Questo protocollo presenta sia la sintesi del fotocatalizzatore ZnCoS/ZnCdS sensibile alla luce visibile con struttura cristallina gemella, sia il test di reazione fotoredox della sua attività fotocatalitica e selettività nell'evoluzione di H2 e nella produzione di benzaldeide. Questa eterostruttura ZnCoS/ZnCdS integra il vantaggio della giunzione in fase mista del semiconduttore ZnCdS e la funzione cocatalitica di ZnCoS che funge da serbatoio di elettroni per facilitare la reazione superficiale. In particolare, l'esistenza di una struttura cristallina gemella all'interno di un semiconduttore ZnCdS presenta presumibilmente una configurazione di superreticolo gemello su scala nanometrica con una disposizione alternativa di piani gemelli ordinati a lungo raggio, che dà origine a una giunzione interfase unica wurtzite/blenda di zinco (WZ/ZB). Questa giunzione interfase possiede un campo elettrostatico interfacciale, che si traduce in un'eccellente separazione del portatore di carica fotoeccitato e nel trasporto sulla superficie del campione, facilitando così le reazioni redox. Riportiamo un approccio idrotermale facile per preparare lo ZnCoS/ZnCdS sensibile alla luce visibile con struttura cristallina gemella, dove lo ZnCoS svolge un ruolo cruciale nella cattura di elettroni fotoindotti sulla superficie del catalizzatore. La spettroscopia di riflettanza diffusa UV-Vis e la misurazione del fisisorbimento N2 sono state condotte per determinare rispettivamente la capacità di fotoassorbimento e l'area superficiale del campione. È stata dimostrata una configurazione dettagliata della produzione di H2 guidata dal sole accoppiata con l'ossidazione dell'alcol benzilico e una gascromatografia in linea. Lo ZnCoS/ZnCdS ha mostrato un enorme miglioramento sia nella formazione di H2 che di benzaldeide. La correlazione tra il co-catalizzatore ZnCoS e le giunzioni di fase WZ/ZB di ZnCdS verso il comportamento fotocatalitico è stata valutata sistematicamente. Questo dà vita a una nuova idea per ottimizzare la progettazione di fotocatalizzatori a doppia funzione per molteplici applicazioni energetiche.