
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