Il metodo di Evans

1. Preparazione dell'inserto capillare

1. Usando un accendino o un'altra fiamma a gas, sciogliere la punta di una lunga pipetta Pasteur. Ruotare delicatamente la punta della pipetta nella fiamma fino a formare una piccola lampadina. Lasciare raffreddare il bicchiere.
2. In un flaconcino a scintillazione, preparare una soluzione 50:1 (volume) di cloroformio deuterato:proteo. Pipettare 2 mL di solvente deerato, e a questo aggiungere 40 μL di solvente proteo. Chiudere il flaconcino.
3. Aggiungere con attenzione alcune gocce della miscela di solventi alla pipetta di vetro sigillata. Far scorrere delicatamente la punta della pipetta sigillata in modo che il liquido entri nel capillare. Ripetere fino a quando la soluzione ha una profondità di ~ 2 pollici dal fondo del capillare. Assicurati che non ci siano bolle d'aria.
4. Tappare la pipetta con un setto di gomma 14/20. Utilizzando una siringa da 3 mL ricoperta da un ago, inserire l'ago nella pipetta ed estrarre 3 ml di aria. Questo crea un vuoto parziale, facilitando il passaggio successivo.
5. Sigillare la parte superiore del capillare. Bloccare orizzontalmente la pipetta a un supporto ad anello. Utilizzare un accendino per ammorbidire il vetro sopra la soluzione nella parte inferiore della pipetta. Una volta che il vetro si ammorbidisce, iniziare a ruotare la punta della pipetta e tirare la punta della pipetta lontano dalla base bloccata. Lasciare raffreddare il capillare sigillato.

2. Preparazione della soluzione paramagnetica

1. Utilizzando una bilancia analitica, massa una fiala a scintillazione e coperchio. Nota la massa.
2. Massa 5-10 mg di Fe(acac)₃ nella fiala di scintillazione e notare la massa. Fe(acac)₃ ha un momento magnetico di soluzione molto elevato. Pertanto 5-10 mg genereranno un grande cambiamento dello spostamento chimico. In genere, 10 - 15 mg è una massa più appropriata da utilizzare per i campioni del metodo Evans.
3. Pipettare ~ 600 μL della miscela di solvente preparata nel flaconcino contenente le specie paramagnetiche. Tappare la fiala e annotare la massa. Assicurarsi che il solido si dissolva completamente.

3. Preparazione del campione NMR

1. In un tubo NMR standard, far cadere con attenzione l'inserto capillare ad angolo, per assicurarsi che non lo rompa.
2. Pipetta nella soluzione contenente le specie paramagnetiche.
3. Tappare il tubo NMR. Per i campioni sensibili all'aria, avvolgere Parafilm attorno al cappuccio.

4. Raccolta dei dati

1. Acquisire e salvare uno spettro NMR standard ^{da 1}ora.
2. Nota la temperatura della sonda.
3. Notare la radiofrequenza.

5. Analisi dei dati e risultati

1. Utilizzando la massa e la densità del solvente, calcolare il volume del solvente utilizzato per preparare la soluzione paramagnetica.
2. Calcolare la concentrazione (M) della soluzione paramagnetica.
3. Calcolare la separazione di picco della risonanza del solvente tra quella del solvente puro (nel capillare) e quella spostata dal paramagnete (al di fuori del capillare) (Δ_ppm). Se questo viene fatto in ppm, convertirlo in Hz con l'equazione 5:
   (5)
   F = spettrometro a radiofrequenza in Hz
4. Calcola la suscettibilità magnetica usando l'equazione 4.
5. Calcola il momento magnetico usando l'equazione 1.
6. Confronta il momento magnetico ottenuto con quello previsto per n elettroni spaiati dall'equazione 3. La suscettibilità magnetica sarà leggermente maggiore del valore di solo spin previsto indicato nella tabella, ma dovrebbe essere inferiore a quella che corrisponde a n+1 elettroni spaiati.
7. Dare il numero di elettroni spaiati per le specie paramagnetiche.

6. Risoluzione dei problemi

1. Se non si osservano due picchi di solvente ben risolti, provare quanto segue:
   1. Utilizzare uno spettrometro con una maggiore intensità di campo per aumentare la differenza di spostamento chimico (in ppm) dei due picchi.
   2. Rendere il campione più concentrato, in modo che lo spostamento sia più grande.
2. A volte il valore non ha senso. Se si ottiene un valore troppo basso, provare a eseguire le operazioni seguenti:
   1. Ripetere, facendo maggiore attenzione nel massare le specie solventi e paramagnetiche.
   2. Assicurarsi che la specie paramagnetica utilizzata sia pura. Anche le impurità del solvente nei cristalli influenzeranno la massa e quindi la concentrazione.
   3. Per le molecole di grandi dimensioni, il diamagnetismo può essere così significativo che deve essere effettuata una correzione diamagnetica. Questo termine viene sottratto all'equazione 4:
      
3. A volte il valore non ha senso. Se si ottiene un valore troppo alto, provare a eseguire le operazioni seguenti:
   1. Seguire gli stessi passaggi di 6.2.1-6.2.3.
   2. Per i metalli più pesanti, può essere necessario includere contributi orbitali.

7. Campioni sensibili all'aria

1. I campioni sensibili all'aria possono essere facilmente analizzati utilizzando questa tecnica. I passaggi 1.2-1.4, 2 e 3 vengono semplicemente eseguiti all'interno di un vano portaoggetti.