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Articolo metodologico

Ottimizzazione della risoluzione e della sensibilità al microscopio a forza magnetica per visualizzare domini magnetici su scala nanometrica

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DOI:

10.3791/64180

⸱

20 luglio 2022

 ,  ,  ,  , 
1Micron School of Materials Science & Engineering, Boise State University, 2Department of Physics and Astronomy, University of Delaware, 3Center for Advanced Energy Studies

* These authors contributed equally

In questo articolo

Sommario

La microscopia a forza magnetica (MFM) impiega una sonda di microscopia a forza atomica magnetizzata verticalmente per misurare la topografia del campione e l'intensità del campo magnetico locale con risoluzione su scala nanometrica. L'ottimizzazione della risoluzione spaziale e della sensibilità MFM richiede il bilanciamento dell'altezza di sollevamento decrescente con l'aumento dell'ampiezza dell'azionamento (oscillazione) e trae vantaggio dal funzionamento in un vano portaoggetti in atmosfera inerte.

Abstract

La microscopia a forza magnetica (MFM) consente di mappare i campi magnetici locali su una superficie del campione con risoluzione su scala nanometrica. Per eseguire MFM, una sonda di microscopia a forza atomica (AFM) la cui punta è stata magnetizzata verticalmente (cioè perpendicolare al cantilever della sonda) viene oscillata ad un'altezza fissa sopra la superficie del campione. I cambiamenti risultanti nella fase o frequenza di oscillazione, che sono proporzionali alla grandezza e al segno del gradiente di forza magnetica verticale in ogni posizione dei pixel, vengono quindi tracciati e mappati. Sebbene la risoluzione spaziale e la sensibilità della tecnica aumentino con la diminuzione dell'altezza di sollevamento sopra la superficie, questo percorso apparentemente semplice per migliorare le immagini MFM è complicato da considerazioni come la riduzione al minimo degli artefatti topografici dovuti alle forze di van der Waals a corto raggio, l'aumento dell'ampiezza dell'oscillazione per migliorare ulteriormente la sensibilità e la presenza di contaminanti superficiali (in particolare l'acqua dovuta all'umidità in condizioni ambientali). Inoltre, a causa dell'orientamento del momento di dipolo magnetico della sonda, l'MFM è intrinsecamente più sensibile ai campioni con un vettore di magnetizzazione fuori piano. Qui sono riportate immagini topografiche e di fase magnetiche ad alta risoluzione di array di spin-ice artificiale (ASI) di nanomagneti singoli e bicomponenti ottenuti in un vano portaoggetti in atmosfera inerte (argon) con <0,1 ppm O 2 eH2 O. Viene discussa l'ottimizzazione dell'altezza di sollevamento e dell'ampiezza dell'azionamento per un'alta risoluzione e sensibilità, evitando contemporaneamente l'introduzione di artefatti topografici, e viene mostrato il rilevamento dei campi magnetici vaganti emanati da entrambe le estremità dei magneti a barra nanometrica (~ 250 nm di lunghezza e < 100 nm di larghezza) allineati nel piano della superficie del campione ASI. Allo stesso modo, utilizzando l'esempio di una lega a memoria magnetica di forma Ni-Mn-Ga (MSMA), MFM è dimostrato in un'atmosfera inerte con sensibilità di fase magnetica in grado di risolvere una serie di domini magnetici adiacenti ciascuno largo ~ 200 nm.

Introduzione

La microscopia a forza magnetica (MFM), una microscopia a scansione di sonda (SPM) derivata dalla microscopia a forza atomica (AFM), consente di visualizzare le forze magnetiche relativamente deboli ma a lungo raggio sperimentate dalla punta di una sonda magnetizzata mentre viaggia sopra una superficie campione 1,2,3,4,5. L'AFM è una tecnica di caratterizzazione non distruttiva che impiega una punta in scala nanometrica all'estremità di un cantilever flessibile per mappare la topografia superficiale6 e misurare le proprietà del materiale (ad esempio, meccaniche, elettriche e magnetiche) 7,8,9 con risoluzione su scala nanometrica. La deflessione del cantilever dovuta alle interazioni punta-campione di interesse viene misurata tramite la riflessione di un laser sul retro del cantilever e in un fotodiodo sensibile alla posizione10. L'imaging ad alta risoluzione delle proprietà magnetiche locali di un materiale tramite MFM offre l'opportunità unica di caratterizzare l'intensità e l'orientamento del campo magnetico in nuovi materiali, strutture e dispositivi su scala nanometrica 4,5,11,12,13,14,15,16,17 . Per eseguire MFM, una sonda AFM la cui punta è stata magnetizzata verticalmente (cioè perpendicolare al cantilever della sonda e alla superficie del campione) viene fatta oscillare meccanicamente alla sua frequenza di risonanza naturale ad un'altezza fissa sopra la superficie del campione. I cambiamenti risultanti nell'ampiezza dell'oscillazione (meno sensibili, e quindi meno comuni), nella frequenza o nella fase (descritti qui) vengono quindi monitorati per misurare qualitativamente l'intensità del campo magnetico. Più specificamente, la modulazione di frequenza MFM produce una mappa degli spostamenti nella frequenza o fase di oscillazione, proporzionale alla grandezza e al segno del gradiente di forza magnetica sperimentato dalla sonda. Al fine di mantenere un'altezza costante sopra il campione durante le misurazioni MFM, viene tipicamente utilizzata una modalità operativa a doppio passaggio. La topografia del campione viene prima mappata tramite tecniche AFM standard, seguita da imaging MFM interlacciato di ciascuna linea di scansione sequenziale a un'altezza di sollevamento determinata dall'utente (da decine a centinaia di nm) dalla superficie del campione. L'impiego di una tale modalità di acquisizione a doppio passaggio interfogliato consente di separare le interazioni punta a breve raggio del campione di van der Waals utilizzate per mappare la topografia dalle forze magnetiche relativamente più lunghe sperimentate durante il passaggio della modalità di sollevamento interlacciato. Tuttavia, la risoluzione spaziale MFM aumenta con la diminuzione dell'altezza di sollevamento18, quindi c'è una tensione intrinseca tra l'aumento della risoluzione MFM e l'evitare artefatti topografici dovuti alle forze di van der Waals. Allo stesso modo, la sensibilità MFM è proporzionale all'ampiezza dell'oscillazione durante il passaggio della modalità di sollevamento, ma l'ampiezza di oscillazione massima consentita è limitata dall'altezza di sollevamento e dai rapidi cambiamenti nella topografia del campione (cioè caratteristiche di proporzioni elevate).

Studi recenti hanno evidenziato la ricchezza di opportunità associate all'applicazione del nanomagnetismo e della nanomagnonica, sviluppati tramite strutture di spin-ice artificiale (ASI) e cristalli magnonici, come dispositivi funzionanti per la logica, il calcolo, la crittografia e l'archiviazione dei dati 19,20,21,22 . Composti da nanomagneti disposti in distinte formazioni reticolari estese, gli spin ice artificiali mostrano dipoli magnetici emergenti o monopoli che possono essere controllati tramite uno stimolo esterno 19,20,23,24,25. In generale, gli ASI favoriscono una configurazione del momento che minimizza l'energia (ad esempio, in un ASI quadrato bidimensionale (2D), due momenti puntano dentro e due punti fuori da ogni vertice), con i microstati a bassa energia che seguono regole analoghe ai materiali cristallini di spin-ghiaccio21,26,27,28 . Allo stesso modo, un recente studio abilitato MFM ha dimostrato un sistema reticolare ASI tridimensionale (3D) costruito da spin di terre rare situate su tetraedri che condividono angoli, dove due spin puntano verso il centro dei tetraedri e due spin puntano, risultando in due dipoli magnetici uguali e opposti e quindi una carica magnetica netta zero nei centri dei tetraedri23 . A seconda dell'allineamento di un campo magnetico applicato rispetto alla superficie del campione, sono state osservate differenze significative nell'ordinamento magnetico e nella lunghezza della correlazione. L'allineamento e il controllo dei dipoli ASI giustificano quindi ulteriori indagini. I metodi per misurare le distribuzioni del campo magnetico ASI hanno incluso l'uso di uno spettrometro di rumore magneto-ottico29 o della microscopia elettronica a fotoemissione a dicroismo circolare magnetico a raggi X (XMCD-PEEM)25; tuttavia, per ottenere risoluzioni spaziali uguali o superiori a quelle dell'MFM con XMCD-PEEM, sono necessarie lunghezze d'onda estremamente corte (cioè raggi X ad alta energia). MFM offre una tecnica di caratterizzazione molto più semplice che non richiede l'esposizione di campioni a raggi X ad alta energia potenzialmente dannosi. Inoltre, MFM è stato utilizzato non solo per caratterizzare i microstati ASI21,23,27, ma anche per la scrittura magnetica guidata da difetti topologici utilizzando punte ad alto momento magnetico30. Di conseguenza, MFM può svolgere un ruolo vitale nel promuovere la ricerca e lo sviluppo dell'ASI, in particolare attraverso la sua capacità di correlare la topografia del campione con l'intensità e l'orientamento del campo magnetico, rivelando così i dipoli magnetici associati a specifiche caratteristiche topografiche (cioè elementi reticolari ASI).

L'MFM ad alta risoluzione fornisce anche informazioni significative sulla relazione tra la struttura delle leghe ferromagnetiche a memoria di forma e le loro proprietà magnetomeccaniche su scala nanometrica 14,17,31,32,33. Le leghe ferromagnetiche a memoria di forma, comunemente indicate come leghe a memoria di forma magnetica (MSMA), mostrano grandi (fino al 12%) deformazioni indotte dal campo magnetico, trasportate attraverso il doppio movimento di confine 29,33,34,35. Le tecniche MFM sono state utilizzate per studiare le complesse relazioni tra gemellaggio durante la deformazione e trasformazione martensitica, indentazione, deformazione a micro-pilastri e risposte magnetiche su scala nanometrica degli MSMA15,16,17,36. Di particolare nota, MFM è stato combinato con nanoindentazione per creare e leggere una memoria magnetomeccanica su scala nanometrica a quattro stati17. Allo stesso modo, le tecnologie di registrazione magnetica di prossima generazione vengono perseguite tramite la registrazione magnetica assistita dal calore (HAMR), raggiungendo densità lineari di 1975 kBPI e densità di traccia di 510 kTPI37. La maggiore densità areale necessaria per consentire una maggiore e più compatta archiviazione dei dati ha comportato una significativa riduzione del track pitch definito delle tecnologie AMPR, accentuando la necessità di imaging MFM ad alta risoluzione.

Oltre agli ASI e agli MSMA, l'MFM è stato utilizzato con successo per caratterizzare varie nanoparticelle magnetiche, nanoarray e altri tipi di campioni magnetici 3,38,39. Tuttavia, la risoluzione e la sensibilità MFM finali sono limitate sia da cose al di fuori del controllo dell'utente (ad esempio, elettronica di rilevamento AFM, tecnologia della sonda MFM, fisica sottostante, ecc.) sia dalla scelta dei parametri di imaging e dell'ambiente. Nel frattempo, le dimensioni delle caratteristiche nei dispositivi magnetici continuano a diminuiredi 40,41, creando domini magnetici più piccoli, rendendo così l'imaging MFM sempre più impegnativo. Inoltre, i dipoli magnetici di interesse non sono sempre orientati fuori dal piano, parallelamente al vettore di magnetizzazione della sonda. L'imaging ad alta risoluzione dei campi vaganti emanati dalle estremità dei dipoli orientati nel piano o quasi nel piano, come nel caso delle strutture ASI mostrate qui, richiede una maggiore sensibilità. Il raggiungimento di immagini MFM ad alta risoluzione, in particolare di tali campioni magnetizzati nel piano composti da domini magnetici su scala nanometrica, dipende quindi dalla scelta appropriata della sonda MFM (ad esempio, spessore, coercività e momento del rivestimento magnetico, che a volte può essere in contrasto con il miglioramento della sensibilità o della risoluzione laterale18 o la conservazione dell'allineamento magnetico del campione30 ), i parametri di imaging (ad esempio, altezza di sollevamento e ampiezza di oscillazione, come menzionato sopra, oltre a ridurre al minimo l'usura del rivestimento della punta durante l'imaging della linea topografica) e la qualità del campione (ad esempio, rugosità superficiale e contaminazione, inclusi detriti di lucidatura o acqua superficiale dovuta all'umidità ambientale). In particolare, la presenza di acqua adsorbita sulla superficie del campione a causa dell'umidità ambientale può introdurre forti forze di van der Waals che possono interferire in modo significativo con la misurazione delle forze magnetiche e limitare l'altezza minima di sollevamento raggiungibile per le misurazioni MFM. Il funzionamento MFM all'interno di un vano portaoggetti in atmosfera inerte elimina quasi tutti i contaminanti superficiali, consentendo altezze di sollevamento inferiori e una risoluzione più elevata unita a una maggiore sensibilità. Di conseguenza, negli esempi di esempio mostrati qui, è stato impiegato un sistema AFM alloggiato in un vano portaoggetti in atmosfera inerte personalizzato riempito con argon (Ar) contenente <0,1 ppm di ossigeno (O 2) e acqua (H2 O) per consentire altezze di sollevamento estremamente basse (fino a 10 nm). Ciò consente successivamente l'imaging MFM squisitamente ad alta risoluzione in grado di risolvere domini magnetici alternati larghi <200 nm all'interno di un gemello cristallografico più grande e dipoli magnetici (magneti a barre nanometriche) <100 nm di larghezza e ~ 250 nm di lunghezza.

Questo articolo spiega come acquisire immagini MFM ad alta risoluzione e ad alta sensibilità combinando l'uso di un vano portaoggetti in atmosfera inerte con un'attenta preparazione del campione e una scelta ottimale dei parametri di imaging. I metodi descritti sono particolarmente preziosi per l'imaging di dipoli orientati nel piano, che sono tradizionalmente difficili da osservare, e quindi vengono presentate immagini MFM esemplari ad alta risoluzione sia di cristalli MSMA Ni-Mn-Ga che mostrano distinti domini magnetici su scala nanometrica all'interno di gemelli cristallografici e attraverso i confini dei gemelli, sia di array ASI nanomagnetici fabbricati con un orientamento di dipolo magnetico nel piano. I ricercatori in un'ampia varietà di campi che desiderano l'imaging MFM ad alta risoluzione possono trarre notevoli benefici dall'utilizzo del protocollo qui delineato, nonché dalla discussione di potenziali sfide come gli artefatti topografici.

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Protocollo

NOTA: Oltre al protocollo riportato di seguito, una dettagliata procedura operativa standard MFM (SOP) dettagliata specifica per lo strumento utilizzato qui e orientata all'imaging MFM generale è inclusa come file supplementare 1. Per integrare la parte video di questo manoscritto, la SOP include immagini del supporto della sonda, del magnetizzatore della punta e della procedura di magnetizzazione, delle impostazioni del software, ecc.

1. Preparazione e installazione della sonda MFM

  1. Aprire il software di controllo AFM e selezionare l'area di lavoro MFM (vedere Tabella dei materiali).
  2. Montare una sonda AFM con un rivestimento magnetico (ad esempio, Co-Cr, vedere Tabella dei materiali) su un supporto sonda appropriato (vedere Tabella dei materiali), magnetizzare la sonda e installare il supporto della sonda sulla testa AFM.
    NOTA: le sonde MFM richiedono un rivestimento magnetico; le sonde utilizzate in questo studio hanno utilizzato un rivestimento in lega di cobalto-cromo (Co-Cr) con una coercitività nominale di 400 Oe e un momento magnetico di 1 x 10-13 EMU, risultando in un raggio di curvatura ~ 35 nm per la sonda di silicio drogato con n rivestita. Sono disponibili sonde con un raggio di curvatura più piccolo o un momento magnetico o una coercitività inferiore o superiore, a seconda delle esigenze del campione e dell'imaging (ad esempio, una sonda a basso momento può essere necessaria quando si esegue l'imaging di un campione a bassa coercività per evitare di capovolgere inavvertitamente la direzione di magnetizzazione del campione con la sonda, o al contrario una sonda a momento alto può essere utilizzata per scrivere un modello magnetico18). Vedere la Tabella dei materiali per un elenco esteso, ma non esaustivo, delle opzioni di sonda MFM, tenendo presente che un rivestimento magnetico più sottile produrrà una punta MFM più nitida (e quindi una risoluzione spaziale potenzialmente migliorata) ma al probabile costo di una minore sensibilità a causa di un momento magnetico inferiore.
    1. Posizionare con cautela il supporto della sonda su un blocco di montaggio (vedere la Figura supplementare S1), quindi caricare la sonda sul supporto della sonda, allinearlo e fissarlo in posizione con una clip caricata a molla (vedere Figura supplementare S2). Assicurarsi che la sonda sia parallela a tutti i bordi e non tocchi il retro del canale del supporto ispezionandolo al microscopio ottico. Manipolare delicatamente la sonda secondo necessità con un paio di pinzette.
      NOTA: Le scariche elettrostatiche (ESD) possono danneggiare il rivestimento metallico della sonda MFM e/o l'elettronica AFM sensibile, quindi prestare attenzione a scaricare qualsiasi accumulo statico prima della manipolazione e prendere in considerazione l'uso di guanti anti-ESD e/o l'utilizzo di un cinturino da polso o di un tappetino di messa a terra a seconda delle condizioni ambientali (ad esempio, umidità relativa).
    2. Magnetizzare la sonda verticalmente (cioè perpendicolare al cantilever) usando un forte magnete permanente (vedi Tabella dei materiali) per alcuni (~ 2-5) secondi in modo che l'orientamento del dipolo magnetico della punta della sonda sia perpendicolare al campione.
      NOTA: Per riferimento, il magnetizzatore della sonda utilizzato qui (vedi Tabella dei materiali e Figura supplementare S3) ha una coercitività di ~ 2000 Oe ed è progettato in modo che la custodia si adatti al supporto della sonda, con il magnete orientato in modo tale che il suo momento magnetico sia allineato parallelamente alla punta della sonda e perpendicolare al cantilever.
    3. Rimuovere con cautela la testa AFM. Installare la sonda e il supporto della sonda allineando i fori sul supporto della sonda con i perni di contatto sulla testa. Reinstallare la testina sull'AFM e fissarla in posizione. Ancora una volta, fai attenzione perché l'ESD può danneggiare la sonda o l'elettronica AFM sensibile.
  3. Allineare il laser al centro del cantilever della sonda MFM e nel rilevatore sensibile alla posizione (PSD).
    1. Per una sensibilità ottimale, allineare il laser sul retro del cantilever alla posizione corrispondente alla battuta d'arresto della punta dall'estremità distale del cantilever.
    2. Massimizza il segnale di somma sul PSD riducendo al minimo le deflessioni sinistra/destra e su/giù per centrare il raggio laser riflesso sul rilevatore. Impostare i segnali di deflessione laser X e Y il più vicino possibile allo zero per ottenere il massimo intervallo di deflessione rilevabile per produrre una tensione di uscita proporzionale alla deflessione a sbalzo.

2. Preparazione e installazione del campione

  1. Posizionare il campione sulla porta del vuoto del mandrino AFM. Evitare l'uso di un portacampioni magnetico, in quanto ciò potrebbe influire sul campione e/o interferire con la misurazione MFM. Accendere il vuoto del mandrino per fissare il campione allo stadio AFM.
    1. Fissare bene il campione per l'imaging per evitare l'introduzione di rumore dovuto alle vibrazioni del campione su scala nanometrica. Se non è possibile formare una tenuta ermetica tra la base del campione e la porta del vuoto dello stadio AFM, applicare il campione su un disco metallico (vedere la tabella dei materiali) o su un vetrino per microscopio di vetro utilizzando un adesivo adesivo appropriato.
    2. Assicurarsi che il campione sia il più liscio possibile, idealmente con rugosità superficiale su scala nanometrica e privo di detriti (ad esempio, composto lucidante residuo nel caso di un campione di lega metallica come Ni-Mn-Ga monocristallino), per consentire basse altezze di sollevamento che portano ad alta risoluzione e sensibilità dell'imaging MFM (vedere Discussione).

3. Configurazione iniziale e approccio di esempio

  1. Tornando al software di controllo AFM (area di lavoro MFM), allineare il mirino all'interno della vista del microscopio ottico da posizionare sul retro del cantilever della sonda MFM dove si trova la punta, utilizzando la nota battuta d'arresto della punta in base alla sonda selezionata.
  2. Posizionare la fase AFM e il campione in modo che la regione di interesse (ROI) sia direttamente sotto la punta AFM. Abbassare la testa AFM fino a quando la superficie del campione non viene messa a fuoco nella vista ottica. Fare attenzione a non schiantare la sonda sulla superficie del campione, poiché ciò potrebbe causare danni alla sonda e/o al campione.
    NOTA: il software di controllo AFM utilizzato qui fornisce due opzioni di messa a fuoco: Campione (impostazione predefinita) e Riflessione punta. L'opzione predefinita impiega una lunghezza focale di 1 mm, il che significa che lo sbalzo AFM sarà ~ 1 mm sopra la superficie quando la superficie appare a fuoco nella vista ottica. La modalità Tip Reflection utilizza una lunghezza focale di 2 mm, quindi la superficie apparirà a fuoco quando il cantilever AFM è ~2 mm sopra la superficie, mentre il riflesso della punta apparirà a fuoco quando il cantilever è ~1 mm sopra la superficie (nel caso di una superficie campione riflettente). Il metodo suggerito per avvicinarsi alla superficie consiste nell'iniziare in modalità Riflessione punta e avvicinarsi alla massima velocità (100%) fino a quando la superficie del campione non viene messa a fuoco, quindi passare a Campione (impostazione predefinita) e avvicinarsi a velocità media (20%) fino a quando la superficie non viene nuovamente messa a fuoco.

4. Imaging topografico (linea principale)

NOTA: il protocollo descritto di seguito presuppone l'uso della modalità contatto intermittente (tapping) per l'imaging topografico.

  1. Eseguire una melodia a sbalzo scegliendo le frequenze di inizio e fine che scorreranno la frequenza di azionamento piezoelettrico del dithering attraverso una regione scelta per coprire la frequenza di risonanza prevista della sonda selezionata (ad esempio, 50-100 kHz per una sonda con f nominale 0 = 75 kHz).
  2. A seconda del particolare sistema AFM e del software utilizzato (vedere la tabella dei materiali), utilizzare una funzione di regolazione automatica con un solo clic per automatizzare i passaggi seguenti in base ai valori nominali noti per il tipo di sonda scelto.
    NOTA: la regolazione del cantilever comporta l'identificazione della sua frequenza di risonanza naturale e la regolazione dell'ampiezza dell'azionamento (a o vicino a tale frequenza) in modo che il cantilever oscilli a un'ampiezza target appropriata (in nanometri).
    1. Scegli una frequenza di azionamento per l'accordatura a sbalzo della linea principale che sia spostata a una frequenza leggermente inferiore rispetto al picco di risonanza (~ 5% di diminuzione dell'ampiezza dal picco) per compensare gli spostamenti nella frequenza di risonanza dovuti al cambiamento delle interazioni punta-campione durante l'approccio punta e campione.
    2. Scegliere un'ampiezza dell'unità che si traduca in un'ampiezza target corrispondente a ~50 nm di oscillazione a sbalzo (~500 mV di ampiezza sul PSD per il sistema AFM e la sonda MFM impiegata qui, vedere Tabella dei materiali) come buon punto di partenza.
      NOTA: Per convertire il segnale di deflessione del fotodiodo misurato (in mV o V) in un'ampiezza di oscillazione (in nm) è necessaria la conoscenza della sensibilità di deflessione della sonda nominale o misurata.
    3. Scegliere un setpoint di ampiezza corrispondente a ~0,8x dell'ampiezza target dello spazio libero (cioè ~40 nm per un'ampiezza dello spazio libero di 50 nm) come buon punto di partenza per l'imaging topografico.
      NOTA: Un setpoint di ampiezza più elevata si tradurrà in un innesto più delicato ma aumenterà la probabilità di un falso ingaggio (cioè, lo strumento / software pensa erroneamente che la sonda sia impegnata sulla superficie a causa di una leggera diminuzione dell'ampiezza dell'oscillazione derivante da fluttuazioni casuali / forze transitorie che agiscono sul cantilever). Al contrario, un setpoint di ampiezza inferiore diminuisce la probabilità di un falso innesto, ma a scapito di un'usura potenzialmente maggiore della punta o di danni al campione durante l'innesto.
  3. Impegnarsi sulla superficie del campione e impostare la dimensione di scansione desiderata in base al campione e alle caratteristiche di interesse (in genere tra <1 μm e decine di μm in X e Y).
  4. Aumentare il setpoint di ampiezza con incrementi di 1-2 nm fino a quando la punta perde il contatto con la superficie del campione, come si vede dalle linee di traccia e ritracciamento che non riescono a seguirsi a vicenda nel canale del sensore di altezza. Quindi, diminuire il setpoint di ampiezza di ~ 2-4 nm in modo che la punta sia appena a contatto con la superficie del campione.
    NOTA: Quanto sopra contribuirà a ridurre al minimo la forza di interazione punta-campione, preservando così il campione, allungando la durata della punta della sonda e migliorando le prestazioni MFM riducendo al minimo l'usura della punta, in particolare la perdita prematura del rivestimento magnetico, nonché la possibilità di introdurre artefatti della punta nella topografia e / o nelle immagini di fase magnetica.
  5. Ottimizza i guadagni proporzionali (P) e integrali (I) regolandoli in modo che siano abbastanza alti da forzare il sistema di feedback a tracciare la topografia della superficie del campione riducendo al minimo il rumore. Per fare ciò, aumentare i guadagni fino a quando il rumore inizia a comparire nel canale di errore, quindi si spegne leggermente. Il sistema è tipicamente più sensibile al guadagno I rispetto al guadagno P.

5. Imaging MFM (passaggio della modalità di sollevamento interlacciato)

  1. Una volta ottimizzati i parametri di imaging topografico AFM, prelevare una breve distanza (≥200 nm) dalla superficie e tornare al menu di regolazione della sonda. Eseguire una seconda melodia a sbalzo da utilizzare per acquisire la linea MFM della modalità di sollevamento interlacciata, assicurandosi di scollegare i risultati di questa melodia dai parametri della linea principale precedente.
    1. In contrasto con l'offset di picco del 5% impiegato per la sintonizzazione della linea principale (topografia) nel passo 4.2.1, per l'accordatura del modo di sollevamento interlacciato (MFM), impostare l'offset di picco su 0% (cioè, guidare la sonda alla sua frequenza di risonanza dello spazio libero naturale durante il passaggio MFM interleaved, poiché la sonda oscillerà al di fuori della regione in cui si avvertono forze elettrostatiche di van der Waals fortemente attrattive o repulsive). Scegliere le frequenze di inizio e fine che spazziranno la frequenza di azionamento attraverso una regione che copre la frequenza di risonanza della sonda, in modo simile al passaggio 4.1.
    2. Regolare l'ampiezza del target (o dell'unità) della modalità di sollevamento interlacciata in modo che sia leggermente inferiore all'ampiezza del target (o dell'unità) della linea principale scelta nel passaggio 4.2.2 (ad esempio, l'ampiezza del target di ~45 nm per la passata MFM della modalità di sollevamento interlacciata se si utilizza un'ampiezza di destinazione di 50 nm per la linea principale della topografia). Ciò consentirà l'imaging MFM ad alta sensibilità senza colpire la superficie (ad esempio, generando artefatti topografici o picchi di fase) quando si utilizzano altezze di sollevamento ridotte per una risoluzione laterale ottimale.
  2. Lasciare la finestra di sintonizzazione a sbalzo, riattivare la superficie e ottimizzare i parametri di imaging MFM.
    1. Impostare l'altezza iniziale della scansione di sollevamento (passaggio MFM interleaved) su 25 nm, quindi diminuire gradualmente con incrementi di ~2-5 nm. Una volta che la sonda inizia a colpire la superficie, appariranno punte acuminate nel canale di fase MFM; Aumentare immediatamente l'altezza di scansione di ~2-5 nm per preservare la punta della sonda e prevenire l'introduzione di artefatti topografici.
    2. Aumentare l'ampiezza dell'unità interleave in piccoli incrementi corrispondenti a ~2-5 nm nell'ampiezza dell'oscillazione interleave fino a quando l'ampiezza dell'unità interleave supera l'ampiezza dell'unità della linea principale o la sonda inizia a contattare la superficie come evidenziato dai picchi nel canale di fase MFM. Quindi, diminuire leggermente l'ampiezza dell'unità di interleave (corrispondente a incrementi di ~ 1-2 nm) in modo che non vengano visualizzati picchi nel canale di fase MFM.
    3. Continuare a ottimizzare in modo iterativo l'altezza della scansione del sollevamento e l'ampiezza dell'unità intercalata regolando in incrementi progressivamente più piccoli fino a ottenere un'immagine MFM ad alta risoluzione priva di artefatti topografici.
      1. Poiché le interazioni di van der Waals del campione di punta responsabili degli artefatti topografici diminuiscono molto più rapidamente con la distanza rispetto alle forze magnetiche a lungo raggio desiderate, per valutare l'origine delle caratteristiche nell'immagine di fase magnetica MFM, studia la dipendenza dall'altezza di sollevamento di queste caratteristiche. Gli artefatti topografici tenderanno a scomparire (appaiono) bruscamente con piccoli aumenti (diminuzioni) dell'altezza di portanza, mentre le vere risposte di fase magnetica cambieranno gradualmente (ad esempio, la risoluzione e il segnale al rumore miglioreranno con la diminuzione dell'altezza di sollevamento).
      2. Allo stesso modo, se si osservano cambiamenti nell'allineamento del momento magnetico di campioni a bassa coercitività dopo scansione ripetuta, ciò può essere indicativo di una commutazione indotta dalla punta che richiederà l'uso di una sonda a basso momento (vedi Tabella dei materiali) e altezze di sollevamento potenzialmente più elevate.

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Risultati

Reticoli artificiali di spin-ghiaccio (ASI)
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Discussione

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Dichiarazioni

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Ringraziamenti

Tutte le immagini AFM / MFM sono state eseguite nel Surface Science Laboratory (SSL) della Boise State University. Il sistema AFM glovebox utilizzato in questo lavoro è stato acquistato sotto il numero di sovvenzione della National Science Foundation Major Research Instrumentation (NSF MRI) 1727026, che ha anche fornito supporto parziale per PHD, ACP e OOM. Il supporto parziale per OOM è stato ulteriormente fornito dal NSF CAREER Grant Number 1945650. La ricerca presso l'Università del Delaware, compresa la fabbricazione e la caratterizzazione al microscopio elettronico di strutture artificiali di spin-ghiaccio, è stata sostenuta dal Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti, Office of Basic Energy Sciences, Division of Materials Sciences and Engineering con il premio DE-SC0020308. Gli autori ringraziano i dottori Medha Veligatla e Peter Müllner per le utili discussioni e la preparazione dei campioni Ni-Mn-Ga mostrati qui, così come il Dr. Corey Efaw e Lance Patten per i loro contributi alla procedura operativa standard MFM, incluso nel file supplementare 1.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Microscopio a forza atomicaBrukerDimension IconUtilizza il software di controllo Nanoscope
Glovebox, atmosfera inerteMBraunLabMaster Pro MB200B + MB20G unità di purificazione del gasDesign personalizzato (passanti elettrici a tenuta stagna, isolamento dalle vibrazioni, rumore acustico e minimizzazione della corrente d'aria, ecc.) e profondità per l'uso con Bruker Dimension Icon AFM, 3 guanti, sonda MFM in atmosfera di argon
BrukerMESPk = 3 N/m, f0 = 75 kHz, r = 35 nm, coercitività 400 OE, 1 x 10-13 momento EMU. È ora disponibile una versione migliorata con specifiche più rigorose, il MESP-V2. Abbiamo anche utilizzato il MESP-RC di Bruker (frequenza di risonanza 2 volte superiore rispetto al MESP standard, f0 = 150 kHz, con una costante nominale della molla leggermente più rigida di 5 N/m) e altre varianti MESP progettate per EMU bassa (0,3 x 10-13) o alta (3 x 10-13 EMU) ( cioè, MESP-LM o MESP-HM, rispettivamente) o coercitività. Bruker offre una confezione di 10 sonde contenente 4 varianti MESP normale, 3 MESP-LM e 3 MESP-HM. Altri fornitori producono anche sonde MFM con specifiche simili al MESP (ad esempio, PPP-MFMR di Nanosensors, disponibili anche in una varietà di varianti, tra cui -LC per bassa coercitività, -LM per basso momento e SSS per un raggio di punta ridotto "super affilato"; MAGT di AppNano, disponibile nelle varianti a basso momento [-LM] e ad alto momento [-HM]). Allo stesso modo, il Team Nanotec offre una linea di sonde MFM ad alta risoluzione (HR-MFM) con diverse opzioni in termini di costante della molla a sbalzo e spessore del rivestimento magnetico.
Sezione del nastro magnetico di registrazione montato su un disco d'acciaio di 12 millimetri di diametro; utile per la risoluzione dei problemi e per garantire che la sonda MFM sia magnetizzata e funzioni correttamente
Nanscope AnalysisBrukerVersione 2.0Pacchetto software gratuito di elaborazione e analisi delle immagini AFM, ma proprietario, progettato per e limitato ai Bruker AFM; funzionalità simile è disponibile gratuitamente, pacchetti software di elaborazione e analisi delle immagini AFM indipendenti dalla piattaforma come Gwyddion, WSxM e altri
Supporto per sondaBrukerDAFMCH o DCHNMSpecifico per il particolare AFM utilizzato; DAFMCH è il portasonda standard a contatto e in modalità di maschiatura, adatto per la maggior parte delle applicazioni MFM, mentre DCHNM è una versione speciale non magnetica per imaging MFM particolarmente sensibile
Magnetizzatore per sondeBrukerDMFM-STARTMFM "starter kit" progettato specificamente per l'AFM Dimension Icon; include 1 scatola da 10 sonde MESP (vedi sopra), un magnetizzatore per sonde (allineato verticalmente, ~2.000 Oe magnete in un supporto progettato per ospitare il supporto della sonda DAFMCH o DCHNM, sopra) e un campione di nastro magnetico (MFMSAMPLE, sopra)
Disco per campioniTed Pella16218Il codice prodotto è per un disco per campioni in acciaio inossidabile da 15 mm di diametro. Disponibile anche nei diametri di 6 mm, 10 mm, 12 mm e 20 mm presso https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459
Microscopio elettronico a scansione (SEM)Zeiss MerlinGemini IIParametri SEM: tensione di accelerazione di 5 keV, corrente di elettroni 30 pA, distanza di lavoro di 5 mm. A causa delle caratteristiche del reticolo ASI su scala nm, l'apertura e l'allineamento della stigmatizzazione sono stati regolati prima dell'acquisizione per produrre immagini di alta qualità.

Riferimenti

  1. Martin, Y., Wickramasinghe, H. K. Magnetic imaging by ''force microscopy'' with 1000 Å resolution. Applied Physics Letters. 50 (20), 1455-1457 (1987).
  2. Grütter, P., Mamin, H. J., Rugar, D. Scanning Tunneling Microscopy II: Further Applications and Related Scanning Techniques. Wiesendanger, R., Guntherodt, H. -J. , Springer. Berlin Heidelberg. 151-207 (1992).
  3. Hartmann, U. Magnetic force microscopy. Annual Review of Materials Science. 29 (1), 53-87 (1999).
  4. Abelmann, L., vanden Bos, A., Lodder, C. Magnetic Microscopy of Nanostructures. Hopster, H., Oepen, H. P. , Springer. Berlin Heidelberg. 253-283 (2005).
  5. Abelmann, L. Encyclopedia of Spectroscopy and Spectrometry (Third Edition). Lindon, J. C., Tranter, G. E., Koppenaal, D. W. , Academic Press. 675-684 (2017).
  6. Binnig, G., Quate, C. F., Gerber, C. Atomic force microscope. Physical Review Letters. 56 (9), 930-933 (1986).
  7. Eaton, P., West, P. Atomic Force Microscopy. , Oxford University Press. (2010).
  8. Garcia, R. Nanomechanical mapping of soft materials with the atomic force microscope: methods, theory and applications. Chemical Society Reviews. 49 (16), 5850-5884 (2020).
  9. Zhang, H., et al. Atomic force microscopy for two-dimensional materials: A tutorial review. Optics Communications. 406, 3-17 (2018).
  10. Jagtap, R., Ambre, A. Overview literature on atomic force microscopy (AFM): Basics and its important applications for polymer characterization. Indian Journal of Engineering & Materials Sciences. 13, 368-384 (2006).
  11. Rugar, D., et al. Magnetic force microscopy: General principles and application to longitudinal recording media. Journal of Applied Physics. 68 (3), 1169-1183 (1990).
  12. Ladak, S., Read, D., Perkins, G., Cohen, L., Branford, W. Direct observation of magnetic monopole defects in an artificial spin-ice system. Nature Physics. 6 (5), 359-363 (2010).
  13. Porro, J., Bedoya-Pinto, A., Berger, A., Vavassori, P. Exploring thermally induced states in square artificial spin-ice arrays. New Journal of Physics. 15 (5), 055012(2013).
  14. Davis, P. H., et al. Localized deformation in Ni-Mn-Ga single crystals. Journal of Applied Physics. 123 (21), 215102(2018).
  15. Reinhold, M., Kiener, D., Knowlton, W. B., Dehm, G., Müllner, P. Deformation twinning in Ni-Mn-Ga micropillars with 10M martensite. Journal of Applied Physics. 106 (5), 053906(2009).
  16. Reinhold, M., Watson, C., Knowlton, W. B., Müllner, P. Transformation twinning of Ni-Mn-Ga characterized with temperature-controlled atomic force microscopy. Journal of Applied Physics. 107 (11), 113501(2010).
  17. Watson, C. S., Hollar, C., Anderson, K., Knowlton, W. B., Müllner, P. Magnetomechanical four-state memory. Advanced Functional Materials. 23 (32), 3995-4001 (2013).
  18. Al-Khafaji, M. A., Rainforth, W. M., Gibbs, M. R. J., Bishop, J. E. L., Davies, H. A. The effect of tip type and scan height on magnetic domain images obtained by MFM. IEEE Transactions on Magnetics. 32 (5), 4138-4140 (1996).
  19. Kaffash, M. T., Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Nanomagnonics with artificial spin ice. Physics Letters A. 402, 127364(2021).
  20. Skjærvø, S. H., Marrows, C. H., Stamps, R. L., Heyderman, L. J. Advances in artificial spin ice. Nature Reviews Physics. 2 (1), 13-28 (2020).
  21. Wang, R., et al. Artificial 'spin ice' in a geometrically frustrated lattice of nanoscale ferromagnetic islands. Nature. 439 (7074), 303-306 (2006).
  22. Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Magnetization dynamics in artificial spin ice. Journal of Physics: Condensed Matter. 32 (1), 013001(2019).
  23. May, A., et al. Magnetic charge propagation upon a 3D artificial spin-ice. Nature Communications. 12 (1), 3217(2021).
  24. Gliga, S., Iacocca, E., Heinonen, O. G. Dynamics of reconfigurable artificial spin ice: Toward magnonic functional materials. APL Materials. 8 (4), 040911(2020).
  25. Sklenar, J., Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Solid State Physics. Stamps, R. L., Schultheiß, H. 70, Academic Press. 171-235 (2019).
  26. Nisoli, C., Moessner, R., Schiffer, P. Colloquium: Artificial spin ice: Designing and imaging magnetic frustration. Reviews of Modern Physics. 85 (4), 1473(2013).
  27. Zhang, X., et al. Understanding thermal annealing of artificial spin ice. APL Materials. 7 (11), 111112(2019).
  28. Lendinez, S., Kaffash, M. T., Jungfleisch, M. B. Emergent spin dynamics enabled by lattice interactions in a bicomponent artificial spin ice. Nano Letters. 21 (5), 1921-1927 (2021).
  29. Goryca, M., et al. Magnetic-field-dependent thermodynamic properties of square and quadrupolar artificial spin ice. Physical Review B. 105 (9), 094406(2022).
  30. Gartside, J. C., et al. Realization of ground state in artificial kagome spin ice via topological defect-driven magnetic writing. Nature Nanotechnology. 13 (1), 53-58 (2018).
  31. Straka, L., Fekete, L., Heczko, O. Antiphase boundaries in bulk Ni-Mn-Ga Heusler alloy observed by magnetic force microscopy. Applied Physics Letters. 113 (17), 172901(2018).
  32. Straka, L., Fekete, L., Rameš, M., Belas, E., Heczko, O. Magnetic coercivity control by heat treatment in Heusler Ni-Mn-Ga (-B) single crystals. Acta Materialia. 169, 109-121 (2019).
  33. Sozinov, A., Lanska, N., Soroka, A., Zou, W. 12% magnetic field-induced strain in Ni-Mn-Ga-based non-modulated martensite. Applied Physics Letters. 102 (2), 021902(2013).
  34. Ullakko, K., Huang, J., Kantner, C., O'Handley, R., Kokorin, V. Large magnetic-field-induced strains in Ni2MnGa single crystals. Applied Physics Letters. 69 (13), 1966-1968 (1996).
  35. Heczko, O. Magnetic shape memory effect and highly mobile twin boundaries. Materials Science and Technology. 30 (13), 1559-1578 (2014).
  36. Niklasch, D., Maier, H., Karaman, I. Design and application of a mechanical load frame for in situ investigation of ferromagnetic shape memory alloys by magnetic force microscopy. Review of Scientific Instruments. 79 (11), 113701(2008).
  37. Wu, A. Q., et al. HAMR areal density demonstration of 1+ Tbpsi on spinstand. IEEE Transactions on Magnetics. 49 (2), 779-782 (2013).
  38. Sifford, J., Walsh, K. J., Tong, S., Bao, G., Agarwal, G. Indirect magnetic force microscopy. Nanoscale Advances. 1 (6), 2348-2355 (2019).
  39. Koblischka, M., Hartmann, U. Recent advances in magnetic force microscopy. Ultramicroscopy. 97 (1-4), 103-112 (2003).
  40. Kief, M., Victora, R. Materials for heat-assisted magnetic recording. MRS Bulletin. 43 (2), 87-92 (2018).
  41. Kautzky, M. C., Blaber, M. G. Materials for heat-assisted magnetic recording heads. MRS Bulletin. 43 (2), 100-105 (2018).
  42. Jungfleisch, M., et al. Dynamic response of an artificial square spin ice. Physical Review B. 93 (10), 100401(2016).
  43. Heyderman, L. J., Stamps, R. L. Artificial ferroic systems: novel functionality from structure, interactions and dynamics. Journal of Physics: Condensed Matter. 25 (36), 363201(2013).
  44. Kaffash, M. T., Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Tailoring ferromagnetic resonance in bicomponent artificial spin ices. 2021 IEEE International Conference on Microwaves, Antennas, Communications and Electronic Systems (COMCAS). , 500-503 (2021).
  45. Lai, Y., et al. Absence of magnetic domain wall motion during magnetic field induced twin boundary motion in bulk magnetic shape memory alloys. Applied Physics Letters. 90 (19), 192504(2007).
  46. Venkateswaran, S., Nuhfer, N., De Graef, M. Magnetic domain memory in multiferroic Ni2MnGa. Acta Materialia. 55 (16), 5419-5427 (2007).
  47. Garcia, R., San Paulo, A. Attractive and repulsive tip-sample interaction regimes in tapping-mode atomic force microscopy. Physical Review B. 60 (7), 4961(1999).
  48. Thormann, E., Pettersson, T., Kettle, J., Claesson, P. M. Probing material properties of polymeric surface layers with tapping mode AFM: Which cantilever spring constant, tapping amplitude and amplitude set point gives good image contrast and minimal surface damage. Ultramicroscopy. 110 (4), 313-319 (2010).
  49. Xue, B., Yan, Y., Hu, Z., Zhao, X. Study on effects of scan parameters on the image quality and tip wear in AFM tapping mode. Scanning: The Journal of Scanning Microscopies. 36 (2), 263-269 (2014).
  50. Hon, K., et al. Numerical simulation of artificial spin ice for reservoir computing. Applied Physics Express. 14 (3), 033001(2021).
  51. Jensen, J. H., Folven, E., Tufte, G. Computation in artificial spin ice. ALIFE 2018: The 2018 Conference on Artificial Life. , MIT Press. 15-22 (2018).
  52. Barker, S., Rhoads, E., Lindquist, P., Vreugdenhil, M., Müllner, P. Magnetic shape memory micropump for submicroliter intracranial drug delivery in rats. Journal of Medical Devices. 10 (4), (2016).
  53. Gartside, J. C., et al. Reconfigurable training and reservoir computing in an artificial spin-vortex ice via spin-wave fingerprinting. Nature Nanotechnology. 17 (5), 406-469 (2022).

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