Il pretrattamento a base di solvente eutettico profondo, assistito da microonde, è un processo verde, veloce ed efficiente per il frazionamento lignocellulosico e il recupero della lignina ad alta purezza.
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Articolo metodologico
Estrazione ultraveloce di Lignin da residui lignocellulosici mediterranei insoliti
In questo articolo
Sommario
Abstract
Il pretrattamento è ancora il passo più costoso nei processi di bioraffineria lignocellulosica. Deve essere reso conveniente riducendo al minimo i requisiti chimici, il consumo di energia e calore e utilizzando solventi rispettosi dell'ambiente. I solventi eutettici profondi (DES) sono solventi chiave, verdi e a basso costo nei bioradiostori sostenibili. Sono miscele trasparenti caratterizzate da bassi punti di congelamento risultanti da almeno un donatore di legami idrogeno e un accettore di legami idrogeno. Sebbene i DES siano solventi promettenti, è necessario combinarli con una tecnologia di riscaldamento economica, come l'irradiazione a microonde, per una redditività competitiva. L'irradiazione a microonde è una strategia promettente per ridurre i tempi di riscaldamento e aumentare il frazionamento perché può raggiungere rapidamente la temperatura appropriata. Lo scopo di questo studio era quello di sviluppare un metodo rapido e in una fase per il frazionamento della biomassa e l'estrazione della lignina utilizzando un solvente a basso costo e biodegradabile.
In questo studio, un pretrattamento DES assistito da microonde è stato condotto per 60 s a 800 W, utilizzando tre tipi di DES. Le miscele DES sono state preparate in modo facile dal cloruro di colina (ChCl) e da tre donatori di legame idrogeno (HBD): un acido monocarrbossilico (acido lattico), un acido dicarrbossilico (acido ossalico) e urea. Questo pretrattamento è stato utilizzato per il frazionamento della biomassa e il recupero della lignina dai residui marini (foglie di Posidonia e aegagropile), sottoprodotti agroalimentari (gusci di mandorle e vinacce di olive), residui forestali (pigne) ed erbe lignocellulosiche perenni(Stipa tenacissima). Ulteriori analisi sono state condotte per determinare la resa, la purezza e la distribuzione del peso molecolare della lignina recuperata. Inoltre, l'effetto dei DES sui gruppi funzionali chimici nella lignina estratta è stato determinato dalla spettroscopia a infrarossi a trasformata di Fourier (FTIR). I risultati indicano che la miscela di acido chcl-ossalico offre la massima purezza di lignina e la resa più bassa. Il presente studio dimostra che il processo DES-microonde è una tecnologia ultraveloce, efficiente e competitiva in termini di costi per il frazionamento della biomassa lignocellulosica.
Introduzione
I processi di bioraffineria sostenibile integrano la lavorazione della biomassa, il suo frazionamento in molecole di interesse e la loro conversione in prodotti avalore aggiunto 1. Nella bioraffineria di seconda generazione, il pretrattamento è considerato essenziale per frazionare la biomassa nei suoi componenti principali2. I metodi tradizionali di pretrattamento che utilizzano strategie chimiche, fisiche o biologiche sono stati ampiamente applicati3. Tuttavia, tale pretrattamento è considerato il passo più costoso nella bioraffinatura e presenta altri svantaggi come lunghi tempi di lavorazione,....
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Protocollo
1. Preparazione delle biomasse
- Essiccazione della biomassa
- Mettere le foglie di Posidonia e le palline di aegagropile(Posidonia oceanica),raccolte dalle spiagge mediterranee, in forno a 40 °C per 72 ore.
- Mettere i gusci di mandorle(Prunus dulcis),generati dalle industrie alimentari, e le vinacce dioliva (Olea europaea L.), ottenutedai frantoi, in forno a 40 °C per 72 ore.
- Posizionare le pigne (Pinus halepensis), raccolte da una foresta, e le foglie alfa (Stipa tenacissima), raccolte dal bacino del Mediterraneo meridionale, in forno a 40 °C per 72 ore.
NOTA: Se la biomassa contiene ....
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Risultati
La figura 2A-C illustra la resa di lignina dell'estrazione dalle sei materie prime, illustrata nella figura 1A-F, dopo il pretrattamento combinato microonde-DES. I risultati mostrano che la resa di lignina ottenuta con DES1 (acido chcl-ossoalico) (figura 2A) era inferiore alle rese ottenute con DES2 (acido chcl-lattico) e DES3 (ChCl-urea)
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Discussione
Questo studio aveva molti obiettivi; il primo dei quali è stato quello di preparare e utilizzare solventi verdi a basso costo con le caratteristiche sia dei liquidi ionici che dei solventi organici. Il secondo obiettivo era quello di frazionare la biomassa ed estrarre la lignina in un'unica fase, senza richiedere fasi preliminari come l'estrazione di estraibili utilizzando Soxhlet o emicellulosa utilizzando solventi alcalini, tecniche di base o termofise. Il terzo obiettivo era quello di recuperare la lignina mediante se.......
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Dichiarazioni
Gli autori non segnalano alcun conflitto di interessi.
Ringraziamenti
MK e TB ringraziano Haitham Ayeb per le analisi statistiche e la preparazione delle figure, la regione vallone (Sviluppo regionale europeo-VERDIR) e il ministro dell'istruzione superiore e della ricerca scientifica (Taoufik Bettaieb) per il finanziamento.
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Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Cromatografia a permeazione su gel HPLC | Agilent 1200 serie | ||
| 1 metilimadazolo | Acros organics | ||
| 2-deossi-D-glucosio (standard interno) | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
| Anidride acetica | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
| Regolabili pipettatori | |||
| Lignina alcali-alcali-estratta | |||
| Arabinosio (99%) | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
| Autoclave | CERTO CLAV (Modello CV-22-VAC-Pro) | ||
| Bagnomaria a 70 gradi; C | |||
| Acido borico | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
| Bromocresolo | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
| Catalizzatore | CTQ (codificato A22) (1,5 g K2SO4 + 0,045 g CuSO4.5 H2O + 0,045 g TiO2) | Centrifugazione Merck | |
| contenitore | |||
| Centrifuga | BECKMAN COULTER Centrifuga | Avanti J-E | |
| Crogioli ceramici Cloruro | |||
| di colina 99% | Acros organics | ||
| Colonna | Agilent PLGel Mixed C (alfa 3.000 (4,6 &volte; 250 mm, 5 &; m) preceduta da una colonna di protezione (TSK gel alpha guard column 4,6 mm × 50 mm, 5 µ m) | ||
| Colonna | HP1-metilsisossano (30 m, 0,32 mm, 0,25 mm) | ||
| Porosità del crogiolo N° 4 ( Crogiolo filtrante) | Shott Duran Germany | boro 3.3 | |
| Essiccatore | |||
| ad acqua | |||
| Dimetilformammide | VWR BDH Prodotti chimici | ||
| Dimetilsolfossido | Acros organics | ||
| Pallone | |||
| Etanolo | Merck (Darmstadtt, Germania) | ||
| Crogioli filtranti, palloni | |||
| Fourrier Transformed Inra- Red | Vertex 70 Apparato Bruker dotato di un modulo di riflettanza totale attenuata (ATR). Gli spettri sono stati registrati nel 4.000– 400 cm− Portata 1 con 32 scansioni a una risoluzione di 4,0 cm− 1 | ||
| Galattosio (98% | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
| Gascromatografia | Agilent (serie 7890) | ||
| Flacone di vetro 100 mL | |||
| Provette di vetro (borosilicato) con tappi in teflon 10 mL | |||
| Glucosio (98% | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
| Golves | |||
| Cilindro graduato 50 mL /100 mL | |||
| H2SO4 Titrisol (0.1 N) | Merck (Darmstadtt, Germania) | ||
| H2SO4 (95-98%) | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | BUCHI R-114) | |
| Taglierina Hummer dotata di setaccio da 1 mm e 0.5 mm | Mill Ttecator (Sweden) | Cyclotec 1093 | |
| Indulin | Controllo della lignina grezza | ||
| Distillatore Kjeldahl | Kjeltec 2300 (Foss) | ||
| Tubo Kjeldahl | FOSS | ||
| Rack Kjeldhal Digestore | |||
| Kjeldhal | Kjeltec 2300 (Foss) | ||
| Sistema | |||
| Stazione chimica da laboratorio Software | Analisi dati GC | ||
| Acido | latticoMerck (Darmstadtt, Germania) | ||
| Cloruro di litio LiCl | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
| Mannosio (98%) | |||
| rosso | |||
| START SYNTH MILESTONE Sistema da laboratorio | |||
| temperatura a microonde | |||
| Contenitore | |||
| muffola | |||
| NaOH | Merck (Darmstadtt, Germania) | ||
| spettroscopia | Opus | ||
| azoto | |||
| Oven | GmbH Memmert SNB100 | Memmert SNB100 | |
| Acido ossalico | VWR BDH Chemicals | ||
| P 1000 | |||
| carta | |||
| Spettroscopia | |||
| Cuvetta | |||
| Ramnosio (98%) | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
| Evaporatore rotante sottovuoto | Bucher | ||
| Pallone a fondo tondo 500 mL | |||
| di sodio boroidruro NaBH4 | |||
| Schott bottiglia | di vetro | ||
| Tubo Sovirel | Sovirel | Tubi di vetro borosilicato | |
| Spatola | |||
| Tubo | |||
| specialeSpettrofotometro | UV-1800 Shimadzu | ||
| indicatore di sterilizzazione | |||
| Barra di agitazione in teflon | |||
| Piastra | |||
| Siringhe | |||
| Boroidruro di sodio | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
| Titrisol | Merck | Merck 109984 | 0,1 N H2SO4 |
| Urea | VWR BDH Chemicals Fiale | ||
| Pallone VolumetriC 2,5 L /5 L | Bucher | ||
| Vortex | |||
| Xylose (98%) | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) |
Riferimenti
- Kammoun, M., et al. Hydrothermal dehydration of monosaccharides promoted by seawater fundamentals on the catalytic role of inorganic salts. Frontiers in Chemistry. 7, 132(2019).
- Kammoun, M., Ayeb, H., Bettaieb, T., Richel, A.
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Ristampe e permessi
