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Articolo metodologico

Sintesi e valutazioni delle prestazioni di ZnCoS/ZnCdS con struttura a cristalli gemelli per fotocatalisi redox multifunzionale in applicazioni energetiche

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DOI:

10.3791/68828

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25 luglio 2025

 ,  ,  , 
1School of Energy and Chemical Engineering, Xiamen University Malaysia, 2Center of Excellence for NaNo Energy & Catalysis Technology (CONNECT), Xiamen University Malaysia, 3State Key Laboratory of Physical Chemistry of Solid Surfaces, College of Chemistry and Chemical Engineering, Xiamen University, 4Gulei Innovation Institute, Xiamen University, 5Shenzhen Research Institute of Xiamen University, 6Department of Chemical and Biological Engineering, College of Engineering, Korea University

In questo articolo

Sommario

Viene presentata una tecnica di sintesi per preparare lo ZnCoS/ZnCdS sensibile alla luce visibile con fotocatalizzatore a doppia struttura cristallina e la tecnica di test della reazione fotoredox della sua attività fotocatalitica e selettività nell'evoluzione dell'H2 e nella produzione di benzaldeide.

Abstract

Questo protocollo presenta sia la sintesi del fotocatalizzatore ZnCoS/ZnCdS sensibile alla luce visibile con struttura cristallina gemella, sia il test di reazione fotoredox della sua attività fotocatalitica e selettività nell'evoluzione di H2 e nella produzione di benzaldeide. Questa eterostruttura ZnCoS/ZnCdS integra il vantaggio della giunzione in fase mista del semiconduttore ZnCdS e la funzione cocatalitica di ZnCoS che funge da serbatoio di elettroni per facilitare la reazione superficiale. In particolare, l'esistenza di una struttura cristallina gemella all'interno di un semiconduttore ZnCdS presenta presumibilmente una configurazione di superreticolo gemello su scala nanometrica con una disposizione alternativa di piani gemelli ordinati a lungo raggio, che dà origine a una giunzione interfase unica wurtzite/blenda di zinco (WZ/ZB). Questa giunzione interfase possiede un campo elettrostatico interfacciale, che si traduce in un'eccellente separazione del portatore di carica fotoeccitato e nel trasporto sulla superficie del campione, facilitando così le reazioni redox. Riportiamo un approccio idrotermale facile per preparare lo ZnCoS/ZnCdS sensibile alla luce visibile con struttura cristallina gemella, dove lo ZnCoS svolge un ruolo cruciale nella cattura di elettroni fotoindotti sulla superficie del catalizzatore. La spettroscopia di riflettanza diffusa UV-Vis e la misurazione del fisisorbimento N2 sono state condotte per determinare rispettivamente la capacità di fotoassorbimento e l'area superficiale del campione. È stata dimostrata una configurazione dettagliata della produzione di H2 guidata dal sole accoppiata con l'ossidazione dell'alcol benzilico e una gascromatografia in linea. Lo ZnCoS/ZnCdS ha mostrato un enorme miglioramento sia nella formazione di H2 che di benzaldeide. La correlazione tra il co-catalizzatore ZnCoS e le giunzioni di fase WZ/ZB di ZnCdS verso il comportamento fotocatalitico è stata valutata sistematicamente. Questo dà vita a una nuova idea per ottimizzare la progettazione di fotocatalizzatori a doppia funzione per molteplici applicazioni energetiche.

Introduzione

La fotosintesi artificiale, che sfrutta l'energia solare per la produzione di combustibili chimici, è emersa come una strategia promettente all'interno dei sistemi di energia rinnovabile, offrendo un percorso verde e sostenibile verso un futuro a basse emissioni di carbonio 1,2. Nonostante il significativo interesse accademico e industriale per l'evoluzione dell'idrogeno (H2) guidato dal sole attraverso la scissione dell'acqua per la produzione di idrogeno verde, la sua implementazione pratica rimane limitata da sfide chiave, tra cui gli elevati sovrapotenziali, la rapida ricombinazione dei portatori di carica fotogenerati e la cinetica lenta della semireazione ossidativa3. In questo contesto, la doppia reazione fotoredox che coinvolge l'evoluzione dell'idrogeno e l'ossidazione dell'alcol benzilico (BA) ha recentemente guadagnato attenzione come un approccio promettente per l'utilizzo efficace di portatori di carica fotoindotti 4,5,6. In questo sistema, i protoni vengono ridotti per generare carburante pulito H2, mentre BA viene ossidato selettivamente per produrre il prodotto a valore aggiunto benzaldeide (BAD)7,8. Di conseguenza, lo sviluppo di un efficiente fotocatalizzatore eterogeneo bifunzionale in grado di facilitare contemporaneamente il consumo di elettroni fotogenerati e lacune è fondamentale per la realizzazione di un sistema di accoppiamento fotoredox cooperativo ad alte prestazioni 9,10,11,12.

I semiconduttori a base di solfuro metallico, in particolare le soluzioni solide ternarie di solfuro di zinco cadmio (ZnCdS), sono stati ampiamente studiati per le applicazioni fotocatalitiche grazie alle loro posizioni regolabili dello spinterometro e del bordo della banda, al forte assorbimento della luce visibile e all'elevata resistenza alla fotocorrosione13,14. In particolare, i compositi ZnCdS caratterizzati da una struttura cristallina gemella composta da due distinte fasi cristalline, la blenda di zinco (ZB) e la wurtzite (WZ), hanno recentemente attirato un'attenzione significativa per il loro potenziale di migliorare le prestazioni fotocatalitiche. La giunzione interfase WZ/ZB nei compositi ZnCdS possiede un campo elettrostatico interfacciale che migliora significativamente la separazione e il trasporto dei portatori di carica fotogenerati sulla superficie del catalizzatore, promuovendo così le reazioni redox15. Tuttavia, i compositi ZnCdS con giunzioni interfase WZ/ZB incontrano ancora la sfida della rapida ricombinazione di coppie elettrone-lacuna fotoeccitata, che influisce negativamente sulle loro prestazioni fotocatalitiche complessive16. Tra le varie strategie di miglioramento, l'incorporazione di co-catalizzatori è emersa come un approccio promettente e diretto per migliorare le prestazioni fotocatalitiche dei semiconduttori basati su ZnCdS, facilitando una separazione e un trasferimento più efficienti dei portatori di carica fotoindotta 17,18,19. Recentemente, il materiale ZnCoS è stato ampiamente studiato nei supercondensatori20, nell'elettrocatalisi21 e nelle batterie22 grazie alla sua eccellente stabilità strutturale e conduttività elettrica. Su questa base, il fotocatalizzatore ZnCoS/ZnCdS con caratteristiche optoelettroniche ottimali è stato sviluppato con successo sfruttando i vantaggi distintivi di un'efficiente separazione di coppie elettrone-lacuna fotoindotta, soddisfacendo le esigenze di energia sostenibile e applicazioni ambientali.

In questo lavoro, presentiamo un protocollo completo per la sintesi e l'applicazione del fotocatalizzatore ZnCoS/ZnCdS, volto a guidare nuovi ricercatori nel campo della doppia catalisi fotoredox. In particolare, 20 mg di fotocatalizzatore ZnCoS/ZnCdS vengono disciolti in 60 mL di soluzione acquosa di alcol benzilico (1,8 mL di alcol benzilico) e successivamente esposti a una sorgente luminosa allo xeno con un'intensità luminosa di 84,6 mW cm-2. Inoltre, questo studio offre una dimostrazione dettagliata dell'analisi del prodotto associata alle reazioni doppie fotoredox. Ulteriori informazioni sono disponibili nel nostro articolo23 pubblicato di recente.

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Protocollo

I reagenti e le attrezzature utilizzate in questo studio sono elencati nella Tabella dei materiali.

1. Preparazione del fotocatalizzatore ZnCoS/ZnCdS

  1. Sintesi di un co-catalizzatore ZnCoS
    1. Prelevare un becher da 100 mL per contenere 40 mL di soluzione di glicole etilenico. Versare nella soluzione 0,22 g di Zn(CH3COO)2·2H2O, 0,5 g di Co(CH3COO)2·4H2O e 0,3 g di CH3CSNH2 .
    2. Sottoporre la soluzione risultante a un trattamento a ultrasuoni per 0,5 ore, seguito da un processo di agitazione per 4 ore a temperatura ambiente (25 °C) per garantire la completa dissoluzione dei precursori metallici.
    3. Trasferire la soluzione miscelata in un'autoclave di acciaio inossidabile rivestita di polimero sintetico da 100 ml e successivamente metterla in forno per il riscaldamento a 180 °C per 12 ore per il processo idrotermale.
    4. Raccogliere il precipitato grigio scuro utilizzando la tecnica di centrifugazione (~8800 x g per 10 minuti a 20 °C) per lavare il campione tre volte ciascuna con acqua deionizzata ed etanolo.
    5. Trasferire il campione grigio scuro in un forno per il processo di essiccazione a 60 °C per una notte. La polvere solida di ZnCoS di colore grigio scuro è finalmente ottenuta.
  2. Sintesi di ZnCdS con struttura cristallina gemella
    1. Prendi un becher da 100 ml per contenere 40 ml di acqua deionizzata. Versare nella soluzione 0,22 g di Zn(CH3COO)2·2H2O, 0,27 g di Cd(CH3COO)2·2H2O, 0,16 g di Na2S·xH2O e 0,15 g di CH3CSNH2 .
    2. Sottoporre la soluzione risultante a un trattamento a ultrasuoni per 0,5 ore, seguito da un processo di agitazione per 3 ore a temperatura ambiente per garantire la completa dissoluzione dei precursori metallici.
    3. Aggiungere la soluzione acquosa di NaOH 0,2 M goccia a goccia nella soluzione per regolare la miscela a circa pH 7,0.
    4. Trasferire la soluzione miscelata in un'autoclave di acciaio inossidabile rivestita di polimero sintetico da 100 mL e successivamente metterla in forno per il riscaldamento a 180 °C per 24 ore per il processo idrotermale.
    5. Raccogliere il precipitato giallastro utilizzando la tecnica della centrifugazione (~8800 x g per 10 minuti a 20 °C) per lavare il campione tre volte ciascuna con acqua deionizzata ed etanolo.
    6. Trasferire il precipitato giallastro in un forno per l'essiccazione a 60 °C per una notte. La polvere solida giallastra di ZnCdS è finalmente ottenuta.
  3. Sintesi di fotocatalizzatore ZnCoS/ZnCdS
    1. Sciogliere 4 mg di ZnCoS e 0,196 g di ZnCdS in 40 mL di acqua deionizzata e sottoporre la soluzione a un processo di ultrasonicazione della durata di 0,5 ore, seguito da un processo di agitazione per 4 ore a temperatura ambiente.
    2. Raccogliere il precipitato giallastro utilizzando la tecnica della centrifugazione (~8800 x g per 10 minuti a 20 °C) per lavare il campione tre volte ciascuna con acqua deionizzata ed etanolo.
    3. Trasferire il precipitato giallastro in un forno per il processo di essiccazione a 60 °C per una notte. La polvere solida giallastra di ZnCoS/ZnCdS è finalmente ottenuta.

2. Doppia reazione fotoredox dell'ossidazione dell'alcol benzilico e misurazione della produzione di H2

  1. Configurazione a doppia reazione Photoredox
    1. Aggiungere 20 mg di fotocatalizzatore as-sintetizzato e 60 mL di soluzione acquosa di alcol benzilico (1,8 mL di alcol benzilico) in un becher da 100 mL.
    2. Sottoporre il becher a un trattamento ad ultrasuoni per 0,5 ore.
    3. Trasferire la soluzione e inserire un agitatore magnetico in una cella del reattore di irradiazione superiore a tre colli. La soluzione è sottoposta a un lento processo di agitazione durante l'intero processo di reazione.
    4. Collegare una trappola per l'umidità a valle della cella del reattore. Quindi collegare all'ingresso del circuito di campionamento del gas della gascromatografia (GC). Collegare l'uscita del circuito di campionamento del gas all'ingresso della cella del reattore, formando così un sistema di circolazione del gas chiuso.
    5. Spurgare 50 mL/min di gas N2 in tutto il reattore per 0,5 ore per rimuovere completamente l'aria all'interno del reattore dopo che il reattore è stato sigillato con una finestra di vetro. La reazione viene condotta in un sistema chiuso di circolazione del gas.
    6. Accendere una pompa peristaltica e impostare la portata a 20 mL/min per far circolare il flusso N2 all'interno del sistema chiuso di circolazione del gas.
    7. Accendere la lampada allo xeno a 15 V e assicurarsi che la luce penetri attraverso la finestra di vetro per raggiungere la soluzione. L'intensità della luce è di circa 84,6 mW/cm2 e la distanza tra la sorgente luminosa e la finestra di vetro del reattore è di circa 15 cm.
  2. Analisi del prodotto a doppia reazione fotoredox mediante gascromatografia (GC) online e cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC)
    1. Utilizzare un GC dotato di una combinazione di setaccio molecolare 5A e colonne adsorbenti polimeriche porose per l'analisi dei prodotti gassosi durante la doppia reazione fotoredox.
    2. Utilizzare un rilevatore di conducibilità termica (TCD) per quantificare la concentrazione di H2 .
    3. Durante la doppia reazione fotoredox, mantenere la velocità di flusso a 20 mL min-1 per erogare i gas nel GC.
    4. Determinare il contenuto di H2 dal segnale TCD.
    5. Al termine della reazione, utilizzare un filtro per siringa in nylon da 0,22 μm per filtrare 1 mL di sospensione. Quindi, diluire la sospensione con acqua deionizzata con un rapporto sospensione: acqua deionizzata di 1:9.
    6. Utilizzare un HPLC dotato di un rivelatore a matrice di fotodiodi e di una colonna da 100 Å ad alte prestazioni. Per determinare la composizione dell'analita vengono impiegate una fase mobile di acqua/acetonitrile (60:40) e una lunghezza d'onda di rivelazione di 254 nm.

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Risultati

Gli studi morfologici sono condotti utilizzando immagini di microscopia elettronica a trasmissione ad alta risoluzione (HRTEM), con l'impiego di un microscopio ad alta risoluzione installato con un microscopio elettronico analitico a emissione di campo da 200 kV. Le immagini di microscopia elettronica a trasmissione ad alta risoluzione (HRTEM) sono mostrate nella Figura 1 per la caratterizzazione della struttura cristallina gemella di ZnCdS e ZnCoS/ZnCdS. Gli...

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Discussione

La Figura 1A-C mostra le immagini HRTEM dei fotocatalizzatori incontaminati di ZnCdS e ZnCoS/ZnCdS. Lo ZnCdS incontaminato presenta una nanostruttura granulare composta da nanoparticelle altamente cristalline. Come mostrato nella Figura 1A, si osservano spaziature reticolari di 0,32 nm e 0,36 nm, corrispondenti ai piani cristallini ZB (111) e WZ (100) di ZnCdS, rispettivamente2...

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Ringraziamenti

Gli autori desiderano riconoscere il sostegno finanziario fornito dal Ministero dell'Istruzione Superiore (MOHE) della Malesia nell'ambito del Fundamental Research Grant Scheme (FRGS) (Rif. n.: FRGS/1/2024/TK08/XMU/02/1). Questo lavoro è stato sostenuto dalla sovvenzione PETRONAS-Academia Collaboration Dialogue (PACD 2023), fornita da PETRONAS Research Sdn. Bhd. (PRSB). Gli autori desiderano ringraziare il Ministero della Scienza, della Tecnologia e dell'Innovazione (MOSTI) della Malesia nell'ambito del Fondo strategico per la ricerca (SRF) (S.22015). Gli autori ringraziano Agilent Technologies Malaysia Sdn Bhd per il loro contributo attraverso la cromatografia. Gli autori desiderano inoltre riconoscere il sostegno finanziario fornito dalla National Natural Science Foundation of China (Rif. n. 22202168) e dalla Guangdong Basic and Applied Basic Research Foundation (Rif. n. 2021A1515111019). Vorremmo anche riconoscere il sostegno finanziario dello State Key Laboratory of Physical Chemistry of Solid Surfaces, Università di Xiamen (Rif. n.: 2023X11). Questo lavoro è finanziato anche dalla Xiamen University Malaysia Investigatorship Grant (sovvenzione n.: IENG/0038), dal Xiamen University Malaysia Research Fund (ICOE/0001 e XMUMRF/2021-C8/IENG/0041) e da Hengyuan International Sdn. Bhd. (Sovvenzione n.: EENG/0003).

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Alcol benzilicoSigma-Aldrich402834Grado reagente ACS, ≥ 99.0%
Diidrato di acetato di cadmio (Cd(CH3COO)2· 2H2O)Sigma-Aldrich289159Grado reagente, 98%
Tetraidrato di acetato di cobalto(II) (Co(CH3COO)2· 4H2O)Sigma-Aldrich403024Reagente ACS, ≥ 98.0%
Glicole etilenicoSigma-Aldrich102466ReagentPlus, ≥ 99%
GascromatografiaAgilentSistema 8890 GCPersonalizzato, comprende un rivelatore di ionizzazione a fiamma (FID), un rivelatore di conducibilità termica (TCD), un methanizzatore, due colonne MolSieve 5A 60/80 mesh e tre colonne HayeSep Q 80/100 mesh
Cromatografia liquida ad alte prestazioniAgilentSistema LC 1260 Infinity IIConsiste in rivelatore a array di fotodiodi (PAD) e Kinetex 2.6 & mu; m Fenil-Hexil 100 & Aring; colonna
Centrifuga ad alta velocità  Thermo Fisher Scientific75009760Sorvall X1R Pro
Agitatore magnetico  IKA3622000RET base
Regolatore di portata massicaAlicatSerie MC
AzotoAir Liquide99,9995% di purezza
FornoMemmertMMT-UN55
Solfuro di sodio idrato (Na2S· xH2O)Sigma-Aldrich13468≥ 60%, scala
Tioacetamide (CH3CSNH2)Sigma-Aldrich163678Grado reagente ACS, ≥ 99,0%, solido
Reattore di vetro a tre colli per irradiazione superiore PTL Glass Aluminium Personalizzato
Bagno ultrasonicatoreCole-ParmerCP/P-08895-15
Lampada allo xenoPechino Cina Istruzione Au-lightCEL-PF300-T6
Acetato di zinco diidrato (Zn(CH3COO)2· 2H2O)Sigma-Aldrich383058Reagente ACS, ≥ 98.0%

Riferimenti

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