Articolo metodologico

Protocollo standardizzato di deposizione laser di metalli per la valutazione tribologica di compositi a matriceTI 6Al 4V modificati in ceramica

DOI:

10.3791/70083

29 maggio 2026

In questo articolo

Sommario

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Questo protocollo standardizza la deposizione laser di metallo per la fabbricazione dicompositi ceramicimodificati TI 6Al 4V a matrice rinforzati con B₄C e BN. Integra deposizione controllata, caratterizzazione microstrutturale, test di durezza e valutazione dell'usura a scivolamento a secco per correlare sistematicamente l'input di energia laser con la ritenzione del rinforzo e le prestazioni tribologiche.

Abstract

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Questo protocollo delinea un metodo di deposizione laser del metallo per creare compositi a matrice di titanio-6Alluminio-4Vanadio (TI 6Al4V) modificati, rinforzati con carburo di boro e nitruro di boro per aumentare la durezza e la resistenza all'usura. L'approccio prevede la promozione della formazione in situ della fase mantenendo particelle ceramiche parzialmente non fuse per un rinforzo efficace. Il processo integra l'interazione controllata laser-materiale per consentire reazioni chimiche e preservare le fasi ceramiche all'interno della matrice di titanio. La fabbricazione composita viene realizzata utilizzando un sistema di deposizione laser di metalli (LMD) con deposizione laser a energia diretta (DED) con un meccanismo di alimentazione coassiale per polveri per una distribuzione uniforme e una maggiore stabilità della piscina di fusione. Questo metodo consente un'evoluzione microstrutturale personalizzata attraverso rinforzi guidati da reazioni e rinforzi particolari. A differenza delle tecniche tradizionali di ingegneria delle superfici, questo metodo offre legame metallurgico, controllo composizionale durante la deposizione e manipolazione microstrutturale tramite regolazione dell'input energetico. Sono stati prodotti strati compositi a 1400 W e 2000 W con velocità di scansione e velocità di alimentazione costante per polvere. I test di usura a scivolamento a secco ASTM G99 sono stati condotti su carichi di 15 N e 25 N. I campioni prodotti a 1400 W hanno mostrato una durezza media superiore e un volume di usura inferiore rispetto a quelli prodotti a 2000 W. Il protocollo stabilisce un approccio sistematico standard per corrispondere la densità energetica dei laser con la ritenzione del rinforzo, lo sviluppo della microstruttura e le prestazioni tribologiche.

Introduzione

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La produzione additiva è un metodo potente per creare leghe e compositi a base di titanio con microstrutture e proprietà meccanichepersonalizzate 1,2. La deposizione laser del metallo (LMD) e la deposizione laser selettiva del metallo (SLMD) sono processi di deposizione a energia diretta che permettono la consegna precisa di polveri metalliche o composite in una piscina di fusione generata dal laser per la fabbricazione strato per strato e il legame al substrato. Titanio–6Alluminio–4Vanadio (TI 6Al4V) rimane una delle leghe di titanio più utilizzate nelle applicazioni aerospaziali, biomediche e industriali grazie alla sua elevata resistenza specifica, resistenza alla corrosione ebiocompatibilità 3–5. Tuttavia, nonostante le sue favorevoli proprietà meccaniche di massa, la TI6Al4V presenta una durezza moderata e una resistenza all'usura relativamente scarsa in condizioni di contattoscorrevole 6,7.

Indagini precedenti utilizzando deposizione laser di metalli e processi correlati di deposizione a energia diretta hanno dimostrato che i parametri di elaborazione laser influenzano fortemente la microstruttura, la formazione delle fasi e il comportamentomeccanico 8,9. Strategie di ingegneria delle superfici, tra cui il trattamento laser delle superfici10, la nitruzione, i rivestimenti e il rivestimento laserconvenzionale 11,12,13,14,15,16, sono state inoltre impiegate per migliorare la durezza superficiale e la resistenza all'usura. Tuttavia, i trattamenti basati sulla diffusione tipicamente producono strati sottili e modificati con capacità portante limitata, mentre i rivestimenti a colla meccanica possono essere soggetti a crepe o delaminazione sotto elevate sollecitazioni di contatto. Inoltre, molti studi di lavorazione laser riportano un miglioramento delle prestazioni di durezza o usura senza fornire indicazioni procedurali dettagliate che colleghino i parametri laser alla ritenzione del rinforzo, all'evoluzione delle fasi e alla risposta tribologica. Queste limitazioni ne limitano l'uso in componenti sottoposti a attrito severo, carichi di contatto ripetitivo o ambientiabrasivi 17.

L'LMD offre vantaggi rispetto ai sistemi a letto a polvere, come flessibilità nella composizione delle materie prime, aggiunta localizzata di rinforzi e controllo in tempo reale dell'input energetico, rendendolo ideale per creare superfici funzionalmente modificate e compositi a matricemetallica 18,19,20,21,22,23. La Figura 1 illustra una panoramica del processo di deposizione laser del metallo (LMD) che mostra la consegna della polvere coassiale, la formazione di pozze di fusione, la zona di rivestimento, la zona di fusione e la zona colpita dal calore con tracce sovrapposte al 50%. Il protocollo qui presentato colma questa lacuna fornendo un metodo riproducibile per la fabbricazione di compositi a matrice di titanio modificati utilizzando la deposizione laser di metallo e correlando sistematicamente l'input energetico laser con lo sviluppo microstrutturale e il comportamento di usura. Il flusso di lavoro integra la preparazione delle polveri, la deposizione laser, la caratterizzazione microstrutturale, il test di durezza e la valutazione tribologica. Controllando la potenza del laser durante la deposizione, il metodo consente la regolazione della dinamica della piscina di fusione, della diluizione, della decomposizione del rinforzo e della formazione in situ. delle fasi, che collettivamente influenzano durezza e prestazioni di usura. La Figura 2 illustra i meccanismi di usura dominanti tipicamente osservati nel monolitico TI6Al4V, fornendo un contesto per la valutazione dei sistemi rinforzati.

Le strategie di rinforzo modificate hanno mostrato potenzialità per migliorare le proprietà meccaniche e tribologiche delle leghe di titanio combinando più fasi ceramiche 23,24,25. In questo protocollo, il carburo di boro (B₄C) e il nitruro di boro (BN) sono incorporati come rinforzi durante la deposizione laser del metallo. Il carburo di boro fornisce un'elevata durezza intrinseca e favorisce la formazione in situ del carburo di titanio (TiC) durante la lavorazione laser, mentre il nitruro di boro contribuisce alla formazione del nitro di titanio (TiN) e può conferire effetti di lubrificazione solida durante lo scorrimento 26,27,28. Rispetto ai rivestimenti a nitrurazione e convenzionali, l'attuale approccio basato su laser produce uno strato rinforzato legato metallurgicamente anzicato piuttosto che una pellicola superficiale a diffusione limitata o aderente meccanicamente. A differenza dei processi tradizionali di rivestimento, l'incorporazione del rinforzo e la formazione di fase avvengono in situ. e possono essere controllate direttamente regolando la potenza del laser, permettendo una valutazione sistematica dell'evoluzione microstrutturale e della rispostatribologica 28,29. La selezione della potenza laser è particolarmente critica, poiché governa la temperatura della piscina di fusione, la dissoluzione del rinforzo, la formazione di porosità e lo sviluppo delle tensioniresidue 30,31. L'introduzione simultanea di questi rinforzi consente un rinforzo combinato e la modifica dell'attrito all'interno dello strato compositodepositato 32,33,34.

L'obiettivo generale di questo protocollo è permettere a ricercatori e all'industria di fabbricare compositi modificati a matriceTI 6Al4V utilizzando la deposizione laser di metalli e di valutare quantitativamente come le variazioni controllate nella potenza laser influenzino la microstruttura, la durezza e il comportamento di usura. Questo metodo è adatto ai ricercatori che vogliono migliorare le prestazioni superficiali delle leghe di titanio per componenti aerospaziali, impianti biomedici e sistemi di scorrimento ad alto carico che richiedono maggiore durezza e resistenza all'usura.

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Protocollo

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1. Preparazione dei materiali (Tabella dei materiali)

  1. Prepara i substrati TI6Al4V
    1. Tagliare le piastre TI6Ala 4V con dimensioni di 102 mm × 102 mm × 7 mm utilizzando una macchina abrasiva di precisione.
    2. Sfrugare le superfici del substrato in modo sequenziale usando carte di carburo di silicio (SiC) di grana 240, 400, 600 e 800 sotto acqua corrente per rimuovere ossidi e segni di lavorazione.
    3. Sabbia le superfici utilizzando particelle di allumina da 120 μm a 0,4 MPa per 60 secondi per aumentare la rugosità superficiale.
    4. Pulisci i substrati con acetone per 10 minuti usando agitazione ultrasonica.
    5. Asciuga i substrati con aria compressa.
    6. Conserva i substrati puliti in un essiccatore fino alla deposizione.
  2. Prepara polvere composita ibrida (strategia di alimentazione a tre polveri)
    1. Pesare gas con polvere atomizzataTI 6Al4V (15–53 μm), polvere di carburo di boro (B₄C) (5–20 μm) e polvere esagonale di nitruro di boro (BN) (1–10 μm) in base alla frazione di peso desiderata.
    2. Collega un terzo sistema di alimentazione a tramoggia.
    3. Carica la polvere composita miscelata in un sistema di alimentazione a tre tramoggie.
    4. Imposta la velocità totale di alimentazione della polvere a 10 g/min per la deposizione.

2. Fabbricare un composito usando deposizione laser del metallo

ATTENZIONE: La deposizione laser di metallo utilizza radiazioni laser ad alta potenza e metallo fuso. Gli operatori devono indossare occhiali di sicurezza laser e indumenti protettivi. Fai funzionare il sistema in un ambiente controllato con una corretta ventilazione.

  1. Configurare il sistema di deposizione laser del metallo
    1. Utilizzare un sistema di deposizione laser del metallo (LMD) dotato di un laser in fibra ad alta potenza e di un ugello coassiale per il rilascio della polvere.
    2. Montare in modo sicuro il substratoTI 6Al 4V sulla piattaforma di costruzione.
    3. Stabilire una protezione con argon a 15 L/min per prevenire l'ossidazione durante la lavorazione.
    4. Imposta il diametro del punto laser a 2,5 mm.
    5. Imposta la velocità di scansione a 1,0 m/min.
  2. Strato composito di deposito
    1. Imposta la potenza del laser a 1400 W.
    2. Somministrare la polvere composita a una velocità di 10 g/min attraverso tre alimentatori coassiali a tramoggia.
    3. Applica uno strato di rivestimento con una sovrapposizione del 50% tra i binari.
    4. Mantenere una distanza costante di distanza e un flusso costante di polvere durante la deposizione.
    5. Lascia raffreddare i campioni depositati naturalmente alla temperatura ambiente sotto una protezione continua con argon.

3. Preparare campioni metallografici

ATTENZIONE: L'acido fluoridrico (HF) è altamente corrosivo e tossico, e tutti i rifiuti contenenti HF devono essere neutralizzati e smaltiti secondo i protocolli istituzionali di sicurezza delle sostanze chimiche pericolose.

  1. Esegui tutte le procedure di incisione all'interno di una cappa chimica certificata.
    1. Indossa guanti resistenti agli acidi, una visiera e un camice da laboratorio durante la manipolazione.
    2. Immergi il campione lucidato nel reagente per 10–15 secondi.
    3. Sciacquare subito con acqua distillata.
    4. Asciugare con aria calda.
  2. Campioni di sezione e montatura
    1. Sezionare i campioni fabbricati perpendicolarmente alla direzione del rivestimento utilizzando un taglio di precisione.
    2. Montare le sezioni in resina di montaggio conduttiva.
  3. Campioni di macinazione e lucidatura
    1. Snitila i campioni montati in ordine sequenziale usando carte SiC da 240, 400, 600 e 1200 grana.
    2. Lucidare i campioni utilizzando sospensioni diamantate da 6 μm, 3 μm e 1 μm.
    3. Risciacqua i campioni lucidati con etanolo.
    4. Asciuga i campioni con aria calda.
  4. Campioni di incisione
    1. Prepara il reagente di Kroll mescolando 2 mL di acido fluoridrico, 6 mL di acido nitrico e 92 mL di acqua distillata.

4. Eseguire caratterizzazione microstrutturale e di fase

  1. Esegui la microscopia ottica.
    1. Esaminare i campioni incisi con un microscopio ottico.
    2. Identifica la zona di rivestimento, la zona di fusione e la zona colpita dal calore.
  2. Eseguire microscopia elettronica a scansione (SEM)
    1. Azionare il microscopio elettronico a scansione a una tensione di accelerazione di 15–20 kV.
    2. Analizzare la distribuzione dei rinforzi, il legame interfacciale e le caratteristiche microstrutturali.
  3. Condotta diffrazione a raggi X (XRD)
    1. Eseguire XRD usando radiazione Cu-Kα (λ = 1,5406 Å).
    2. Scansione su un intervallo 2θ da 20°–90° con una dimensione di passo di 0,02°.
    3. Identificare le fasi utilizzando database standard di diffrazione.

5. Misurare la microdurezza

  1. Calibra il tester di microdurezza Vickers prima del test.
  2. Esegui il test di durezza Vickers usando un carico di 500 g applicato per 15 secondi. Misurare in cinque punti equidistanti attraverso la sezione trasversale rivestita.
  3. Esegui almeno cinque rientranze lungo la linea centrale del rivestimento.
  4. Mantenere una distanza minima di tre volte la diagonale dell'incavazione tra le rientranze adiacenti.
  5. Calcola e riporta il valore medio di durezza.

6. Eseguire test di usura a scivolamento a secco

  1. Usa un tribometro a palla reciproca sul disco.
  2. Seleziona un corpo di conteggio in carburo di tungsteno di 6 mm di diametro.
  3. Applica un carico normale di 15 N.
  4. Imposta la velocità di scorrimento a 0,1 m/s.
  5. Mantieni un raggio di usura di 5 mm.
  6. Effettuare il test per una distanza totale di scorrimento di 1000 m in condizioni di asciutto a temperatura ambiente.
  7. Registra continuamente il coefficiente di attrito durante i test.
  8. Misurare le dimensioni di usura delle piste utilizzando SEM e profilometria superficiale.
  9. Calcola il volume di usura e il tasso di usura usando relazioni geometriche.

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Risultati

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Caratterizzazione microstrutturale
La deposizione laser del metallo ha prodotto strati di rivestimento continuo legati metallurgicamente ai substrati TI6Al 4V sia a 1400 W che a 2000 W. La Figura 3 mostra una micrografia rappresentativa SEM del compositoibridoTI 6Al 4V+ B₄C + BN fabbricato a 2000 W. Sono state osservate zone distinte di rivestimento, fusione e colpimenti termici (HAZ). La HAZ pr...

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Discussione

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Questo protocollo dimostra l'influenza della potenza laser sulla microstruttura, formazione delle fasi, durezza e prestazioni di usura nei compositi modificatiTI 6Al 4V rinforzati con carburo di boro e nitruro di boro. Il campione realizzato a 1400 W mostrava una durezza media di 572,0 ± SDHV 0,5 (n = 5), rispetto a 538,2 ± SD HV0,5 (n = 5) a 2000 W, corrispondente a un aumento di durezza di circa il 6% a potenza laser inferiore. Entrambi i riv...

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Dichiarazioni

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Gli autori non hanno conflitti di interesse legati a questo lavoro e non hanno utilizzato alcun strumento di scrittura con IA.

Ringraziamenti

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Gli autori riconoscono con gratitudine il sostegno della Durban University of Technology.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Lega Ti-6Al-4V (Substrato)Ti– 6 peso Al– 4 peso VTarghetta (102 e volte 102 e volte 7 mm)Substrato di base per la deposizione laser di metalli
Ti-6Al-4V PowderTi&ndash atomizzato a gas; 6Al– 4V15– 53 & micro; M powderMateriale matriciale per rivestimenti compositi
Carburo di Boro (B4C)Ceramica B4C5– 20 & micro; M powderRinforzo duro primario; Aumenta la durezza e la resistenza all'usura
Nitruro di Boro Esagonale (BN)Ceramica h-BN1– 10 & micro; M powderRinforzo secondario; Raffinamento dei grani e riduzione dell'usura
Miscela composita in polvere3,8 peso Ti-6Al-4V + 0,1% B4C + 0,1 peso BNPolvere omogeneamente miscelataMateria prima per ibrido composito a matrice TI6Al4V
Schermatura / Gas portatoreArgon (99,99% di purezza)GasPreviene l'ossidazione durante la deposizione laser
Materiale del controcorpoCarburo di tungsteno (WC)Sfera di diametro 6 mmControfaccia per test di usura a scivolamento a secco
Media abrasivaCarburo di silicio (SiC)240– Carta da grana 1200Smerigliatura e preparazione della superficie
Media per sabbiaturaAllumina (Al2O3)~120 & micro; M particelleRugosità superficiale prima della deposizione
Agente di Controllo del ProcessoEtanoloLiquidoPreviene l'agglomerazione delle polveri durante la macinazione delle sfere
IncisioneKroll' s Reagente (HF + HNO3 + H2O)Soluzione chimicaRivelazione della microstruttura per l'analisi metallografica

Riferimenti

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