Visualizzazione della struttura della soluzione su interfacce solido-liquido utilizzando la mappatura tridimensionale della forza rapida

Summary

Qui, presentiamo un protocollo per l'utilizzo della mappatura tridimensionale della forza veloce - una tecnica di microscopia a forza atomica - per visualizzare la struttura della soluzione su interfacce solido-liquido con la risoluzione subnanometrica mappando le interazioni punta-campione all'interno della regione interfacciale.

Abstract

Tra le sfide per una varietà di campi di ricerca vi sono la visualizzazione delle interfacce solido-liquido e la comprensione di come sono influenzate dalle condizioni della soluzione come le concentrazioni di ioni, il pH, i ligandi e gli additivi in tracce, nonché la cristallografia e la chimica sottostanti. In questo contesto, la mappatura tridimensionale della forza veloce (3D FFM) è emersa come uno strumento promettente per studiare la struttura della soluzione alle interfacce. Questa capacità si basa sulla microscopia a forza atomica (AFM) e consente la visualizzazione diretta di regioni interfacciali in tre dimensioni spaziali con risoluzione sub-nanometrica. Qui forniamo una descrizione dettagliata del protocollo sperimentale per l'acquisizione di dati FFM 3D. Vengono discusse le principali considerazioni per l'ottimizzazione dei parametri operativi a seconda del campione e dell'applicazione. Inoltre, vengono discussi i metodi di base per l'elaborazione e l'analisi dei dati, inclusa la trasformazione degli osservabili dello strumento misurato in mappe di forza a campione di punta che possono essere collegate alla struttura della soluzione locale. Infine, facciamo luce su alcune delle questioni in sospeso relative all'interpretazione dei dati FFM 3D e su come questa tecnica possa diventare uno strumento centrale nel repertorio della scienza delle superfici.

Introduction

Molti fenomeni interessanti si verificano a pochi nanometri da un'interfaccia solido-liquido in cui le teorie classiche per le interazioni colloidali si rompono¹. Le molecole di solvente e gli ioni si organizzano in modelli inaspettati² e processi diversi, come la catalisi³, l'adsorbimento ionico ^4,5, il trasferimento di elettroni ^6,7, l'assemblaggio bio-molecolare⁸, l'aggregazione di particelle⁹, l'a....

Protocol

1. Caricamento e calibrazione della punta AFM

1. Pulire la punta a sbalzo immergendola in acqua e solventi isopropanolo consecutivamente per diversi minuti per rimuovere contaminanti e adsorbati organici. Altri metodi comuni per la pulizia includono il trattamento superficiale con argon-plasma o ozono ultravioletto.
   NOTA: Essere coerenti nella preparazione del campione e del cantilever quando si confrontano diversi set di dati. Le modifiche nel processo di pulizia possono influenzare le proprietà della punta, come la chimica della superficie, l'idrofilia o persino la forma, e quindi influenzare le forze misurate

Results

La Figura 2A presenta uno schema della mappatura delle forze 3D. Analogamente ad altre tecniche AFM che operano in modalità modulata in ampiezza, un cantilever oscillante viene scansionato su tutta la superficie. Oltre all'altezza della punta a ciascuna coordinata, vengono raccolti elementi osservabili dello strumento, come lo sfasamento e l'ampiezza, man mano che la punta si avvicina e si ritrae dalla superficie. Il risultato è un set di dati 3D di elementi osservabili, in particolare l'amp.......

Discussion

Selezione della punta AFM
Come con qualsiasi applicazione AFM, le caratteristiche chiave della punta della sonda sono la frequenza di risonanza, la dimensione del cantilever, il raggio della punta, il materiale della punta e la costante della molla. Quasi tutta la letteratura sulla FFM 3D fino ad oggi ha riportato l'uso di punte rigide ad alta frequenza. Gli esempi più comuni sono le punte a base di silicio (ad esempio, AC55TS, PPP-NCH, Tap300-G, ecc.) che possono essere utilizzate nelle loro modalità.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
AC55TS Punta AFM	Olympus
Cypher VRS Microscopio a forza atomica	Asilo Ricerca
PPP-NCH AFM punta Nanosensori
Tap300-G Punta AFM	Sensori
USC-F5-k30-10 Punta AFM	Nanoworld
(Si noti che è richiesta solo una delle opzioni di punta AFM)