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Articolo metodologico

La lucidatura al plasma come nuova opzione di lucidatura per ridurre la rugosità superficiale della lega di titanio porosa per la stampa 3D

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DOI:

10.3791/65108

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28 aprile 2023

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Orthopedic Center, Affiliated Hospital of Guangdong Medical University, 2The School of Basic Medical Sciences, Guangdong Medical University, 3The School of Basic Medical Sciences, Fujian Medical University, 4Guangdong Engineering Research Center for Translation of Medical 3D Printing Application, Guangdong Provincial Key Laboratory of Digital Medicine and Biomechanics, National Key Discipline of Human Anatomy, School of Basic Medical Sciences, Southern Medical University, 5Integrated Hospital of Traditional Chinese Medicine, Southern Medical University, 6Shenzhen Hospital of Guangzhou University of Chinese Medicine (Futian)

* These authors contributed equally

In questo articolo

Sommario

La lucidatura al plasma è una tecnologia di lavorazione superficiale promettente, particolarmente adatta per la stampa 3D di pezzi porosi in lega di titanio. Può rimuovere polveri semi-fuse e strati di ossido ablativo, riducendo così efficacemente la rugosità superficiale e migliorando la qualità della superficie.

Abstract

Gli impianti porosi in lega di titanio con osso trabecolare simulato fabbricato con la tecnologia di stampa 3D hanno ampie prospettive. Tuttavia, a causa del fatto che parte della polvere aderisce alla superficie del pezzo durante il processo di produzione, la rugosità superficiale nei pezzi di stampa diretta è relativamente elevata. Allo stesso tempo, poiché i pori interni della struttura porosa non possono essere lucidati con la lucidatura meccanica convenzionale, è necessario trovare un metodo alternativo. Come tecnologia di superficie, la tecnologia di lucidatura al plasma è particolarmente adatta per parti con forme complesse che sono difficili da lucidare meccanicamente. Può rimuovere efficacemente particelle e residui di spruzzi fini attaccati alla superficie dei pezzi in lega di titanio porosi stampati in 3D. Pertanto, può ridurre la rugosità superficiale. In primo luogo, la polvere di lega di titanio viene utilizzata per stampare la struttura porosa dell'osso trabecolare simulato con una stampante 3D in metallo. Dopo la stampa, viene eseguito il trattamento termico, la rimozione della struttura di supporto e la pulizia ad ultrasuoni. Quindi, viene eseguita la lucidatura al plasma, consistente nell'aggiunta di un elettrolita lucidante con pH impostato su 5,7, preriscaldamento della macchina a 101,6 °C, fissaggio del pezzo sul dispositivo di lucidatura e impostazione della tensione (313 V), della corrente (59 A) e del tempo di lucidatura (3 min). Dopo la lucidatura, la superficie del pezzo poroso in lega di titanio viene analizzata da un microscopio confocale e viene misurata la rugosità della superficie. La microscopia elettronica a scansione viene utilizzata per caratterizzare le condizioni superficiali del titanio poroso. I risultati mostrano che la rugosità superficiale dell'intero pezzo poroso in lega di titanio è cambiata da Ra (rugosità media) = 126,9 μm a Ra = 56,28 μm e la rugosità superficiale della struttura trabecolare è cambiata da Ra = 42,61 μm a Ra = 26,25 μm. Nel frattempo, le polveri semi-fuse e gli strati di ossido ablativo vengono rimossi e la qualità della superficie viene migliorata.

Introduzione

I materiali in titanio e lega di titanio sono stati ampiamente utilizzati come materiali implantari dentali e ortopedici a causa della loro buona biocompatibilità, resistenza alla corrosione e resistenza meccanica 1,2,3. Tuttavia, a causa dell'elevato modulo elastico della lega di titanio compatta prodotta con metodi di lavorazione tradizionali, queste piastre non sono adatte per la riparazione ossea, poiché la stretta vicinanza alla superficie ossea per lunghi periodi può comportare schermatura da stress e infragilimento osseo 4,5 . Pertanto, la microstruttura porosa delle trabecole ossee simulate deve essere utilizzata negli impianti in lega di titanio al fine di ridurre il suo modulo elastico al livello corrispondente all'osso 6,7. Molti scaffold sono stati utilizzati nel campo dell'ortopedia per migliorare la vitalità cellulare, l'attaccamento, la proliferazione e l'homing, la differenziazione osteogenica, l'angiogenesi, l'integrazione dell'ospite e il carico 4,8,9. I metodi di fabbricazione tradizionali di strutture metalliche porose includono il metodo del modello strutturale, il metodo di formazione dei difetti, il metodo di compressione o anidride carbonica supercritica, la tecnica di elettrodeposizione10,11, ecc. Sebbene queste tecniche di produzione siano altamente tradizionali, occasionalmente sprecano materie prime e hanno costi preparatori sostanziali rispetto alla stampa 3D12,13. La stampa 3D è una tecnologia che utilizza polvere metallica o plastica e altri materiali adesivi per costruire oggetti 3D solidi da modelli CAD (Computer Aided Design) tramite la deposizione di strati sovrastanti14,15 . La stampa 3D mostra un grande potenziale nella personalizzazione diretta di scaffold cellulari metallici per impianti ortopedici e apre nuove possibilità per la produzione di progetti complessi personalizzabili con pori altamente interconnessi. Tra questi, la fusione laser selettiva (SLM) è una delle tecnologie di stampa e produzione 3D più rappresentative per strutture implantari porose in titanio16 .

Il processo SLM utilizza la polvere di lega di titanio come materia prima, essenzialmente la fusione della polvere e la formazione della struttura. Pertanto, un gran numero di polveri semi-fuse e strati di ossido ablativo spesso aderiscono alla superficie degli impianti in lega di titanio, il che porta ad un'elevata rugosità superficiale17. La scarsa qualità superficiale degli impianti ortopedici porosi in titanio porta a infiammazione, diminuzione delle prestazioni di affaticamento e persino nuovi rischi biologici18 . Poiché i pori interni delle strutture porose non possono essere lucidati con la lucidatura meccanica convenzionale, è necessario trovare un metodo alternativo. La lucidatura al plasma è un nuovo metodo di lucidatura verde per pezzi metallici in grado di lucidare efficacemente pezzi con forme complesse senza inquinamento19 . Ha un grande potenziale di sviluppo nel campo della post-elaborazione degli impianti in lega di titanio.

Come tecnologia di superficie, la tecnologia di lucidatura al plasma è particolarmente adatta per pezzi metallici con forme complesse che non sono facili da lucidare meccanicamente. L'obiettivo generale di questa opzione di lucidatura è quello di ottenere una superficie porosa in lega di titanio con bassa rugosità. La tecnologia può rimuovere efficacemente particelle e residui di spruzzi fini attaccati alla superficie di impianti ortopedici porosi in titanio fabbricati mediante stampa 3D e ridurre la rugosità superficiale20. Il principio della lucidatura al plasma è un processo di reazione composito basato su una combinazione di rimozione chimica e fisica indotta dalla corrente21; L'intero circuito forma un cortocircuito transitorio, formando uno strato che circonda il plasma di vapore sulla superficie del pezzo20. Questo processo sfonda lo strato di gas per formare un canale di scarico, influenzando la superficie del pezzo. La maggiore corrente influisce sulla parte convessa della superficie del pezzo, portando alla rimozione più rapida della polvere semi-fusa e dello strato di ossido bruciato. La concavità e la convessità cambiano costantemente e la superficie ruvida viene gradualmente levigata, migliorando la rugosità superficiale del pezzo per raggiungere lo scopo della lucidatura.

Allo stesso tempo, questa tecnologia è una tecnologia di lavorazione verde, che non causa inquinamento per l'ambiente e presenta grandi vantaggi rispetto ad altri metodi di lucidatura. Le tecniche di lucidatura meccanica convenzionali includono principalmente la lucidatura meccanica, la lucidatura chimica e la lucidatura elettrochimica22. La lucidatura meccanica è il processo di lucidatura convenzionale più utilizzato; Ha gli svantaggi di bassa efficienza di lucidatura, maggiore domanda di lavoro manuale e incapacità di lucidare parti con geometrie complesse. Il potenziale di infortunio dei dipendenti e la probabilità di superare le tolleranze dovute a fattori umani sono frequenti inconvenienti della lucidatura meccanica23. A differenza della lucidatura chimica, che si basa sull'utilizzo di una soluzione chimica per rimuovere parti del materiale di un pezzo, la lucidatura elettrochimica utilizza una corrente elettrica e una soluzione chimica per ottenere lo stesso risultato. Sfortunatamente, entrambi questi processi producono gas e liquidi pericolosi come sottoprodotti di utilizzo, la cui composizione dipende dalla forza del reagente chimico acido o alcalino utilizzato. Di conseguenza, non solo i lavoratori presenti sono considerati a rischio a causa dell'esposizione, ma esiste anche il potenziale di gravi danni all'ambiente24. Aliakseyeu et al.25 hanno proposto di utilizzare la lucidatura al plasma per lucidare pezzi in lega di titanio con una semplice composizione elettrolitica. Hanno scoperto che, dopo la lucidatura del campione di titanio, i graffi superficiali vengono rimossi e la lucentezza superficiale è significativamente migliorata. Smyslova et al.26 hanno deliberato sulle prospettive di applicare la tecnologia di lucidatura al plasma per trattare le superfici degli impianti medici.

In teoria, la tecnologia di lucidatura al plasma può essere utilizzata per lucidare la struttura di qualsiasi parte metallica. È stato ampiamente applicato per il rivestimento, nelle industrie di finitura dei metalli e nell'elettronica 3C, tra gli altri22,27,28. Tuttavia, il presente studio presenta alcune limitazioni. Prima di tutto, il manoscritto si concentra solo sulla qualità superficiale e sulla rugosità superficiale della stampa 3D in lega di titanio porosa prima e dopo la lucidatura al plasma; Le restanti modifiche non sono coinvolte. In secondo luogo, non abbiamo misurato e registrato i risultati dopo il trattamento termico. Jinyoung Kim et al.29 hanno confrontato le strategie di modifica della superficie del titanio per il miglioramento dell'osteointegrazione. Un altro studio mostra che la tecnica TIPS (target-ion induced plasma sputtering) può conferire eccellenti funzioni biologiche alla superficie dei bio-impianti metallici30. Al fine di indagare ulteriormente l'efficacia della lucidatura e la sicurezza della lega di titanio porosa per la stampa 3D, il prossimo passo sarà quello di studiare ulteriormente le altre proprietà della parte SLM, come le prestazioni a fatica e la differenziazione osteogenica. Tali questioni devono essere ulteriormente perfezionate. Questo lavoro differisce dai precedenti studi di lucidatura al plasma in quanto si concentra sulla stampa 3D di lega di titanio porosa piuttosto che sulla lega di titanio compatta. Di conseguenza, diversi processi di produzione dovrebbero adottare parametri di lucidatura diversi. Lo scopo di questo manoscritto è quello di introdurre in dettaglio lo schema di lucidatura al plasma della lega di titanio porosa di stampa 3D, in modo da ridurre la rugosità superficiale dei pezzi.

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Protocollo

1. Stampa e preparazione di un pezzo in lega di titanio

  1. Preparare un pezzo in lega di titanio porosa utilizzando la tecnica di stampa SLM. Importare file in formato STL nella stampante per metalli, aggiungere polvere Ti-6Al-4V, installare il substrato di costruzione, impostare la spazzola del tergicristallo, impostare la dimensione dello spot laser a 70 μm e impostare lo spessore dello strato su 30 μm (Figura 1).
  2. Polvere Ti-6Al-4V di grado 23 con composizione chimica come mostrato nella Tabella 1 e una dimensione delle particelle di polvere di 15-53 μm.
  3. Progettare la struttura porosa in lega di titanio con osso trabecolare simulato basato sull'anisotropia poligonale di Tyson utilizzando la modellazione parametrica, con una dimensione dell'apertura di 400-600 μm, diametro del fascio piccolo di 100-300 μm e porosità del 70% 31 .
  4. Assicurarsi che il pezzo poroso in lega di titanio abbia la forma della gabbia lombare medica32. Per la struttura porosa e la gabbia lombare, utilizzare le operazioni booleane per ottenere la struttura porosa del pezzo.

2. Trattamento termico

  1. Un gradiente di temperatura elevato durante la stampa SLM causerà stress residuo nel pezzo. Utilizzare il trattamento termico per eliminare lo stress residuo all'interno del pezzo e mantenere la tenacità, la plasticità, la resistenza alla trazione e altre proprietà fisiche del pezzo.
  2. Separare il pezzo poroso in lega di titanio dal substrato di stampa dopo aver stampato utilizzando una macchina per il taglio a filo a media velocità. Installare la piastra in titanio sulla macchina tagliafili a media velocità, in modo da rendere la piastra perpendicolare al suolo, e assicurarsi che il filo entri in contatto con il piano di appoggio. Quindi, tagliare lungo il supporto e la piastra di titanio per separare il pezzo poroso in lega di titanio dal substrato di stampa.
  3. Posizionare il pezzo poroso in lega di titanio nella macchina per la pulizia ad ultrasuoni con acqua deionizzata per 15 minuti e la temperatura controllata a 30 °C. Mantenere la frequenza ultrasonica a 40.000 Hz. La pulizia ad ultrasuoni mira a rimuovere la polvere in lega di titanio che rimane nella struttura porosa.
  4. Ripetere la suddetta procedura di pulizia ad ultrasuoni quattro volte per rimuovere la polvere residua in lega di titanio e l'acqua deionizzata dalla struttura porosa. Successivamente, puntare l'aria ad alta pressione sulla struttura porosa per 20 secondi per soffiare via la polvere e il liquido residui. La pressione dell'aria ad alta pressione è di 0,71 MPa, generata da un compressore d'aria e da un essiccatore d'aria.
  5. Mettere il cestello in titanio nel forno di trattamento termico a temperatura ambiente. Il cestello in titanio è dotato di pezzi in lega di titanio separati dal substrato. Evitare che pezzi diversi si tocchino e chiudere la porta del forno.
  6. Aprire la valvola del gas, estrarre l'aria e mantenere il grado di vuoto a 3,9 x 10-3 Pa.
  7. Impostare il processo di trattamento termico. In primo luogo, riscaldare il forno a 800 °C per 1,5 ore, mantenere la temperatura per 2 ore e quindi raffreddare il pezzo all'interno del forno. Questo processo garantisce che la pressione del vuoto rimanga invariata.
  8. Dopo il trattamento termico, raffreddare il forno a temperatura ambiente e riempire il forno con aria. Dopo essere tornati alla pressione atmosferica, come si vede sul pannello, estrarre il pezzo poroso in lega di titanio.

3. Rimozione del supporto

  1. Dopo il trattamento termico, i pezzi porosi in lega di titanio non presentano tensioni residue interne, quindi la superficie del pezzo non si incrina e/o si frattura durante la rimozione del supporto.
  2. Misurare lo spessore del supporto utilizzando una pinza vernier, fissare il pezzo sulla macchina per elettroerosione (EDM) a filo a bassa velocità e assicurarsi che il filo di rame entri in contatto con la superficie di supporto.
  3. Impostare la profondità di taglio uguale allo spessore del supporto. È inevitabile che la rimozione del supporto da parte della macchina per elettroerosione a filo formi uno strato di ossido di ablazione. Quando si rimuove il supporto, assicurarsi che il pezzo sia immerso in acqua deionizzata per ridurre al minimo le ustioni sulla superficie del pezzo.
  4. Un design di supporto ragionevole garantisce la precisione durante la rimozione del supporto. Se ci sono ancora residui di supporto, lucidare il pezzo con carta vetrata.

4. Pulizia ad ultrasuoni

  1. Poiché il pezzo viene immerso in acqua deionizzata durante la rimozione del supporto, eseguire la pulizia ad ultrasuoni prima della lucidatura al plasma per rimuovere altre impurità.
  2. Inserire il pezzo poroso in lega di titanio nella macchina per la pulizia ad ultrasuoni con acqua deionizzata, impostare la temperatura dell'acqua a 30 ° C e pulirlo per 5 minuti. Dopo 5 minuti, estrarre il pezzo e soffiare il liquido residuo con aria ad alta pressione.

5. Prima caratterizzazione

  1. Microscopio elettronico a scansione (SEM): Visualizzare le superfici con un SEM a tensione di accelerazione di 15 e 20 kV, dopo la pulizia ad ultrasuoni e prima della lucidatura al plasma.
  2. Scatta immagini con campi visivi 30x, 100x e 500x. Osservare la morfologia generale della superficie, l'adesione delle particelle e la dimensione dei pori del pezzo poroso in lega di titanio e valutare qualitativamente l'effetto lucidante al plasma.
  3. Microscopio confocale: Immagina le superfici usando un microscopio confocale.
  4. Posizionare il pezzo sulla piattaforma di stoccaggio orizzontalmente. Misurare il parametro di rugosità media aritmetica superficiale (Ra). Utilizzare i software ZEN core v3.0 e ConfoMap ST 8.0.
    1. Seleziona Ingrandimento 2,5x, scegli Ampio per la modalità live, fai clic su Intensità automatica, quindi vai a Ingrandimento 5x per osservare la situazione generale. Fate clic su Intensità automatica e impostate la modalità live su Comp. Selezionare l'area di interesse, fare clic su Imposta prima nel punto più basso e Imposta ultima nel punto più alto, quindi impostare l'acquisizione su Normale.
    2. Dopo circa 5 minuti, importare i risultati in un nuovo documento in ConfoMap ST 8.0. Il Ra è facile da ottenere nella tabella dei parametri in ConfoMap ST.
  5. Osservare le condizioni generali del pezzo con uno specchio quintuplo, quindi passare a uno specchio ad alta potenza e focalizzare il campo visivo su una trabecola. Valutare quantitativamente l'effetto di lucidatura al plasma descrivendo il Ra del pezzo poroso in lega di titanio prima della lucidatura al plasma.

6. Lucidatura al plasma

  1. Per questo, utilizzare una cella elettrolitica per immergere il pezzo in un elettrolita collegato come anodo20. Utilizzare una soluzione di solfato di ammonio al 4% [(NH 4)2SO4], pH compreso tra 5,7-6,1, come elettrolita. Preriscaldare l'elettrolita di lucidatura a 80 °C prima della lucidatura al plasma.
  2. Impostare la corrente di lucidatura su 59 A, la tensione su 313 V e la temperatura dell'elettrolita di lucidatura su 101,6 °C (Figura 2A). Condurre la lucidatura al plasma secondo questi parametri.
  3. Posizionare la superficie del pezzo poroso in lega di titanio da lucidare orizzontalmente e fissarla sul fissaggio, quindi inserire il dispositivo nella lucidatrice al plasma (Figura 2B). Condurre la lucidatura al plasma per 90 secondi, quindi estrarre il dispositivo dalla lucidatrice al plasma.
  4. Poiché il pezzo poroso in lega di titanio è fissato sul dispositivo attraverso il punto di serraggio, il punto di serraggio non è in contatto con la soluzione lucidante e la corrispondente reazione elettrochimica non si verifica nel punto di serraggio. Pertanto, modificare leggermente la posizione del punto di serraggio dopo aver estratto il dispositivo.
  5. Eseguire nuovamente la lucidatura al plasma per 90 secondi e estrarre il dispositivo dalla lucidatrice al plasma. Rimuovere il pezzo poroso in lega di titanio dal dispositivo e quindi inserirlo nella macchina di pulizia ad ultrasuoni con acqua deionizzata.
  6. Impostare la temperatura dell'acqua a 30 °C e pulire il pezzo per 2 minuti. Dopo 2 minuti, estrarre il pezzo e soffiare il liquido residuo con aria ad alta pressione.

7. Seconda caratterizzazione

  1. Dopo aver completato la lucidatura al plasma, visualizzare le superfici utilizzando un SEM e un microscopio confocale nello stesso modo del passaggio 5. Valutare l'influenza della lucidatura al plasma sulla rugosità superficiale e sulla qualità superficiale della stampa 3D in lega di titanio poroso confrontando i due risultati di ripresa precedenti.

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Risultati

Morfologia superficiale
La figura 3 mostra il risultato SEM della morfologia superficiale del pezzo poroso in lega di titanio prima e dopo la lucidatura al plasma. Abbiamo osservato che con un ingrandimento 30x e 100x, la superficie del pezzo poroso in lega di titanio prima della lucidatura al plasma sembra essere più ruvida (Figura 3A, B). Quando ingrandito a 500x, abbiamo scoperto che una grande quantità di polveri semi-fus...

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Discussione

La rugosità superficiale viene utilizzata per descrivere la quantità di ondulazione e irregolarità delle forme microgeometriche sulle superfici del pezzo in lavorazione all'interno di un intervallo di spaziatura ridotto. Numerosi studi precedenti hanno riportato come lucidare le superfici metalliche utilizzando diverse procedure, come la lucidatura meccanica, la lucidatura chimica, la lucidatura elettrochimica e altro 22,33,34,35.

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Dichiarazioni

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Ringraziamenti

Vorrei ringraziare il mio supervisore, Wenhua Huang, per aver fornito condizioni di supporto e guida per questo esperimento. Questa ricerca è stata finanziata dal progetto di costruzione della disciplina della Guangdong Medical University (4SG22260G), dal progetto Young Innovative Talents degli istituti di istruzione superiore del Guangdong (2021KQNCX023), dalla National Natural Science Foundation of China (82205301) e dal Futian Healthcare Research Project (FTWS2022051).

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Microscopio confocale: Smartproof-5ZEISS4702000198
ConfoMap ST 8.0ZEISS4702000198
Macchina per elettroerosione (EDM): MV1200SMitsubishi Electric Automation (China) Ltd.92U3038
Forno per trattamento termico: HSQ1-644Jiangsu Huasu Industrial Furnace Manufacturing CO., LTD.
Stampante 3D in metallo: Renishaw AM400Renishaw plc1HGW89
Macchina per taglio a filo a media velocità: HQ-400EZSuzhou Hanqi CNC Equipment CO., LTD.
Compressore d'aria a vite di conversione di frequenza a magneti permanenti M7-Y75AZKUNJI MACHINERY (SHANGHAI) MANUFACTURING CO., LTD.
essiccatore d'aria compressa a refrigerazione SY-230FGShanghai TaiLin Compressor Co., Ltd.
Microscopio elettronico a scansione (SEM): JSM-IT100JEOL (BEIJING) CO., LTD.
Polvere in lega di titanioRenishaw plcH-5800-1086-01-A
Macchina per la pulizia ad ultrasuoni: AK-030SShenzhen Yujie Cleaning Equipment Co., Ltd30820004
ZEN core v3.0ZEISS4702000198
HSD20190812403W40ES2000519055065S190826698MP1030004260426

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