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Articolo metodologico

Preparazione di Idrogel Metallo-Organico Organico tramite Coacervazione

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DOI:

10.3791/71045

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31 luglio 2026

 ,  ,  , 
1Institut Lavoisier de Versailles, UMR CNRS 8180, Université de Versailles St Quentin en Yvelines, Université Paris Saclay

In questo articolo

Sommario

In questo articolo presentiamo la preparazione di idrogel MOF-gelatina che beneficiano delle proprietà termoreversibili della gelatina, associate alla sua separazione di fase tramite coacervazione. Questi compositi idrogel mostrano un elevato carico di MOF, una grande porosità e una buona distribuzione spaziale delle particelle di MOF all'interno della matrice di gelatina.

Abstract

Viene presentata una strategia originale e riproducibile per la sintesi di compositi di gelatina–Zr(IV) Metal-Organic Framework (MOF) green e ambientalmente benigni, descritta passo dopo passo durante tutto l'articolo. L'approccio sfrutta la natura termo-reversibile della gelatina e la sua capacità di subire separazione delle fasi tramite coacervazione, combinata con la formazione in situ di MOF di tipo UiO-66 in condizioni miti. Utilizzando questa metodologia, il presente lavoro dimostra la preparazione di un bionanocomposito basato su gelatina e sul sistema chimicamente stabile Zr4⁺ dicarbossilato UiO-66 MOF. È importante sottolineare che questa strategia può essere estesa a una famiglia più ampia di MOF Zr(IV) dicarbossilato e fumarato (rispettivamente MOF di tipo UiO-66 e MOF-801), selezionati per coprire una vasta gamma di funzionalizzazioni di equilibrio idrofilo-idrofobo e di collegamenti organici. I compositi a idrogel risultanti mostrano caratteristiche chiave come carichi MOF elevati (superiori al 50 in peso), alta porosità accessibile e una dispersione omogenea delle nanoparticelle MOF all'interno della rete gelatinica. Queste proprietà derivano dalla forte compatibilità interfacciale tra gelatina e nanoparticelle MOF, come dimostrato da tecniche avanzate di caratterizzazione complementari. Grazie al loro robusto comportamento meccanico in condizioni ambientali, i compositi possono essere processati su scala grammatica in varie forme macroscopiche, come rivestimenti o monoliti, permettendone l'uso in diverse applicazioni, inclusa la cattura o la conversione catalitica di inquinanti in acqua o aria in condizioni ambientali.

Introduzione

I quadri metallo-organici (MOF) costituiscono una famiglia di materiali ibridi porosi e cristallini costruiti da ioni metallici interconnessi da liganti organici polidentati. Grazie alle loro architetture di pori ben definite, alle elevate superfici interne e alle funzionalità chimiche sintonizzabili, i MOF hanno attirato notevole attenzione scientifica per applicazioni diverse, tra cui stoccaggio e separazione di gas, rilevamento, catalisi, biomedicina ecosì via. Nonostante questo forte potenziale, diverse limitazioni limitano ancora significativamente il trasferimento su larga scala dei MOF verso l'implementazione industriale. Una delle principali sfide risiede nella modellazione di tali materiali2. Infatti, le sintesi MOF convenzionali producono tipicamente polveri fragili, la cui fragilità intrinseca, scarsa lavorabilità e proprietà di manipolazione limitate ne ostacolano gravemente l'impiego pratico. Per affrontare questi problemi, i MOF sono stati trasformati in pellet, granuli, perline, fibre o membrane; tuttavia, tali procedure di modellatura spesso portano a una perdita parziale o totale della porositàaccessibile 2.

Una strategia ampiamente esplorata per superare questi svantaggi prevede l'integrazione dei MOF con matrici di supporto, in particolare polimeri o materiali a base di carbonio come nanotubi di carbonio, grafene e ossido di grafene 3,4,5,6. Questo approccio ha portato allo sviluppo di compositi multifunzionali che combinano i vantaggi intrinseci dei MOF (porosità, cristallinità) con la robustezza meccanica e la lavorabilità dei materiali ospiti. Inoltre, l'ibridazione può introdurre nuove funzionalità, tra cui maggiore stabilità chimica, maggiore conducibilità elettrica o porositàgerarchica 3,4,5,6. Di conseguenza, i compositi basati su MOF sono stati ampiamente studiati per l'adsorbimento e separazione dei gas, la purificazione dell'acqua, la catalisi e le bioapplicazioni 3,4,5,6,7,8. Tuttavia, una limitazione ricorrente di tali compositi è l'aggregazione pronunciata delle particelle MOF, generalmente attribuite alla scarsa compatibilità interfacciale tra i MOF e la matrice di supporto. Questo problema è particolarmente diffuso nei compositi preparati mescolando fisicamente particelle MOF presintetizzate con polimeri o ossido di grafene e diventa sempre più grave a carichi elevati di FOM, tipicamente necessari per ottimizzare le prestazioni 3,4,5,6. Per mitigare queste sfide, sono state proposte numerose strategie alternative per migliorare l'affinità fisico-chimica tra MOF e matrici polimeriche o a base di carbonio, preservando al contempo la porosità MOF. Questi includono la funzionalizzazione superficiale delle particelle MOF, l'innesto covalente di polimeri su superfici MOF, la crescita in situ di MOF all'interno delle matrici polimeriche, la cristallizzazione MOF diretta dal polimero o l'uso di liganti polimerici per costruire poliMOF 3,4,5,6,7,8,9 . Nonostante questi progressi, molti compositi MOF-polimerici soffrono ancora di aree superficiali ridotte a causa dell'ostruzione dei pori da catene polimeriche e della dispersione MOF non omogenea. Inoltre, la loro preparazione spesso si basa su percorsi sintetici a più fasi e che richiedono molto tempo, e l'uso di polimeri sintetici derivati dal petrolchimico solleva preoccupazioni relative a tossicità, sostenibilità e impattoambientale 3,4,5,6.

Lo scopo di questo articolo è condividere i dettagli della preparazione di un composito di idrogel basato su un MOF di tipoZr 4⁺ dicarbossilato UiO-66 (UiO = Università di Oslo)10e gelatina. Questo sistema è stato selezionato come esempio rappresentativo per illustrare una strategia sintetica generale che può essere estesa a una famiglia più ampia di MOF porosi policarbossilati, inclusi derivati funzionalizzati di UiO-66 e MOF-801(Zr). La gelatina è un biopolimero proteico ampiamente utilizzato in applicazioni industriali come la microincapsulazione farmacologica e cosmetica, grazie al suo basso costo, biodegradabilità, non tossicità e originerinnovabile 11. Negli ultimi anni, gli idrogel MOF-gelatina sono stati principalmente studiati per applicazioni bio-correlate come l'ingegneria tissutale, la guarigione delle ferite, la somministrazione di farmaci e la bioimaging 12,13,14,15,16,17. Questi compositi venivano generalmente preparati impregnando particelle di MOF preformate in impalcature di gelatina funzionalizzate o gel fisici di gelatina. Sebbene tali materiali presentino prestazioni biologiche promettenti, contengono tipicamente contenuti di MOF molto bassi (sotto il 10 in peso%), con conseguente porosità limitata e di conseguenza limitando lo sfruttamento delle proprietà fisicochimiche correlatealle MOF. 12,13,14,15,16,17 . Il presente articolo descrive una strategia completamente diversa che sfrutta le proprietà termoreversibili della gelatina e la sua capacità di subire la separazione di faseliquido-liquido 18,19 associata alla formazione in situ a temperatura ambiente (RT) dei MOF. Nel protocollo descritto in questo articolo saranno trattati passaggi critici nella preparazione dei compositi UiO-66/gelatina, tra cui la preparazione della soluzione di gelatina, il processo di coacervazione della gelatina, la cristallizzazione RT di UiO-66 all'interno della gelatina e la modellazione dei compositi risultanti. Alcuni di noi hanno recentemente riportato che tali compositi sviluppano adsorbenti per la conservazione del patrimonio culturale, ma il loro protocollo di sintesi non è stato descritto indettaglio 20. Speriamo che i concetti e la metodologia presentati in questo articolo motivino la comunità di ricerca a esplorare e sviluppare una classe più ampia di compositi MOF-biopolimeri. Questi materiali presentano contemporaneamente carichi di MOF elevati (superiori all'80 in peso), porosità accessibile elevata, dispersione omogenea delle particelle MOF all'interno della matrice di gelatina e caratteristiche idrofilico-idrofobichesintonizzabili 20. Un vantaggio chiave dell'impiego di biomacromolecole come la gelatina risiede nella loro complessità chimica intrinseca, multifunzionalità e natura polielettrolitica, che non hanno equivalenti sintetici diretti. Questa combinazione unica consente l'integrazione efficace sia di MOF idrofile che idrofobiche all'interno di una matrice biopolimerica solubile in acqua.

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Protocollo

1. Preparazione di soluzioni gelatiniche

  1. Utilizzare gelatina commerciale estratta dalla pelle di maiale (tipo A), con un Bloom di 175 g, un peso molecolare medio di circa 40.000 g·mol⁻1 e un punto isoelettrico (IEP) di 8.
  2. Prepara un gel acquoso di gelatina a concentrazione del 10% in peso gonfiando i granuli di gelatina in acqua ultrapura per una durata minima di 3 ore a 5 °C.
  3. Successivamente, prepara una soluzione acquosa di gelatina riscaldando il gel a 50 °C. Mescola la soluzione gelatinosa con un agitatore magnetico per 30 minuti a 300 giri/min. Una volta ottenuta una soluzione di gelatina traslucida, si mantieni a una temperatura di 50 °C (Figura 1).

figure-protocol-1
Figura 1: Fotografia di una soluzione acquosa di gelatina a una concentrazione del 10% in peso.

2. Sintesi del composito idrogel UiO-66-gelatina

  1. Sintesi di cluster oxo [Zr 6O4(OH)4(OAc)12] (OAc = acetato)
    1. In una fiala di scintillazione da 20 mL, aggiungere 71 μL di una soluzione di propossido di zirconio al 70% in 1-propanolo [Zr(OPrⁿ)₄] (0,0519 g, 0,158 mmol) a 7 mL di dimetilformamide (DMF) e 4 mL di acido acetico (4,196 g, 70 mmol) (Figura 2A).
    2. Riscaldare la miscela risultante in un blocco di alluminio su una piastra calda a 130 °C per 2 ore, durante le quali si osserva un cambiamento di colore distinto da incolore a giallo (Figura 2B).
    3. Lascia raffreddare la soluzione a RT.
  2. Sintesi in situ di UiO-66(Zr) in presenza di coacervato di gelatina
    1. Mescolare 11 mL della soluzione di oxo-cluster {Zr₆} (0,158 mmol) ottenuta nello step 2.1 con 0,5 mmol (84 mg) di 1,4-benzene dicarbossilico (1,4-bdc) di collegamento organico.
    2. Mescolare la miscela per 15 minuti fino a ottenere una dispersione omogenea.
    3. Successivamente, aggiungere 2 mL di una soluzione di gelatina al 10% di peso preparata nel compito 1 a 50 °C a questa soluzione. (Figura 3).
    4. Mescolare la miscela a RT per 10 minuti, seguita dall'aggiunta di 2 mL di etanolo. La soluzione diventa torbida e bianca.
    5. Mescolare la miscela risultante a RT (20 °C) per 24 ore. Una separazione in fase liquido-liquido avviene progressivamente nel tempo.
      NOTA: Subito dopo l'aggiunta dell'etanolo, la soluzione iniziale è bianca e torbida (Figura 4A) e poi evolve nel tempo in un campione macroscopicamente bifasico composto da una soluzione diluita di gelatina che fluttua sopra una fase bianca viscosa più densa (Figura 4B–F).
    6. Per una separazione di fase completa, aggiungere 10 mL di etanolo a questa miscela. Dopo aver mescolato la soluzione, si estrae la fase viscosa dalla soluzione sovrantante per ottenere il composito idrogel (Figura 5).
    7. Lasciare asciugare questo composito a temperatura ambiente e caratterizzarlo ulteriormente combinando diffrazione a raggi X in polvere (PXRD), analisi termogravimetrica, spettroscopia a Trasformata di Fourier (FT-IR), porosimetriaN2 , microscopia elettronica a scansione e trasmissione (SEM e TEM), risonanza magnetica nucleare a stato solido (NMR) e spettroscopia di emissione atomica a plasma induttivamente accoppiata (ICP-AES) come precedentementeriportato 20 (Figura 6).
  3. Modellazione della gelatina di UiO-66(Zr) in monoliti
    1. Riscaldare la fase viscosa ottenuta nel passaggio 2.2.6, insieme al suo soprantantante, a 70 °C per 15 minuti, seguita da 90 °C per 5 minuti.
      NOTA: Questo trattamento mirava a trasformare l'idrogel MOF-gelatina in una miscela omogenea liquida e viscosa che può essere facilmente versata in uno stampo.
    2. Successivamente, versare l'idrogel senza la sua soluzione sovrantantante nello stampo termalizzato a 70 °C.
    3. Forma un monolito raffreddando a RT per 15 minuti, poi mantieni a 2 °C per 1 giorno (Figura 7).

figure-protocol-2
Figura 2: Fotografie di una soluzione contenente 71 μL di una soluzione di propossido di zirconio al 70% in 1-propanolo [Zr(OPrⁿ)₄] (0,0519 g, 0,158 mmol), 7 mL di DMF e 4 mL di acido acetico. (A) Prima e (B) dopo il riscaldamento a 130 °C per 2 ore. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

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Figura 3: Fotografia del campione ottenuta dopo aver miscelato 11 mL del cluster oxo [Zr 6O 4(OH)4(OAc)12] (0,158 mmol), del linker 1,4-bdc (0,5 mmol) e di 2 mL della soluzione di gelatina acquosa al 10% in peso a RT. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

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Figura 4: Fotografie di campioni contenenti il cluster oxo [Zr 6O 4(OH)4(OAc)12], il collegamento 1,4-bdc e la soluzione di gelatina acquosa al 10% in peso a RT dopo l'aggiunta di 2 mL di etanolo. Le fotografie mostrano la progressiva separazione della gelatina in fase liquido-liquido all'invecchiamento dei campioni in momenti diversi: (A) 0 min, (B) 15 min, (C) 1 h, (D) 2 h, (E)18 h, (F) 24 h. Contemporaneamente, la reazione tra il cluster oxo [Zr 6O 4(OH)4(OAc)12] e il collegamento 1,4-bdc ha dato origine alla formazione di nanoparticelle di UiO-66(Zr). Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

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Figura 5: Fotografie di campioni contenenti gelatina e UiO-66(Zr). (A–D) Prima di (A,C) e dopo (B,D) aggiungendo 10 mL di etanolo. La soluzione inizialmente bianca e torbida (A,C) si trasforma in campioni macroscopicamente bifasici contenenti una soluzione di gelatina diluita e un idrogel viscoso (B,D). Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

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Figura 6: Caratterizzazione di UiO-66/gelatina idrogel. (A) Pattern sperimentale PXRD di UiO-66/gelatina confrontato con il pattern calcolato di UiO-66. (B) Porosimetria N2 (adsorbimento, simboli riempiti; desorbio, simboli vuoti) di UiO-66/gelatina rispetto alle nanoparticelle pure di UiO-66 a 77 K (p°=1 atm). (C) Immagine TEM di una fetta ultramicrotomata a 80 nm dell'idrogel UiO-66/gelatina. (D) Immagini SEM dell'UiO-66/gelatina idrogel dopo il lavaggio in acqua. Questa figura è stata ristampata (adattata) con il permesso di Biswas et al.20. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

figure-protocol-7
Figura 7: Fotografia di composito formato UiO-66/gelatina. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

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Risultati

Il composito UiO-66(Zr)/gelatina idrogel è stato sintetizzato accoppiando la semplice coacervazione della gelatina con la formazione in situ di nanoparticelle di UiO-66(Zr). Il protocollo sintetico è stato ripetuto più volte per garantire la robustezza, ottenendo costantemente risultati riproducibili (cioè caratteristiche strutturali e fisico-chimiche dei compositi) in condizioni sperimentali identiche. Le nanoparticelle di UiO-66(Zr) sono state preparate a RT seguendo un protoc...

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Discussione

I compositi che combinano gelatina con materiali inorganici come ossidi metallici, idrossiapatite e doppi idrossido stratificati hanno suscitato notevole interesse grazie alla loro capacità di integrare la biocompatibilità e la processabilità della gelatina con le proprietà funzionali delle fasiinorganiche 24,25. La gelatina fornisce una matrice organica versatile che può essere facilmente modellata, reticolata e lavo...

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Dichiarazioni

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Ringraziamenti

SB e NS riconoscono il sostegno finanziario del programma Horizon 2020 dell'Unione Europea (Progetto Nemosine, accordo di sovvenzione n°760801). SB e NS riconoscono il sostegno finanziario dell'ANR-11-LABEX-0039 (LabEx charmmmat). IM e NS riconoscono il sostegno finanziario dell'École Universitaire de Recherche PSGS-HCH Humanités, Création, Patrimoine, Investissement d'Avenir ANR-17-EURE-0021 – Fondation des Sciences du Patrimoine. NNG e NS riconoscono il sostegno finanziario dell'Agenzia Nazionale Francese per la Ricerca attraverso la borsa Domino n. ANR-22-CE08-0007.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
1,4 benzene dicarboxylic acid Acros Organics.180720010
70% zirconium propoxide [Zr(OPrn)4] solution in 1-propanol Sigma-Aldrich333972-100ML
Acetic acid Carlo Erba524520
Avance-NEO spectrometerBrukerNMR
Dimethyl formamide Carlo Erba528221
Ethanol Carlo Erba528131
GelatinSigma-AldrichG2625-100G
Magna 550 Nicolet spectrophotometerNicolet550 seriesFTIR
Scanning electron microscopeJeol JSM-7001FSEM
Thermogravimetric analyzerModel Perkin Elmer SDA 6000
Trasmission electron microscopeJeol 2100F TEM
X’Pert MDP diffractometerSiemensD5000  XRD

Riferimenti

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