Articolo metodologico
Viene presentato un protocollo per sintetizzare nanoparticelle d'oro di ~12 nm di diametro (nanoparticelle Au) in un solvente organico. Le nanoparticelle d'oro sono sormontate da ligandi di orelammina per prevenire l'agglomerazione. Le nanoparticelle d'oro sono solubili in solventi organici come il toluene.
Le nanoparticelle d'oro (nanoparticelle au) di circa 12 nm di diametro sono state sintetizzati iniettando rapidamente una soluzione di 150 mg (0,15 mmol) di acido tetracloroaurico in 3,0 g (3,7 mmol, 3,6 mL) di oleylamina (grado tecnico) e 3,0 mL di toluene in una soluzione bollente di 5,1 g (6,4 mmol, 8,7 mL) di orelammina in 147 mL di toluene. Durante l'ebollizione e la miscelazione della soluzione di reazione per 2 ore, il colore della miscela di reazione è cambiato da chiaro, a giallo chiaro, a rosa chiaro e quindi lentamente a rosso scuro. Il calore è stato quindi spento e la soluzione è stata autorizzata a raffreddarsi gradualmente a temperatura ambiente per 1 ora. Le nanoparticelle d'oro furono quindi raccolte e separate dalla soluzione usando una centrifuga e lavate tre volte; facendo vortici e disperdendo le nanoparticelle d'oro in porzioni di toluene da 10 mL, e poi precipitando le nanoparticelle d'oro aggiungendo porzioni di metanolo da 40 mL e facendole girare in una centrifuga. La soluzione è stata quindi decantata per rimuovere eventuali sottoprodotti rimanenti e materie prime non transazionate. Essiccare le nanoparticelle d'oro in un ambiente sottovuoto ha prodotto un pellet nero solido; che potrebbero essere conservati per lunghi periodi di tempo (fino a un anno) per un uso successivo, e quindi riassociati in solventi organici come il toluene.
Le nanoparticelle d'oro sono una classe interessante e utile di nanomateriali che sono oggetto di molti studi e applicazioni di ricerca; come biologia1,medicina2,nanotecnologia3e dispositivi elettronici4. La ricerca scientifica sulle nanoparticelle d'oro risale al 1857, quando Michael Faraday eseguì studi fondamentali sulla sintesi e le proprietà delle nanoparticelled'oro 5. Le due tecniche primarie "bottom up" per sintetizzare nanoparticelle d'oro sono il metodo di riduzione del citrato6,7,<....
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Quantità chimiche:
NOTA: Per ottenere le quantità chimiche appropriate per la sintesi della nanoparticella, prendere le quantità iniziali trovate sulla scheda "Sintesi delle nanoparticelle" (nella seconda pagina delle informazioni di supporto dall'articolo di ricerca Osterloh12) e moltiplicare la quantità di tutte le dosi per 3, con alcune lievi modifiche. La tabella 1 mostra le quantità chimiche necessarie per la soluzione di iniezione, la soluzione di ebollizione, le soluzioni di lavaggio / purificazione e la soluzione di incisione d'oro.
Pulizia e preparazione per il pr....
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La figura 1 mostra come la soluzione di miscela di reazione chimica di sintesi della nanoparticella d'oro (acido tetracloroaurico, oleylammina e toluene) dovrebbe gradualmente cambiare colore nel corso di diversi minuti mentre bolle inizialmente nel recipiente di reazione; dal chiaro, al giallo chiaro (immagine a sinistra), al rosa chiaro (immagine centrale), al rosso chiaro (immagine a destra). Il colore mutevole della soluzione è un'indicazione delle dimensioni mutevoli delle nanoparticell.......
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L'esecuzione del protocollo di sintesi della nanoparticelle d'oro come presentato sopra dovrebbe produrre nanoparticelle d'oro con un diametro di ~ 12 nm e una monodispersità abbastanza elevata (± 2 nm). Tuttavia, ci sono alcuni passaggi critici e parametri di processo che possono essere regolati per cambiare potenzialmente le dimensioni / diametro e la monodispersità / polidispersità delle nanoparticelle d'oro. Ad esempio, dopo aver iniettato la soluzione precursore nel recipiente di reazione e aver permesso all'acido t.......
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Gli autori non hanno nulla da rivelare.
Gli autori ringraziano Frank Osterloh per l'assistenza con i metodi di sintesi delle nanoparticelle. Gli autori vorrebbero riconoscere il sostegno finanziario della National Science Foundation (1807555 & 203665) e della Semiconductor Research Corporation (2836).
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| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Provette da centrifuga coniche da 50 mL con tappi in plastica (Quantità: 12) | Ted Pella, Inc. | 12942 | utilizzato per la pulizia/conservazione della soluzione/precipitato di nanoparticelle d'oro (è meglio usare 12 provette, per consentire alle nanoparticelle d'oro del processo di sintesi di durare fino a un anno (ad esempio, 1 provetta al mese)) |
| Acetone | Sigma-Aldrich | 270725-2L | solvente per la pulizia di vetreria/tubi |
| Banco umido acido | N/A | N/A | per la pulizia della vetreria/forniture per reazioni chimiche con soluzione mordenzante all'oro (parte delle strutture del laboratorio chimico umido) |
| Foglio di alluminio | Reynolds | B08K3S7NG1 | per coprire la vetreria dopo averla pulita per mantenerla pulita |
| Morsetti per burette | Fisher Scientific | 05-769-20 | per contenere il tubo del condensatore e il recipiente di reazione durante il processo di sintesi (situato nella scatola a guanti di azoto) |
| Centrifuga (con rotore/adattatore per provette da centrifuga coniche da 50 mL) | ELMI | CM-7S | per la centrifuga delle nanoparticelle d'oro in soluzione e la loro precipitazione/raccolta sul fondo delle provette da centrifuga coniche da 50 mL |
| DI Acqua | Millipore | Milli-Q | Acqua deionizzata |
| Cappa aspirante | N/A | N/A | per la pulizia della vetreria da laboratorio e le forniture con solventi (parte delle strutture di laboratorio chimico umido) |
| Bicchiere di vetro (600 mL) | Ted Pella, Inc. | 17327 | per contenere il recipiente di reazione, il tubo del condensatore, la pipetta di vetro e l'ancoretta magnetica durante la pulizia con mordenzante all'oro e poi con acqua |
| Bicchieri di vetro (400 mL) (Quantità: 2) | Ted Pella, Inc. | 17309 | per la misurazione del toluene e del mordenzante dell'oro |
| Cilindro graduato in vetro (5 mL) | Fisher Scientific | 08-550A | per la misurazione di toluene e oleylammina per iniezione |
| Pipetta graduata in vetro (10 mL) | Fisher Scientific | 13-690-126 | utilizzato con il bulbo di gomma con valvole per iniettare la soluzione precursore di nanoparticelle d'oro nel recipiente di reazione |
| Gold Etchant TFA | Sigma-Aldrich | 651818-500ML | (con ioduro di potassio) per la pulizia del recipiente di reazione, del tubo del condensatore, dell'ancoretta magnetica, della pipetta di vetro [in alternativa, utilizzare Aqua Regia] |
| Isopropanolo | Solvente Sigma-Aldrich | 34863-2L | per la pulizia di vetreria/tubi |
| Tubo del condensatore Liebig (~500 mm) (24/40) | Fisher Scientific | 07-721C | , si attacca al recipiente di reazione in vetro |
| Barra di agitazione magnetica | Fisher Scientific | 14-513-51 | per la soluzione di reazione di agitazione durante il processo di sintesi |
| Metanolo (≥ 99,9%) | Sigma-Aldrich | 34860-2L-R | nuovo, ≥ Purezza del 99,9% (per il lavaggio di nanoparticelle d'oro dopo la sintesi) |
| Microbilancia (risoluzione mg) | Accuris Instruments | W3200-120 | per pesare la polvere di acido tetracloroaurico (situata nella scatola a guanti di azoto) |
| Micropipetta (1000 &; micro; L) | Fisher Scientific | FBE01000 | per la misurazione e l'erogazione di sostanze chimiche liquide come oleylamina e toluene (se si utilizza una micropipetta invece di un cilindro graduato per la misurazione) |
| Puntali per micropipette (1000 e micro; L) | USA Scientific | 1111-2831 | per la misurazione e l'erogazione di sostanze chimiche liquide come oleylamine e toluene (se si utilizza una micropipetta invece di un cilindro graduato per la misurazione) |
| Guanti in nitrile | Ted Pella, Inc. | 81853 | dispositivi di protezione individuale (DPI), per la protezione e per mantenere puliti i guanti della scatola dei guanti Nitrogen |
| Glove Box | M. Braun | LABstar pro | per eseguire la sintesi di nanoparticelle d'oro in un ambiente secco e inerte |
| Fiale di vetro da 20 ml non acquose con tappi rivestiti in PTFE (quantità: 2) | Fisher Scientific | 03-375-25 | per pesare la polvere di acido tetracloroaurico e la miscelazione con oleylamine e toluene per fare la soluzione di iniezione |
| Oleylamine (grado tecnico, 70%) | Sigma-Aldrich | O7805-100G | grado tecnico, 70%, preferibilmente nuovo, conservato nella scatola a guanti di azoto |
| Pellicola sigillante Parafilm M (2 pollici x 250 piedi) | Sigma-Aldrich | P7543 | per sigillare le nanoparticelle d'oro nelle provette da centrifuga da 50 mL al termine |
| del processo di sintesiPallone a fondo rotondo (250 mL) (24/40) | Recipiente di reazione in vetro Wilmad-LabGlass | LG-7291-234 | , si attacca al tubo del condensatore |
| Bulbo in gomma con valvole (riempitivo per pipette di sicurezza a bulbo in gomma) | Fisher Scientific | 13-681-50 | utilizzato con la pipetta in vetro graduata lunga per iniettare la soluzione precursore delle nanoparticelle d'oro nel recipiente |
| di reazione Tubi in gomma (tubi in PVC) (Quantità: 2) | Fisher Scientific | 14-169-7D | per il collegamento del tubo del condensatore alle porte di ingresso/uscita dell'acqua |
| Spatola in acciaio inossidabile Ted | Pella, Inc. | 13590-1 | per la raccolta di polvere di acido tetracloroaurico da un piccolo |
| contenitore Supporto (base con asta) | Fisher Scientific | 12-000-102 | per contenere il tubo del condensatore e il recipiente di reazione durante il processo di sintesi (situato nella scatola a guanti di azoto) |
| Mantello riscaldante per agitazione (250 mL) | Fisher Scientific | NC1089133 | per contenere e sostenere la sfera del recipiente di reazione, durante il riscaldamento con l'agitatore magnetico che ruota la barra dell'agitatore magnetico |
| Acido tetracloroaurico(III) (HAuCl4) (≥ 99,9%) | Sigma-Aldrich | 520918-1G | preferibilmente nuovo o mai aperto, ≥ Purezza del 99,9%, conservato in frigorifero, poi aperto solo nella scatola portaoggetti dell'azoto, mai esposto ad aria/acqua/umidità |
| Salviette Texwipes / Kimwipes / Salviette per camere bianche | Texwipe | TX8939 | per la pulizia varia e la protezione delle superfici |
| Toluene (≥ 99,8%) | Sigma-Aldrich | 244511-2L | nuovo, anidro, ≥ Pinzette di purezza 99,8% |
| Ted Pella, Inc. | 5371-7TI | per praticare piccoli fori in un foglio di alluminio e per rimuovere Parafilm | |
| Vortexer | Cole-Parmer | EW-04750-51 | per il vortice delle nanoparticelle d'oro nel toluene in provette da centrifuga coniche da 50 mL per risospendere le nanoparticelle d'oro nella soluzione di toluene |
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