Articolo metodologico

Progressi nella spettroscopia infrarossa su scala nanometrica per esplorare sistemi polimerici multifase

DOI:

10.3791/65357

⸱

23 giugno 2023

 , 
1Nanoscience Technology Center, Physics Department, University of Central Florida, 2Physics Department, University of Central Florida

In questo articolo

Sommario

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Questo protocollo descrive l'applicazione della microscopia a forza atomica e della spettroscopia infrarossa su scala nanometrica per valutare le prestazioni della spettroscopia infrarossa fototermica su scala nanometrica nella caratterizzazione di campioni multipolimerici tridimensionali.

Abstract

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I sistemi polimerici multifase comprendono domini locali con dimensioni che possono variare da poche decine di nanometri a diversi micrometri. La loro composizione viene comunemente valutata utilizzando la spettroscopia infrarossa, che fornisce un'impronta digitale media dei vari materiali contenuti nel volume sondato. Tuttavia, questo approccio non offre alcun dettaglio sulla disposizione delle fasi nel materiale. Anche le regioni interfacciali tra due fasi polimeriche, spesso nell'ordine della nanoscala, sono di difficile accesso. La spettroscopia infrarossa fototermica su scala nanometrica monitora la risposta locale dei materiali eccitati dalla luce infrarossa con la sonda sensibile di un microscopio a forza atomica (AFM). Mentre la tecnica è adatta per interrogare piccole caratteristiche, come singole proteine su superfici d'oro incontaminate, la caratterizzazione di materiali multicomponenti tridimensionali è più elusiva. Ciò è dovuto a un volume relativamente grande di materiale sottoposto a espansione fototermica, definito dalla focalizzazione laser sul campione e dalle proprietà termiche dei costituenti polimerici, rispetto alla regione su scala nanometrica sondata dalla punta AFM. Utilizzando una perla di polistirene (PS) e una pellicola di alcol polivinilico (PVA), valutiamo l'impronta spaziale della spettroscopia infrarossa fototermica su scala nanometrica per l'analisi della superficie in funzione della posizione di PS nella pellicola PVA. L'effetto della posizione della caratteristica sulle immagini infrarosse su scala nanometrica viene studiato e gli spettri vengono acquisiti. Vengono fornite alcune prospettive sui futuri progressi nel campo della spettroscopia infrarossa fototermica su scala nanometrica, considerando la caratterizzazione di sistemi complessi con strutture polimeriche incorporate.

Introduzione

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La microscopia a forza atomica (AFM) è diventata essenziale per l'imaging e la caratterizzazione della morfologia di un'ampia varietà di campioni con risoluzionesu scala nanometrica 1,2,3. Misurando la deflessione di un cantilever AFM risultante dall'interazione della punta affilata con la superficie del campione, sono stati sviluppati protocolli di imaging funzionale su scala nanometrica per le misurazioni della rigidità locale e l'adesione punta-campione 4,5. Per l'analisi di materia condensata soffice e polimeri, le misure AFM che esplorano le proprietà nanomeccaniche e nanochimiche dei domini locali sono molto ricercate 6,7,8. Prima dell'emergere della spettroscopia infrarossa su scala nanometrica (nanoIR), le punte AFM sono state modificate chimicamente per valutare la presenza di diversi domini dalla curva di forza AFM e dedurre la natura dell'interazione punta-campione. Ad esempio, questo approccio è stato utilizzato per svelare la trasformazione di microdomini di poli(terz-butile acrilato) sulla superficie di film sottili di copolimero a blocchi di polistirene trattato con cicloesano a blocchi di poli(terz-butile acrilato) al livelloinferiore a 50 nm 9.

La combinazione della luce infrarossa (IR) con l'AFM ha avuto un impatto significativo sul campo della scienza dei polimeri6. La spettroscopia IR convenzionale è una tecnica ampiamente utilizzata per studiare la struttura chimica dei materiali polimerici10,11, ma non riesce a fornire informazioni sulle singole fasi e sul comportamento delle interfasi, poiché le regioni sono troppo piccole rispetto alle dimensioni del fascio IR utilizzato per sondare il campione. Il problema è con la microspettroscopia IR, in quanto è limitata dal limite di diffrazione ottica6. Tali misure fanno la media dei contributi dell'intera regione eccitata dalla luce IR; I segnali risultanti dalla presenza di fasi su scala nanometrica all'interno della regione sondata mostrano impronte digitali complesse che dovrebbero essere decontorte durante la post-elaborazione o vengono perse a causa di un livello di segnale inferiore al livello rilevabile. Pertanto, è essenziale sviluppare strumenti in grado di ottenere una risoluzione spaziale su scala nanometrica e un'elevata sensibilità IR per esplorare le caratteristiche chimiche su scala nanometrica in mezzi complessi.

Sono stati sviluppati schemi per ottenere la spettroscopia nanoIR, in primo luogo utilizzando una punta metallica AFM come nanoantenna12,13 e più recentemente sfruttando la capacità del cantilever AFM di monitorare i cambiamenti nell'espansione fototermica subita durante l'illuminazione IR del campione 12,14,15. Quest'ultimo utilizza una sorgente di luce IR pulsata sintonizzabile su una banda di assorbimento del materiale sondato, che fa sì che il campione assorba la radiazione e subisca un'espansione fototermica. Questo approccio è adatto per materiali organici e polimerici. L'eccitazione pulsata rende l'effetto rilevabile dal cantilever AFM a contatto con la superficie del campione sotto forma di oscillazione. L'ampiezza di una delle risonanze di contatto del sistema osservata nello spettro di frequenza viene quindi monitorata in funzione della lunghezza d'onda dell'illuminazione, che costituisce lo spettro di assorbimento nanoIR del materiale sotto la puntaAFM 15. La risoluzione spaziale dell'imaging e della spettroscopia nanoIR è limitata da vari effetti dell'espansione fototermica del materiale. E' stato valutato che la spettroscopia fototermica nanoIR utilizzando la modalità di contatto AFM può acquisire le proprietà degli spettri di assorbimento vibrazionale di materiali con risoluzione spaziale su scala inferiore a 50 nm14, con lavori recenti che dimostrano la rilevazione di monomeri e dimeri di α-sinucleina16,17. Tuttavia, gli studi quantitativi sulle prestazioni delle misure di nanoIR su materiali polimerici eterogenei assemblati in varie configurazioni, come nel caso di assorbitori di dimensioni finite incorporati nel volume di vari film polimerici, rimangono limitati.

Questo articolo ha lo scopo di creare un assemblaggio polimerico con una caratteristica incorporata di una dimensione nota per valutare la sensibilità dell'espansione fototermica e la risoluzione spaziale del nanoIR durante l'analisi della superficie. Il protocollo riguarda la preparazione di un film sottile di polimero di alcol polivinilico (PVA) su un substrato di silicio e il posizionamento di una perla di polistirene (PS) tridimensionale sopra o incorporata nel film di PVA, che costituisce la formazione del sistema modello. L'imaging nanoIR e le misure di spettroscopia sono descritte nel contesto della valutazione dei segnali generati dalla stessa perla PS posizionata sopra o sotto il film PVA. Viene valutata l'influenza della posizione delle microsfere sui segnali nanoIR. Vengono discussi i metodi per valutare l'impronta spaziale del cordone nella mappa nanoIR e vengono considerati gli effetti di diversi parametri.

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Protocollo

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1. Preparazione di una soluzione di alcol polivinilico (PVA)

  1. Misurare l'acqua e i pellet polimerici PVA (vedere la tabella dei materiali) per creare una soluzione da 10 mL con un rapporto PVA/acqua del 20% in peso.
  2. Scaldare l'acqua nella vetreria su una piastra calda impostata a 100 °C.
  3. Mettere i pellet di polimero PVA nell'acqua riscaldata. Inserire una barra di agitazione magnetica.
  4. Ridurre la fiamma a 80 °C e mescolare fino a quando il PVA non si scioglie completamente.
  5. Coprire la parte superiore della vetreria per evitare contaminazioni.
  6. Una volta completamente sciolta, mettere la soluzione di PVA al 20% in un contenitore appropriato per la conservazione a temperatura ambiente.

2. Preparazione di wafer di silicio (Si) rivestiti in PVA

  1. Tagliare un wafer di silicio (Si) (vedi Tabella dei materiali) in ~10 x 10 mm2 quadrati.
  2. Pulire il substrato di Si con alcol isopropilico e lasciarlo asciugare.
  3. Posizionare il wafer di Si pulito sul mandrino della centrifuga (vedere la tabella dei materiali).
    1. Colare a goccia circa 10 μL di soluzione di PVA al centro del substrato di Si. Cerca di evitare la formazione di bolle.
    2. Rivestire il substrato di Si con un film PVA uniforme mediante rivestimento di rotazione per 30 s a 1.500 rotazioni al minuto (rpm).
      NOTA: Il volume specificato di liquido e i parametri di rivestimento di rotazione creano uno strato uniforme di PVA sulla superficie del substrato con uno spessore sufficiente per evitare una rapida asciugatura tra il rivestimento di filatura e il posizionamento delle perle PS sulla superficie PVA nella fase successiva.
  4. Rimuovere il campione dalla centrifuga e metterlo in un contenitore per campioni pulito per evitare contaminazioni prima di trasferire le perle PS.

3. Posizionamento delle perline PS sulla superficie rivestita in PVA

  1. Pulire un substrato di Si con alcol isopropilico e lasciarlo asciugare.
  2. Utilizzando una pipetta, posizionare 1 μL di perle di PS sospese in acqua al centro del substrato.
  3. Lasciare evaporare l'acqua mettendo il campione in un vano di conservazione contenente essiccante di argilla bentonitica.
    NOTA: Questo passaggio preserva il campione riducendo l'esposizione all'umidità.
  4. Posizionare il substrato rivestito in PVA (passaggio 2.4) e il substrato con le perle di PS essiccate (passaggio 3.3) sotto un microscopio ottico. A seconda delle loro dimensioni, una singola perla sarà visibile utilizzando un semplice binocolo o richiederà un maggiore ingrandimento ottico.
  5. Allentare delicatamente le perline usando una pinzetta ultrafine (vedi Tabella dei materiali). Usa un pennello per capelli fini per raccogliere alcune perline sciolte e picchietta leggermente i peli del pennello sul wafer appena rivestito in PVA. Più spazzate dovrebbero consentire alle perline di accumularsi all'interno dei peli del pennello. Picchiettare la parte superiore dei peli del pennello per disturbare la polvere di perline PS per rilasciare le perline sulla superficie appiccicosa del PVA.
    NOTA: È importante che il pennello sia di alta qualità e pulito per evitare di rilasciare fibre e contaminanti sulla superficie della pellicola PVA. Muoversi rapidamente durante questa fase è essenziale affinché il PVA non si asciughi completamente.
  6. Ripetere questo passaggio fino a quando non viene confermato dall'ispezione al microscopio ottico che le singole perle di PS aderiscono alla superficie PVA.
  7. Conservare il campione in un contenitore pulito. Lasciare asciugare completamente il campione.
    NOTA: Il campione deve essere lasciato raffreddare e asciugare completamente prima di eseguire ulteriori tentativi di analisi. Le misurazioni dell'altezza AFM o le misurazioni del profilatore di superficie possono valutare lo spessore di film PVA successivi.

4. Caricamento del campione per la caratterizzazione AFM

NOTA: Il protocollo descritto si basa sulle procedure operative standard di una piattaforma nanoIR2 (vedi Tabella dei materiali), ma deve essere adattato in base al modello AFM utilizzato per la misurazione.

  1. Montare il campione di microsfere PVA e PS sul tavolino AFM utilizzando un disco AFM metallico e linguette adesive, in modo che il campione sia saldamente fissato al supporto del campione.
  2. Montare una sonda nanoIR (ad es. FORTGG) sul supporto della sonda AFM.
    NOTA: Il cantilever AFM è lungo 225 μm, largo 27 μm e spesso 2,7 μm, con un raggio di punta inferiore a 10 nm. Il cantilever è rivestito con una pellicola d'oro spessa 45 nm su entrambi i lati per limitare la sua risposta all'illuminazione IR superiore del campione (vedi Tabella dei materiali). Per le misure di spettroscopia nanoIR, utilizzare preferibilmente un cantilever che sia stato conservato in un ambiente privo di polidimetilsilossano prima dell'uso.
  3. Allineare il laser di lettura all'estremità libera del raggio a sbalzo ruotando le manopole di allineamento del laser (regolazioni x e y della posizione del laser e regolazione verticale della posizione del rilevatore).
    1. Massimizzare il segnale SUM del rivelatore.
    2. Regolare la posizione del rivelatore ruotando la manopola di deflessione in modo che il laser sia allineato con il centro del rivelatore sensibile alla posizione del sistema di lettura AFM, corrispondente a un segnale di deflessione verticale di ~0 V.
  4. Fare clic sull'icona Load (Carica ) nel pannello di controllo "Sonda" dell'AFM.
    1. Seguire le istruzioni visualizzate nella schermata della procedura guidata. Utilizzare le frecce di messa a fuoco per determinare il piano focale del cantilever nanoIR. Utilizzare i controlli di spostamento XY per posizionare la trave a sbalzo al centro dello schermo (allineata con la croce bianca).
    2. Quindi, fai clic sulle frecce di messa a fuoco per trovare il piano focale della superficie del campione.
    3. Utilizzare la vista ottica del sistema e i controlli di spostamento XY per posizionare la punta a sbalzo sopra il cordone di interesse e fare clic su Avanti.
    4. Nella schermata di innesto, impostare lo "standoff" su 50 μm e fare clic su Approach Only (Solo avvicinamento).
  5. Avviare la procedura di attivazione per avvicinarsi alla punta per l'imaging.

5. Creazione di immagini topografiche e nanoIR del campione multipolimero

  1. Acquisizione di immagini topografiche in "Modalità di contatto" standard. Una volta impostata la posizione del cantilever rispetto al tallone PS, avviare l'avvicinamento facendo clic sull'icona di innesto nel pannello di controllo AFM "Probe". Per l'intero studio viene utilizzato un setpoint di innesto di un differenziale di deflessione di 0,2 V, corrispondente a una forza di ~100 nN.
    Nel pannello di controllo AFM "Scansione", impostare la velocità di scansione su 0,8 Hz, la dimensione della scansione (altezza e larghezza) e il numero di punti per linea e il numero di linee per immagine da utilizzare per l'imaging (in questo caso è stato utilizzato 512 x 512). Fare clic su Scansione per acquisire l'immagine topografica.
    NOTA: La calibrazione del cantilever18 viene eseguita determinando la sensibilità alla deflessione (in nm/V) dalla pendenza della curva deflessione-distanza ottenuta con il cantilever che interagisce con un substrato di zaffiro (Figura supplementare 1A). La rigidezza a sbalzo è determinata dalla regolazione termica19 (Figura supplementare 1B). La risonanza del cantilever viene adattata utilizzando una funzione lorentziana. La rigidezza del cantilever (in N/m) è determinata utilizzando il teorema figure-protocol-1di equipartizione , dove KBè la costante di Boltzmann, T è la temperatura (T = 295K) e P è l'area dello spettro di potenza delle fluttuazioni termiche del cantilever determinato integrando l'adattamento lorentziano dei dati di sintonizzazione termica20.
  2. Per le misurazioni nanoIR, posizionare la punta AFM sulla caratteristica di interesse identificata dall'immagine topografica.
    1. Selezionare l'icona del diapason nel pannello di controllo nanoIR per determinare le frequenze di risonanza dei contatti del cantilever. Impostare un numero d'onda di illuminazione che ecciterà l'espansione fototermica nel materiale. Impostare un intervallo di frequenza dell'impulso laser per lo sweep e impostare il ciclo di lavoro del laser nanoIR. Selezionare Acquisisci all'interno della "Finestra Laser Pulse Tune".
    2. Selezionare la seconda risonanza di contatto del sistema punta-campione per le misurazioni nanoIR posizionando la barra marcatrice (linea verticale verde) al picco della seconda risonanza di contatto.
      NOTA: La selezione della modalità di risonanza dei contatti può variare a seconda del tipo di cantilever e del campione.
    3. Fare clic su Ottimizza per allineare il centro della regione focale del laser IR con la posizione della punta a sbalzo. L'allineamento viene eseguito a un numero d'onda di illuminazione IR selezionato, corrispondente a una banda di assorbimento del materiale sondato. Il cantilever è posizionato al centro dell'impronta laser (Figura 2 supplementare).
      NOTA: L'allineamento può variare per diversi numeri d'onda a seconda del modello di laser.
    4. Acquisire uno sfondo dell'illuminazione laser IR. Consiste nel misurare l'uscita del laser a cascata quantica IR (QCL) nell'intervallo di lunghezze d'onda di emissione alla frequenza di impulso selezionata (Figura 3 supplementare). Questo è importante per la correzione di fondo degli spettri nanoIR.
    5. Acquisisci lo spettro nanoIR selezionando l'intervallo del numero d'onda (qui, Start e Stop sono impostati rispettivamente su 1.530 cm-1 e 1.800 cm-1), la dimensione del passo (2 cm-1) e il numero di medie utilizzate per la misurazione. Eseguire la correzione dello sfondo degli spettri visualizzati dividendo l'ampiezza fototermica misurata per lo sfondo attenuato, che consiste nel moltiplicare lo sfondo raccolto al punto 5.2.4 per la percentuale di potenza selezionata per la misurazione.
  3. Per l'imaging nanoIR, selezionare la regione di interesse per l'imaging.
    1. Abilita la sintonizzazione automatica del loop ad aggancio di fase (PLL) nella "Finestra di sintonizzazione dell'impulso laser" (accessibile dall'icona del diapason ).
    2. Regolare la frequenza minima e massima per creare un intervallo di sweep centrato sulla seconda modalità di risonanza nel pannello di controllo generale.
    3. Azzerare la fase cliccando su zero nel pannello di controllo PLL e poi cliccare su OK nella finestra "Laser Pulse Tune".
    4. Selezionare IR Imaging Enabled inserendo un segno di spunta nella casella all'interno del pannello di controllo nanoIR.
    5. Nel pannello di controllo "Imaging View", scegliere Altezza (Imaging View 1), Ampiezza 2 (Imaging View 2) e Fase 2 (Imaging View 3) per acquisire le immagini topografiche e chimiche del campione. Impostare la direzione di acquisizione su Traccia (o Ritraccia). Una linea di adattamento è spesso necessaria per osservare l'immagine topografica del campione in fase di acquisizione. L'adattamento dell'acquisizione deve essere impostato su Nessuno.
      NOTA: Le preferenze di scansione, come la direzione di scansione acquisita o la tavolozza dei colori utilizzata, possono essere regolate in base alle esigenze.
    6. Nel pannello di controllo "Scansione" AFM, selezionare l'icona Scansione .
    7. Per salvare l'immagine, selezionare l'icona Ora o Fine del fotogramma nel pannello di controllo "Acquisisci".
  4. Per esportare i dati, fare clic con il pulsante destro del mouse sui nomi dei file immagine o spettro all'interno degli elenchi di dati. Selezionare Esporta e scegliere il formato del file da esportare. Salvare il file nella posizione desiderata nella cartella del computer.

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Risultati

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Le perle di PS ((C8H8)n) sono state depositate su un substrato di Si pulito (Figura 1A) e su PVA ((CH2CHOH)n) (Figura 1B,C). A causa della scarsa adesione della perla sul Si, non è stato possibile acquisire l'imaging nanoIR in modalità di contatto per questo campione. Invece, utilizzando la vista ottica del campione su nanoIR, la sonda AFM rivestita d'oro è stata impegnata sulla parte superi...

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Discussione

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L'AFM combinato con la spettroscopia nanoIR può fornire informazioni chimiche su scala nanometrica utilizzando una trave a sbalzo in modalità di contatto e una sorgente di luce IR sintonizzabile pulsata. I sistemi di modellazione, come l'inclusione di un assorbitore con dimensioni finite nel volume di un materiale polimerico, sono importanti per migliorare la comprensione dei meccanismi di formazione dell'immagine e per determinare le prestazioni dello strumento. Nel caso della configurazione PS/PVA qui presentata, è sta...

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Dichiarazioni

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Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Ringraziamenti

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Questo lavoro è stato sostenuto dalla National Science Foundation (NSF CHE-1847830).

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
10|0 2200 Golden Taklon RoundZem
5357-8NM PinzettePelco
Linguette adesiveTed Pella16079
AFM dischi per campioni in metalloTed Pella16208
BinoculareAmScope
Cantilever per misure nanoIRAppNanoFORTGG
Piastre per colture cellulariGreiner bio-one GmbH
Essiccatore
Tavolo ottico galleggianteNewportRS 4000
Piastra riscaldanteVWR
Isopropanolo 
KimwipesKIMTECH
Ancoretta
Microparticelle a base di polistirene dimensioni: 5 µ mSIGMA-ALDRICH79633
microscopio nanoIR2BrukerModalità di contatto NanoIR2
Serbatoio di azoto Airgas
Piastre di PetriGreiner bio-one GmbH
Alcool polivinilicoSIGMA-ALDRICH363170questo polimero è stato idrolizzato solo all'87%-89%, il che spiega la presenza di C=O residuo a 1730 cm-1
Quantum Cascade LaserDaylight Solutions1550-1800 cm-1 gamma
Wafer di silicioMEMC St. Peters#901319343000
Spin coaterOscilla
magnetica

Riferimenti

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