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Una linea Schlenk è un'apparecchiatura di laboratorio che consente la manipolazione sicura di sostanze chimiche sensibili all'aria e all'acqua.
Una linea Schlenk richiede vuoto, gas inerte e temperature criogeniche. Deve essere utilizzato con cura per evitare guasti alle apparecchiature e quindi il rilascio di sostanze chimiche pericolose. Questo video illustra i potenziali pericoli associati alla linea Schlenk e le precauzioni necessarie per il suo utilizzo sicuro. Per ulteriori informazioni sul funzionamento e le applicazioni della linea Schlenk, guardare il video di JoVE su "Schlenk Lines Transfer of Solvent".
Iniziamo esaminando brevemente i componenti di una linea di Schlenk. Una linea di Schlenk è costituita da una coppia di tubi di vetro insieme chiamati "collettore doppio". Un tubo si collega a una pompa a vuoto e l'altro a una fonte di gas inerte. Un pallone di Schlenk, o un altro apparato, si collega al doppio collettore tramite una valvola a due vie che consente l'accesso alla linea del vuoto o alla linea del gas inerte, ma mai entrambe contemporaneamente.
Esaminiamo la linea del vuoto in modo più dettagliato. La linea del vuoto è sigillata a un'estremità. L'altra estremità si collega a una trappola fredda, che a sua volta è collegata alla pompa del vuoto. Un pallone di Schlenk esposto a questa linea verrà evacuato e i gas inviati alla trappola fredda, un contenitore di vetro immerso nell'azoto liquido. Congela le sostanze organiche volatili, proteggendo la pompa da danni e l'utente dall'esposizione. I potenziali pericoli della linea del vuoto includono l'implosione del vetro sotto vuoto e i rischi per la sicurezza associati all'azoto liquido.
Successivamente, passiamo alla linea del gas inerte. Il gas inerte, solitamente azoto o argon, è regolato da una valvola e spesso passa attraverso un essiccante prima di entrare nella linea di Schlenk. Un pallone di Schlenk esposto a questa linea sarà riempito con il gas inerte. Il gas in eccesso esce quindi dal sistema attraverso un gorgogliatore di olio minerale, per evitare che l'aria entri nella linea del gas inerte. I potenziali pericoli di questa linea includono l'esplosione del vetro a causa della sovrapressurizzazione e l'esposizione della linea del gas inerte al vuoto.
È importante eseguire controlli di sicurezza regolari durante l'installazione dell'apparecchio.
La linea Schlenk è montata all'interno di una cappa aspirante e azionata con l'anta abbassata, per proteggere l'utente dall'esposizione involontaria. In aggiunta è possibile utilizzare uno schermo antiesplosione quando si maneggiano reagenti molto sensibili. Indossare occhiali di sicurezza o una visiera, un camice ignifugo e guanti criogenici quando si lavora con azoto liquido.
Controllare che il tubo non presenti strappi o altri difetti prima di collegare il doppio collettore alla pompa del vuoto e alla linea del gas inerte. Assicurarsi che ci sia abbastanza olio nel gorgogliatore dell'olio.
La linea Schlenk contiene valvole di ritegno per evitare il riflusso dell'aria nel sistema e valvole limitatrici di pressione sul doppio collettore e sulla trappola fredda. I connettori utilizzano morsetti in vetro sigillati con morsetti a U e O-ring ermetici. Assicurarsi che queste valvole e connettori non siano danneggiati. Applicare grasso sottovuoto sulla vetreria all'interfaccia tra le superfici.
Asciugare il pallone Schlenk e gli altri oggetti in vetro mediante essiccazione in forno o alla fiamma. Controllare che la vetreria e il doppio collettore non presentino crepe. Il vetro rotto può implodere sotto vuoto, esponendo i reagenti all'atmosfera e ferendo l'utente. Sigillare accuratamente il pallone Schlenk con un setto di gomma o un adattatore di vetro smerigliato prima di collegarlo alla linea.
Ora che abbiamo visto le precauzioni preliminari, passiamo ai problemi di sicurezza durante il funzionamento della linea Schlenk.
Un potenziale pericolo è la formazione di ossigeno liquido nella trappola fredda. L'ossigeno liquido è estremamente esplosivo. Per evitarne la formazione, avviare la pompa del vuoto ed evacuare la linea del vuoto prima di immergere la trappola fredda nell'azoto liquido Dewar. Non lasciare mai che la trappola fredda entri in contatto con l'azoto liquido a meno che la pompa del vuoto non sia in funzione e non aprire mai la linea del vuoto per l'aria mentre il Dewar è in posizione.
L'ossigeno liquido può formarsi anche se l'aria entra inavvertitamente nella trappola fredda durante l'esperimento. Controllare la presenza di un liquido azzurro chiaro nella trappola fredda. Se rilevato, spegnere la reazione e chiamare l'assistenza, ma tenere l'apparecchio sotto vuoto e azoto liquido. È sicuro fermare il vuoto e rimuovere il Dewar solo una volta che l'ossigeno liquido vaporizza nella pompa.
Quando si lavora con la linea del gas inerte, controllare regolarmente l'alimentazione del gas inerte e la portata utilizzando il gorgogliatore di gas inerte. La velocità di flusso dovrebbe essere di circa una bolla al secondo quando il pallone di Schlenk è aperto alla linea, e leggermente maggiore in caso contrario. Le bolle dovrebbero essere sempre visibili sul gorgogliatore dell'olio. Se non si vedono bolle, chiudere la fonte di gas inerte per evitare che la linea si sovrappressurizzi.
Se il gas inerte entra in contatto con il vuoto, si depressurizza, provocando la chiusura della valvola di ritegno o il riflusso dell'olio minerale nella linea inerte, seguito dall'aria. In tal caso, spegnere la pompa e chiudere tutte le valvole.
Quando si spurga il filo Schlenk o un pallone Schlenk, ruotare la valvola molto lentamente. In questo modo si evita che la vetreria si rompa a causa di rapidi cambiamenti di pressione. Prima di aggiungere i reagenti, esporre lentamente il pallone di Schlenk alla linea inerte, per evitare la depressurizzazione della linea inerte.
Prima di prelevare un reagente sensibile all'aria o all'acqua, spurgare la siringa e l'ago e il flacone del reagente sigillato con setto nella linea del gas inerte. Estrarre il reagente dal flacone, assicurandosi di aspirare troppo e quindi immergerlo al volume corretto. Aggiungere lentamente il reagente al pallone di Schlenk e, se necessario, posizionare la punta dell'ago in un becher di agente estinguente.
Dopo che la reazione è completa e temprata, rimuovere l'azoto liquido Dewar. Quindi spegnere la pompa.
Hai appena visto l'introduzione di JoVE al funzionamento sicuro della linea Schlenk. Ora dovresti avere familiarità con il suo design, la sua procedura operativa e le precauzioni di sicurezza. Grazie per l'attenzione!
