Esecuzione di test di taglio a forma di Y montati su microscopio

La meccanica del continuo non lineare ha fornito una lente critica attraverso la quale comprendere la concentrazione di energia che porta al fallimento nei solidi morbidi¹. Tuttavia, la previsione accurata di questo cedimento richiede anche la descrizione delle caratteristiche microstrutturali che contribuiscono alla creazione di nuove superfici sulla punta della fessura ^2,3. Un metodo per avvicinarsi a tali descrizioni è attraverso la visualizzazione in situ della punta della fessura durante il guasto ^4,5. Tuttavia, l'ottundimento delle fessure nei tipici test di frattura a campo lontano rende difficile l'acquisizione di dati in situ diffondendo il materiale altamente deformato, potenzialmente al di fuori del campo visivo del microscopio⁶. Il taglio a forma di Y offre un'alternativa unica per la visualizzazione microstrutturale perché concentra la regione di grande deformazione sulla punta di una lama⁷. Inoltre, il lavoro precedente del nostro gruppo dimostra che questo approccio sperimentale unico può fornire informazioni sulle differenze nella risposta ai guasti tra lo strappo in campo lontano e le condizioni di carico mediate dal contatto⁷.

Il metodo di taglio a forma di Y utilizzato nell'apparecchio qui presentato è stato descritto per la prima volta decenni fa come metodo di taglio per la gomma naturale⁸. Il metodo consiste in un taglio a lama fissa attraverso una provetta precaricata a forma di Y. All'intersezione della "Y" c'è la punta della fessura, che viene creata prima del test dividendo una porzione di un pezzo rettangolare in due "gambe" uguali (Figura 1B e Figura 2D). I principali vantaggi di questo metodo di taglio includono la riduzione dei contributi di attrito all'energia di taglio misurata, la geometria variabile della lama (cioè il vincolo della geometria della punta della fessura), il controllo del tasso di guasto (tramite la velocità di spostamento del campione) e la regolazione separata del taglio, C, e strappo, T, contributi energetici all'energia totale G_tagliato (cioè, alterazione dell'energia di guasto superiore a una soglia di taglio)⁸. Questi ultimi contributi sono espressi in una semplice espressione in forma chiusa per l'energia di taglio⁹

EQN (1)

che utilizza parametri selezionati sperimentalmente, tra cui lo spessore del campione, t, lo sforzo medio della gamba, , la forza di precarico, f_pre e l'angolo tra le gambe e l'asse di taglio, θ. La forza di taglio, f_cut, viene misurata con l'apparecchio come dettagliato in Zhang et al.9. In particolare, l'apparato qui presentato include un meccanismo nuovo, semplice e preciso per regolare l'angolo della gamba, θ, e garantire che il campione sia centrato. Mentre entrambe le caratteristiche sono fondamentali per una configurazione montata su microscopio, il meccanismo può avvantaggiare anche le future implementazioni verticali del test di taglio a forma di Y aumentando la facilità d'uso.

I progressi nella determinazione dei criteri di rottura appropriati per i solidi morbidi sono stati in corso sin dal successo iniziale delle geometrie di frattura indipendenti dal campione introdotte da Rivlin e Thomas¹⁰. Sono stati utilizzati tassi di rilascio di energia critica¹⁰, leggi di zona coesiva 11 e varie forme di stress o approcci energetici a distanza^12,13,14. Recentemente, Zhang e Hutchens hanno sfruttato quest'ultimo approccio, dimostrando che il taglio a forma di Y con lame di raggio sufficientemente piccolo potrebbe produrre condizioni di rottura soglia per la frattura morbida⁷: un'energia di rottura di soglia e una scala di lunghezza di soglia per il cedimento che varia da decine a centinaia di nanometri in polidimetilsilossano omogeneo e altamente elastico (PDMS). Questi risultati sono stati combinati con la modellazione continua e la teoria del ridimensionamento per sviluppare una relazione tra taglio e strappo in questi materiali, dimostrando così l'utilità del taglio a forma di Y per fornire approfondimenti su tutte le modalità di fallimento morbido. Tuttavia, il comportamento di molte classi di materiali, compresi i materiali dissipativi e compositi, rimane inesplorato. Si prevede che molti di questi mostreranno effetti governati dalla microstruttura su scale di lunghezza superiori alla lunghezza d'onda della luce visibile. Pertanto, in questo studio è stato progettato un apparato che consente per la prima volta la caratterizzazione visiva ravvicinata di questi effetti durante il taglio a forma di Y (ad esempio, in compositi, compresi i tessuti molli, o di processi dissipativi, anticipati sulla scala di lunghezza da micrometro a millimetro¹⁵).

1. Regolazione e produzione di parti modificabili e consumabili

1. Utilizzare un taglio laser o una stampante 3D per produrre linguette monouso in ABS o acrilico che si adattano alla larghezza delle gambe del campione, B1 e B2 (7,5 mm x 7,5 mm per un campione di 1,5 cm x 7 cm x 3 mm) (Figura 1B e Figura 2D). Sono necessarie due schede per ogni test, una per ogni gamba.
2. Clip per lama di rasoio
   NOTA: Le dimensioni esatte della clip per lama di rasoio richiesta dipendono dalla profondità della lama utilizzata.
   1. Modificare il progetto CAD (vedere Tabella dei materiali) file Blade clip. SLDPRT (Supplemental Coding File 1) modificando la larghezza della base della clip in modo tale che la distanza dalla punta della lama del rasoio selezionata al retro della clip sia di 30,35 mm (Figura 1D). Questa regolazione mantiene la punta della lama direttamente sotto il punto di rotazione (Figura 1E) del meccanismo di regolazione dell'angolo (Figura 1A e Figura 2A) utilizzato per regolare l'angolo tra le gambe.
      NOTA: L'apparecchio può contenere lame con una profondità di 8-20 mm.
   2. Utilizzando impostazioni precise, stampare in 3D la clip della lama del rasoio (Figura 1D). A causa di errori di stampa 3D, la clip a coda di rondine della lama del rasoio potrebbe non adattarsi come stampata. Per risolvere questo problema, utilizzare carta vetrata o una lima fine per rimuovere il materiale dal retro della clip della lama del rasoio fino a quando non può essere inserito e rimosso dalla sua fessura sul supporto della clip della lama a mano, ma è ancora stretto durante il taglio.
3. Modificare le dimensioni del portacampioni (Figura 1C) utilizzando il file di progettazione CAD Sample holder. SLDPRT (Supplemental Coding File 2) per adattarsi all'apertura dello specifico stadio del microscopio (Figura 2B). Per garantire che l'apparecchio possa utilizzare l'intera gamma di movimento, è importante che la cavità interna del supporto rimanga il più grande possibile.
4. Supporto per celle di carico
   NOTA: le celle di carico di tipo piegante sono disponibili in molte geometrie. La posizione su cui montare il sensore di carico (la slitta interna, Figura 1E) richiederà una regolazione a seconda della cella di carico selezionata.
   1. Regolare le seguenti dimensioni sulla slitta interna (Figura 1E) per adattarsi alla cella di carico specifica: 1) la posizione dei fori di montaggio (attualmente due fori M3 con una distanza centro-centro di 6 mm); 2) la distanza tra la trave della cella di carico e il piano di scorrimento interno, in funzione della deflessione massima della trave della cella di carico (attualmente a 3 mm); e 3) l'altezza e la larghezza per adattarsi alla geometria della cella di carico (attualmente rispettivamente 35 mm e 12,1 mm).
      NOTA: l'intervallo di lunghezza della cella di carico che può essere utilizzato senza interferire con il sistema di regolazione verticale (Figura 1E e Figura 2A) è compreso tra 10 e 63 mm. Se la dimensione della cella di carico è fuori da questo intervallo, un'alternativa consiste nel rimuovere il sistema di regolazione dell'altezza o riprogettare/allungare i bracci della puleggia (Figura 1A).
5. Riprogettare, utilizzando gli appositi file CAD, la piattaforma di montaggio e i bracci del telaio (Figura 1A) per adattarli allo specifico stadio del microscopio/microscopio utilizzato. Nello specifico, i bracci del telaio (frame arm. SLDPRT, Supplemental Coding File 3) potrebbe essere necessario modificare per facilitare il collegamento. L'altezza dei bracci della puleggia (Figura 1A) (braccio della puleggia. SLDPRT, Supplemental Coding File 4 e puleggia arm_Mirror.SLDPRT, Supplemental Coding File 5) potrebbero anche dover essere modificati a seconda delle altezze del piano dei fori di montaggio del microscopio e del piano superiore dello stadio XY del microscopio.

2. Assemblaggio meccanico

1. Una volta che tutti i microscopi, la cella di carico, la lama del rasoio e i componenti del campione sono stati opportunamente modificati, fabbricare tutti i componenti e costruire l'apparecchiatura (Figura 2A). I componenti includono parti stampate in 3D, tagliate al laser e commerciali pronte all'uso. Un elenco dettagliato delle parti è riportato nella tabella dei materiali. I disegni di assemblaggio al computer di tutte le parti e gli assemblaggi di apparecchiature sono disponibili in Supplemental Coding Files 1-17.
2. Per montare la cella di carico, collegare prima il supporto della clip della lama alla cella di carico (Figura 1E). Attaccate questo assieme alla diapositiva interna del sistema di regolazione verticale (Figure 1E e 2A). Collegare il sistema combinato del supporto a clip a lama, della cella di carico e della slitta interna del sistema di regolazione verticale nella slitta esterna del sistema di regolazione verticale (Figura 1E) montata nella parte inferiore del meccanismo di regolazione dell'angolo (Figura 1A e Figura 2A).
   NOTA: Le micro celle di carico sono fragili. Prestare attenzione quando si maneggia la cella di carico per ridurre al minimo le forze applicate al di fuori del test, in particolare le forze nella direzione della misurazione del carico.

3. Assemblaggio elettrico

1. Impostare la cella di carico e il sistema di acquisizione dati. Costruire un circuito di amplificazione seguendo lo schema (Figura 1F, Schema del circuito di amplificazione. SchDoc [Supplemental Coding File 18] e PCB del circuito di amplificazione. PcbDoc [file di codifica supplementare 19]). Collegare il segnale di uscita direttamente a un sistema di acquisizione dati con un intervallo di ingresso 0-5 V. Collegare gli elementi del circuito secondo la Figura 1G.
2. Calibrare la cella di carico posizionando un peso di quantità nota sul fascio di deflessione e registrando la tensione di uscita nel codice di calibrazione (calibrate_ni_daq.mlapp, Supplemental Coding File 20). Ripetere questo processo almeno 5 volte per pesi diversi di quantità nota.
3. Calcolare la costante di calibrazione della cella di carico adattando i dati noti di peso rispetto alla tensione su una linea. Immettere questo valore di calibrazione nel codice di raccolta dati (collect_data.mlapp, Supplemental Coding File 21).
   NOTA: L'approccio all'acquisizione dei dati dipenderà dal tipo di cella di carico selezionata. In questo studio è stata utilizzata una cella di carico di deflessione con una capacità nominale massima di 0,5 N, 0,05% di ripetibilità nominale (R.O.) massima e 0,03% R.O. isteresi. Il segnale di uscita ~10 mV viene amplificato per consentire l'uso di un sistema di acquisizione dati commerciale (DAQ) (intervallo di ingresso da -5 a 5 V, risoluzione a 16 bit). Di conseguenza, è stata ottenuta una risoluzione di forza superiore a 1 mN durante la raccolta dei dati a una velocità di 20 Hz dopo l'applicazione di un filtro mediano rotante.

4. Montaggio dell'apparecchio

1. Dopo la costruzione dell'apparecchiatura e la configurazione della cella di carico e del sistema di acquisizione dati, sostituire il portaslitta originale montato sul palco con il portacampioni personalizzato.
2. Collegare l'assemblaggio al microscopio. Utilizzare fori di montaggio sulla superficie superiore del microscopio, se disponibili.
3. Impostate l'angolo del taglio allentando la vite a pollice per regolare l'angolo e quindi spostando la slitta lineare (Figura 1A). Impostare l'angolo dopo averlo misurato con un goniometro (Figura 2A) e stringere la vite a pollice per regolare l'angolo. L'angolo tra una gamba e il piano medio del campione, θ, può essere regolato da 8°-45° (Figura 1B).
4. Impostare due pulegge verticali dietro l'apparecchio.

5. Preparazione del campione

1. Dimensioni del campione: preparare un campione rettangolare sottile (ad esempio, 1,5 cm x 7 cm x 3 mm) di PDMS (vedere Tabella dei materiali) tagliandolo da un foglio più grande o utilizzando uno stampo delle dimensioni corrette. Le dimensioni possono variare, ma si consiglia una larghezza di 1,5 cm o inferiore per un campione con uno spessore di 3 mm o inferiore per iniziare.
2. Taglio delle gambe: utilizzando una lama di rasoio, tagliare il campione di 3 cm longitudinalmente lungo la linea mediana per creare il campione a forma di Y (Figura 1B). Questa lunghezza può variare, ma le gambe dovrebbero essere abbastanza lunghe da ospitare le linguette ma abbastanza corte da lasciare il campione non tagliato per la misurazione.
3. Marcatura di misurazione della deformazione: utilizzando un pennarello o un inchiostro, posizionare due segni, centrati e separati da circa 1 cm, su ciascuna delle gambe sottili (Figura 2D) e sul corpo del campione (sei in totale) per consentire la misurazione dell'allungamento applicato in ciascuna delle tre gambe del campione sotto carico.
4. Attaccare le linguette: utilizzare colla cianoacrilica adesiva per attaccare una linguetta stampata in 3D o tagliata al laser (passaggio 1.1) alla fine di ogni gamba (Figura 1B e Figura 2D).
5. Preparare la lenza di tensione: misurare e tagliare due lunghezze di lenza sottile. Sono necessari circa 30 cm di linea per il passaggio interno attraverso il meccanismo; Aggiungere altro se necessario per instradare la linea al set esterno di pulegge (Passo 4.4). Attaccare piastre di pesatura da 5 g all'estremità delle linee che passano attraverso le pulegge esterne e legare l'altra estremità alla linguetta su ciascuna gamba.

6. Montaggio del campione

NOTA: Prestare attenzione durante questa fase per assicurarsi che il campione non tocchi l'obiettivo del microscopio per evitare di danneggiarlo. Può essere utile regolare lo stadio dell'obiettivo e del microscopio per creare più spazio possibile per il montaggio del campione.

1. Bloccare la base del campione utilizzando la vite a pollice portacampioni (Figura 1C).
2. Instradare la linea per ogni gamba attraverso ciascun lato del sistema di pulegge (Figura 1A e Figura 2A). Scattare una foto del campione dall'alto mentre il campione è sotto peso trascurabile tenendo una fotocamera contro la parte inferiore del meccanismo di regolazione dell'angolo. Assicurarsi che la fotocamera sia parallela al piano di campionamento per ridurre al minimo gli effetti prospettici.
3. Aggiungere il peso di precarico desiderato di 75 g ad entrambe le estremità della lenza vicino alle pulegge esterne. Aumentare questa quantità a 150 g o ridurla a 50 g per modificare il contributo di strappo se lo si desidera per questo esempio di materiale e geometria. Scatta una seconda foto del campione dopo aver aggiunto il peso, assicurandoti ancora una volta che la fotocamera sia parallela al piano di campionamento.
   NOTA: i pesi di esempio forniti qui si applicano specificamente al campione PDMS utilizzato in questo studio.
4. Allineare la lenza dalla puleggia più bassa con il piano Z delle gambe campione utilizzando la componente Z dello stadio di microregolazione a tre vie (Figura 1A). Posizionare approssimativamente la punta della lama prevista vicino al campo visivo dell'obiettivo (Figura 2B).

7. Montaggio della lama

1. Posizionare la lama del rasoio nella clip della lama corrispondente (punto 1.2) e fissare la lama in posizione con una vite di fissaggio. Inserire saldamente la lama nella clip della lama (Figura 1D e Figura 2C) per assicurarsi che sia quadrata. Far scorrere questa lama di rasoio agganciata nel supporto della clip della lama collegato alla cella di carico (Figura 1E).
   NOTA: la lama deve essere sempre posizionata dopo il montaggio del campione. Se la lama è in posizione prima del campione, presenta un rischio per la sicurezza dell'utente.

8. Allineamento dell'apparecchio

1. Selezionare l'obiettivo del microscopio 2,5x o fino a 20x se si desiderano immagini più ravvicinate.
2. Utilizzare l'impostazione della luce trasmessa, aumentando la luce dietro il campione, se necessario.
3. Con la lama in posizione, focalizzare il microscopio sul fondo di essa, utilizzando il sistema di regolazione verticale della lama, se necessario, per portare la punta alla distanza di lavoro appropriata per l'obiettivo (Figura 1E e Figura 2A). Allineare con attenzione la lama del rasoio all'interno del campo visivo del microscopio utilizzando solo le direzioni X e Y dello stadio di microregolazione a tre vie (Figura 1A).
4. Quindi, focalizzare il microscopio sul campione. Allineare la punta della fessura con la lama del rasoio (Figura 2B) traslando lo stadio XY del microscopio (Figura 1A) per assicurarsi che il piano medio del campione si allinei con il piano medio del meccanismo di regolazione dell'angolo.

9. Collaudo

1. Aprire il codice utilizzato per la raccolta dei dati della cella di carico (collect_data.mlapp, Supplemental Coding File 21).
2. Avviare la registrazione dei dati della cella di carico facendo clic sul pulsante Avvia registrazione .
3. Traslare il campione attraverso la lama del rasoio per 1 cm o più a velocità costante utilizzando il controllo dello stadio del microscopio. Raccogli simultaneamente immagini utilizzando l'interfaccia di imaging del microscopio.
4. Quando lo stadio XY del microscopio si arresta (Figura 1A), fare clic sul pulsante Interrompi registrazione per interrompere la registrazione dei dati e salvare automaticamente un file *.txt della risposta di carico e tempo.

I parametri utilizzati durante la fase 4 e la fase 6 e i dati raccolti durante la fase 6 e la fase 9 si combinano per produrre l'energia di taglio del campione. Secondo Eqn. 1, la determinazione dell'energia di taglio richiede i seguenti parametri: spessore del campione, t, forza di precarico, fpre e angolo tra le gambe e l'asse di taglio, θ. Sono inoltre richiesti i seguenti dati: la forza di taglio, iltaglio f e lo sforzo medio della gamba, . Il primo deriva da dati di tempo di forza raccolti tramite il codice informatico. I dati forza-tempo di una prova tipica (Figura 3A) illustrano una forza iniziale elevata, come è tipicamente richiesto per l'inizio del taglio, seguita da una forza costante, che indica il taglio allo stato stazionario. La forza di taglio, fcut, è il valore massimo della forza all'interno di questo regime di stato stazionario9. Lo sforzo medio nelle gambe, , è dato da

EQN (2)

dove le immagini del campione pre- e post-caricato prima del taglio (fase 6.2 e fase 6.3) sono utilizzate come estensimetro ottico per misurare λ B 1, λB2 e λ A. Infine, questi valori vengono combinati per calcolare l'energia di taglio utilizzando Eqn. 1.

Per i risultati rappresentativi qui riportati: una lama ultraaffilata (raggio 129 nm), un angolo di gamba di 32° e un precarico di 75 g ( = 1,04), abbiamo misurato un'energia di taglio di 132,96 J / m2 per PDMS. Questo valore si allinea bene con l'energia di taglio precedentemente ottenuta in queste condizioni di 132,9 J/m 2 ± 3,4 J/m2, convalidando così la parte meccanica della configurazione di prova dimostrata qui9. Se lo si desidera, i dati forza-tempo possono essere convertiti approssimativamente in dati di spostamento della forza utilizzando il protocollo di movimento dello stadio del microscopio (ad esempio, velocità costante).

La fattibilità della configurazione per la raccolta simultanea di immagini al microscopio è illustrata nella Figura 3B. Queste immagini vengono raccolte utilizzando un obiettivo 2,5x 1) dall'inizio del test, 2) oltre l'inizio del taglio e 3) in tutto lo stato stazionario in un campione PDMS con pattern macchiato miscelato con rapporto del produttore di 10: 1. Abbiamo mantenuto la concentrazione durante tutto il test e dimostrato la corrispondenza uno-a-uno tra i dati meccanici e ottici. Notiamo che la qualità e l'ingrandimento delle immagini del microscopio ottenute dipenderanno dalla combinazione sistema/obiettivo/stadio/programma utilizzata.

Figura 1: Immagini CAD del dispositivo di taglio a forma di Y montato sul microscopio. (A) L'apparecchio di taglio completo montato sopra un microscopio invertito con uno stadio XY automatizzato. Non sono mostrate le pulegge verticali dietro il sistema a cui sono appesi i pesi morti per creare forze di precarico, fpre, sul campione. (B) Il campione è costituito da una sola gamba, "A", da cui vengono tagliate due gambe uguali, "B1" e "B2", per creare una forma a "Y" con angolo di gamba θ. (C) Il portacampioni mantiene il campione in posizione all'interno di una fessura nello stadio del microscopio. (D) La vista dall'alto delle clip per lame personalizzabili mostra come la loro riprogettazione si adatti a lame di diverse altezze mantenendo la spaziatura di 30,35 mm che allinea la parte superiore con il punto di rotazione del meccanismo di regolazione dell'angolo. (E) Una vista laterale ravvicinata del sistema di regolazione verticale, della cella di carico e delle parti di montaggio della clip a lama. (F) Il segnale proveniente dalla cella di carico è mediato da un circuito di amplificazione utilizzato per convertire l'uscita della cella di carico (0-10 mV) nell'intervallo 0-5 V del sistema di acquisizione dati. (G) Questo circuito viene implementato collegandolo all'alimentazione, alla cella di carico e al sistema di acquisizione dati utilizzando un circuito stampato. Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.

Figura 2: Fotografie del dispositivo di taglio a forma di Y montato sul microscopio. (A) Una fotografia del dispositivo di taglio operativo a forma di Y con regioni in falsi colori aggiunti per indicare le caratteristiche principali del progetto. (B) Una vista anteriore del dispositivo che illustri l'allineamento approssimativo della cella di carico e del piano intermedio del campione e indichi la regione da tagliare che rientra nel campo visivo dell'obiettivo del microscopio. (Lama e clip a lama non montate.) (C) Esempi di lame e clip montate con un'altezza fuori tutto uguale di 30,35 mm. (D) Un campione PDMS a forma di Y prima del montaggio, con le linguette e la lenza attaccate. Alle gambe "B1" e "B2" sono stati aggiunti marcatori fiduciali per misurare l'allungamento medio all'applicazione del precarico. Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.

Figura 3: Risultati rappresentativi del taglio in situ . (A) Una curva forza-tempo per PDMS (10:1) utilizzando una lama ultraaffilata (raggio 129 nm), angolo gamba di 32° e precarico di 75 g ( = 1,04). Le regioni di carico elastico, inizio taglio, taglio in stato stazionario e scarico della curva sono etichettate. (B) Vengono mostrati cerchi rossi che corrispondono alle immagini ottenute dal microscopio. È stato aggiunto un cerchio giallo per facilitare l'osservazione del movimento macchiato. Barra di scala = 1 mm. I timestamp, in secondi, sono inclusi nell'angolo in alto a sinistra di ogni immagine. Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.

File di codifica supplementare 1. Clicca qui per scaricare questo file.

File di codifica supplementare 2. Clicca qui per scaricare questo file.

File di codifica supplementare 3. Clicca qui per scaricare questo file.

File di codifica supplementare 4. Clicca qui per scaricare questo file.

File di codifica supplementare 5. Clicca qui per scaricare questo file.

File di codifica supplementare 6. Clicca qui per scaricare questo file.

File di codifica supplementare 7. Clicca qui per scaricare questo file.

File di codifica supplementare 8. Clicca qui per scaricare questo file.

File di codifica supplementare 9. Clicca qui per scaricare questo file.

File di codifica supplementare 10. Clicca qui per scaricare questo file.

File di codifica supplementare 11. Clicca qui per scaricare questo file.

File di codifica supplementare 12. Clicca qui per scaricare questo file.

File di codifica supplementare 13. Clicca qui per scaricare questo file.

File di codifica supplementare 14. Clicca qui per scaricare questo file.

File di codifica supplementare 15. Clicca qui per scaricare questo file.

File di codifica supplementare 16. Clicca qui per scaricare questo file.

File di codifica supplementare 17. Clicca qui per scaricare questo file.

File di codifica supplementare 18. Clicca qui per scaricare questo file.

File di codifica supplementare 19. Clicca qui per scaricare questo file.

File di codifica supplementare 20. Clicca qui per scaricare questo file.

File di codifica supplementare 21. Clicca qui per scaricare questo file.

Gli autori non hanno nulla da rivelare.