Articolo metodologico

Fabbricazione di un transistor monopezzo a base di ossido di indio-stagno solution-gated che consente il biorilevamento sensibile

DOI:

10.3791/68755

⸱

29 agosto 2025

 , 
1Department of Materials Engineering, School of Engineering, The University of Tokyo

In questo articolo

Sommario

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Questo protocollo descrive la fabbricazione di un transistor a effetto di campo sensibile agli ioni (ISFET) basato su ossido di indio e stagno (ITO), che può essere costruito come sensore FET solution-gated (ad esempio, sensore di pH) utilizzando un processo breve e semplice (circa mezza giornata). Questo ITO-ISFET monopezzo può essere applicato anche al biorilevamento.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

In questo rapporto viene presentato un metodo semplice e rapido per fabbricare un transistor ad effetto di campo sensibile agli ioni (ISFET) (ITO-ISFET) basato su ossido di indio e stagno (ITO) per il biorilevamento. Sebbene l'ITO sia un ossido conduttivo, presenta proprietà semiconduttive con uno spessore dello strato di deplezione di circa 20 nm o meno, il che lo rende adatto come canale di un ISFET sensibile alla soluzione dipendente dal pH. In particolare, incidendo la parte centrale di un singolo film sottile ITO conduttivo con una soluzione acida per renderlo ultrasottile, è possibile fabbricare un ITO-ISFET monopezzo con un canale semiconduttivo. La sorgente, gli elettrodi di drenaggio e il canale sono completamente integrati senza interfacce. La superficie del canale ITO viene quindi immersa in soluzioni campione con un elettrodo di riferimento, consentendogli di funzionare come un ISFET solution-gated. Pertanto, l'ITO-ISFET monopezzo può essere fabbricato in modo semplice e rapido utilizzando solo lo sputtering seguito dall'incisione attraverso una tecnica di fotolitografia, con la soluzione del campione che funge comodamente da cancello.

Introduzione

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

È stato proposto un transistor a effetto di campo sensibile agli ioni (ISFET) solution-gated per la rilevazione di ioni in ambienti biologici1. In questo dispositivo, una soluzione elettrolitica induce il potenziale interfacciale tra la soluzione e l'isolante del gate invece di un gate metallico in un transistor a semiconduttore di ossido di metallo (MOS), anche se è essenziale utilizzare un elettrodo di riferimento nella soluzione. Un isolante per cancelli è composto principalmente da membrane di ossido o nitruro come Ta2O5, Al2O3, SiO2 e Si3N4; pertanto, i gruppi ossidrilici sulla superficie dell'ossido o del nitruro in una soluzione raggiungono lo stato di equilibrio con gli ioni idrogeno attraverso la protonazione (−OH + H+figure-introduction-1−OH2+) e la deprotonazione (−OH figure-introduction-2−O- + H+) perché la variazione del pH viene rilevata dalla variazione della carica superficiale sulla base del principio dell'effetto di campo 2,3 (Figura supplementare 1). Questo è il motivo per cui il sensore ISFET originale è ancora utilizzato come sensore di pH. Tali sensori ISFET hanno per lo più un substrato di silicio, ma vari materiali semiconduttori sono stati recentemente applicati ai sensori ISFET sensibili al pH, che richiedono che l'isolante del gate o la superficie del canale a contatto con la soluzione elettrolitica siano coperti da gruppi funzionali come gruppi idrossilati, gruppi carbossilici e gruppi amminici 4,5,6,7,8,9.

Tale ISFET solution-gated, il cui isolante di gate o la superficie del canale è modificata con recettori biologicamente o chimicamente attivi, è stato applicato a biosensori portatili, che possono essere integrati in alcuni dispositivi elettronici 10,11,12. Questo FET a gate (canale) biologicamente accoppiato, spesso chiamato bio-FET, deve realizzare il biorilevamento quantitativo e selettivo rilevando le cariche di biomolecole o ioni inclusi nei fluidi corporei. Inoltre, vari materiali a bassa dimensionalità sono stati recentemente utilizzati per migliorare la sensibilità dei bio-FET, come MoS2, WSe213,14, grafene15,16 e nanofili Si17,18. Tuttavia, la complessità associata alla struttura e ai processi di fabbricazione ha ostacolato l'uso diffuso di bio-FET a bassa dimensionalità poiché di solito richiedono materiali diversi per il canale, gli elettrodi sorgente/drenaggio e il film isolante del gate.

Il nostro lavoro precedente ha rivelato che un foglio monopezzo di ossido di indio e stagno (ITO) può funzionare come un bio-FET bidimensionale (2D) sulla base del fatto che l'ITO, che è un ossido conduttivo, diventa semiconduttore quando il suo spessore è piccolo come ~20 nm 19,20,21,22. Incidendo la parte centrale di un singolo film sottile ITO conduttivo con una soluzione acida per renderlo ultrasottile, che consente la fabbricazione dell'ITO monopezzo con un canale semiconduttivo, gli elettrodi sorgente e di drenaggio e il canale senza alcuna interfaccia possono essere completamente integrati21,22. Quindi, la superficie del canale ITO viene immersa in soluzioni campione con un elettrodo di riferimento, funzionalizzandosi così come un ITO-ISFET solution-gated. L'ITO-ISFET monoblocco solution-gated mostra una pendenza sottosoglia (SS) più ripida, che è principalmente attribuita al contatto diretto della superficie del canale ITO con una soluzione campione, rispetto a un ISFET convenzionale a base di silicio solution-gated (Figura 1B supplementare). Ciò significa che una capacità elettrica a doppio strato relativamente grande all'interfaccia canale/soluzione ITO agisce come fattore dominante che determina SS 19,20,21,22. Inoltre, l'ITO-ISFET monopezzo solution-gated mostra la reattività del pH in accordo con una relazione termodinamica chimica (cioè l'equazione di Nernst)4,19,21. La superficie del canale ITO, che è a contatto con una soluzione acquosa, ha convenientemente gruppi idrossilati che mantengono uno stato di equilibrio con ioni idrogeno con cariche positive, a seconda del pH, allo stesso modo di altre membrane di ossido o nitruro 2,3. Inoltre, funzionalizzando l'ITO-ISFET monopezzo solution-gated, è stato possibile rilevare biomolecole come virus e molecole di DNA20,22.

Questo articolo descrive un modo semplice e rapido per fabbricare un ITO-ISFET monopezzo solution-gated per il biorilevamento. In particolare, vengono semplicemente utilizzati processi di fotolitografia e incisione per la fabbricazione, quindi viene aggiunta una soluzione elettrolitica alla superficie del canale ITO con un elettrodo di riferimento; Cioè, una soluzione campione funge da elettrodo di gate della soluzione. Pertanto, l'ITO-ISFET monoblocco solution-gated funziona come un sensore di pH ottenuto dal processo di fabbricazione che richiede solo mezza giornata.

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Protocollo

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I reagenti e le attrezzature utilizzate in questo studio sono elencati nella Tabella dei materiali.

1. Fabbricazione di ITO-ISFET monopezzo ( Figura 1A)

  1. Modellazione di OFPR-800
    1. Lavare il substrato di vetro (12 mm × 24 mm) mediante sonicazione in acetone, metanolo e acqua per 5 minuti ciascuno. Quindi, asciugare il supporto con un soffiatore di gas N2 e successivamente cuocerlo a 110 °C su una piastra calda per più di 5 minuti per asciugare completamente il supporto.
    2. Centrifugare il substrato di vetro con uno strato di OFPR-800 a 500 giri/min per 5 s e 3000 giri/min per 30 s. Verificare l'uniformità del rivestimento.
    3. Precuocere il supporto a 110 °C su una piastra calda per 5 minuti. Quindi, raffreddare il substrato a temperatura ambiente.
    4. Posizionare la pellicola della fotomaschera sul lato rivestito di fotoresist del substrato e fissarla con del nastro adesivo (Figura supplementare 2A).
    5. Esporre il substrato ai raggi UV (200 W) per 40 s in una macchina fotolitografica.
      NOTA: Il tempo di esposizione dipende dall'apparecchiatura utilizzata e si basa sulla dose richiesta di fotoresist.
    6. Estrarre il substrato dalla macchina fotolitografica e rimuovere la fotomaschera.
    7. Sviluppare il fotoresist in NMD-3 per 1 minuto e assicurarsi che il fotoresist formi uno schema nitido. Quindi, lavare il substrato immergendolo in acqua.
    8. Asciugare il supporto soffiando gas N2 . Quindi, post-cottura del supporto su una piastra a 110 °C per 5 minuti.
  2. Deposizione di ITO
    1. Fissare il substrato su un supporto del substrato con del nastro adesivo e introdurlo nella camera a vuoto di una macchina sputtering.
    2. Pompare la camera di sputtering al di sotto di 10-3 Pa.
    3. Depositare ITO (in2O3 90 % in peso e SnO2 10 in peso) ad uno spessore di ~100 nm mediante sputtering a radiofrequenza a 4 nm/min sotto gas Ar (0,2 Pa) senza riscaldamento.
  3. Schema dell'SU-8 (Figura 1B)
    1. Sollevare il fotoresist mediante sonicazione in acetone, metanolo e acqua per 5 minuti ciascuno. Assicurarsi che non rimangano piccoli frammenti di ITO sui substrati. Se la contaminazione sembra grave, pulire con un tergicristallo pulito e quindi pulire nuovamente il substrato mediante sonicazione.
    2. Soffiare il substrato con un soffiatore di gas N2 . Quindi, cuocere il supporto a 110 °C su una piastra calda per asciugare completamente il supporto.
    3. Centrifugare il substrato di vetro con uno strato di SU-8 3005 a 500 giri/min per 5 s e 6000 giri/min per 30 s. Verificare l'uniformità del rivestimento.
    4. Precuocere il supporto a 95 °C su una piastra calda per 5 minuti e successivamente raffreddare il supporto a temperatura ambiente.
    5. Applicare la pellicola della fotomaschera sul substrato rivestito di fotoresist e fissarla con del nastro adesivo (Figura 2B supplementare).
    6. Esporre il substrato ai raggi UV (200 W) per 7 s. Quindi, estrarre il substrato dalla macchina fotolitografica e rimuovere la fotomaschera.
    7. Postcuocere il supporto a 65 °C per 2 minuti e a 95 °C per 5 minuti.
    8. Sviluppare il fotoresist nello sviluppatore SU-8 per 3 minuti in forte agitazione. Quindi, lavare il substrato in 2-propanolo per 1 minuto. Assicurarsi che il fotoresist sia completamente sviluppato.
    9. Asciugare il supporto soffiando gas N2 .
  4. Formazione del canale ITO semiconduttivo mediante incisione (Figura 1C)
    1. Preparare l'acido cloridrico 0,1 M (HCl).
    2. Collegare gli elettrodi di sorgente e di scarico, come mostrato nella Figura 1B, a un analizzatore di parametri a semiconduttore.
    3. Selezionare la scheda Test classico , quindi selezionare Campionamento I/V-t.
    4. Impostare un intervallo di campionamento su 0,5 s.
    5. Applicare una tensione di 1 V tra gli elettrodi sorgente e drain e determinare la corrente iniziale (IDS0).
    6. Porre una goccia della soluzione di HCl preparata (30 μL) sull'area esposta del canale ITO. Assicurarsi che la goccia copra completamente l'area del canale.
    7. Monitora la variazione della conducibilità monitorando la corrente tra la sorgente e gli elettrodi di scarico. Continuare l'incisione fino a quando la corrente non scende al 10% dell'iniziale IDS0.
    8. Sciacquare immediatamente il canale ITO con acqua deionizzata per interrompere l'incisione non appena il rapporto della corrente di incisione raggiunge il 10% dell'IDS0 iniziale per controllare lo spessore del canale ITO (~10-20 nm). Questo è considerato un transistor monopezzo senza interfacce tra gli elettrodi di sorgente, canale e drenaggio.
    9. Soffiare delicatamente il gas N2 per asciugare il transistor monopezzo utilizzando un soffiatore di gas N2 .
    10. Conservare i dispositivi in un essiccatore sottovuoto fino alla misurazione.

2. Misure elettriche di ITO-ISFET monopezzo

  1. Impostazione del sistema di misurazione elettrica
    1. Collegare gli elettrodi di sorgente e di scarico del transistor monopezzo all'analizzatore di parametri a semiconduttore tramite un dispositivo di prova.
    2. Posizionare un O-ring in silicone attorno alla superficie del canale ITO come un pozzetto in cui viene posizionato un campione.
    3. Aggiungere 30 μl di tampone fosfato (PB, pH 7,41) o altre soluzioni tampone pH standard (pH 4,01, 6,86, 7,41 e 9,18) con cautela nell'O-ring in silicone per garantire il contatto diretto tra la soluzione e la superficie del canale ITO. Questa soluzione funge da elettrolita di gate.
    4. Inserire un elettrodo di riferimento Ag/AgCl in una soluzione di KCl satura, che è collegata all'elettrolita di gate da un ponte salino.
    5. Collegare l'elettrodo di riferimento Ag/AgCl all'analizzatore di parametri del semiconduttore, che funge da elettrodo di gate.
    6. Accendere il B1500A e avviare il software EasyEXPART , quindi aprire Workspace.
  2. Caratteristiche di trasferimentoI DS-V GS
    1. Selezionare la scheda Test classico , quindi selezionare Sweep I/V.
    2. Collegare l'elettrodo sorgente a terra.
    3. Impostare il parametro per applicare una tensione di drain costante (VDS) di 1 V.
      NOTA: Il potenziale di ciascun elettrodo deve essere di -1 V - 1 V per evitare l'elettrolisi dell'acqua.
    4. Impostare l'intervallo di scansione delle tensioni di gate (VGS) su -0,8 V - +0,8 V e la velocità di scansione su circa 50 mV/s.
      NOTA: La velocità di scansione può essere controllata impostando il "numero di passi" su 141 e il "ritardo" su 10 ms, e il "convertitore A/D" su ADC HR in modalità PLC (Fattore: 2).
    5. Impostate il numero di iterazioni su 10 cicli e utilizzate i dati ottenuti dall'ultimo ciclo per l'analisi. Contemporaneamente, si ottiene la corrente di dispersione tra la sorgente e gli elettrodi di gate (IGS).
    6. Avviare la misurazione.
      NOTA: Tutti i dati di misurazione vengono salvati automaticamente nella scheda "Risultati".
  3. Caratteristiche di trasferimentoI DS-V DS
    1. Selezionare la categoria CMOS nella scheda Test applicazioni, quindi selezionare la modalità Id-Vd
    2. Impostare VGS per cambiare in sequenza da 0 V a 0,8 V a intervalli di 0,1 V.
    3. Impostare VDS per ogni VGS per passare da 0 V a 1 V a intervalli di 0,01 V.
    4. Avviare la misurazione.
  4. Passaggi successivi
    1. Rimuovere l'O-ring e sciacquare la superficie del canale con acqua deionizzata. Quindi, asciugare il dispositivo ITO monopezzo soffiando gas N2 .
    2. Conservare il dispositivo in un essiccatore sottovuoto.

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Risultati

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La Figura 2A mostra la variazione di corrente (IDS0) misurata durante l'incisione. IDS0 è rimasto quasi costante circa 800 s dopo l'inizio dell'incisione. Con ulteriori incisioni, IDS0 iniziò a diminuire rapidamente. Ciò indica che lo spessore del film ITO è diminuito, avvicinandosi allo spessore dello strato di deplezione nel film ITO19; In tal modo, gli elettroni come portatori iniziarono ad essere influenz...

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Discussione

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Secondo il protocollo di cui sopra, l'ITO-ISFET monopezzo può essere fabbricato come sensore FET solution-gated (ad esempio, sensore di pH) attraverso un processo breve e semplice (circa mezza giornata). L'ITO presenta proprietà semiconduttive con uno spessore dello strato di deplezione di circa 20 nm o meno, il che lo rende adatto come canale di un ISFET sensibile alla soluzione dipendente dal pH.

Incidendo la parte centrale di un singolo film sottile ITO con...

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Dichiarazioni

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Gli autori non hanno conflitti di interesse da dichiarare.

Ringraziamenti

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Questa ricerca è stata supportata da MERIT, WINGS Program e dall'Università di Tokyo.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
1 milione di HClFUJIFILM Wako Pure Chemicals Corp.083-01095
2-propanoloFUJIFILM Wako Pure Chemicals Corp.166-04831
AcetoneFUJIFILM Wako Pure Chemicals Corp.019-00353
Filo agricoloLa Nilaco Corp.AG-401385
AgarFUJIFILM Wako Pure Chemicals Corp.010-15815
Soluzione tampone standard (soluzione equimolale standard pH fosfato) pH6,86 (25 gradi C)FUJIFILM Wako Pure Chemicals Corp.025-03195
Soluzione tampone standard (soluzione standard pH ftalati) pH4,01 (25 gradi C)FUJIFILM Wako Pure Chemicals Corp.028-03185
Soluzione tampone standard (tetraborato pH Soluzione standard) pH9,18 (25 gradi C)FUJIFILM Wako Pure Chemicals Corp.028-03205
Nastro di carbonioNisshin-EM7321
Analizzatore elettrochimicoStrumento BAS618 E
Maschera per filmUnnoGiken Co., Ltd.Personalizzato
Piastra riscaldanteCome One Corp.ND-1
MetanoloFUJIFILM Wako Pure Chemicals Corp.137-01823
Vetro di copertura microMatsunami Glass Ind., Ltd12&volte; 24 No.5per substrato in vetro
MicropipettaEppendorf SE3123000055
NMD-3Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd.NMD-3
OFPR-800Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd.OFPR-800
Soluzione standard di fosfato pHFUJIFILM Wako Pure Chemicals Corp.166-17445
Macchina per fotolitografiaNeutronix QuintelPhL Q-2001CT
Pottasium ChrolideFUJIFILM Wako Pure Chemicals Corp.163-03545
Analizzatore di parametri per dispositivi a semiconduttoreVista chiaveB1500AVersione SoftWere: Rev 5 e 6
Analizzatore di parametri per dispositivi a semiconduttore Unità di misura della sorgenteVista chiaveB1517Aper sorgente, scarico e cancello   
Dispositivo di prova per analizzatore di parametri del dispositivo a semiconduttoreVista chiaveB1500A Opt A5F
O-ring in siliconeMasuokaTokyo Co., Ltd.P-5
Spin coaterMIKASA Co., LtdMS-A100
Macchina sputteringULVAC Inc.Personalizzato
SU-8 3005Nippon Kayaku Co., Ltd.SU8-3005
Sviluppatore SU-8Nippon Kayaku Co., Ltd.Sviluppatore SU-8
Bagno ad ultrasuoniSND Co., Ltd.US-102
Interferometro a luce biancaKEYENCE Corp.VK-X3000

Riferimenti

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