Riportiamo una sintesi idrotermale one-pot di cluster di ferrite di manganese (MFC) che offre un controllo indipendente sulla dimensione e la composizione del materiale. La separazione magnetica consente una rapida purificazione, mentre la funzionalizzazione superficiale con polimeri solfonati garantisce che i materiali non siano aggregati in mezzi biologicamente rilevanti. I prodotti risultanti sono ben posizionati per applicazioni biomediche.
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Articolo metodologico
Sospensioni acquose stabili di cluster di ferrite di manganese con dimensioni e composizione su scala nanometrica sintonizzabili
* These authors contributed equally
In questo articolo
Sommario
Abstract
Gli ammassi di ferrite di manganese (MFC) sono assemblaggi sferici da decine a centinaia di nanocristalli primari le cui proprietà magnetiche sono preziose in diverse applicazioni. Qui descriviamo come formare questi materiali in un processo idrotermale che consente il controllo indipendente della dimensione del cluster di prodotto (da 30 a 120 nm) e del contenuto di manganese del materiale risultante. Parametri come la quantità totale di acqua aggiunta al mezzo di reazione alcolico e il rapporto tra manganese e precursore del ferro sono fattori importanti per ottenere più tipi di prodotti su scala nanometrica MFC. Un metodo di purificazione veloce utilizza la separazione magnetica per recuperare i materiali rendendo la produzione di grammi di nanomateriali magnetici abbastanza efficiente. Superiamo la sfida dell'aggregazione magnetica dei nanomateriali applicando polimeri solfonati altamente carichi sulla superficie di questi nanomateriali producendo MFC colloidali stabili che rimangono non aggreganti anche in ambienti altamente salini. Questi materiali non aggreganti, uniformi e sintonizzabili sono eccellenti materiali prospettici per applicazioni biomediche e ambientali.
Introduzione
L'inclusione del manganese come drogante in un reticolo di ossido di ferro può, nelle condizioni appropriate, aumentare la magnetizzazione del materiale in campi applicati elevati rispetto agli ossidi di ferro puri. Di conseguenza, le nanoparticelle di ferrite di manganese (MnxFe3-xO4) sono nanomateriali magnetici altamente desiderabili grazie alla loro elevata magnetizzazione a saturazione, alla forte risposta ai campi esterni e alla bassa citotossicità1,2,3,4,5.....
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Protocollo
1. Sintesi di MFC con controllo del diametro complessivo e della composizione della ferrite delle MFC
- Lavare e asciugare accuratamente tutti gli oggetti in vetro da utilizzare nella sintesi. La quantità di acqua nella sintesi influisce sulle dimensioni delle MFC, quindi è fondamentale assicurarsi che la vetreria non contenga acqua residua16,26.
- Per lavare i bicchieri, risciacquare con acqua e detersivo e strofinare con una spazzola a palloncino per rimuovere i detriti. Risciacquare abbondantemente per rimuovere tutto il detergente e terminare con un risciacquo di acqua deioni....
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Risultati
Dopo il trattamento idrotermale, la miscela di reazione si trasforma in una dispersione nera viscosa come si può vedere nella Figura 1. Ciò che risulta dopo la purificazione è una soluzione MFC altamente concentrata che si comporta come un ferrofluido. Il fluido nel flaconcino risponde in pochi secondi quando viene posizionato vicino a un magnete portatile (<0,5 T), formando una massa nera macroscopica che può essere spostata mentre il magnete viene posizionato in posizioni diverse.
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Discussione
Questo lavoro dimostra una sintesi di polioli modificata di nanocristalli di ferrite di manganese raggruppati insieme in aggregati uniformi su scala nanometrica29. In questa sintesi, il cloruro di ferro (III) e il cloruro di manganese (II) subiscono una reazione e una riduzione di idrolisi forzata, formando MnxFe3-xO4 molecolare. Queste molecole di ferrite formano nanocristalli primari sotto l'alta temperatura e l'alta pressione nei reattori, assemblando.......
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Dichiarazioni
Gli autori non hanno nulla da rivelare.
Ringraziamenti
Questo lavoro è stato generosamente sostenuto dalla Brown University e dall'Advanced Energy Consortium. Ringraziamo con gratitudine il Dr. Qingbo Zhang per il suo metodo sintetico stabilito di MFC di ossido di ferro.
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Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Filtro di filtrazione sottovuoto da 0,1 micron | Thermo Fisher Scientific | NC9902431 | per la filtrazione di cluster aggregati dopo la sintesi e il rivestimento superficiale per ottenere una soluzione uniforme |
| Acido 2-acrilammido-2-metilpropano solfonato (AMPS, 99%) | Sigma-Aldrich | 282731-250G | utilizzato nel copolimero per rivestire in superficie i nanocluster e funzionalizzarli per terreni biologici |
| 2,2′-Azobis(2-methylpropionitrile) (AIBN) | Sigma-Aldrich | 441090-100G | reagente utilizzato nella produzione di copolimeri come generatore ridico libero |
| Acido 4-morfolinetsolfonico, acido 2-(N-Morpholino)etansolfonico (MES) | Tampone acido Sigma-Aldrich | M3671-250G | utilizzato per stabilizzare il processo di rivestimento superficiale dei nanocluster |
| Acido acrilico | Sigma-Aldrich | 147230-100G | reagente utilizzato in copolimero per rivestire in superficie nanocluster e funzionalizzarli per terreni biologici; anidro, contiene 200 ppm di MEHQ come inibitore, 99% |
| Bilancia analitica | Avantor | VWR-205AC | utilizzata per pesare i reagenti chimici solidi da utilizzare nella sintesi e nella diluizione |
| Sonificatore digitale e sonda | Branson | B450 | utilizzati per sonicare la soluzione di nanocluster durante il rivestimento superficiale per rompere gli aggregati |
| Dopamina cloridrato | Sigma-Aldrich | H8502-25G | utilizzato nel rivestimento superficiale per la reazione di scambio ligando |
| Glicole etilenico (anidro, 99,8%) | Sigma-Aldrich | 324558-2L | utilizzato come solvente nella sintesi idrotermale di nanocluster Fiale di |
| vetro (20mL) | Fiale Premium | B1015 | contenitore per soluzione di nanocluster durante il lavaggio e il rivestimento superficiale, nonché soluzioni polimeriche |
| Becher graduato (100mL) | Corning | 1000-100 | contenitore per la miscelazione di reagenti solidi e liquidi durante la sintesi idrotermale (da trasferire nel reattore dell'autoclave prima del forno) |
| Magnete portatile | MSC Industrial Supply, Inc. | 92673904 | 1/2" di lunghezza x 1/2" di larghezza x 1/8" di altezza, 5 poli, magnete rettangolare al neodimio magnete a bassa resistenza utilizzato per precipitare nanocluster dalla soluzione (l'intensità del campo viene aumentata con lana d'acciaio quando necessario) |
| Acido cloridrico (grado ACS, 37%) | Fisher Scientific | 7647-01-0 | per la rimozione dei detriti residui di nanocluster e la pulizia dei reattori dell'autoclave per il prossimo uso |
| Reattore per autoclave idrotermale | Toption | Contenitore TOPT-HP500 | per miscela di reagenti finita per resistere alle alte temperature e pressioni create dal forno nella sintesi idrotermale |
| Cloruro di ferro (III) esaidrato (FeCl3· 6H2O, reagente ACS, 97%) | ACS | 236489-500G | reagente utilizzato nella sintesi di nanocluster come fonte di ferro (III) che diventa ferro (II) nel prodotto finito nanocluster (mantenere asciutto e pesare rapidamente per evitare la contaminazione dell'acqua) |
| Spazzole lavatrici da laboratorio | Fisher Scientific | 13-641-708 | utilizzato per lavare e pulire la vetreria prima della sintesi |
| Piastra di agitazione magnetica | Thermo Fisher Scientific | 50093538 | per la miscelazione di reagenti solidi e liquidi durante la sintesi idrotermale |
| Cloruro di manganese tetraidrato (MnCl2· 4H2O, 99,0%, cristalli, ACS) | Sigma-Aldrich | 1375127-2G | reagente utilizzato nella sintesi di nanocluster come fonte di manganese |
| Micropipetta (100-1000μ L) | Thermo Fisher Scientific | FF-1000 | per il trasferimento di reagenti liquidi come acqua e cloruro di manganese |
| N-(3-Dimetilamminopropil)-N′-etilcarbodiimmide cloridrato (EDC) | Sigma-Aldrich | 25952-53-8 | utilizzato nel rivestimento superficiale per assistere nello scambio di leganti del copolimero (conservare il prodotto chimico sfuso nel congelatore e la soluzione diluita in frigorifero) |
| N,N-Dimetilformammide (DMF) | Sigma-Aldrich | Reagente 227056-2L | utilizzato nella produzione di copolimeri come solvente |
| Sale sodico acido poliacrilico (PAA, Mw~6.000) | PolyScience Inc. | 06567-250 | reagente utilizzato nella sintesi idrotermale per rivestire inizialmente i nanocluster (eventualmente sostituito nella fase di rivestimento superficiale) |
| Poli(glicole etilenico) etere metilico acrilato | Sigma-Aldrich | 454990-250ML | reagente utilizzato nel copolimero per rivestire in superficie i nanocluster e funzionalizzarli per mezzi biologici; media Mn 480, contiene 100 ppm BHT come inibitore, 100 ppm MEHQ come inibitore |
| Reagenti Acetone, 4L, Reagente ACS | Cole-Parmer | UX-78920-66 | utilizzato come solvente per precipitare nanocluster durante il lavaggio |
| Pipetta a canale singolo, regolabile da 1 a 10 mL | 3123000080 | Eppendorf | per il trasferimento di glicole etilenico e altri liquidi Steel |
| Wool | Lowe's | 788470 | utilizzato per aumentare l'intensità del campo magnetico nella fiala per favorire la precipitazione dei nanocluster per il lavaggio e il rivestimento superficiale |
| Barra di agitazione | Thomas Scientific | 8608S92 | per la miscelazione di reagenti solidi e liquidi durante la sintesi idrotermale |
| Morsetto da tavolo | Grainger | 29YW53 | per la tenuta ermetica del reattore dell'autoclave per resistere all'alta pressione del forno durante la sintesi idrotermica |
| Urea (reagente ACS, 99,0%) | Sigma-Aldrich | U5128-500G | utilizzato nella sintesi idrotermale per creare una soluzione |
| di baseTappi per bottiglie di filtrazione sottovuoto | Thermo Fisher Scientific | 596-3320 | per la filtrazione di cluster aggregati dopo la sintesi e il rivestimento superficiale per ottenere una soluzione uniforme |
| Controllore del vuoto V-850 | Buchi | BU-V850 | per la filtrazione di cluster aggregati dopo la sintesi e il rivestimento superficiale per ottenere una soluzione uniforme |
| Forno sottovuoto | Fisher Scientific | 13-262-51 | utilizzato per creare l'alta temperatura e pressione necessarie per la formazione di nanocluster nella sintesi idrotermale |
Riferimenti
- Makridis, A., et al. In vitro application of Mn-ferrite nanoparticles as novel magnetic hyperthermia agents. Journal of Materials Chemistry B. 2 (47), 8390-8398 (2014).
- Nelson-Cheeseman, B., Chopdekar, R., Toney, M., Arenholz, E., Suzuki, Y.
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Ristampe e permessi
