La capacità di fornire informazioni ad alta risoluzione su una varietà di materiali ha reso la microscopia elettronica uno strumento prezioso per la comunità di ricerca delle scienze fisiche. Negli ultimi anni, sono state sviluppate molte tecniche avanzate di microscopia elettronica per fornire l'accesso a nuove classi di materiali o fornire nuovi tipi di informazioni sui materiali. Questa raccolta di metodi si concentra su una selezione di queste tecniche all'avanguardia, comprese quelle che forniscono l'accesso a informazioni sui materiali in liquidi e gas e quelle che forniscono informazioni nuove o migliorate sui materiali solidi più convenzionali.
Il primo articolo, scritto da Moon et al., descrive le tecniche accoppiate di fascio ionico focalizzato (FIB) e microscopia elettronica a scansione (SEM) eseguite a temperature criogeniche, che consentono di caratterizzare le interfacce liquido-solido in uno stato intatto su scala nanometrica1. Gli autori forniscono un flusso di lavoro per l'esecuzione di crio-SEM e spettroscopia a raggi X a dispersione di energia (EDX) su campioni fresati FIB, compresa la configurazione dello strumento, la conservazione delle interfacce liquido-solido, la fresatura dei campioni mediante FIB e l'imaging e l'analisi EDX delle superfici della sezione trasversale risultanti. Oltre al flusso di lavoro, gli autori forniscono una serie di risultati rappresentativi per le interfacce elettrolita al litio metallo-liquido e una discussione su come evitare artefatti durante le diverse fasi del processo. Le tecniche descritte in questo articolo forniscono un accesso ad alta risoluzione senza precedenti alle interfacce liquido-solido intatte e sono preziose per lo studio, ad esempio, dei dispositivi di accumulo e conversione dell'energia elettrochimica.
Nel prossimo articolo, Ohtsuka e Muto introducono un metodo noto come spettroscopia a raggi X con canalizzazione elettronica ad alta risoluzione angolare (HARECEXS) che utilizza la canalizzazione elettronica abbinata a EDX e spettroscopia di perdita di energia elettronica (EELS) in un microscopio elettronico a trasmissione a scansione (STEM) per studiare l'occupazione del sito e le informazioni chimiche dipendenti dal sito su impurità/droganti nei materiali2. Gli autori presentano le procedure sperimentali necessarie per eseguire questi esperimenti, tra cui la pre-elaborazione del campione, la configurazione/funzionamento dello strumento e l'analisi dei dati. Oltre ai risultati rappresentativi per BeTiO3 e Ca1,8Eu0,2Y0,2Sn0,8O4, gli autori forniscono anche una discussione che include, tra gli altri argomenti, linee guida per gli utenti di strumenti non dotati di determinate funzionalità. La tecnica HARECEXS qui descritta è uno strumento utile per tracciare informazioni chimiche su scala atomica in un'ampia gamma di prodotti industriali.
Nel seguente articolo, gli autori Miao et al. delineano metodi per tracciare le posizioni delle colonne atomiche nei materiali cristallini con precisione picometrica utilizzando un STEM3. Gli autori discutono le tecniche per l'acquisizione di immagini STEM ad alta risoluzione atomica, l'elaborazione dei dati di tracciamento della pre-posizione, la quantificazione della posizione della colonna atomica e la corrispondente misurazione della deformazione reticolare e la visualizzazione dei risultati. Viene inoltre presentata un'interfaccia utente grafica (GUI) MATLAB che aiuta in questi processi, oltre a risultati rappresentativi per le strutture di perovskite e una discussione sui vari pacchetti di analisi disponibili, tra gli altri argomenti. Queste tecniche consentono, ad esempio, di tracciare i campi di deformazione in una gamma di materiali con alta precisione e alta risoluzione spaziale.
Successivamente, Unocic et al. presentano un metodo per eseguire misurazioni in situ ad alta risoluzione di materiali sottoposti a reazioni in ambienti gassosi in uno STEM, noto come reazione gassosa a celle chiuse in situ (CCGR)4. Viene presentato il protocollo sperimentale per l'esecuzione di esperimenti CCGR, inclusa la preparazione del campione, il supporto STEM e la preparazione del setup sperimentale, e come eseguire l'esperimento ed eseguire l'analisi dei gas residui (RGA). Gli autori forniscono risultati rappresentativi per un catalizzatore eterogeneo di nanoparticelle di Pt, nonché un'ulteriore discussione sulla preparazione del campione e sulle applicazioni della tecnica. Utilizzando la tecnica CCGR-STEM, è possibile identificare reazioni dinamiche localizzate, il che è molto impegnativo con altri metodi, ma è importante per lo studio di catalizzatori e materiali strutturali, ad esempio.
Nell'ultimo articolo della raccolta, Zheng et al. dimostrano metodi per mappare i campi magnetici su scala nanometrica mediante olografia elettronica fuori asse in un microscopio elettronico a trasmissione (TEM)5. Gli autori includono una descrizione delle fasi coinvolte nell'esecuzione dell'esperimento, nonché nell'analisi dei dati e nell'interpretazione dei risultati. Gli autori forniscono anche risultati rappresentativi per gli skirmioni magnetici e una discussione su come ottimizzare gli esperimenti. La tecnica olografica TEM descritta nell'articolo consente di mappare i campi magnetici in due dimensioni con risoluzione su scala nanometrica e, in futuro, consentirà di eseguire misurazioni in tre dimensioni se combinata con tecniche tomografiche. fornendo così l'opportunità di studiare nanostrutture magnetiche tridimensionali.
Nel corso del tempo, la microscopia elettronica comprende una gamma sempre più versatile di tecniche, che stanno espandendo la sua portata dall'ottenimento di informazioni strutturali ed elementari di base sui materiali solidi alla fornitura di informazioni più dettagliate e ad alta risoluzione su queste proprietà, misurando proprietà completamente nuove come le distribuzioni di campo elettrico/magnetico e caratterizzando campioni a contatto con materiali volatili come liquidi e gas. Questa Raccolta di Metodi copre un'ampia gamma di queste tecniche, rappresenta una risorsa preziosa per i ricercatori che iniziano a lavorare nei vari campi in cui queste tecniche di microscopia elettronica all'avanguardia sono inestimabili e fornisce un solido background per coloro che svilupperanno ulteriormente queste tecniche in futuro.