Determinazione delle regole di solubilità di composti ionici

1. Metodi generali

1. Preparazione per l'analisi qualitativa
   1. Le reazioni sono generalmente fatte in piccole provette con volume di 5 ml o meno.
   2. Le soluzioni devono essere completamente solubili e devono essere relativamente diluite, in genere ~ 0,1 M.
   3. I reagenti devono essere aggiunti lentamente in termini di goccia e osservati attentamente.
   4. Sono necessarie diverse "soluzioni di prova" comuni per stabilire regole di solubilità o identificare uno ione sconosciuto. Questi contengono ioni noti per reagire specificamente con alcune specie chimiche (cationi o anioni).
      1. Le soluzioni comuni includono CaNO₃, BaCl₂, (NH₄)₂MoO₄, HCl, AgNO₃e NaOH e altre soluzioni secondo necessità.
2. Miscelazione
   1. Mescolare le soluzioni picchiettando o ruotando la provetta in direzione verticale. Utilizzare un tappo o un tappo per evitare schizzi della soluzione.
   2. Rimuovere il tappo o il tappo, quindi riscaldare delicatamente le soluzioni con un bagno d'acqua o una fiamma fredda per indurre una reazione. Puntare la provetta lontano da qualsiasi individuo in laboratorio.
3. Osservazione e recupero
   1. Separare il surnatante (soluzione non reagente) e precipitare usando la centrifugazione. Se si forma più precipitato quando viene aggiunto ulteriore ione di prova, la reazione è incompleta. Continuare ad aggiungere ioni di prova fino a quando non si formano più precipitati.
   2. Lavare il precipitato con centrifugazione e versando o decantando il surnatante. Aggiungere altra acqua e ripetere il processo per un totale di tre lavaggi.
   3. Lavare grandi quantità di precipitato mediante filtrazione sotto vuoto e recuperare il precipitato essiccato dalla carta da filtro.
   4. Si noti la formazione di un precipitato e le proprietà del precipitato come colore, spessore (gelatinoso, torbido, fine) e formazione di cristalli.
4. Sicurezza e Rifiuti
   1. Indossare sempre occhiali di sicurezza durante l'esecuzione di esperimenti di analisi qualitativa. I guanti possono anche essere necessari in base ai reagenti utilizzati e ai prodotti formati.
   2. I metodi adeguati di smaltimento dei rifiuti devono essere seguiti da vicino. I prodotti nocivi possono formarsi quando più reagenti sono combinati in un unico contenitore.

2. Analisi degli anioni

1. Identificazione di ioni fosfato, carbonato, cloruro e solfuro; PO₄^3-, CO₃^2-, Cl^-, S^2-
   1. Fosfato
      1. Aggiungere una soluzione contenente fosfato, PO₄^3-, ad un'altra soluzione contenente ioni calcio, Ca²⁺. La formazione di un precipitato bianco indica la formazione di fosfato di calcio, Ca₃(PO₄)₂.
      2. Poiché molti cationi formano prodotti insolubili con calcio, è possibile una reazione più specifica. Aggiungere H⁺ (acido) a Ca₃(PO₄)₂ per sciogliere il solido e formare HPO₄^2-. Quindi combinare l'HPO₄^2- con molibdato di ammonio, (NH₄)₂MoO₄. Un test positivo produce il precipitato giallo di fosfomolybdate di ammonio, NH₄)₃PO₄(MoO₃)₁₂(s). Le reazioni ioniche nette sono le seguenti:
         3 Ca²⁺(aq) + 2 PO₄^3-(aq) → Ca ₃PO₄(s)
         Ca₃PO₄(s) + 2 H⁺(aq) → 3 Ca²⁺ + 2 HPO₄^2- (aq)
         HPO₄^2-(aq) + 12 (NH₄)₂MoO₄(aq) + 23 H⁺(aq) → (NH₄)₃PO₄ (MoO₃)₁₂(s) + 21 NH₄⁺(aq) + 12 H₂O(l)  
   2. Carbonato
      1. I sali di carbonato sono generalmente insolubili tranne che in presenza di cationi di gruppo 1 e ammonio. Aggiungere qualche goccia di cloruro di calcio, CaCl_2,alla soluzione contenente carbonato. In soluzioni con alte concentrazioni di carbonato, si forma un precipitato bianco e indica la possibile formazione di fosfato di calcio, CaCO₃. La reazione ha molte interferenze, tra cui altri anioni come il fosfato.
         Ca²⁺(aq) + CO₃^2-(aq) → CaCO₃(s)  
      2. Aggiungere H⁺ (acido) ad una soluzione contenente carbonato, CO₃^2-. La formazione di bolle indica la presenza di CO₂, che significa CO₃^2- come reagente. Lo ione carbonato si comporta come una base in presenza di acido forte per formare gas e acqua di anidride carbonica.
         CO₃^2-(aq) + H⁺(aq) → CO₂(g) + H₂O(l)
   3. Cloruro
      1. Aggiungere il nitrato d'argento a una soluzione contenente cloruro. La formazione di un precipitato bianco indica la formazione di AgCl(s):
         Ag⁺(aq) + Cl^-(aq) → AgCl(s)
   4. Solfuro
      1. Aggiungere una soluzione di cloruro di rame a una soluzione contenente solfuro. La formazione di un precipitato nero indica la formazione di solfuro di rame, CuS. In generale, le soluzioni contenenti ioni solfuro, S^2-, reagiscono con gli ioni metallici per produrre un solfuro metallico insolubile.
         S^2- + Cu²⁺ → CuS(s). 
         Il valore del prodotto di solubilità, K_sp = 6,3 x 10^-36, indica l'alto grado di insolubilità del prodotto.

3. Analisi dei cationi

1. Tutti i metalli alcalini (gruppo 1) e alcuni metalli alcalino-terrosi (gruppo 2) sono solubili tranne che in condizioni specifiche.
2. Quasi tutti i metalli del gruppo 3-13 sono considerati insolubili in presenza di solfuro, carbonato, fosfato e idrossido. Il colore e il tipo di precipitato varieranno.
   1. Posizionare una soluzione di cromo in una soluzione di idrossido. Si osserverà un precipitato verde. La reazione generale di un metallo +2 con un idrossido è mostrata di seguito:
      M²⁺ + OH^- → M(OH)₂(s)
   2. Non è possibile differenziare la maggior parte degli ioni metallici in base alla sola solubilità con alcune eccezioni degne di nota:
      1. L'aggiunta di argento, Ag⁺, mercurio,_{Hg 2}²⁺, o piombo, Pb²⁺ a cloruro, bromuro o ioduro provoca la formazione di precipitati.
      2. L'aggiunta di stronzio, Sr²⁺, bario, Ba²⁺, mercurio,_{Hg 2}²⁺, o piombo, Pb²⁺ provoca un precipitato in presenza di solfato.
      3. Ba²⁺ forma un solido giallo in presenza di CrO₄^2-, BaCrO₄(s). Questo è il pigmento utilizzato nella vernice a base di olio comunemente noto come "giallo bario".
3. L'insolubilità limitata degli ioni metallici consente ad altri test qualitativi di identificare positivamente ciascun metallo. Mentre alcuni precipitano, altri subiscono cambiamenti di colore unici in presenza di ioni o molecole chelanti. Le identificazioni dei cationi includono nichel, ferro, alluminio e zinco; Ni²⁺, Fe³⁺, Al³⁺, Zn²⁺.
   1. Aggiungere nichel (II) in presenza di dimetilglioxima (H₂dmg) per formare il precipitato rosso rosa Ni(H₂dmg):
      Ni²⁺(aq) + 2 H₂dmg(aq) → Ni(Hdmg)₂(s) + 2 H⁺(aq) 
   2. Aggiungere Ferro (III) allo ione tiocianato, SCN^- per formare il complesso rosso sangue [FeNCS]^2+]:
      Fe³⁺(aq) + SCN^-(aq) → [FeNCS]²⁺(aq)
   3. Ioni di alluminio
      1. Combinare l'alluminio (III) con il pirocatecolo viola in una soluzione tampone di acetato di ammonio pH 6 per formare una soluzione blu.
      2. L'alluminio (III) viene anche precipitato in presenza di una base debole per formare il composto gelatinoso bianco Al(OH)₃(s). L'aggiunta di più base fa sì che il composto formi il complesso solubile chiaro e incolore [Al(OH)₄]^-(aq).
   4. Ioni di zinco
      1. Aggiungere zinco (II) a una piccola quantità di base per formare un precipitato bianco. Quindi aggiungere più base per ri-dissolvere il precipitato e formare il solubile [Zn(OH)₄]^2- complesso.
      2. Aggiungere zinco (II) all'esacianoderrato di potassio, K₄[Fe(CN)₆] per formare il precipitato verde chiaro K_{2Zn 3}[Fe(CN)₆]₂(s):
         3 Zn²⁺(aq) + 2 K₄[Fe(CN)₆](aq) → K₂Zn₃[Fe(CN)₆]₂(s) + 6 K⁺(aq)