Articolo metodologico

La Tecnica della Termoriflettanza nel Dominio della Frequenza per le Misurazioni delle Proprietà Termiche

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DOI:

10.3791/68908

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5 dicembre 2025

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1Department of Theoretical and Applied Mechanics, Northwestern University, 2Department of Mechanical Engineering, Northwestern University, 3Institute of Engineering Innovation, The University of Tokyo, 4Department of Physics, Wellsley College, 5Department of Chemical Engineering and Materials Science, Michigan State University, 6Department of Mechanical Engineering, The University of Tokyo, 7Department of Materials Science and Engineering, Northwestern University

In questo articolo

Sommario

Questo articolo presenta la tecnica della Termoriflettanza nel Dominio della Frequenza (FDTR) per la caratterizzazione termica locale non distruttiva e l'imaging di immagini termiche.

Abstract

La tecnica della termoriflettanza nel dominio della frequenza (FDTR) è un metodo non distruttivo per la caratterizzazione termica e l'imaging con risoluzione spaziale su scala microscopica. La tecnica si basa su un laser a pompa per generare un cambiamento di temperatura modulata in un campione e su un laser a sonda per monitorare la risposta termica locale del campione. Le proprietà termiche del campione sono determinate adattando un modello termico alla risposta della termoriflettanza del campione. Questo articolo presenta protocolli dettagliati per implementare la tecnica e condurre misurazioni locali della conducibilità termica locale di un substrato. Particolare attenzione è dedicata al discutere come la misurazione sia influenzata dai parametri della sorgente laser, dalle sorgenti di errore in una misurazione FDTR e alla quantificazione dell'incertezza della misurazione. Infine, discutiamo un esperimento di imaging a conduttività termica condotto vicino a un'unica interfaccia verticale tra due substrati di silicio monocristallino attivati superficialmente attivati. La conducibilità termica all'interfaccia è soppressa del 3% rispetto al valore globale nei singoli cristalli adiacenti. La capacità di sondare le proprietà termiche dell'interfaccia con la tecnica FDTR può facilitare studi locali del flusso di calore attorno ai confini dei singoli grani, in particolare nei materiali termoelettrici, dove possono essere regolati per ottimizzare le prestazioni dei dispositivi termoelettrici.

Introduzione

Gli strumenti di metrologia termica e caratterizzazione sono fondamentali per la progettazione e l'ottimizzazione di materiali avanzati utilizzati, ad esempio, in generatori termoelettrici e applicazioni direfrigerazione 1,2. I materiali con bassa conducibilità termica e alta conducibilità elettrica sono generalmente preferiti in queste applicazioni per mantenere un ampio gradiente di temperatura tra giunzioni calde e fredde e per una conversione efficiente dell'energia termica-elettrica. Comprendere queste proprietà disparate nei materiali cristallini in massa è una sfida. Tuttavia, l'ingegneria della microstruttura attraverso l'introduzione di difetti puntiformi e interfacciali (come i confini dei grani) rappresenta una direzione promettente per progettare materiali termoelettrici ad alteprestazioni 1. La maggior parte degli studi sulla conducibilità termica controllata dai confini dei grani (GB) si è concentrata principalmente sulla dimensione dei grani come proprietà strutturale fondamentaledi importanza 2,3,4,5, poiché manca della risoluzione spaziale per sondare l'ambiente termico locale di un GB. La metrologia termica su scala micro e nano può fornire informazioni locali su come il calore scorre vicino ai singoli GB GB. Ad esempio, recenti misurazioni di imaging termico su scala microscopica di Isotta et al.6,7 hanno rivelato che la conducibilità termica di massa (κ) è localmente soppressa vicino a singoli GB in telururo di stagno policristallino (SnTe) e silicio. La soppressione κ osservata era correlata a diverse proprietà GB, tra cui angolo di disorientamento, rugosità del piano GB, densità di nanowinning e porosità. Questi tipi di misurazioni possono facilitare la regolazione del κ globale fornendo informazioni locali sulla relazione microstruttura-κ. Con l'aumento dell'interesse per gli effetti locali dei difetti su κ, sia gli approcci computazionali8 che quellisperimentali 9,10 che forniscono informazioni su questi contributi diventeranno sempre più rilevanti.

I metodi ottici di termoriflettanza 11,12,13,14,15 sono ampiamente utilizzati per la metrologia termica non distruttiva di solidi sfusi, superreticoli a film sottili e interfacce. I metodi utilizzano laser ultraveloci o a modulazione di intensità per riscaldare localmente un campione e sondare la loro risposta termica con alta frequenza o risoluzionetemporale 16, rendendoli ideali per caratterizzare le proprietà termofisiche. Le tecniche di termoriflettanza, tra cui la termoriflettanza nel dominio del tempo (TDTR)13,16 e la termoriflettanza nel dominio della frequenza (FDTR)17,18, sono i metodi di metrologia termica ad alta risoluzione più comuni. FDTR utilizza un laser a pompa a modulazione di intensità focalizzato per generare una fonte di calore periodica locale nel campione. Il cambiamento di temperatura risultante del campione viene trasdotto in un segnale di termoriflettanza dipendente dalla frequenza di modulazione, registrato con un amplificatore lock-in. Per facilitare la misurazione, sul campione viene depositato uno strato sottile di trasduttore con un alto coefficiente di termoriflettanza19 alla lunghezza d'onda del laser sonda. La tecnica TDTR, invece, utilizza laser a pompa e sonda ultraveloci, e il segnale transitorio di termoriflettanza dello strato trasduttore viene monitorato con diversi ritardi temporali tra il laser a pompa e quello a sonda, con risoluzione in tempo di picosecondo.

Le tecniche di termoriflettanza offrono una risoluzione spaziale laterale su scala microscopica per sondare le proprietà termofisiche, e le misurazioni possono essere configurate per caratterizzare sia κ isotropi che anisotropici dei materiali. Recentemente, Sood et al.10 hanno utilizzato la tecnica TDTR per mappare le κ inomogeneità locali in diamanti policristallini dopati con boro, correlate con l'imaging per diffrazione elettronica retrosparsa. Nelle loro misurazioni, le regioni del campione con piccoli granelli avevano un κ inferiore rispetto al valore di massa. Tuttavia, le loro misurazioni non hanno mostrato se la soppressione κ fosse dovuta alle piccole dimensioni dei grani o ai GB resistivi. A seguito di questo lavoro, Isotta et al. hanno dimostrato che la soppressione locale κ intorno ai singoli GB, osservata nelle mappe FDTR su scala microscopica di SnTe, un materiale termoelettrico a temperatura media, è direttamente correlata all'angolo di disorientamentodel GB 6, finora previsto solo teoricamente 20,21,22,23 o raramente misurato nei GB 24 fabbricati. Rispetto all'approccio TDTR utilizzato da Sood et al., FDTR è meno costoso e consente la misurazione di molteplici proprietà, come il substrato κ e la capacità termica a pressione costante (C), e la conduttanza termica dell'interfaccia film-substrato, in un'unica misurazione che copre un'ampia gamma difrequenze 25. Le mappe di fase di termoriflettanza bidimensionale ottenute a più frequenze di modulazione laser a pompaggio con la massima sensibilità alle proprietà termiche del campione vengono convertite in un'immagine κ.

La fase di termoriflettanza rappresenta lo spostamento di fase tra le oscillazioni periodiche di temperatura sulla superficie di uno strato di trasduttore e la sorgente di calore modulata prodotta dal laser a pompa assorbito. In un approccio standard FDTR, i laser a pompa e a sonda sono focalizzati sullo stesso punto sulla superficie del campione, e la fase di termoriflettanza in quel punto viene misurata con un amplificatore lock-in a frequenze di modulazione laser a pompa differenti. Un modello di conduzione del calore stratificato viene applicato ai dati misurati per determinare le proprietà termiche del campione (cioè κ, C e la conduttanza dell'interfaccia trasduttore-campione)14. Le variazioni dell'approccio standard FDTR permettono una maggiore sensibilità della fase di termoriflettanza misurata all'κ anisotropo del campione. Questi includono l'uso di (i) laser a pompa e sonda spazialmentespostati 26, (ii) fonti di calore generate da laser a pompa a forma di linea28, e (iii) misurazioni FDTR con dimensioni variabili di punto lasera pompa 29. Oltre alla caratterizzazione termica delle proprietà di massa, la tecnica FDTR può essere utilizzata per caratterizzare le proprietà termiche dell'interfaccia 30,31,32,33,34,35, poiché la profondità di penetrazione termica della sorgente di calore, definita come dipende figure-introduction-1 dalla frequenza di modulazione laser a pompa (f). L'interfaccia provoca una resistenza termica dovuta alla trasmissione e riflessione di portatori di calore (cioè elettroni e fononi)36. La resistenza è caratterizzata negli esperimenti FDTR in termini di conduttanza termica di interfaccia. Misurazioni FDTR della conduttanza termica dell'interfaccia di monolayerautoassemblati 33,35, interfacce metallo-substrato37,38 e strato sottile di interfaccias39 sono state riportate in letteratura. Infine, le misurazioni FDTR con sottili film trasduttori magnetici sono state recentemente dimostrate consentire la caratterizzazione dell'κ anisotropo di materialibidimensionali 40.

Questo articolo fornisce una descrizione dettagliata delle procedure coinvolte in una misurazione FDTR che utilizza laser a pompa e sonda coassialmente focalizzati sulla superficie del trasduttore. Sono fornite misurazioni rappresentative del κ locale di un substrato di silicio in blocco e le incertezze di misura sono quantificate. Infine, forniamo un esempio semplice che illustra l'imaging FDTR del κ locale vicino a un'unica interfaccia verticale tra due (100) substrati monocristallini di silicio legati da legame attivato superficialmente (SAB).

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Protocollo

1. Configurazione del sistema FDTR

NOTA: Un diagramma schematico dell'allestimento sperimentale è mostrato nella Figura 1, e i componenti commerciali associati sono elencati nella Tabella dei Materiali. I passaggi seguenti descrivono l'installazione dei laser a pompa e sonda, così come il sistema di acquisizione del segnale.

  1. Si inizia installando un laser a diodo modulato in intensità elettroassorbente (EML) a bassa potenza (1 mW) con lunghezza d'onda fondamentale di 1550 nm. Installa l'EML su un supporto a diodo laser farfalla integrato con un regolatore di corrente e temperatura (LDC) del diodo laser. Garantire un buon contatto termico tra l'EML e il supporto a farfalla utilizzando una pasta termicamente conduttiva (ad esempio pasta d'argento), in modo che il raffreddatore termoelettrico (TEC) nell'EML possa mantenere efficacemente la temperatura del laser a diodo. Imposta la corrente appropriata del diodo laser nel LDC per controllare la potenza di uscita dell'EML. Accendi il controller TEC nell'LDC e lascia che la temperatura EML si stabilizzi al valore appropriato prima di attivare l'alimentazione di corrente del diodo LDC all'EML.
    NOTA: Questo è il laser a pompa. La lunghezza d'onda di 1550 nm viene fortemente assorbita dal trasduttore d'oro.
  2. Per modulare l'intensità del laser a diodo, azionare l'EML con un segnale a radiofrequenza (RF) sinusoidale polarizzato in tensione, con frequenze comprese tra 100 kHz e 80 MHz. Dividere la tensione di uscita dal generatore di segnale RF e inviare metà del segnale alla porta di riferimento di un amplificatore lock-in. Invia l'altra metà del segnale a un tee di polarizzazione insieme a una tensione di polarizzazione separata, e collega la porta di uscita del tee di polarizzazione all'EML.
    NOTA: L'uso di un tee a polarizzazione può essere opzionale a seconda delle specifiche del laser a diodo; l'obiettivo principale di questa configurazione è modulare l'intensità di uscita dell'EML.
  3. Per amplificare l'uscita dell'EML, si alimenta l'uscita in fibra ottica dall'EML a un amplificatore a fibra dopata con erbio (EDFA) da 5 W. L'output dell'EDFA è il laser a pompa per la configurazione FDTR. Controlla la potenza del laser a pompa dall'EDFA per raggiungere l'intensità desiderata sulla superficie del campione.
  4. Collighi la luce di uscita dalla fibra EDFA usando una lente appropriata. Per prevenire riflessioni inverse da varie otche a spazio libero nell'impianto FDTR nell'EDFA, si dirige la luce trasmessa dal collimatore verso un isolatore ottico di Faraday.
  5. Dirigere il fascio di uscita dall'isolatore alla superficie del campione attraverso un sistema ottico di imaging 4-f, composto da uno specchio a scansione di Gimbal, due lenti a relè e un obiettivo per microscopio. Poiché la lunghezza d'onda del laser a pompa si trova nella regione infrarossa dello spettro elettromagnetico e, di conseguenza, il laser non è visibile, si utilizza una scheda fluorescente per allineare il laser a pompa attraverso il sistema di imaging 4-f e collineare con il laser sonda lungo l'asse ottico del microbench.
    NOTA: Il sistema di imaging 4-f visualizza il centro dello specchio di scansione fino all'apertura posteriore dell'obiettivo. Questo permette di scansionare il laser a pompa focalizzato trasmesso attraverso l'obiettivo del microscopio sulla superficie del campione, modificando l'angolo di ingresso della luce nell'apertura posteriore dell'obiettivo senza traslare il fascio di ingresso sull'apertura del microscopio.
  6. Successivamente, montare il laser sonda, che è un laser a diodo a onda continua dopata con neodimio e alluminio granato (Nd-YAG), doppiato in frequenza, su un supporto raffreddato passivamente. La potenza massima della sonda e la lunghezza d'onda sono rispettivamente 50 mW e 532 nm. Simile al laser a pompa, dirigere l'uscita del laser a diodo sonda attraverso un isolatore ottico di Faraday. Inoltre, utilizza un sistema a due lenti per regolare la dimensione del fascio collimato del laser che esce dall'isolatore.
  7. Posizionare una piastra a mezza onda nel percorso del fascio del laser sonda, seguita da un divisore di fascio polarizzante (PBS); Questa configurazione funge da attenuatore variabile, che permette all'utente di controllare la potenza ottica fornita al campione. Dirige l'uscita dell'attenuatore variabile attraverso una piastra a quarto d'onda prima che la luce raggiunga l'obiettivo del microscopio. Ruota l'asse veloce di questa piastra a quarto d'onda di 45 gradi rispetto alla direzione di polarizzazione del laser sonda, che di fatto ruota la polarizzazione della luce di 90 gradi su due passaggi attraverso l'ottica.
    NOTA: Questo garantisce che la luce riflessa della sonda dalla superficie del campione venga reindirizzata verso un fotorivelatore ad alta velocità e non ritornata al laser a diodo.
  8. Spostare il laser sonda al centro dell'obiettivo del microscopio in modo coassiale con il laser a pompa. Allineare i laser a pompa e a sonda lungo l'asse ottico di un micro-banco per garantire che i due fasci rimangano coassiali attraversando l'obiettivo.
    NOTA: Un corretto allineamento è fondamentale per garantire che i laser a pompa e a sonda rimangano lungo l'asse ottico del microbench e collineari tra i piani focali del laser a pompa e a sonda.

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Figura 1: Schema dell'allestimento sperimentale FDTR.Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

  1. Per leggere il segnale di termoriflettanza fornito al fotorivelatore dal laser sonda, invia l'uscita del fotorivelatore a un amplificatore di lock-in. Assicurarsi che la risposta in frequenza del fotorivelatore e dell'amplificatore lock-in consenta la misurazione dei segnali modulati alla frequenza di modulazione laser a pompa.
  2. Registra la potenza del laser a pompa nella posizione del campione. Posiziona un misuratore di potenza sotto l'obiettivo del microscopio e leggi il livello di potenza del laser a pompa mentre il laser sonda è bloccato.
  3. Per visualizzare la superficie del campione, si dirige la luce riflessa attraverso una lente a tubo verso una camera CCD, dove si forma l'immagine della superficie del campione. Posizionare uno specchio dicroico (freddo) rimovibile tra il microscopio e la lente a tubo per indirizzare la luce riflessa dalla superficie del campione verso la telecamera CCD.
    NOTA: Lo specchio freddo deve essere rimosso durante le misurazioni - viene utilizzato solo per osservare la superficie campione con la camera CCD. I passaggi seguenti richiedono una comprensione del processo di analisi del segnale. La fase della termoriflettanza modulata, che è l'intensità del laser sonda dipendente dalla temperatura della superficie del campione, è il segnale critico di interesse in una misurazione FDTR. L'amplificatore di lock-in registra l'ampiezza e la fase del segnale di termoriflettanza. Tuttavia, altre sorgenti di segnale indesiderate si mescolano con la fase di termoriflettanza. In particolare, il segnale di fase ((φcampione) include una combinazione della fase termoriflettante del campione (φTR), dello sfasamento associato alla distanza del percorso ottico (OPD) percorsa dal laser sonda dalla superficie del campione al fotorivelatore (φOPD), e contributi aggiuntivi al rumore di fase derivanti dall'elettronica di rilevamento (φ rumore). Per eliminare l'OPD e i contributi di rumore alla fase rilevata, bisogna implementare un percorso secondario del fascio come riferimento che, una volta rilevato, contenga sia φOPD cheφ rumore ma non φTR. In questo modo, la fase di termoriflettanza può essere estratta dal segnale della sonda (φcampione) sottraendo la fase di riferimento: φTR = φcampione -rif. φ Questo concetto è illustrato nella Figura 2A, dove sia φcampione che φref vengono misurati rispetto al segnale RF fornito dal generatore di segnale RF all'amplificatore lock-in. Un esempio di questo passaggio di sottrazione di fase con dati di fase reali è fornito nella Figura 2B. Quando si costruisce il percorso del fascio di riferimento, bisogna incorporare tre passaggi critici: (1) abbinare la distanza del percorso ottico alla distanza percorsa dal laser sonda dalla superficie del campione al fotorivelatore, (2) rilevare il fascio di riferimento usando lo stesso fotorivelatore del segnale del campione, e (3) modulare l'intensità del fascio di riferimento usando lo stesso segnale RF che modula il laser a pompa. Osserviamo che il fotorivelatore non risponde alla lunghezza d'onda del laser a pompa e che il fascio riflesso della pompa non raggiunge il fotorivelatore visibile. Di conseguenza, la luce riflessa della pompa dalla superficie del campione non influenza la fase di termoriflettanza.

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Figura 2: La fase della termoriflettanza calcolata sottraendo la fase del segnale di riferimento dalla fase del segnale della sonda. Questi spostamenti di fase sono rappresentati concettualmente in (A), e un esempio con dati di misurazione puntuale reale è mostrato in (B). Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

  1. Separare una porzione del fascio di pompaggio per generare il fascio di riferimento, soddisfacendo così il requisito (3). Si prega di fare riferimento alla NOTA sopra indicata. Fai questo installando una mezza piastra d'onda e un PBS come attenuatore variabile (seguendo la stessa procedura descritta nel passaggio 1.6) nel percorso del fascio, dove la luce riflessa dal PBS viene usata come fascio di riferimento.
  2. Poiché il laser a pompa (1550 nm) non può essere rilevato dal rilevatore a luce visibile che rileva il laser sonda (532 nm), passa il fascio di riferimento attraverso un cristallo di generazione di seconda armonica (SHG) periodicamente polizzato da niobato di litio (PPLN) per produrre un fascio di 775 nm. Questo soddisfa il requisito (2).
  3. Costruire il percorso ottico dall'uscita del cristallo PPLN (il punto di generazione d'onde a 775 nm) al fotorivelatore in modo che abbia la stessa lunghezza della distanza del percorso ottico percorsa dal laser sonda tra la superficie del campione e il fotorivelatore. Installare una linea di ritardo ottico nel percorso ottico del fascio di sonda per controllare con precisione l'OPD del laser riflesso della sonda (532 nm) rispetto al laser di riferimento (775 nm). Utilizzare un campione di calibrazione, come un film sottile d'oro su un substrato di silicio, con proprietà note, e spostare la linea di ritardo per adattarla alla fase di termoriflettanza misurata nell'intervallo di frequenza di interesse per i calcoli del modello termico.
  4. Assicurati che la temperatura del cristallo PPLN sia impostata per ottimizzare la potenza generata regolando l'impostazione sul controller PID del cristallo fino a massimizzare l'ampiezza del segnale del fotorivelatore.

2. Preparazione del campione

NOTA: Per condurre un esperimento FDTR di successo, la superficie del campione deve essere lucidata fino a una finitura simile a uno specchio per ridurre le riflessioni diffuse e qualsiasi variazione di altezza che possa causare la defocalizzarsi del laser o variazioni della specularità del fascio riflesso della sonda, durante la scansione della superficie. Dopo questo punto, lo strato trasduttore metallico deve essere depositato e caratterizzato.

  1. Lucidare il campione utilizzando sospensioni di particelle di dimensioni progressivamente più piccole fino a ottenere una finitura simile a uno specchio. Ad esempio, si utilizza una serie di sospensioni diamantate con particelle di dimensioni che vanno da 5 μm a 250 nm. Rifinitura con una sospensione di silice colloidale, lucidando fino a ottenere una finitura simile a uno specchio.
    NOTA: La durata specifica di ogni passaggio di lucidatura e la dimensione delle particelle dipendono dal campione.
  2. Come ultimo passaggio di pulizia, macina la superficie con ioni per 10 minuti.
  3. Misurare la rugosità quadratica media della superficie usando microscopia a forza atomica (AFM); La rugosità RMS dovrebbe essere inferiore a 20 nm.
  4. Dopo la lucidatura, depositare uno strato di trasduttore metallico sulla superficie del campione. Per un laser sonda da 532 nm, applicare un film sottile d'oro come strato trasduttore a causa del suo elevato coefficiente ditermoriflettanza 19. Per la superficie del trasduttore più liscia, si utilizza un evaporatore a fascio di elettroni (e-beam) per rivestire uno strato d'oro uniforme sul campione con uno spessore superiore a 40 nm. Per le misurazioni microscopiche a forza atomica (AFM) dello spessore del trasduttore, si attacca una sottile scheggia di vetro sulla superficie del campione per fungere da maschera d'ombra prima di inserire il campione nell'evaporatore a fascio elettronico. Poi, completa la deposizione dell'oro.
    NOTA: Il trasduttore deve essere più spesso della profondità ottica della pelle dell'oro (≈20 nm per luce da 532 nm), ma idealmente più spesso del doppio della profondità ottica della pelle per fornire un segnale riflettuto sufficientemente forte.
  5. Misurare lo spessore dello strato d'oro utilizzando il metodo ultrasonicopicosecondo 41 (Figura 3A), AFM o qualsiasi altra tecnica con risoluzione sufficiente. Se si utilizza AFM, si scansiona la sonda AFM sopra il bordo dorato e affilato generato dalla maschera d'ombra; questa altezza del gradino è lo spessore dell'oro.
  6. Se la conducibilità termica dell'oro non è nota, si effettua una misuradi van der Pauw 42 su un film d'oro depositato su un substrato isolante, come il vetro. In alternativa, si effettua una misurazione FDTR dello strato d'oro depositato su un substrato standard di conduttività termica nota.
    NOTA: La conduttività termica dell'oro è nota per variare leggermente in funzione dello spessore del film43.

3. Configurazione delle misurazioni

  1. Gira l'interruttore di alimentazione del laser a diodo da 532 nm in posizione accesa per attivare l'alimentatore. Aspettare che la luce di abilitazione si accenda, momento in cui la temperatura del cristallo laser si stabilizzerà, e girare l'interruttore laser per iniziare l'emissione del laser da 532 nm. Una potenza laser di sonda in ingresso di 20-30 mW è sufficiente per rilevare il segnale di termoriflettanza. Usa un misuratore di potenza per assicurarti che la potenza del laser rientri in quel range prima di procedere.
  2. Accendi il controller del diodo laser a pompa e abilita il raffreddamento termoelettrico impostando il valore di resistenza appropriato secondo le specifiche del laser a diodo (ad esempio, 10 kΩ). Una volta che la temperatura si è stabilizzata, accendi la corrente laser.
  3. Accendi l'EDFA e imposta la potenza di uscita a un valore desiderato (ad esempio, 1 W).
    NOTA: Questo valore deve essere selezionato in base alla diffusività termica e al punto di fusione del materiale campione. Tieni presente che la potenza fornita al campione è inferiore a quella impostata dall'amplificatore in fibra (vedi passo 1.10 per misurare la potenza nella posizione del campione). La quantità di potenza assorbita può essere stimata in base alla lunghezza d'onda della pompa e all'assorbenza del trasduttore.
  4. Imposta la frequenza RF, l'ampiezza RF e la tensione di polarizzazione presso il/i generatore/i di segnale per modulare l'intensità del laser a pompaggio.
  5. Accendi l'amplificatore di blocco e il fotorivelatore. Assicurati che la porta di riferimento sia collegata all'uscita del generatore di segnale RF e che la porta di ingresso sia collegata al fotorivelatore.
  6. Attiva il controller di temperatura per il cristallo PPLN e attiva il controllo PID.
  7. Monta il campione sullo stadio di precisione multiasse che ha una manopola micrometrica per regolare l'altezza dello stadio (posizione Z). Attacca il campione allo stadio usando nastro sottile a doppia faccia per evitare che il campione scivoli durante la misurazione.
  8. Focalizza i laser sulla superficie del campione. Si inizia montando lo specchio freddo sopra l'obiettivo e osservando la superficie del campione attraverso la telecamera CCD (vedi passo 1.10). Regola la manopola a Z sul palco finché la superficie campione non entra a fuoco sul feed della telecamera dal vivo. Continua a mettere a fuoco finché il punto laser non raggiunge la sua dimensione minima. Una volta completato, rimuovi lo specchio freddo.
    NOTA: Lo scopo di questo passaggio è posizionare la superficie campione nel piano focale desiderato. Ad esempio, il piano focale della sonda si trova focalizzando il laser della sonda sulla dimensione minima del punto sulla superficie del campione.
  9. Successivamente, assicurati che la pompa e i laser a sonda siano focalizzati sullo stesso punto del campione. Utilizzando il necessario strumento virtuale LabVIEW (VI), regolare gli angoli di inclinazione dello specchietto di guida Gimbal (vedi passo 1.5) finché il laser a pompa non è allineato lungo l'asse ottico del laser sonda. Cerca una massima ampiezza di termoriflettanza per sapere quando i laser coincidono sulla superficie del campione.

4. Misurazione della dimensione del punto

NOTA: Le misurazioni della termoriflettanza delle proprietà termiche sono note per dimostrare estrema sensibilità alla dimensione del puntomisurato 17. Di seguito è riportata una procedura per effettuare una misurazione delle dimensioni del punto sia della pompa che del laser a sonda. I passaggi generali applicabili a entrambi i laser sono forniti in 4.1 - 4.6, e poi considerazioni speciali per i singoli laser a pompa e sonda sono predisposte nei passaggi 4.7 - 4.10.

  1. Procura un campione a "lama di coltello", composto da motivi dorati depositati su un bicchiere.
    NOTA: Campioni standard possono essere acquistati o fabbricati tramite litografia a fascio fotografico o elettronico per garantire un'interfaccia sufficientemente nitida.
  2. Montare il campione sulla fase di traslazione multiasse (vedi passo 3.7).
  3. Posiziona il campione in modo che il punto laser sia vicino al bordo dorato desiderato, con il bordo allineato perpendicolarmente alla direzione di scansione desiderata (x o y). Sposta il campione manualmente o con un palco di traslazione separato su grande area, e poi regola la posizione usando le manopole sul palco. Non usare queste manopole per le aggiustamenti di grandi aree, poiché è importante che gli assi della fase di traslazione siano centrati durante la misurazione della scansione.
    NOTA: Se la posizione dello stadio è decentrata durante la misurazione, può sorgere un accoppiamento tra più assi che distorce la posizione del campione e potenzialmente sposta il campione fuori dal piano focale.
  4. Completare le procedure di inizializzazione, messa a fuoco e allineamento laser del sistema FDTR, come dettagliato nella sezione Impostazione delle misure del protocollo (passaggi 3.1 a 3.10).
  5. Accendi il controller dello stadio di traslazione, azzera ogni attuatore di controllo del movimento e inserisci il numero di identificazione del controller nel LabVIEW VI.
  6. Nel VI, inserisci la lunghezza di scansione desiderata nella direzione primaria (indicata "A") e il numero di scansioni di linea desiderate nella direzione "B". Inserisci la dimensione del passo in ogni direzione.
    NOTA: Una tipica scansione lineare può coprire una lunghezza di 20-100 μm con una dimensione di passo 0,2-1 μm, a seconda della dimensione del punto laser.
  7. Scansiona l'interfaccia del bordo del coltello e registra il segnale di intensità della luce riflessa. Elabora i dati usando il codice "SpotSizeFit.py" per calcolare il raggio del punto laser. Il codice è fornito nel materiale di supporto.
    NOTA: Può essere rilevata sia la luce riflessa che quella trasmessa, a seconda di ciò che è più conveniente per una determinata configurazione.
  8. Ripeti i passaggi 4.3-4.7, scansionando un bordo dorato affilato nella direzione perpendicolare alla scansione precedente. Calcola il raggio medio del punto e la deviazione standard tra le direzioni perpendicolari della scansione.
    NOTA: Il punto laser dovrebbe avere un'eccentricità vicina a 1. Inoltre, date le lunghezze d'onda di ciascun laser e lo schema di modulazione descritto nei passaggi da 1.1 a 1.15, sono specifiche alcune considerazioni specifiche per le misurazioni di ciascun laser: (1) Il laser a pompa (1550 nm) richiede un rivelatore a infrarossi (IR), poiché non può essere rilevato utilizzando il rivelatore di luce visibile. (2) Il generatore di segnale RF non modula direttamente il laser a sonda e quindi richiede una modulazione separata, che può essere ottenuta tramite taglio meccanico. Tuttavia, questo introduce una terza considerazione: (3) Gli elicotteri meccanici non operano a frequenze radio, quindi il segnale della sonda tagliata non può essere catturato dallo stesso amplificatore lock-in dei segnali modulati RF. (Ad esempio, l'amplificatore a lock-in SR844 ha un cutoff a bassa frequenza a 20 kHz.) Queste tre considerazioni vengono affrontate nei passaggi seguenti.
  9. Installa un fotorivelatore IR e dirige una parte del fascio della pompa riflessa dal campione verso questo rivelatore. Ad esempio, parte del fascio riflesso emergerà dal PBS installato nello step 1.9, e questo fascio può essere diretto al fotorivelatore IR.
  10. Installare un chopper meccanico nel percorso del fascio di sonda, montato su una schiuma antivibrazione.
  11. Prima di iniziare una misurazione della dimensione del punto della pompa, collega prima il segnale RF alla porta di riferimento dell'amplificatore a bloccaggio SR844 e il fotorivelatore IR alla porta di ingresso dell'amplificatore a bloccaggio SR844.
  12. Prima di iniziare la misurazione della misurazione del punto della sonda, collega prima l'uscita del controller dell'helicotero meccanico alla porta di riferimento dell'amplificatore a blocco SR830 e il fotorilevatore a luce visibile alla porta di ingresso dell'amplificatore a bloccaggio SR830.
  13. Esegui ogni misurazione della dimensione del punto (pompa o sonda) utilizzando il necessario VI "di lettura" per l'amplificatore di lock-in specifico.

5. Misurazioni puntuali

NOTA: Le misurazioni puntuali vengono utilizzate per misurare le proprietà termiche locali in un singolo punto della superficie del campione. Tipicamente, vengono misurate la conducibilità termica del materiale del substrato e la conduttanza termica dell'interfaccia tra il trasduttore d'oro e il substrato. Queste proprietà sono considerate una misura media su un'area che copre la dimensione effettiva del punto dei laser pompa esonda 13,17.

  1. Montare il campione sulla fase di traslazione multiasse (vedi passo 3.7).
  2. Osserva il campione attraverso la telecamera CCD e regola la sua posizione per garantire che il laser sonda venga riflesso in un punto chiaro, libero da sporco e altre impurità.
  3. Seleziona il livello di potenza della pompa e completa la procedura di messa a fuoco e allineamento dettagliata nei passaggi da 3.1 a 3.10.
  4. Decidi l'intervallo di frequenze per la misurazione puntuale. Assicurarsi che il modello di diffusione termica sia sensibile e appropriato alle proprietà misurate in questa gamma di frequenze.
  5. Seleziona il livello di sensibilità appropriato sull'amplificatore lock-in per l'intervallo di frequenze di misura. Programma la misurazione puntuale LabVIEW VI con il livello di sensibilità al lock-in, l'intervallo di frequenza e il numero totale di frequenze da misurare. Se necessario, programmare più stadi con diversi livelli di sensibilità per massimizzare il rapporto segnale-rumore (SNR).
  6. Esegui la misurazione puntuale e salva i dati in un file .txt. Registra i dati di fase dell'amplificatore di lock-in tre volte, per (1) il segnale del laser sonda, (2) il segnale laser di riferimento e (3) il rumore. Bloccare sempre il fascio che non viene misurato e bloccare sia il fascio di sonda che quello di riferimento per registrare i dati di rumore.
  7. Per tenere conto del rumore degli strumenti o ambientale, ripeti i passaggi 5.2-5.5 e fai la media dei risultati del fitting.

6. Misurazioni dell'immagine

NOTA: Le immagini delle proprietà termiche sono mappe bidimensionali delle proprietà termiche misurate su un'area, create scansionando i laser sulla superficie del campione e raccogliendo una serie di misurazioni puntuali.

  1. Inizia montando il campione sulla fase di traslazione multiasse (vedi passo 3.7) e posiziona il punto laser sull'area di misura monitorando la telecamera CCD. Controlla che la zona sia priva di sporco e irregolarità nella rugosità.
    NOTA: Evitare di spostare gli assi di traslazione dello stadio del motore passo passo ai loro estremi per evitare l'accoppiamento con l'asse Z. Vedi il passo 4.3.
  2. Programmare l'area di misura nell'immagine LabVIEW VI. Esegui una rapida scansione dell'area di misura (ad esempio, tre passaggi in entrambe le direzioni x e y) mentre monitora il feed live della telecamera CCD e annota l'area di misura precisa.
  3. Seleziona il livello di potenza della pompa e completa la procedura di messa a fuoco e allineamento descritta nei passaggi 3.7-3.10 del Protocollo 3.
  4. Seleziona almeno cinque frequenze a cui scansionare il campione. Assicurarsi che il modello termico sia sensibile alle proprietà misurate in questa gamma di frequenze.
  5. Blocca il laser sonda e registra le letture in fase (cioè X) e quadratura (cioè Y) dal display amplificatore di lock-in per il laser di riferimento. Poi blocca sia la sonda che il laser di riferimento per registrare le letture di rumore X e Y . Quando è stato completato, sblocca il laser sonda.
  6. Seleziona il numero di passaggi (cioè il numero di misurazioni puntuali) in ogni direzione di scansione (x e y) nel LabVIEW VI. Esegui la misurazione della mappa.
  7. Ripeti il passo 6.5 quando la misura è terminata. Calcola la media X e Y prima e dopo la misura, sia per il segnale di riferimento che per il segnale di rumore.
    NOTA: Misurazioni di riferimento e di rumore potrebbero essere raccolte in ogni punto di misurazione della scansione, ma questo aumenterebbe significativamente il tempo necessario per ogni misurazione dell'immagine. Facendo la media di queste quantità da due misurazioni (una prima e una dopo la scansione spaziale), il tempo totale di misurazione si riduce significativamente. Seguendo i passaggi procedurali descritti nella sezione Protocollo, gli utenti possono costruire un sistema FDTR, preparare campioni per la caratterizzazione termica e condurre misurazioni puntuali e di immagine di κ locale. Nella sezione seguente, dimostriamo misurazioni di κ locale su un substrato di silicio monocristallino che utilizzano questi protocolli e commentiamo le fonti di incertezza e i limiti dell'implementazione FDTR.

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Risultati

Misurazioni puntuali

L'obiettivo della misurazione puntuale presentata qui è determinare la conducibilità termica a temperatura ambiente (κ) di (100) silicio monocristallo basandosi sulla fase misurata della termoriflettanza del film trasduttore d'oro sul campione. Un modello di conduzione termica a due strati viene adattato ai dati di fase misurati per determinare il substrato κ migliore e la conduttanza termica (G) dell'interfaccia ...

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Discussione

La tecnica FDTR presentata qui viene utilizzata per caratterizzare il substrato locale κ di un substrato monocristallino di silicio e per mappare la distribuzione κ attorno a un'interfaccia tra due substrati di silicio sinterizzato con plasma. Un aspetto critico della misura è l'uso del raccordo di modellazione per determinare le proprietà termiche sconosciute del substrato e dell'interfaccia trasduttore-substrato. L'accuratezza della misurazione dipende dalla corretta selezione della di...

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Dichiarazioni

Gli autori non divulgano conflitti di interesse.

Ringraziamenti

Alcuni degli autori sono stati sostenuti da finanziamenti parziali del Northwestern University Center for Engineering Sustainability and Resilience attraverso un progetto finanziato da inizi intitolato "Verso l'ingegneria dei metamateriali per soluzioni energetiche sostenibili: proprietà termiche locali dei confini di grano nei materiali policristallini".

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Stadio NanoMax a 3 assi, azionamenti a motore passo a passoThorlabsMAX383Fase di traduzione di esempio
Laser a onda continua da 532 nmSpettriFisicaSPFL 532-20Laser a sonda
Doppietta acromatica, f=150mm, 2"ThorlabsAC508-150-C-MLObiettivi a relè nel sistema ottico di imaging 4-f utilizzati per richiamare il centro dello scanner Gimbal fino all'apertura posteriore dell'obiettivo del microscopio
Cubo divisore di fascioThorlabsBS019Ottica
Contatore di potenza/energia a banda largaMelles Griot13PEM001Per misurare le potenze dei laser
Controller Picomotore ad Anello ChiusoNuovo Focus8743-CLPer la scansione del fascio di pompaggio sulla superficie del campione
Fotocamera CMOS a coloriThorlabsCS165CU1Per l'imaging della superficie campione
Alimentazione a corrente limitataNuovo Focus901Per alimentare il fotorivelatore ad alta velocità
Amplificatore a fibraIPG FotonicaLDR-3ULaser a pompa
Isolatore a spazio libero, 1550 nmThorlabsIO-5-1550-HPPer prevenire riflessioni inverse del laser a pompa nell'amplificatore a fibra
Isolatore a spazio libero, 532 nmThorlabsIO-3-532-LPPer prevenire riflessioni inverse del laser a sonda nel laser a diodo
Generatore di Funzioni / Forme d'Onda ArbitrarieAgilent33220APer modulare l'intensità del laser a pompa
Montatura Ottica GimbalNewport605-2Per la scansione del fascio di pompaggio sulla superficie del campione
Specchi d'oro, 1"ThorlabsPF10-03-M01Specchi ad alta riflettività per il laser a pompa
Mezza piastra d'onda (1550)ThorlabsWPH05M-1550Ottica di polarizzazione
Mezza piastra d'onda (532 nm)ThorlabsOttica di polarizzazione
Fotoricevitore IR a basso rumore a 1 GHzNuovo Focus1611Per il monitoraggio dell'intensità modulata del laser a pompaggio
Controller a diodo laserILX Onda Luminosa & nbsp;LDC-3742BPer il controllo dell'intensità laser della pompa dei semi
Amplificatore a bloccaggioStanford Research
Systems		SR844Per misurazioni ad alta frequenza
Amplificatore a bloccaggioStanford Research
Systems		SR830Per misurazioni a bassa frequenza
Controller Chopper MeccanicoSistemi di Ricerca di StanfordSR540Per modulare l'intensità del fascio della sonda
Cristallo MgO:PPLNCovesionCristallo di seconda generazione armonica per raddoppiare in frequenza il laser a pompa da 1550 nm verso la sorgente luminosa di riferimento da 775 nm
Cubo divisore di fascio polarizzanteThorlabsPBS254Ottica di polarizzazione
Generatore di segnale RFAgilentN9310APer modulare l'intensità del laser a pompa
Controller a motore passo a passoThorlabsBSC200Controller per la fase di traduzione del campione
Controllore di temperaturaCovesionOC1Per il controllo della temperatura del cristallo MgO:PPLN
Ricevitore fotografico a basso rumore a 1 GHz visibileNuovo Focus1601Per il monitoraggio del segnale di termoriflettanza

Riferimenti

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