Manipolazione di sostanze chimiche sensibili all'aria e all'acqua tramite l'impiego di una linea Schlenk

1. Procedura generale per effettuare una reazione in atmosfera inerte

1. Evacuazione della vetreria
   1. Avviare la pompa per vuoto e riempire il pallone dewar in cui è immersa la trappola della linea schlenk con azoto liquido.
   2. Utilizzare bicchieri essiccati al forno o essiccati a fiamma per garantire che non vi sia umidità residua adsorbita sulle pareti della vetreria.
   3. Sigillare il pallone utilizzando adattatori in vetro sradicato o setti di gomma. Si consiglia vivamente di utilizzare grasso sottovuoto per evitare il sequestro dei giunti in vetro sradicato.
   4. Collegare la vetreria sigillata alla linea Schlenk utilizzando un adattatore/collegamento appropriato.
   5. Ruotare la valvola bidirezionale per aprire la linea al vuoto.
   6. Evacuare il sistema e lasciare raffreddare il pallone a temperatura ambiente
2. Spurgo con gas inerte
   1. Assicurarsi che la linea del gas inerte sia aperta e che il flusso sufficiente sia visto attraverso il gorgogliatore. Un flusso tipico per il funzionamento della linea schlenk è di circa una bolla al secondo. Il flusso dovrebbe essere aumentato durante lo spurgo iniziale del sistema dopo l'evacuazione.
   2. Una volta che il pallone si è raffreddato a temperatura ambiente, ruotare lentamente la valvola bidirezionale per aprire la linea al gas inerte, facendo attenzione che qualche gas riesca ancora a raggiungere il gorgogliatore. Prestare attenzione a non passare al gas inerte troppo rapidamente, in quanto ciò può portare al sigillante liquido dal gorgogliatore a fluire di nuovo nella linea schlenk.
   3. Una volta che il flusso di gas inerte si è stabilizzato al suo stato originale (come osservato sul gorgogliatore), riportare la valvola bidirezionale al vuoto e ripetere la procedura di cui sopra altre due volte.
3. Aggiunta di reagenti
   1. Una volta che il pallone è stato evacuato e riempito con gas inerte per un totale di tre volte, è ora pronto per l'uso nella manipolazione di reagenti sensibili all'aria / umidità. Il flusso di gas inerte può essere riadattato a una bolla al secondo per risparmiare il consumo di gas inerte.
   2. I reagenti vengono tipicamente aggiunti da una bottiglia sigillata al setto o da una stazione di erogazione del solvente.
   3. Utilizzare una cannula o aghi essiccati al forno per trasferire i reagenti sensibili all'aria nel pallone. Assicurarsi che il pallone sia in atmosfera inerte e non sotto vuoto poiché l'aggiunta di sostanze chimiche a un pallone sotto vuoto può danneggiare la fonte del vuoto.
4. Spegnimento della reazione
   1. Una volta completata la reazione, spegnere attentamente la reazione usando un reagente appropriato.
   2. La fase di tempra provoca regolarmente la generazione di gas, assicurarsi che la valvola bidirezionale sia aperta al gas inerte in modo che non vi sia accumulo di pressione nella vetreria.

2. Progettazione di base e allestimento della linea Schlenk.

Il design delle linee Schlenk varia da laboratorio a laboratorio, ma le caratteristiche principali sono le stesse. La Figura 1 mostra un set up schematico della linea di Schlenk con le caratteristiche chiave evidenziate.

Figura 1. Configurazione schematica di una linea di Schlenk.
Il doppio collettore è costituito da due tubi di vetro paralleli, che formano il corpo principale della linea Schlenk. Un collettore di gas è collegato all'alimentazione del gas inerte e un collettore di vuoto è collegato alla linea del vuoto, che consente di passare dal gas inerte al vuoto regolando i rubinetti. Il gas esce dal collettore attraverso un gorgogliatore d'olio visibile per monitorare il flusso del gas. Il collettore per vuoto è chiuso a un'estremità e l'altra estremità è collegata a una trappola fredda e a una pompa per vuoto. La trappola fredda viene utilizzata per evitare che solventi volatili o corrosivi danneggino la pompa.

3. Problemi di sicurezza con la linea Schlenk.

1. Ossigeno liquido.
   L'ossigeno liquido può accumularsi se un vapore d'aria costante entra nella linea del vuoto con la trappola fredda. Questo può essere indicato da un liquido azzurro nella trappola, poiché l'ossigeno liquido è azzurro. L'ossigeno liquido è pericoloso a causa della sua violenta reazione con solventi organici, tra cui il grasso sottovuoto e l'alta pressione generata una volta che la vaporizzazione avviene in questo spazio ristretto. Ricordarsi di non aprire mai la linea del vuoto all'aria quando la trappola fredda è in posizione.
2. Esplosione.
   1. I gas pressurizzati possono diventare pericolosi, quindi assicurati che il sistema sia aperto con il flusso di gas inerte. Le esplosioni possono verificarsi se la pressione è accumulata nel caso di un sistema chiuso.
   2. Reazioni violente: se la reazione sfugge al controllo, un grande volume di gas potrebbe essere generato rapidamente e potrebbe causare un'esplosione. Essere consapevoli della reazione prima di operare nella linea Schlenk.
   3. Riscaldamento di un sistema chiuso: in un sistema chiuso, l'aumento della temperatura aumenterà anche la pressione. Essere consapevoli di eventuali reazioni con proprietà termiche e assicurarsi che la linea sia aperta e che ci sia un gorgogliatore per lo scarico della pressione.
3. Implosione.
   Le crepe nella vetreria causeranno rotture sotto vuoto. Riparare o sostituire la vetreria incrinata.