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Le prestazioni della camera sono state testate in tre modi: (1) misurazione dei gradienti di temperatura attraverso la camera, (2) monitoraggio della temperatura in un periodo di 24 ore dopo la costruzione iniziale e un periodo di 168 ore dopo 7 mesi di utilizzo, e (3) raccolta di dati di cicli per celle moneta di batterie al litio su 100 cicli o ~3 mesi. Questi risultati, discussi di seguito, dimostrano che la camera è in grado di mantenere una temperatura costante per diversi mesi con una variazione media di temperatura inferiore a 0,75 °C, ottenendo dati di ciclo elettrochimico coerenti.

Figura 3: Dipendenza tridimensionale della temperatura della camera fredda. Il piano YZ è il piano raffigurato nella Figura 1. Fu costruito un data logger personalizzato a 2 assi che poteva essere utilizzato all'interno del mini-frigorifero. Ogni punto dati rappresenta una misurazione unica della temperatura, con conseguente variazione complessiva della temperatura in tutta la camera di ± 0,4 °C. Ulteriori descrizioni della raccolta e analisi dei dati sono fornite nel Supplemental File 2. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Gradiente di temperatura:
La variazione di temperatura in tutta la camera era relativamente costante e variava solo ± 0,4 °C, come si vede nella Figura 3. La variazione mostrava un volume leggermente più caldo vicino al modulo termoelettrico destro, il che poteva essere dovuto alla variazione dei moduli stessi o alla quantità di potenza fornita a ciascuno.
La superficie dei moduli termoelettrici era costantemente qualche grado più fredda rispetto all'aria vicina, quindi garantire che i portabatterie non fossero a contatto con i moduli era importante per una gestione accurata della temperatura. L'uso della guida per l'allineamento dei portabatteria riduceva la probabilità di contatto tra i supporti e i moduli.

Figura 4: Variazione della temperatura nel tempo. (A) La distribuzione iniziale della temperatura subito dopo la costruzione mostra una variazione di ± 0,13 °C standard se misurata ogni 10 secondi in un periodo di 24 ore. (B) Dopo 7 mesi di utilizzo, la distribuzione della temperatura veniva misurata ogni 10 secondi per un periodo di 1 settimana, risultando in una variazione di ± 0,75 °C std. Ulteriori informazioni su questa acquisizione dati e sul smoothing gaussiano sono fornite nel File Supplementare 2. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Monitoraggio della temperatura:
La variazione media della temperatura è stata misurata ogni 10 secondi per 168 ore dopo 7 mesi di utilizzo e può essere vista stabile in quel periodo nella Figura 4. La natura a blocchi dei dati nella Figura 4B è probabilmente dovuta alle rapide oscillazioni di temperatura. Un metodo di controllo più sofisticato potrebbe essere utilizzato per ridurre queste oscillazioni, se necessario. La temperatura media inizialmente variava di ± 0,13 °C, come mostrato nella Figura 4A, ma è aumentata in un periodo di 7 mesi fino a ± 0,75 °C come mostrato nella Figura 4B. Questo potrebbe essere un segno che la camera diventa sempre più instabile col passare del tempo, ma potrebbe anche essere dovuto ad altri fattori, come l'aumento della temperatura ambiente del laboratorio. Tuttavia, la stabilità della temperatura nel tempo è significativa, e questo livello di controllo della temperatura è generalmente adeguato per la maggior parte delle indagini sulle batterie a bassa temperatura. Ulteriori dettagli sulla caratterizzazione della temperatura all'interno della camera sono forniti nel Supplemental File 2.

Figura 5: Evoluzione della capacità della batteria su 100 cicli. (A) Dati di ciclaggio utilizzando un sistema a bagno di circolazione per il controllo della temperatura. Sono state osservate grandi variazioni nella capacità dovute a fluttuazioni di temperatura e problemi di corrosione causati dalla condensa sulle batterie. (B) Dati di ciclaggio utilizzando la camera a bassa temperatura personalizzata presentata in questo articolo, mostrando un rumore significativamente inferiore. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Dati sul ciclo elettrochimico:
Per testare le prestazioni della camera nel mantenere la temperatura durante i test della batteria, sono stati eseguiti test di ciclo galvanostatico su quattro batterie a coniglione a ioni di litio 2032 disponibili in commercio. Queste celle monete venivano ciclate a 0 ± 1 °C a una velocità C di C/7 per 100 cicli, che richiedevano ~3 mesi. I risultati sono mostrati nella Figura 5B. Questi dati vengono confrontati con una precedente generazione di camere termiche, che utilizzava una camera in alluminio isolato con polistirolo e un bagno di circolazione contenente una soluzione antigelo. Il metodo del bagno di circolazione ha causato grandi deviazioni nelle capacità delle celle misurate, come osservato nella Figura 5A, e ha causato corrosione delle celle della batteria durante cicli ripetuti. Il nuovo design della camera qui riportato mostra un miglioramento significativo nelle capacità delle celle misurate, evidenziato da una maggiore stabilità termica, assenza di corrosione delle celle e una significativa riduzione del rumore nei dati.
Il corretto funzionamento della camera sarà indicato da una temperatura costante mantenuta con solo lievi fluttuazioni, e da dati elettrochimici privi di cambiamenti inspiegabili o improvvisi come tensioni irregolari o aumenti e diminuzioni improvvise della capacità della cella. Dopo che la camera è stata assemblata e accesa inizialmente, è consigliabile registrare la temperatura nella camera per 24 ore fino a diversi giorni, per assicurarsi che non ci sia un aumento o una diminuzione graduale della temperatura che indichino la necessità di regolare le impostazioni del frigorifero per ottimizzare la dissipazione del calore.
File Supplementare 1: File STL per la stampa 3D. I file includono Gasket Jig.stl, Heat Sink Clamp.stl, On-Off Mount.stl, Protoboard Mount.stl, Wire to Alligator Converter.stl, Cablaggio Station Bottom.stl, Cablaggio Station Top.stl, Chamber.stl e file Chamber Lid.stl. Clicca qui per scaricare questo File.
Fascicolo Supplementare 2: Istruzioni di stampa e caratterizzazione della temperatura. Clicca qui per scaricare questo File.
File supplementare 3: File STL per stampare in 3D il coperchio principale e il portacoperchio. Clicca qui per scaricare questo File.