Materiali
I tre leganti bituminosi selezionati in questo studio, riassunti nella Tabella 1, sono leganti stradali rappresentativi derivati da diverse fonti di greggio e sono stati ampiamente utilizzati nell'ingegneria stradale pratica in Cina. L'asfalto di Karamay, l'asfalto CNOOC 36-1 e l'asfalto PetroChina differiscono notevolmente per origine del greggio, composizione chimica, suscettibilità all'invecchiamento e caratteristiche reologiche, fornendo una base materiale adeguata per lo studio del comportamento a fatica dipendente dalla fonte del petrolio. La loro selezione consente una valutazione comparativa di come la composizione intrinseca del legante influenzi l'efficacia della modifica a miscela calda e le prestazioni a fatica a scala di miscela, aumentando così la rilevanza ingegneristica del quadro proposto per la caratterizzazione della fatica su scala incrociata. Le origini geologiche e le caratteristiche chimiche dettagliate di ciascun legante sono le seguenti:
Legante A: Derivato da una materia prima oleosa della zona 9, prodotto mediante un processo di miscelazione tra residuo sotto vuoto e asfalto deoleato. Il materiale di base presenta proprietà distintive, tra cui un contenuto ridotto di paraffina (<2%), una concentrazione minima di zolfo e un'elevata composizione di resine. In particolare, l'asfalto di Karamay è l'unico legante per pavimentazioni con una densità specifica inferiore a 1 g/cm3 nelle attuali applicazioni ingegneristiche, e si contraddistingue per un'elevata viscosità dinamica e un'eccellente conservazione della duttilità dopo invecchiamento. Queste caratteristiche lo rendono particolarmente adatto per regioni soggette a forti escursioni termiche giornaliere e a un'intensa esposizione ai raggi ultravioletti.
Binder B: Deriva dal petrolio greggio pesante raro estratto dal giacimento offshore di Suizhong 36-1, con una resa elevata di bitume del 56% ottenuta tramite raffinazione. La materia prima è classificata come greggio pesante a base naftenica, povero di zolfo e con alto valore acido, che dà origine a un binder processato ad alta densità (1.012 g/cm3), basso contenuto di paraffina (1.8%) e proporzioni elevate di resine. Queste proprietà conferiscono al binder un'elevata flessibilità a basse temperature, rendendolo vantaggioso per applicazioni in ambienti freddi.
Binder C: formulato principalmente utilizzando come materia prima il greggio pesante venezuelano Boscan, ottenendo una resa produttiva del 60% mediante processi di raffinazione specializzati. Questo petrolio greggio presenta caratteristiche geochimiche uniche, tra cui un elevato contenuto di acidi, significative concentrazioni di metalli pesanti e un forte potenziale di formazione di residui carboniosi. Il legante mostra una composizione atipica di idrocarburi, caratterizzata da basse frazioni di idrocarburi saturi, complessi resina-asfalteni arricchiti e un contenuto di paraffina notevolmente basso (1,3%).
In questa indagine, i tre leganti bituminosi di base sono stati designati come AO (Karamay), BO (CNOOC 36-1) e CO (PetroChina). I corrispondenti leganti WMA sono stati preparati aggiungendo l'additivo Evotherm M1, codificati rispettivamente come AP, BP e CP20. Gli indici completi di prestazione, inclusi penetrazione, punto di rammollimento e duttilità, sono stati testati secondo le specifiche JTG E20-201121, con i dati comparativi dettagliati riportati nella Tabella 1. Tutte le procedure sperimentali sono state rigorosamente seguite secondo i protocolli standardizzati indicati nelle Specifiche Tecniche per le Miscele Bituminose nell'Ingegneria Stradale.
| Progetto | Unità | Karamay | CNOOC | CNPC |
| Penetrazione | 0.1 mm (15 °C) | 22 | 22 | 24 |
| 0.1 mm (25 °C) | 72 | 68 | 71 |
| 0.1 mm (30 °C) | 112 | 110 | 116 |
| PI | - | -1.14 | -1.2 | -0.81 |
| TR&B | °C | 46 | 46.5 | 47.5 |
| Viscosità dinamica (60 °C) | Pa·s | 223.5 | 230 | 256.9 |
| Duttilità (10 °C, 5 cm/min) | cm | >100 | >100 | 52 |
| Contenuto di cera | % | 1.9 | 1.8 | 1.3 |
| Punto di infiammabilità (COC) | ℃ | 278 | 287 | 312 |
| Solubilità | % | 99.5 | 99.7 | 99.8 |
| Densità (15 °C) | g/cm³ | 0.977 | 1.012 | 1.049 |
| RTFOT | Variazione di massa (%) | 0.05 | 0.06 | -0.07 |
| Rapporto di penetrazione residua (%) | 66.2 | 67.4 | 64.8 |
| Duttilità residua (10 °C, cm) | 13 | 12 | 9 |
Tabella 1: Parametri tecnici principali dei leganti bituminosi. La Tabella 1 riassume i parametri tecnici principali dei leganti bituminosi, inclusi le proprietà fisiche, la suscettibilità termica, le caratteristiche reologiche e le prestazioni invecchiamento a breve termine, al fine di valutarne le proprietà fondamentali e la durabilità.
Il processo di preparazione del WMA prevedeva un protocollo rigorosamente controllato in più fasi, progettato per garantire la riproducibilità della modifica del legante. Il legante bituminoso di base è stato innanzitutto riscaldato in un forno a circolazione forzata a 135 ± 2 °C per 60 minuti per raggiungere uno stato fuso stabile, seguito da 30 minuti di equilibrazione per eliminare i gradienti termici. Tutti i processi di riscaldamento sono stati eseguiti in contenitori sigillati con protezione di azoto (portata: 0,5 L/min) per minimizzare l'invecchiamento ossidativo durante il condizionamento termico.
L'additivo Evotherm M1 è stato quindi incorporato a 135 ± 2 °C sotto agitazione meccanica continua a 300 giri/min per 5 minuti prima del trattamento ad alta intensità di taglio, garantendo una dispersione iniziale della fase tensioattiva. Successivamente, è stata effettuata una miscelazione ad alta intensità di taglio utilizzando un omogeneizzatore a rotore-statore a 3000 giri/min per 25 minuti, mantenendo la temperatura del legante compresa tra 135 e 140 °C mediante un sistema di controllo termico a bagno d'olio esterno (accuratezza ±1 °C). Durante l'intero processo di miscelazione, la temperatura è stata monitorata continuamente mediante una termocoppia calibrata di tipo K inserita nella matrice del legante, e ogni fluttuazione superiore a ±2 °C ha innescato automaticamente un aggiustamento del riscaldamento. Il legante modificato è stato quindi sottoposto a un procedimento controllato di raffreddamento fino a 25 °C a una velocità di 5 °C/min prima di ulteriori analisi o di un breve stoccaggio. La progettazione del protocollo di taglio ha seguito la relazione viscosità-temperatura dei leganti bituminosi, assicurando che tutti i campioni fossero preparati in condizioni di storia di taglio comparabili. Questo rigoroso controllo termo-meccanico garantisce un'elevata ripetibilità e riduce al minimo la variabilità nella preparazione dei leganti WMA.
Prove con reometro a taglio dinamico (DSR)
Per caratterizzare la risposta reologica e le proprietà legate alla fatica di leganti bituminosi modificati con additivi per miscela a caldo ridotto, sono state effettuate prove con reometro a taglio dinamico (DSR) utilizzando un reometro rotazionale a temperatura controllata secondo la norma ASTM D717522. La valutazione reologica si è concentrata sul comportamento a fatica a temperatura intermedia, strettamente associato all'innesco e alla propagazione di fessurazioni nelle pavimentazioni in asfalto.
Il fattore di fatica G*sin δ23, ampiamente riconosciuto come indicatore della suscettibilità alla fatica a livello del legante, è stato adottato per quantificare le variazioni nel comportamento di dissipazione viscoelastica indotte dalla modifica a miscela calda e dall'invecchiamento. Sono stati eseguiti test di scansione termica in un intervallo di temperatura compreso tra 58 e 82 °C, con incrementi di 6 °C. A ogni temperatura obiettivo, i campioni sono stati lasciati equilibrare per 10 minuti prima dell'acquisizione dei dati, al fine di garantire la stabilità termica. Per studiare l'influenza dell'invecchiamento sulle proprietà reologiche, i campioni di legante sono stati sottoposti a tre condizioni di invecchiamento: non invecchiato, invecchiamento mediante prova in forno a pellicola sottile rotante (RTFOT) e invecchiamento combinato RTFOT e mediante apparato a pressione per invecchiamento (PAV) 24. Questi protocolli di invecchiamento sono stati progettati per simulare l'invecchiamento a breve termine durante la produzione e la posa in opera, nonché l'invecchiamento a lungo termine durante il normale esercizio della pavimentazione. L'evoluzione di G*sin δ in funzione della temperatura e delle condizioni di invecchiamento è stata analizzata per valutare la resistenza alla fatica di diversi leganti.
Prima di ogni test DSR, il campione di legante è stato accuratamente rifinito dopo il posizionamento tra le piastre parallele, per garantire un profilo uniforme dei bordi. Il campione è stato condizionato alla temperatura obiettivo per 10 min prima della misurazione. I test sono stati eseguiti nell'intervallo di 58–82 °C con incrementi di 6 °C. Un test è stato considerato valido quando la coppia misurata e lo spostamento sono rimasti entro il campo operativo raccomandato dello strumento e non si è verificato alcuno slittamento visibile del campione.
Prova di sweep dell'ampiezza lineare (LAS)
La caratterizzazione del comportamento viscoelastico è stata condotta secondo le specifiche ASTM D7175 per l'analisi meccanica dinamica25. La metodologia sperimentale ha incluso sweep dell'ampiezza di deformazione per stabilire i limiti viscoelastici lineari, seguiti da prove controllate in frequenza a 10 rad/s26. Le valutazioni dipendenti dalla temperatura hanno coperto lo spettro termico operativo delle pavimentazioni in asfalto (58–82°C), eseguite a incrementi di 6°C con un tempo di 10 minuti previsto per raggiungere l'equilibrio termico in ogni tratto isoterma. Il protocollo AASHTO T391 è stato impiegato per quantificare l'accumulo di danno del legante attraverso l'evoluzione dell'energia dissipata, monitorando in particolare il fattore di dissipazione viscoelastica (|G*|sin δ) durante il carico ciclico 27,28. Il modello semplificato di danno viscoelastico continuo (S-VECD) è stato adottato per prevedere i modelli di degrado dei compositi bituminosi29. Il protocollo LAS esegue uno sweep oscillatorio dell'ampiezza a frequenza fissa di 10 Hz, applicando un incremento controllato di deformazione dallo 0,1% al 30% con incrementi di risoluzione dello 0,1%.
I principali parametri viscoelastici sono stati ottenuti utilizzando le seguenti equazioni:
log G "(ω) = m (log ω) + b (1)
G'(ω) = G* (ω) × cosδ (ω) (2)
(3)
dove G''(ω) è il modulo di perdita, ω è la frequenza angolare, m e b sono coefficienti di adattamento, G'(ω) è il modulo di immagazzinamento, G*(ω) è il modulo complesso, δ(ω) è l'angolo di fase e è l'indice di viscoelasticità.
La quantificazione del danno ha utilizzato la relazione fondamentale espressa nell'Equazione (4):
(4)
Nella formula: C(t)—il parametro di integrità, C(t)=G^* (t)/G^* (iniziale), G^*—modulo complesso (MPa);
γ_0—Applicazione della deformazione (%);
t—Durata del test (s)
L'evoluzione temporale del parametro di danno D(t) e del coefficiente di integrità strutturale C(t) è parametrizzata matematicamente attraverso una relazione costitutiva di tipo potenza (Yuan 2024):
C(t) = C0 - C1 × DC2 (5)
Nella formula: C0 rappresenta il parametro iniziale di integrità (normalmente pari a 1), C1, C2 — parametri di adattamento.
Calcola il valore del danno da affaticamento utilizzando il concetto di punto di picco della tensione di taglio:
(6)
Cpeak è il parametro di integrità che corrisponde al punto di massimo sforzo di taglio.
La formula per il calcolo della durata a fatica è:
Nf = A(γmax)-B (7)
Nella formula: A, B—coefficiente relativo all'affaticamento,
A = f × (Df)[1 + (1 - C2 )a] / {[1 + (1 - C2 )a] × (πC1 C2 )a} (8)
B=2a, frequenza di carico;
γmax — livello di deformazione massimo previsto (%)
Per garantire l'affidabilità e la riproducibilità dei risultati sperimentali, tutti i test su scala dell'agente legante e su scala della miscela sono stati eseguiti con almeno 3 repliche indipendenti (n = 3) per ogni condizione. I risultati riportati rappresentano i valori medi delle misurazioni replicate. La variabilità dei dati sperimentali è stata valutata mediante la deviazione standard (SD) e le barre di errore sono state fornite in tutte le figure pertinenti per riflettere la dispersione statistica. Per i parametri LAS–S-VECD, gli indici reologici del DSR e la vita a fatica derivanti dai test di flessione a quattro punti, è stato calcolato inoltre il coefficiente di variazione (COV) per valutare la coerenza dei dati.
In tutti i casi, sono state esaminate le differenze statistiche tra leganti modificati e non modificati per assicurare che le tendenze osservate non siano dovute a dispersione sperimentale, ma rappresentino differenze statisticamente significative nel comportamento a fatica e reologico.
Prova di fatica a quattro punti
Per convalidare gli indicatori di fatica a livello del legante e stabilire correlazioni tra diverse scale, sono state effettuate prove di fatica a flessione a quattro punti su miscele di asfalto preparate utilizzando una granulometria AC-16C30,31. La granulometria degli aggregati, la densità apparente, la gravità specifica apparente e l'assorbimento d'acqua di ciascuna dimensione degli aggregati, insieme alle proprietà della polvere minerale, sono riportate nella Tabella 2. Il contenuto di asfalto di tutte le miscele è stato fissato al 4,8% per garantire coerenza tra le diverse formulazioni di asfalto a bassa temperatura (WMA).
| Dimensione del setaccio (mm) | Categoria dell'aggregato | Gradazione sintetica (%) |
| 1# (10~20 mm. 29%) | 2# (5~10 mm. 29,2%) | 3# (3~5 mm. 17%) | 4# (0~3 mm. 19%) | Polvere minerale (5,8%) | |
| 0,075 | 0 | 0,1 | 0 | 0,9 | 90,8 | 5,5 |
| 0,15 | 0,1 | 0,1 | 0 | 4,9 | 95,3 | 6,5 |
| 0,3 | 0,1 | 0,2 | 0 | 13 | 98,7 | 8,3 |
| 0,6 | 0,1 | 0,2 | 0 | 25,2 | 99,7 | 10,6 |
| 1,18 | 0,1 | 0,2 | 0 | 47,8 | 100 | 15 |
| 2,36 | 0,1 | 0,5 | 0 | 100 | 100 | 25 |
| 4,75 | 0,8 | 15,5 | 98,9 | 100 | 100 | 46,4 |
| 9,5 | 15,2 | 99,5 | 100 | 100 | 100 | 75,2 |
| 13,2 | 68,4 | 99,8 | 100 | 100 | 100 | 90,8 |
| 16 | 94,8 | 100 | 100 | 100 | 100 | 98,5 |
| 19 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| Densità relativa apparente | 2,899 | 2,918 | 2,845 | 2,754 | 2,872 | 2,865 |
| Densità relativa SSD | 2,854 | 2,847 | 2,816 | 2,691 | - | 2,814 |
| Gravità specifica apparente | 2,829 | 2,81 | 2,8 | 2,655 | - | 2,787 |
| Tasso di assorbimento dell'acqua dell'aggregato (%) | 0,85 | 1,32 | 0,56 | 1,36 | - | - |
Tabella 2: Classificazione degli aggregati nella miscela di asfalto a miscelazione calda. La Tabella 2 presenta la granulometria degli aggregati nella miscela di asfalto a miscelazione calda, inclusi i rapporti delle diverse frazioni di aggregato, il contenuto di polvere minerale, la curva granulometrica sintetica e le proprietà fisiche degli aggregati. La tabella riporta la distribuzione granulometrica progettata e le caratteristiche fondamentali degli aggregati utilizzati nella miscela bituminosa.
Sono stati eseguiti test di fatica a quattro punti utilizzando un apparato di prova Cooper in condizioni di carico controllato per deformazione al fine di valutare la durata in termini di resistenza alla fatica delle miscele di conglomerato bituminoso a caldo (WMA)32. Il criterio di rottura è stato definito come il numero di cicli di carico necessari affinché la rigidezza flessionale diminuisse al 50% del suo valore iniziale. In conformità con il protocollo di prova stabilito33, è stato applicato un carico ciclico sotto forma di un'onda sinusoidale continua a una frequenza di 10 Hz in condizioni isoterme di 15 °C. Tutti i test sono stati condotti senza intervalli di riposo per garantire un apporto energetico ininterrotto durante il carico di fatica34,35.
I provini a trave sono stati realizzati secondo i requisiti dimensionali standard, con una lunghezza di 381 ± 6,35 mm, una larghezza di 63,5 ± 6,35 mm e un'altezza di 50,8 ± 6,35 mm3637. In condizioni di deformazione controllata, le prestazioni a fatica sono state caratterizzate tracciando curve caratteristiche della fatica per provini con diverse formulazioni di WMA in un sistema di coordinate doppio-logaritmico38. È stata successivamente stabilita una relazione costitutiva di tipo potenza, e un'analisi di regressione non lineare è stata impiegata per adattare i dati a fatica delle varie miscele di asfalto, fornendo la base per la modellizzazione della vita a fatica e per analisi comparative successive39,40,41. Il provino a trave è stato montato simmetricamente nel dispositivo di flessione a quattro punti, e il contatto tra le ganasce di carico e la superficie del provino è stato verificato prima dell'applicazione del carico. La prova è stata condotta a 15 °C sotto carico sinusoidale a deformazione controllata a 10 Hz, senza periodi di riposo. Il termine della prova è stato definito come il numero di cicli al quale la rigidezza flessionale è diminuita al 50% del suo valore iniziale. Le prove sono state considerate valide quando la rottura si è verificata all'interno della sezione utile, e non è stato osservato alcun slittamento anomalo delle ganasce né una frattura improvvisa non legata alla fatica. Tutti i dati quantitativi sono presentati come media ± deviazione standard (media ± DS), con una dimensione del campione n = 3 per tutti i gruppi sperimentali, salvo diversamente specificato.