I nanofogli di idrossido di nichel sono sintetizzati da una reazione idrotermale assistita da microonde. Questo protocollo dimostra che la temperatura e il tempo di reazione utilizzati per la sintesi a microonde influenzano la resa della reazione, la struttura cristallina e l'ambiente di coordinazione locale.
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Articolo metodologico
Effetto delle condizioni di sintesi a microonde sulla struttura dei nanofogli di idrossido di nichel
In questo articolo
Sommario
Abstract
Viene presentato un protocollo per la sintesi idrotermale rapida e assistita da microonde di nanofogli di idrossido di nichel in condizioni leggermente acide e viene esaminato l'effetto della temperatura e del tempo di reazione sulla struttura del materiale. Tutte le condizioni di reazione studiate danno luogo ad aggregati di nanofogli stratificati di α-Ni(OH)2 . La temperatura e il tempo di reazione influenzano fortemente la struttura del materiale e la resa del prodotto. La sintesi di α-Ni(OH)2 a temperature più elevate aumenta la resa della reazione, riduce la spaziatura tra gli strati, aumenta la dimensione del dominio cristallino, sposta le frequenze dei modi vibrazionali degli anioni intercalari e abbassa il diametro dei pori. Tempi di reazione più lunghi aumentano la resa di reazione e si traducono in dimensioni del dominio cristallino simili. Il monitoraggio della pressione di reazione in situ mostra che si ottengono pressioni più elevate a temperature di reazione più elevate. Questo percorso di sintesi assistita da microonde fornisce un processo rapido, ad alto rendimento e scalabile che può essere applicato alla sintesi e alla produzione di una varietà di idrossidi di metalli di transizione utilizzati per numerose applicazioni di accumulo di energia, catalisi, sensori e altre applicazioni.
Introduzione
L'idrossido di nichel, Ni(OH)2, viene utilizzato per numerose applicazioni tra cui batterie al nichel-zinco e nichel-metallo idruro 1,2,3,4, celle a combustibile4, elettrolizzatori ad acqua 4,5,6,7,8,9, supercondensatori4, fotocatalizzatori 4, scambiatori anionici10
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Protocollo
NOTA: La panoramica schematica del processo di sintesi a microonde è presentata nella Figura 1.
1. Sintesi a microonde di nanofogli di α-Ni(OH)2
- Preparazione della soluzione precursore
- Preparare la soluzione precursore mescolando 15 mL di acqua ultrapura (≥18 MΩ-cm) e 105 mL di glicole etilenico. Aggiungere 5,0 g di Ni(NO3)2 · 6 H2O e 4,1 g di urea alla soluzione e al coperchio.
- Mettere la soluzione precursore in un sonicatore a bagno d'acqua e ghiaccio (frequenza 40 kHz) e sonicare alla massima potenza (senza impulso) per ....
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Risultati
Influenza della temperatura e del tempo di reazione sulla sintesi di α-Ni(OH)2
Prima della reazione, la soluzione precursore [Ni(NO3)2 · 6 H2O, urea, glicole etilenico e acqua] è di colore verde trasparente con un pH di 4,41 ± 0,10 (Figura 2A e Tabella 1). La temperatura della reazione a microonde (120 °C o 180 °C) influenza la pressione di reazione in situ e il colore della soluzione (
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Discussione
La sintesi a microonde fornisce un percorso per generare Ni(OH)2 che è significativamente più veloce (tempo di reazione di 13-30 minuti) rispetto ai metodi idrotermali convenzionali (tempi di reazione tipici di 4,5 ore)38. Utilizzando questa via di sintesi a microonde leggermente acida per produrre nanofogli di α-Ni(OH)2 ultrasottili, si osserva che il tempo di reazione e la temperatura influenzano il pH, le rese, la morfologia, la porosità e la struttura dei materiali risult.......
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Dichiarazioni
Gli autori non hanno conflitti di interesse.
Ringraziamenti
S.W.K. e C.P.R. ringraziano per il supporto dell'Office of Naval Research Navy Undersea Research Program (Grant No. N00014-21-1-2072). S.W.K. riconosce il supporto del Naval Research Enterprise Internship Program. C.P.R e C.M. riconoscono il supporto del National Science Foundation Partnerships for Research and Education in Materials (PREM) Center for Intelligent Materials Assembly, Award No. 2122041, per l'analisi delle condizioni di reazione.
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Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Spettrometro ATR-FTIR | Bruker | Tensor II dotato di un accessorio per microcampionamento Harrick Scientific SplitPea ATR | |
| Sonicatore da bagno | Fisher Scientific | 15-337-409 | -- |
| Etanolo | Analitico VWR | AC61509-0040 | 200 proof |
| Glicole etilenico Analitico | VWR | BDH1125-4LP | Purezza 99% |
| Provette da centrifuga Falcon Analitico | VWR 21008-940 | 50 ml | |
| KimWipes Analitico | VWR | 21905-026 | -- |
| Lab Quest 2 | Vernier | LABQ2 | -- |
| Reattore a microonde | Anton Parr | 165741 | Monowave 450 |
| Ni(NO3)2 · 6 H2O | Ward's Science | 470301-856 | per laboratorio di ricerca |
| Vernier | PH-BTA | Soluzioni di pH calibrate vs standard (pH= 4, 7, 11) | |
| Porosemetro | Micromeritics | -- | AL PIÙ PRESTO 2020. Software di analisi: Micromeritics, versione 4.03 |
| Diffactometro a raggi X per polveri Diffrattometro | Bruker | AXS Advanced Poweder; le analisi della spaziatura d e delle dimensioni dei cristalliti sono state eseguite utilizzando il software Highscore XRD e le strutture cristalline sono state create utilizzando il software VESTA 3. | |
| Fiala di reazione | Anton Parr | 82723 | 30 mL G30 wideneck, capacità di riempimento massima 20 mL |
| Coperchio di bloccaggio della fiala di reazione | Anton Parr | 161724 | G30 Snap Cap |
| Fiala di reazione Setto in PTFE | Anton Parr | 161728 | Wideneck |
| Microscopio elettronico a scansione | FEI- | - | Helios Nanolab 400 |
| Urea | VWR analitico | BDH4602-500G | ACS grado |
Riferimenti
- Liu, B., et al. 120 Years of nickel-based cathodes for alkaline batteries. Journal of Alloys and Compounds. 834, 155185(2020).
- Young, K. H., et al. Fabrications of high-capacity α-Ni(OH)2. Batteries. 3, 6(2017).
- Huang, M., Li, M., Niu, C.,....
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Ristampe e permessi
