Corretto funzionamento delle apparecchiature a base di vuoto
Fonte: Robert M. Rioux, Ajay Sathe & Zhifeng Chen, Pennsylvania State University, University Park, PA
Il vuoto è necessario per una serie di procedure…
1. Uso dei dispositivi di protezione individuale
- Occhiali di sicurezza, camici da laboratorio e schermi facciali devono essere utilizzati quando si lavora con o vicino a un apparecchio a vuoto.
- Uno scudo antisaere deve essere utilizzato per evitare che il vetro volante o i detriti derivanti da un improvviso cambiamento di pressione.
2. Uso di tubi e attrezzature adeguati
- Utilizzare sempre tubi, bicchieri e altre apparecchiature classificate per l'uso con il vuoto. Un uso improprio può causare guasti materiali e causare esplosioni/implosioni.
- Controllare regolarmente il vetro e il tubo per difetti / tagli, in quanto questi possono facilmente rompersi / rompersi sotto vuoto.
- Lo scarico della pompa per vuoto deve essere collegato a una cappa aspirante o a uno scarico di un edificio lavato. Ciò è particolarmente importante se il vuoto viene utilizzato su un sistema che utilizza sostanze chimiche corrosive o tossiche.
- A seconda dell'esperimento e dell'entità del vuoto coinvolto, dovrebbe essere utilizzata una barriera di protezione o di protezione tra l'operatore e il recipiente sotto vuoto. Questi possono essere lo stesso tipo di barriere utilizzate per isolare gli operatori dalle attrezzature ad alta pressione.
3. Trappole
- Utilizzare sempre una trappola tra la sorgente del vuoto (pompa) e l'apparato che utilizza il vuoto. La trappola protegge la costosa fonte di vuoto da danni in caso di perdite accidentali o di rifiorire materiale nella linea del vuoto.
- Le trappole aiutano anche a prevenire l'emissione di vapori / odori nello scarico della pompa.
- Le trappole sono solitamente criostate usando ghiaccio secco o bagni di azoto liquido. È necessario prestare estrema attenzione durante l'utilizzo di tali temperature criogeniche e utilizzare DPI adeguati per trasferire i refrigeranti dentro e fuori dalle trappole.
- Poiché l'uso di fluidi criogenici(cioèazoto liquido) per scopi di raffreddamento può portare alla liquefazione dell'ossigeno, i sistemi di vuoto devono essere sotto vuoto prima e durante il funzionamento. Dopo aver raggiunto il livello di vuoto desiderato, il dewar contenente la trappola dell'olio può essere successivamente riempito con azoto liquido. Dopo aver completato l'esperimento che richiede il vuoto, mentre è ancora sotto vuoto, rimuovere il pallone Dewar dalla trappola riempita di azoto liquido, lasciare che la trappola si riscaldi a temperatura ambiente e aprire lentamente il sistema alla pressione atmosferica.
- I palloni Dewar stessi sono sotto vuoto e devono essere maneggiati con la massima precauzione in quanto possono implodere istantaneamente. Utilizzare sempre DPI adeguati durante il trasporto o il lavoro con i palloni Dewar.
4. Linee di spurgo
- Le linee del vuoto devono essere lentamente dissanguate prima di scollegarsi dalle trappole e dalla fonte di vuoto. Un improvviso cambiamento di pressione stressa i materiali e può causare fratture ed esplosioni premature.
5. Rivestimento in vetro
- I bicchieri di dimensioni superiori a 250 ml utilizzati con le apparecchiature per il vuoto devono essere avvolti con nastro adesivo, rete o rivestimento plastico per ridurre la possibilità di detriti volanti, in caso di esplosione. Ciò include trappole, dewar, evaporatori rotanti e qualsiasi altra vetreria mantenuta sotto vuoto.
Le pompe per vuoto sono impiegate in un'ampia gamma di procedure di laboratorio. Esempi comuni includono la filtrazione, l'essiccazione, il degasaggio, il rivestimento evaporativo e la spettrometria di massa.
L'attrezzatura della pompa deve essere mantenuta e utilizzata in modo sicuro per evitare guasti alle apparecchiature, esplosioni e rilascio di sostanze chimiche. Questo video introdurrà diversi modelli di pompe comuni, discuterà le precauzioni comuni da osservare durante l'installazione di apparecchiature per vuoto e dimostrerà la sicurezza operativa.
Iniziamo esplorando vari modelli di pompe.
Nelle pompe rotanti a palette l'aria e gli altri gas vengono aspirati attraverso un ingresso da un rotore. I gas vengono forzati attraverso uno scarico a tenuta d'olio, che impedisce il riflusso, verso l'uscita in uscita dal sistema. Le pompe rotative a palette possono generare vuoti da dieci a tre Torr negativi. Queste pompe sono autolubrificanti, ma richiedono il cambio dell'olio e sono vulnerabili alla corrosione da vapore acqueo.
Nelle pompe a spirale l'aria passa attraverso un ingresso tra due spirali eccentriche, una fissa, l'altra orbitante. Il movimento comprime l'aria e la spinge verso l'uscita. Si possono ottenere vuoti di dieci a due Torr negativi. Le pompe a spirale sono meccanismi "a secco": non richiedono olio o acqua, ma le coclee devono essere sostituite periodicamente man mano che si usurano. Le pompe scroll e le pompe rotative a palette sono adatte per la distillazione, la filtrazione e il degasaggio.
Un aspiratore d'acqua è un altro tipo di pompa che si trova spesso nei laboratori. In questo tipo di pompa l'acqua entra attraverso un ingresso in un ugello ad alta velocità ed esce come un getto di fluido a bassa pressione. I gas vengono aspirati attraverso una porta laterale e forzati verso l'uscita. Gli aspiratori d'acqua producono vuoti di soli 10 Torr. Sebbene si colleghino facilmente ai normali rubinetti del lavandino, richiedono grandi quantità di acqua. Gli aspiratori d'acqua sono spesso utilizzati per l'essiccazione e l'estrazione.
Infine, le pompe turbomolecolari producono un vuoto ultraelevato. L'aria viene forzata all'interno attraverso pale alternate di statore e turbina che guidano le molecole di gas attraverso l'uscita collegata a una pompa di sgrossatura. Le pompe turbomolecolari possono produrre vuoti da dieci a dieci Torr negativi, ma richiedono un'altra pompa per abbassare la pressione a 1 Torr. Le pompe turbomolecolari sono utilizzate per la microscopia elettronica, la crescita dei cristalli e il rivestimento evaporativo.
Ora che hai familiarità con i design, esaminiamo le misure di protezione personale e sicurezza che dovrebbero essere osservate prima di utilizzare queste pompe per vuoto.
Se possibile, azionare tutte le apparecchiature di aspirazione all'interno di una cappa aspirante con l'anta abbassata. Indossare occhiali di sicurezza e una visiera. Questi forniscono protezione contro sostanze chimiche e detriti nel caso in cui la vetreria imploda sotto il vuoto.
Utilizzare vetreria e attrezzature classificate per l'uso con il livello di vuoto previsto. Controllare che la vetreria e i tubi non presentino crepe o altri difetti. Apparecchiature difettose o inadeguate possono facilmente implodere sotto vuoto. Avvolgere la vetreria di dimensioni superiori a 250 ml in nastro adesivo, rete o plastica, come ulteriore precauzione contro i detriti volanti.
Se è noto che la procedura genera vapori corrosivi, selezionare una pompa in grado di resistere a tali vapori. Assicurarsi che la pompa sia pulita e priva di corrosione. Per le pompe dell'olio, controllare il livello dell'olio e cambiare l'olio periodicamente.
Assicurarsi che la pompa sia in piano e bilanciata. Collegare l'uscita della pompa allo scarico della cappa. Posizionare saldamente i tubi all'interno della cappa per evitare il rilascio di sostanze chimiche. Assicurarsi che tutti i tubi siano liberi e che non vi siano perdite, soprattutto vicino alle flange.
Ora che la pompa per vuoto è configurata, esaminiamo le considerazioni sulla sicurezza durante e dopo il funzionamento della pompa.
Collegare l'ingresso della pompa alla vetreria tramite un sifone freddo. Una trappola fredda è un contenitore di vetro che protegge la pompa congelando le sostanze organiche volatili evacuate dall'apparato.
Durante la procedura, la trappola fredda viene immersa in ghiaccio secco o in un Dewar di azoto liquido. Utilizzare dispositivi di protezione criogenica quando si maneggiano questi refrigeranti.
Un potenziale pericolo è la condensazione dell'ossigeno nella trappola fredda per produrre azoto liquido altamente esplosivo. Per evitarne la formazione, avviare la pompa del vuoto ed evacuare l'apparecchio prima di immergere la trappola fredda nell'azoto liquido. Non lasciare mai che la trappola fredda entri in contatto con l'azoto liquido se non è sotto vuoto e non aprire mai la linea del vuoto per l'aria con la trappola fredda in posizione.
Controllare regolarmente la presenza di solventi condensati e ossigeno liquido nella trappola fredda. Se necessario, svuotare la trappola fredda per evitare che i solventi entrino nel tubo e nella pompa del vuoto. Se è visibile ossigeno liquido, un fluido azzurro, terminare la procedura e chiamare l'assistenza, ma non fermare il vuoto o rimuovere l'azoto liquido.
Una volta completata la procedura, estrarre il sifone freddo dal liquido di raffreddamento e quindi spegnere la pompa. Spurgare lentamente le linee del vuoto prima di scollegare la trappola fredda e la pompa, per evitare una pressurizzazione improvvisa.
Hai appena visto l'introduzione di JoVE alla sicurezza di laboratorio per le apparecchiature basate sul vuoto. Ora dovresti avere familiarità con i diversi tipi di pompe per vuoto, i loro potenziali pericoli e le precauzioni da osservare per garantire un funzionamento sicuro. Come sempre, grazie per la visione!
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Q1: What are the main types of vacuum pumps used in laboratory procedures?
Common laboratory vacuum pumps include rotary-vane pumps, which generate vacuums up to 10^-3 Torr and are self-lubricating; scroll pumps, which achieve 10^-2 Torr and require no oil; water aspirators, which produce 10 Torr and connect easily to faucets; and turbomolecular pumps, which create ultrahigh vacuums of 10^-10 Torr for specialized applications like electron microscopy.
Q2: Why is a cold trap essential when operating vacuum equipment?
A cold trap is a glass container that protects the pump by freezing volatile organics evacuated from the apparatus. Submerged in dry ice or liquid nitrogen during the procedure, it prevents solvents and condensed gases from entering the tubing and damaging the vacuum pump. Regular monitoring prevents liquid oxygen formation, which is highly explosive.
Q3: What personal protective equipment should be worn when operating vacuum pumps?
Operators should wear safety goggles and a face shield to protect against chemicals and debris if glassware implodes under vacuum. Operating all vacuum equipment inside a fume hood with the sash lowered provides additional containment. Proper use of personal protective equipment is critical for preventing injuries from sudden pressure changes or chemical exposure.
Q4: How should glassware be prepared before using vacuum equipment?
Check all glassware and tubing for cracks or defects, as damaged equipment can implode under vacuum. Use glassware rated for the expected vacuum level. Wrap containers larger than 250 mL in tape, netting, or plastic to contain flying debris. Ensure all tubing is unrestricted and free from leaks, especially near flanges.
Q5: What precautions prevent liquid oxygen formation in cold traps?
Start the vacuum pump and evacuate the apparatus before submerging the cold trap in liquid nitrogen. Never allow the cold trap to contact liquid nitrogen if not under vacuum, and never open the vacuum line to air with the cold trap in place. Regularly check for light blue liquid oxygen; if visible, terminate the procedure and call for assistance without stopping the vacuum.
Q6: What maintenance is required for different pump types?
Rotary-vane pumps require regular oil changes and are vulnerable to water vapor corrosion. Scroll pumps are dry mechanisms but need periodic scroll replacement as they wear. All pumps should be kept level, balanced, and clean. For oil pumps, check oil levels regularly and ensure the pump is free from corrosion before operation.
Q7: How should vacuum equipment be safely shut down after use?
After the procedure is complete, withdraw the cold trap from the coolant first, then switch off the pump. Bleed the vacuum lines slowly before disconnecting the cold trap and pump to prevent sudden pressurization. This gradual depressurization protects equipment from damage and prevents dangerous pressure spikes.