Articolo metodologico

Preparazione elettrochimica di strati di poli(3,4-etilenediossitiofene) su microelettrodi d'oro per applicazioni di rilevamento dell'acido urico

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DOI:

10.3791/62707

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28 luglio 2021

 ,  , 
1School of Chemical Sciences, The University of Auckland, 2School of Biological Sciences, The University of Auckland, 3Surgical and Translational Research Center, The University of Auckland

In questo articolo

Sommario

Descriviamo sistemi a solvente acquoso e organico per l'elettropolimerizzazione del poli(3,4-etilendiaossitiofene) per creare strati sottili sulla superficie dei microelettrodi d'oro, che vengono utilizzati per rilevare analiti a basso peso molecolare.

Abstract

Sono descritti due diversi metodi per la sintesi di poli(3,4-etilenediossitiofene) (PEDOT) su elettrodi d'oro, utilizzando l'elettropolimerizzazione del monomero 3,4-etilendiossitiofene (EDOT) in una soluzione acquosa e una organica. La voltammetria ciclica (CV) è stata utilizzata nella sintesi di strati sottili PEDOT. Il perclorato di litio (LiClO4) è stato utilizzato come drogante in entrambi i sistemi a solvente acquoso (acquoso/acetonitrile (ACN)) e organico (carbonato di propilene (PC)). Dopo che lo strato PEDOT è stato creato nel sistema organico, la superficie dell'elettrodo è stata acclimatata da cicli successivi in una soluzione acquosa per l'uso come sensore per campioni acquosi.

L'uso di un metodo di elettropolimerizzazione a base acquosa ha il potenziale vantaggio di rimuovere la fase di acclimatazione per avere un tempo di preparazione del sensore più breve. Sebbene il metodo acquoso sia più economico e rispettoso dell'ambiente rispetto al metodo del solvente organico, nella soluzione organica si ottiene una formazione superiore di PEDOT. Le superfici degli elettrodi PEDOT risultanti sono state caratterizzate dalla microscopia elettronica a scansione (SEM), che ha mostrato la crescita costante di PEDOT durante l'elettropolimerizzazione dalla soluzione organica di PC, con una rapida crescita di tipo frattale su microelettrodi d'oro (Au).

Introduzione

I polimeri elettricamente conduttori sono materiali organici ampiamente utilizzati nei dispositivi bioelettronici per migliorare le interfacce. Simile ai polimeri convenzionali, i polimeri conduttori sono facili da sintetizzare e sono flessibili durante la lavorazione1. I polimeri conduttori possono essere sintetizzati utilizzando metodi chimici ed elettrochimici; tuttavia, gli approcci di sintesi elettrochimica sono particolarmente favorevoli. Ciò è dovuto principalmente alla loro capacità di formare film sottili, consentire il doping simultaneo, catturare molecole nel polimero conduttore e, soprattutto, la semplicità del processo di sintesi1. Inoltre, i polimeri conduttori formano nanostrutture uniformi, fibrose e irregolari, saldamente aderenti alla superficie dell'elettrodo, che aumentano la superficie attiva dell'elettrodo2.

Nel 1980, alcuni polieterocicli, come polipirrolo, polianilina, politiofene e PEDOT, sono stati sviluppati che hanno mostrato una buona conduttività, facilità di sintesi e stabilità 3,4. Sebbene il polipirrolo sia meglio compreso rispetto ad altri polimeri (ad esempio, derivati del politiofene), è soggetto a ossidazione irreversibile5. Pertanto, PEDOT ha alcuni vantaggi rispetto al resto in quanto ha uno stato ossidativo molto più stabile e mantiene l'89% della sua conduttività rispetto al polipirrolo in condizioni simili6. Inoltre, PEDOT è noto per l'elevata elettroconduttività (~ 500 S / cm) e un gap di banda moderato (cioè, band gap o gap energetici sono regioni senza carica e si riferiscono alla differenza di energia tra la parte superiore di una banda di valenza e la parte inferiore di una banda di conduzione)7.

Inoltre, il PEDOT ha proprietà elettrochimiche, ha bisogno di potenziali inferiori per essere ossidato ed è più stabile nel tempo rispetto al polipirrolo dopo essere stato sintetizzato7. Ha anche una buona trasparenza ottica, il che significa che il suo coefficiente di assorbimento ottico, specialmente sotto forma di PEDOT-polistirene solfonato (PEDOT-PSS), è nella regione visibile dello spettro elettromagnetico a 400-700 nm7. Nella formazione elettrochimica di PEDOT, i monomeri EDOT si ossidano all'elettrodo di lavoro per formare cationi radicalici, che reagiscono con altri cationi radicali o monomeri per creare catene PEDOT che si depositano sulla superficie dell'elettrodo1.

Diversi fattori di controllo sono coinvolti nella formazione elettrochimica dei film PEDOT, come elettrolita, tipo elettrolitico, configurazione dell'elettrodo, tempo di deposizione, tipo di dopante e temperatura del solvente1 PEDOT può essere generato elettrochimicamente facendo passare la corrente attraverso una soluzione elettrolitica appropriata. Diversi elettroliti come liquidi acquosi (ad esempio, PEDOT-PSS), organici (ad esempio, PC, acetonitrile) e liquidi ionici (ad esempio, 1-butil-3-metilimidazolio tetrafluoroborato (BMIMBF4)) possono essere utilizzati8.

Uno dei vantaggi dei rivestimenti PEDOT è che può ridurre significativamente l'impedenza di un elettrodo Au nella gamma di frequenza 1 kHz di due o tre ordini di grandezza, il che rende utile aumentare la sensibilità del rilevamento elettrochimico diretto dell'attività neurale9. Inoltre, la capacità di accumulo di carica degli elettrodi modificati in PEDOT aumenta e si traduce in risposte potenziali più rapide e più basse quando la carica di stimolazione viene trasferita attraverso PEDOT10. Inoltre, quando il polistirene solfonato (PSS) viene utilizzato come drogante per la formazione di PEDOT su array di microelettrodi Au, crea una superficie ruvida e porosa con un'elevata superficie attiva, un'impedenza di interfaccia inferiore e una maggiore capacità di iniezione di carica11. Per la fase di elettropolimerizzazione, EDOT-PSS di solito fa una dispersione in un elettrolita acquoso.

Tuttavia, EDOT è solubile in cloroformio, acetone, ACN e altri solventi organici come PC. Pertanto, in questo studio, è stata utilizzata una miscela di acqua con un piccolo volume di ACN in un rapporto 10: 1 per produrre una soluzione EDOT solubile prima dell'inizio dell'elettropolimerizzazione. Lo scopo dell'utilizzo di questo elettrolita acquoso è quello di omettere la fase di acclimatazione nella preparazione del microelettrodo modificato da PEDOT e abbreviare i passaggi. L'altro elettrolita organico utilizzato per confrontare con l'elettrolita acquoso / ACN è PC. Entrambi gli elettroliti contengono LiClO4 come drogante per aiutare a ossidare il monomero EDOT e formare il polimero PEDOT.

I microelettrodi sono elettrodi di lavoro voltammetrici con diametri inferiori rispetto ai macroelettrodi, di dimensioni pari o inferiori a decine di micrometri. I loro vantaggi rispetto ai macroelettrodi includono un maggiore trasporto di massa dalla soluzione verso la superficie dell'elettrodo, la generazione di un segnale allo stato stazionario, una minore caduta di potenziale ohmico, una capacità a doppio strato inferiore e un rapporto segnale-rumore aumentato12. Simile a tutti gli elettrodi solidi, i microelettrodi devono essere condizionati prima dell'analisi. La tecnica di pretrattamento o attivazione appropriata è la lucidatura meccanica per ottenere una superficie liscia, seguita da una fase di condizionamento elettrochimico o chimico, come il potenziale ciclo su un particolare intervallo in un elettrolitaadatto 13.

CV è molto comunemente usato nella polimerizzazione elettrochimica di PEDOT inserendo elettrodi in una soluzione monomerica che coinvolge un solvente adatto ed elettrolita dopante. Questa tecnica elettrochimica è utile nel fornire informazioni di direzione come la reversibilità dei processi di drogaggio dei polimeri e il numero di elettroni trasferiti, i coefficienti di diffusione degli analiti e la formazione di prodotti di reazione. Questo articolo descrive come due diversi elettroliti utilizzati per l'elettropolimerizzazione di PEDOT possono generare sottili film di nanostruttura con una potenziale applicazione di rilevamento che dipende dalla morfologia e da altre proprietà intrinseche.

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Protocollo

1. Preparazione di soluzioni analitiche

  1. Preparazione di 0,1 M EDOT in soluzione organica
    1. Pesare 0,213 g di LiClO4 e trasferirlo in un matraccio tarato da 20 ml.
    2. Utilizzare un cilindro di misurazione per prelevare 20 ml di PC dalla bottiglia.
    3. Aggiungere PC al matraccio tarato da 20 ml contenente LiClO4. Mescolare la soluzione mettendo il pallone in un bagno ad ultrasuoni per 30 minuti. Trasferire la soluzione in un flaconcino di vetro da 20 ml.
    4. Coprire il flaconcino con un foglio di alluminio e inserire un lungo ago attaccato a un tubo di azoto nella soluzione di degassamento per 10 minuti. Quindi, rimuovere il foglio di alluminio e tappare saldamente il flaconcino.
      NOTA: Preparare LiClO4 fresco il giorno dell'esperimento.
    5. Prima del test elettrochimico, trasferire 1 mL della soluzione di LiClO4 preparata (0,1 M) in una cella elettrochimica (vedere la Tabella dei materiali).
    6. Utilizzare una micropipetta (10-100 μL) per aggiungere 10,68 μL di monomero EDOT (densità: 1,331 g/mL) alla cella elettrochimica contenente la soluzione di LiClO4 preparata.
    7. Eseguire il metodo CV (vedere paragrafo 3.4 per i parametri CV) per avviare l'elettropolimerizzazione di EDOT sulla superficie del microelettrodo Au nuda dopo aver inserito tutte le configurazioni degli elettrodi nella soluzione. Utilizzare questo elettrodo modificato per caratterizzare la superficie mediante microscopia elettronica a scansione (SEM).
    8. Per utilizzare questo elettrodo modificato a scopo di rilevamento, prima acclimatare la sua superficie a una soluzione acquosa eseguendo scansioni CV nella soluzione di perclorato di sodio (NaClO4) (vedere paragrafo 3.4 per i parametri CV).
    9. Utilizzare questo microelettrodo organicamente modificato e acclimatato con PEDOT (da 1.1.8) per eseguire CV (vedere paragrafo 3.4 per i parametri CV) di una soluzione tampone fosfato da utilizzare come scansione in background.
      NOTA: Risciacquare l'elettrodo dopo ogni passaggio.
    10. Infine, estrarre l'elettrodo dalla soluzione tampone senza risciacquo e inserirlo immediatamente in soluzioni di acido urico o campioni di latte per l'esecuzione di scansioni CV (vedere paragrafo 3.4 per i parametri CV).
  2. Preparazione di 0,01 M EDOT in soluzione acquosa
    1. Utilizzare una micropipetta per prelevare 10,68 μL di EDOT e aggiungere a 1 mL di ACN in un flaconcino di vetro.
    2. Aggiungere 9 mL di acqua deionizzata (18,2 MΩ/cm a 25 °C) al flaconcino per preparare 10 mL di soluzione EDOT da 0,01 M.
    3. Aggiungere 0,11 g di polvere di LiClO4 alla soluzione EDOT preparata per ottenere una soluzione di LiClO4 da 0,1 M e mescolare delicatamente.
      NOTA: Preparare le soluzioni elettrolitiche appena il giorno dell'esperimento.
    4. Trasferire la soluzione preparata alla cella elettrochimica e avviare l'elettropolimerizzazione di 0,01 M EDOT sulla superficie dell'elettrodo con il metodo CV (vedere paragrafo 3.4 per i parametri CV) dopo aver inserito l'elettrodo nella soluzione acquosa/ACN.
    5. Caratterizzare la superficie di questo elettrodo modificato da SEM.
  3. Preparazione della soluzione di perclorato di sodio 0,1 M
    1. Pesare 0,245 g di NaClO4 e trasferirlo in un flaconcino di vetro contenente 20 mL di acqua deionizzata (18,2 MΩ/cm a 25 °C).
    2. Utilizzare questa soluzione per acclimatare la superficie del microelettrodo Au modificato PEDOT prodotto organicamente in una soluzione acquosa e per rimuovere l'eccesso di EDOT. A tale scopo, risciacquare l'elettrodo e inserirlo nella soluzione NaClO4 ; quindi eseguire CV per 10 cicli (vedere la sezione 3.4 per i parametri CV).
  4. Preparazione della soluzione buffer
    1. Pesare 13,8 g di sodio diidrogeno fosfato (NaH2PO4. 1H2O) in una barca pesata. Trasferirlo in un matraccio tarato da 500 ml (cioè il volume finale richiesto) e rabboccarlo fino alla linea con acqua deionizzata (18,2 MΩ/cm a 25 °C).
    2. Posizionare il matraccio in un bagno ad ultrasuoni fino a quando la polvere si dissolve completamente nell'acqua, ottenendo una soluzione di 0,2 M.
    3. In una nuova barca pesata, pesare 17,8 g di idrogeno fosfato disodico (Na2HPO4. 2H2O) e trasferirlo in un altro pallone volumetrico da 500 ml. Riempirlo con acqua deionizzata per ottenere una soluzione da 0,2 M. Posizionare il pallone in un bagno ad ultrasuoni per dissolvere correttamente.
    4. Mescolare 62,5 mL di soluzione di sodio diidrogeno fosfato con 37,5 mL di soluzione di idrogeno fosfato disodico in un cilindro dosatore e trasferire la miscela in una bottiglia di vetro da 250 mL (vedere la Tabella dei materiali). Riempirlo con altri 100 mL di acqua deionizzata per ottenere 200 mL di 0,1 M di soluzione tampone fosfato, pH 6,6. Conservare in frigorifero il tampone fosfato per un uso a lungo termine.
      NOTA: portare il buffer a temperatura ambiente prima di ogni esperimento.
  5. Preparazione di soluzioni di analiti target
    1. Pesare 0,0084 g di acido urico (UA) in una barca pesata e scioglierlo in 50 ml di tampone fosfato (pH 6,6) in un matraccio volumetrico per ottenere una soluzione UA da 1 mM.
    2. Degassare la soluzione mediante spurgo dell'azoto per 10 min.
      NOTA: Si consiglia di preparare la soluzione UA fresca il giorno dell'esperimento.
  6. Preparazione di campioni di latte per l'analisi
    1. Ottenere un campione di latte intero e alcuni campioni di latte con gusti diversi (ad esempio, latte espresso, latte caramello / cioccolato bianco e latte al cioccolato belga) da un supermercato locale per l'elettroanalisi. Non pretrattare o diluire i campioni di latte.
    2. Utilizzare una micropipetta da 5 ml per prelevare 5 mL di ciascun campione di latte dalle bottiglie appena aperte.
    3. Innanzitutto, esegui CV di tampone fosfato, pH 6,6, come segnale di fondo. Quindi, aggiungere il campione di latte da 5 ml nella cella elettrochimica e inserire il microelettrodo Au modificato con PEDOT e altri elettrodi appena e organici nei campioni di latte ed eseguire CV. Vedere la sezione 4 del protocollo per informazioni su come analizzare i dati raccolti.
  7. Preparazione di soluzioni di pretrattamento degli elettrodi
    1. Pesare 0,2 g di idrossido di sodio (NaOH) in polvere e trasferirlo in un matraccio tarato da 50 mL per preparare una soluzione da 0,1 M.
    2. Utilizzare la soluzione naOH da 0,1 M per rimuovere il residuo di PEDOT formato sulla superficie del microelettrodo dopo ogni corsa.
    3. Utilizzare una pipetta di vetro per prelevare 27,2 ml da una bottiglia di acido solforico al 98% (H2SO4). Aggiungerlo molto lentamente a un matraccio tarato da 1 L mezzo pieno di acqua deionizzata.
    4. Riempire il matraccio fino alla linea con acqua deionizzata per preparare 1 L di una soluzione di 0,5 M H2SO4 .
      NOTA: Preparare la soluzione H2SO4 sotto una cappa aspirante per sicurezza. Utilizzare la soluzione H2SO4 nella fase finale di pulizia elettrochimica del microelettrodo.

2. Pretrattamento del microelettrodo d'oro

  1. Lucidare il microelettrodo Au (diametro 10 μm, larghezza 3,5 mm x lunghezza 7 cm) su un tampone lucidante in allumina posto su una lastra di lucidatura del vetro (dimensioni: 3" x 3" quadrati) utilizzando un impasto di allumina per 30 s con movimenti circolari e a otto forme della mano durante la lucidatura.
  2. Risciacquare il microelettrodo Au con acqua deionizzata, inserirlo in una fiala di vetro contenente 15 ml di etanolo assoluto (grado LR) e ultrasuoni per 2 minuti.
  3. Risciacquare il microelettrodo Au con etanolo e acqua e nuovamente ultrasonicarlo per 4 minuti in acqua deionizzata per rimuovere l'allumina in eccesso dalla superficie dell'elettrodo.
  4. Infine, rimuovere ulteriori impurità ciclicando in 0,5 M H2SO4 per 20 segmenti tra potenziali da 0,4 e 1,6 V (rispetto ad Ag/AgCl) a una velocità di scansione di 50 mV/s. Assicurarsi che ci siano due picchi chiari dovuti alla formazione e alla riduzione dell'ossido d'oro a potenziali anodici e catodici coerenti ogni volta che l'elettrodo viene pulito in H2SO4.

3. Tecnica di voltammetria ciclica

  1. Utilizzare un potenziostato adatto per eseguire CV come tecnica elettrochimica di interesse.
  2. Accendere il potenziostato e il computer ad esso collegato. Assicurarsi che il sistema sia connesso.
  3. Per testare la comunicazione tra il computer e lo strumento, avviare il software e accendere lo strumento. Utilizzare il comando Test hardware nel menu Configurazione . Se viene visualizzato un errore Collegamento non riuscito , controllare le impostazioni di connessione e porta.
  4. Aprire il software del potenziostato sul computer e nel menu Impostazioni scegliere Tecnica. Dalla finestra di apertura, scegli la voltammetria ciclica (CV). Ancora una volta, torna al menu Impostazioni e fai clic su Parametri per inserire i parametri sperimentali per l'esecuzione del CV.
    1. Utilizzare i seguenti parametri CV per eseguire l'elettropolimerizzazione PEDOT in un elettrolita organico sul microelettrodo Au nudo: potenziale iniziale: -0,3 V, potenziale finale: -0,3 V, alto potenziale: 1,2 V, numero di segmenti: 8, velocità di scansione: 100 mV / s, direzione: positivo.
    2. Utilizzare i seguenti parametri CV per eseguire l'elettropolimerizzazione PEDOT in un elettrolita acquoso/ACN sul microelettrodo Au nudo: potenziale iniziale: -0,3 V, potenziale finale: -0,3 V, alto potenziale: 1,2 V, numero di segmenti: 20, velocità di scansione: 100 mV/s, direzione: positiva.
    3. Utilizzare i seguenti parametri CV per eseguire la fase di acclimatazione del microelettrodo Au modificato PEDOT organicamente: potenziale iniziale: -0,2 V, potenziale finale: -0,2 V, alto potenziale: 0,8 V, numero di segmenti: 20, velocità di scansione: 100 mV / s, direzione: positivo.
    4. Utilizzare i seguenti parametri CV per soluzioni standard UA e tampone fosfato (pH 6,6) con il microelettrodo Au nudo: potenziale iniziale: 0 V, potenziale finale: 0 V, alto potenziale: 1 V, numero di segmenti: 2, velocità di scansione: 100 mV/s e direzione: positiva.
    5. Utilizzare i seguenti parametri CV per le soluzioni standard UA e il tampone fosfato (pH 6,6) sul microelettrodo Au prodotto biologicamente, modificato da PEDOT: potenziale iniziale: 0 V, potenziale finale: 0 V, alto potenziale: 0,6 V, numero di segmenti: 2, velocità di scansione: 100 mV / s e direzione: positivo.
    6. Utilizzare i seguenti parametri CV per i campioni di latte e il tampone fosfato (pH 6,6) sul microelettrodo Au prodotto biologicamente, modificato da PEDOT: potenziale iniziale: 0 V, potenziale finale: 0 V, alto potenziale: 0,8 V, numero di segmenti: 2, velocità di scansione: 100 mV/s, direzione: positivo.
  5. Preparare tre configurazioni di elettrodi in una cella elettrochimica di vetro tra cui un elettrodo di lavoro (microelettrodo Au (diametro 10 μm)), un elettrodo di riferimento (ad esempio, cloruro d'argento / argento (Ag / AgCl) in cloruro di sodio 3 M (NaCl) e un elettrodo contatore di filo di platino.
  6. Passare questi elettrodi puliti e asciutti attraverso i fori di un supporto per elettrodi collegato a un supporto. Quindi, posizionare il supporto sopra la cella elettrochimica per inserire gli elettrodi nella soluzione o nel campione di destinazione.
  7. Assicurarsi che non vi siano bolle sulle superfici dell'elettrodo.
    1. Se ci sono bolle, rimuovere gli elettrodi, risciacquare nuovamente con acqua deionizzata e asciugare con un fazzoletto. Riposizionare gli elettrodi nel supporto del supporto e nella soluzione.
    2. Se ci sono bolle intorno all'elettrodo di riferimento, toccare delicatamente la punta.
    3. Se ci sono bolle intorno al controelettrodo dopo che inizia a funzionare, pulire il controelettrodo. Se la scansione CV diventa rumorosa, pulire la superficie dell'elettrodo e controllare le connessioni, i fili e le clip del sistema.
  8. Assicurarsi che tutte e tre le connessioni dei fili per gli elettrodi di riferimento, di lavoro e di controelettrodi siano collegate correttamente, quindi avviare l'esperimento facendo clic su Esegui in basso.
  9. Esegui tutti gli esperimenti a temperatura ambiente. Per i campioni di latte, lasciare che la temperatura dei campioni di latte raggiunga la temperatura ambiente prima di eseguire CV.

4. Raccolta e analisi dei dati

  1. Dopo aver eseguito CV, salvare i dati nel formato desiderato (CSV o Bin) in una cartella, quindi utilizzare una chiavetta USB per raccoglierli. Analizzare i dati utilizzando un software appropriato. Converti i file CSV in fogli di calcolo per un'analisi più semplice.
    NOTA: se i dati vengono salvati nel formato di un file binario, convertirli nel formato virgola di testo prima della raccolta dei dati in una chiavetta USB.
  2. Per analizzare il CV dei campioni di latte, sottrarre il CV del latte dal CV di fondo (cioè CV del tampone fosfato (pH 6,6) prelevato prima di eseguire ciascun campione di latte) per produrre curve dovute all'ossidazione del profilo del latte.

5. Tecniche per caratterizzare PEDOT

  1. Utilizzare un tipo specifico di SEM ad alte prestazioni per caratterizzare gli strati PEDOT realizzati in diversi elettroliti.
    NOTA: Qui è stato utilizzato FEI Quanta 200 ESEM FEG; è dotato di una pistola a emissione di campo Schottky (FEG) per una migliore risoluzione spaziale. Questo strumento fornisce diverse modalità di lavoro come alto vuoto, basso vuoto e modalità SEM ambientali ed è dotato di un rilevatore EDS a finestra super ultrasottile SiLi (lithium drifted).
  2. Controllare la morfologia superficiale dei microelettrodi Au (PEDOT-Au) sia nudi che modificati da PEDOT mediante SEM dopo elettropolimerizzazione PEDOT in soluzioni organiche e acquose. Eseguire l'elettropolimerizzazione PEDOT su microelettrodi Au nudi in soluzioni acquose/ACN e organiche immediatamente prima di controllarli tramite SEM.
  3. Posizionare gli elettrodi appena preparati (un microelettrodo Au nudo e due dei microelettrodi PEDOT-Au) sullo stadio SEM orizzontalmente, con la testa sopra lo stadio ad una certa angolazione.

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Risultati

La voltammetria ciclica è una tecnica semplice per formare un sottile strato di PEDOT su una superficie microelettroda Au per aumentare la conduttività e la sensibilità dell'elettrodo durante il rilevamento elettrochimico degli analiti bersaglio. Questo protocollo dimostra il metodo di elettropolimerizzazione di 0,1 M EDOT da una soluzione organica rispetto a 0,01 M EDOT da una soluzione elettrolitica acquosa. L'esecuzione di 10 cicli in soluzione acquosa/ACN si traduce in una crescita moderata di PEDOT paragonabile a qu...

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Discussione

Il metodo CV consente la misurazione rapida e semplice di diversi analiti in alimenti, vino e bevande, estratti vegetali e persino campioni biologici. Questa tecnica produce un'ampia varietà di dati, inclusi i potenziali di picco di ossidazione / riduzione, i valori di corrente di picco dell'analita bersaglio (proporzionale alla concentrazione) e tutti gli altri valori attuali e potenziali dopo ogni esecuzione CV. Sebbene l'utilizzo del CV sia relativamente semplice, i dati raccolti a volte devono essere convertiti da fi...

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Dichiarazioni

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Ringraziamenti

Grazie al finanziamento fornito dal Ministero neozelandese delle imprese, dell'innovazione e dell'occupazione (MBIE) nell'ambito del programma "High Performance Sensors".

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
AcetonitrileBaker analizzato HPLC Ultra gradiente75-05-8HPLC grado
tampone per lucidatura alluminaBASi, USAMF-1040colore marrone chiaro/vellutato
latte belga al cioccolatoPuhoi Valley azienda lattiero-casearia, Auckland, NZ_Acquista dal supermercato locale
Caramello/latte al cioccolato biancoPuhoi Valley azienda lattiero-casearia, Auckland, NZ_Acquista da supermercato locale
Strumento CHCH instruments, Inc. USA_Modello CHI660E
ControelettrodoBASi, USAMW-1032Filo di platino lungo 7,5 cm (diametro 0,5 mm) ausiliario/controelettrodo, purezza 99,95%
Idrogeno fosfato disodico (Na2HPO4, 2H2O)Scharlau Chemie SA, Barcellona, Spagna10028-24-7Pesare 17,8 g
bottiglia DURANUniversità di Auckland_Gli articoli in vetro sono stati prodotti localmente presso l'Università di Auckland
Cella elettrochimicaBASi, USAMF-1208  5-15 mL di volume, vetro
Lucidatura dell'elettrodo Sospensione di alluminaBASi, USACF-10507 mL di 0,05 µ m granulometria allumina polacco
Latte espressoPuhoi Valley dairy company, Auckland, NZ_Acquista dal supermercato locale
3,4-Etilendiossitiofene (EDOT), 97%Sigma-Aldrich126213-50-1Prendi 10.68 μ L dalla bottiglia
FEI ESEM Quanta 200 FEGUSA_SEM dotato di una pistola a emissione di campo Schottky (FEG) per una risoluzione spaziale ottimale. Lo strumento può essere utilizzato in modalità ad alto vuoto (HV), in modalità a basso vuoto (LV) e nella cosiddetta modalità ESEM (Environmental SEM).
Microelettrodo d'oroBASi, USAMF-2006Elettrodo di lavoro (10 μ m diametro)
Perclorato di litio, reagente ACS, ≥ 95%Sigma-Aldrich7791-03-9Marca 0,1 M soluzione
MicropipetteEppendorf_10-100 μ L e 100-1000 volumi
MilliQ acquaThermo Scientific, USA_18.2 MΩ/cm a 25° C, Barnstead Nanopure Diamond Water Purification System
Carbonato di propilene, anidro, 99,7%Sigma-Aldrich108-32-7Prelevare 20 mL dalla bottiglia
Elettrodo di riferimentoBASi, USAMF-2052Elettrodo di argento/cloruro d'argento (Ag/AgCl) da conservare in 3 M di cloruro di sodio
Piastra di lucidatura del vetro di ricambioBASi, USAMF-2128Lastra di vetro come supporto per fissare il tampone di lucidatura su di essa
Diidrogeno fosfato di sodio  (NaH2PO4, 1H2O)Sigma-Aldrich10049-21-5Pesare 13,8 g
Perle di idrossido di sodio, ARECP-Reagente analitico1310-73-2Preparare una soluzione 0,1 M
Perclorato di sodio, reagente ACS, ≥ 98%Sigma-Aldrich7601-89-0Produce una soluzione 0,1 M
Acido solforico (98%)Merck7664-93-9Produce una soluzione 0,5 M
Acido uricoSigma-Aldrich69-93-2Produce una soluzione 1 mM
Latte interoAnchor dairy company, Auckland, Nuova ZelandaLatte con tappo blu, acquista dal supermercato locale
solvente

Riferimenti

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