Scatola a guanti (Glove Box) e sensori di impurezze

1. Portare oggetti nel Glovebox

1. Assicurarsi che gli articoli da portare siano stati essiccati al forno (se in vetro) e che i contenitori siano aperti.
2. Controllare il registro delle anticamere per assicurarsi che sia vuoto.
3. Riempire l'anticamera, manualmente o elettronicamente. Una volta riempito con 1 atm di gas inerte, chiudere la valvola di ingresso per isolare la camera.
4. Apri l'anticamera verso l'esterno e posiziona gli oggetti nella camera.
5. Chiudere la camera ed evacuare (manualmente o elettronicamente).
6. Compila il registro. In genere, gli utenti includono le iniziali, gli elementi e i tempi di ogni ciclo.
7. Dopo che il quadrante a pressione ha raggiunto la pressione minima, lasciare l'anticamera sotto vuoto dinamico per 5 minuti per una piccola anticamera e 20 minuti per una grande anticamera.
8. Riempire l'anticamera con gas inerte; in genere, gli utenti si riempiono a ~ 0,75 atm, poiché la valvola di ingresso collega la camera principale all'anticamera.
9. Evacuare e annotare l'ora.
10. Ripetere i passaggi 1,8-1,9, in modo che in totale l'anticamera sia stata evacuata 3 volte.
11. Dopo 3 cicli, riempire l'anticamera con gas inerte e chiudere l'alimentazione del gas dell'inserto.
12. Apri l'anticamera dall'interno del vano portaoggetti e porta gli oggetti nell'anticamera.
13. Chiudi la porta dell'anticamera ed evacua la camera. Quando il glovebox è nel suo stato di riposo, le camere devono essere lasciate sotto vuoto dinamico.
14. Si noti sul registro che la procedura è completa, in modo che gli altri utenti sappiano che l'anticamera è gratuita.

2. Rimozione di oggetti dal Glovebox

1. Guarda il giornale di bordo per vedere lo stato dell'anticamera. Assicurati che non sia in uso e che l'ultima operazione sia stata quella di portare un oggetto nell'anticamera. Se l'ultima operazione è stata quella di portare fuori un oggetto, riempire/evacuare rapidamente l'anticamera 3x con gas inerte. Questo per garantire che non sia presente aria residua (Equazione 1) quando si apre l'anticamera al vano portaoggetti.
2. Riempire l'anticamera con gas inerte e chiudere la valvola che collega l'alimentazione di gas inerte alla camera.
3. Aprire l'anticamera dall'interno del vano portaoggetti.
4. Caricare gli oggetti nella camera e chiudere la porta.
5. Dall'esterno del vano portaoggetti, aprire la porta dell'anticamera e rimuovere gli oggetti.
6. Evacuare la camera.
7. Si noti che gli elementi sono stati rimossi e l'ora sul giornale di bordo.

3. Garantire un buon ambiente di lavoro

1. Test dell'ambiente
   1. Spegnere il circolatore.
   2. Spegnere tutte le ventole nella camera principale del glovebox.
   3. Aprire un flacone di soluzione di dietilamzinco in esani (spesso 1,0 M).
   4. Ruotare delicatamente la bottiglia per sostituire l'atmosfera del gas nella bottiglia con l'atmosfera nella scatola. Se il fumo emerge dalla bottiglia, questa è un'indicazione che O₂, acqua o un solvente etere è presente nell'atmosfera. Se l'atmosfera è compromessa, è necessario identificare la fonte di impurità indesiderate.
   5. Accendere lo spurgo per 5 minuti.
   6. Spegnere lo spurgo e accendere il circolatore.
2. Fare l'indicatore radicale
   1. Spegnere il circolatore.
   2. Nel glovebox, pesare 5 mg di benzofenone e trasferirlo in un flaconcino di scintillazione da 20 mL.
   3. Pesare ~ 500-1.000 mg di sodio e trasferirlo al flaconcino di scintillazione. Chiudere il flaconcino.
   4. Aggiungere 20 ml di tetraidrofurano secco (THF) e una barra di agitazione. Chiudere il flaconcino.
   5. Accendere lo spurgo per almeno 15 minuti prima di riaccendere il circolatore.
   6. Lasciare che la reazione si agiti per 48 ore o fino a quando la soluzione si trasforma in una soluzione viola scuro e inchiostrato. La soluzione dovrebbe andare da incolore a blu a viola, e ci dovrebbe essere eccesso di sodio sul fondo della fiala. Questo dovrebbe dare una soluzione con ~ 1,4 mM di radicale.
3. Test del solvente con l'indicatore di-radicale
   Nota: il radicale appena sintetizzato può essere utilizzato per testare l'O₂ e le impurità dell'acqua nei solventi.
   1. Se si testa un solvente etere, spegnere il circolatore. Alcuni gruppi richiedono che il circolatore sia spento prima di aprire qualsiasi sostanza chimica nella scatola.
   2. Aggiungere una goccia della soluzione radicale a 10 ml del solvente di prova. I solventi che possono essere testati utilizzando il radicale includono THF, etere etilico, toluene, benzene, esani e pentano. Il radicale reagirà con solventi clorurati, piridina e altri solventi che reagiscono con metalli alcalini.
   3. Osservare il colore della soluzione per 1-2 minuti. Un solvente secco manterrà il colore del radicale chetilico indefinitamente. Realisticamente, il campione dovrebbe mantenere il colore per almeno 1-2 minuti. I colori positivi del test sono riportati nella Tabella 1 di seguito.
   4. Chiudere tutte le bottiglie di solvente e accendere lo spurgo per almeno 15 minuti. Riaccendere il circolatore.

Tabella 1. Colori di prova positivi per test con solvente con radicali.
Solvente	Colore
Etere etilico	Blu scuro
THF ·	Viola scuro
Benzene/toluene/xileni	Blu scuro/viola
Esani/pentano	Blu scuro