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Fonte: Tamara M. Powers, Dipartimento di Chimica, Texas A & M University
La sublimazione, la transizione di fase diretta di un solido in un gas senza prima diventare un liquido, avviene a temperature e pressioni inferiori a quella del punto triplo del composto (Figura 1). Il processo di sublimazione può essere utilizzato per purificare sia i solidi organici che quelli inorganici. Durante la tecnica di purificazione, un solido viene riscaldato direttamente nella fase gassosa. Tutte le impurità non volatili vengono lasciate indietro mentre il composto vaporizzato viene quindi raccolto (deposizione) come solido su una superficie fredda. Qui, useremo la sublimazione per purificare il ferrocene, un solido inorganico con una temperatura a triplo punto di 183 °C.1
Figura 1. Diagramma di fase generico. Le linee colorate rappresentano i requisiti di pressione e temperatura per le transizioni di fase. La distillazione di un solido avverrà a pressioni e temperature superiori al punto triplo, rappresentato dalla linea verde nel diagramma di fase. La linea blu rappresenta le condizioni di temperatura e pressione in cui si verifica la sublimazione.
1. Configurazione della linea Schlenk
Per una procedura più dettagliata, consultare i video "Schlenk Lines Transfer of Solvent" e "Degassing Liquids" nella serie Essentials of Organic Chemistry. La sicurezza della linea Schlenk deve essere rivista prima di condurre questo esperimento. La vetreria deve essere ispezionata per le crepe delle stelle prima dell'uso. Prestare attenzione per assicurarsi che O2 non sia condensato nella trappola della linea di Schlenk se si utilizza N2liquido . A temperatura N2 liquida, O2 condensa ed è esplosivo in presenza di solventi organici. Se si sospetta che O2 sia stato condensato o che si osservi un liquido blu nella trappola fredda, lasciare la trappola fredda sotto vuoto dinamico. NON rimuovere la trappola N2 liquida o spegnere la pompa per vuoto. Nel corso del tempo il liquido O2 sublima nella pompa - è sicuro rimuovere la trappola N2 liquida solo una volta che tutto l'O2 è sublimare.
2. Aggiungere 500 mg (2,7 mmol) di ferrocene alla base della camera di sublimazione.
3. Assemblaggio della Camera di Sublimazione
4. Collegare la camera di sublimazione alla linea schlenk e aprire la camera per aspirare per 1 minuto. Chiudere la valvola del vuoto sulla camera di sublimazione. La sublimazione sarà effettuata sotto vuoto statico.
5. Riempi il dito freddo con un bagno di ghiaccio.
6. Posizionare la base della camera di sublimazione in un bagno d'acqua riscaldato a 80°C.
7. Al termine della sublimazione, rimuovere la camera di sublimazione dal bagno.
8. Chiudere il rubinetto sulla linea Schlenk.
9. Rimuovere il tubo della linea Schlenk dalla camera di sublimazione e reprimeturizzare la camera di sublimazione aprendo lentamente la valvola. Stai attento! Se la camera viene repressurizzata troppo rapidamente, disturberà i cristalli purificati sul dito freddo.
10. Svestire la camera di sublimazione e rimuovere l'acqua dal dito freddo con una pipetta.
11. Sollevare con attenzione il dito freddo fuori dalla camera di sublimazione.
12. Raschiare il ferrocene purificato dal dito freddo e trasferirlo in un flaconcino. Registrare il peso del prodotto purificato. Se il composto sublimato è sensibile all'aria, l'intero apparecchio deve essere portato in un glovebox in atmosfera inerte prima di aprire la camera di sublimazione.
La sublimazione è la transizione di fase di una sostanza da solido a gas senza passare attraverso la sua fase liquida intermedia. Si tratta di un'importante tecnica utilizzata per la purificazione di solidi organici e inorganici.
Di solito la transizione dallo stato solido a quello gassoso richiede il passaggio attraverso il suo stato liquido.
Tuttavia, la riduzione della pressione e del riscaldamento di un solido può portare alla volatilizzazione senza fusione, nota come sublimazione. Il processo inverso in cui la sostanza passa dal suo stato gassoso al suo stato solido, è chiamato deposizione.
Questo video illustrerà i principi della sublimazione, una procedura tipica e diverse applicazioni.
A pressioni normali, la maggior parte dei composti chimici e degli elementi possiedono tre diversi stati della materia a temperature diverse con un punto triplo in cui sono presenti tutti e tre gli stati.
Come si vede in un diagramma di fase, la vaporizzazione e la condensazione - insieme note come distillazione - possono essere eseguite a pressioni superiori al punto triplo del composto.
Al contrario, la sublimazione e la deposizione avvengono solo a pressioni che si trovano al di sotto del punto triplo.
La sublimazione può essere eseguita utilizzando due tipi di apparecchi, a seconda della volatilità del solido: per i composti altamente volatili, una camera di sublimazione improvvisata può essere assemblata da un becher e un vetro da orologio. Questo metodo è appropriato per i composti che sublimano a o vicino alla pressione atmosferica e alla temperatura ambiente.
Se sono necessari vuoto e/o atmosfera inerte, viene utilizzato un vetreria specializzato realizzato appositamente per la sublimazione. È fatto di una tazza di vetro, contenente il solido grezzo, e un cilindro cavo, che contiene un criogeno e si adatta sopra la parte superiore della tazza. Un O-ring sigilla la base e il dito freddo e un attacco a vuoto costituisce il resto dell'apparecchio.
Dopo aver completato la procedura di sublimazione, l'apparecchio viene smontato in una cappa aspirante o in un glovebox a seconda che il materiale sia sensibile all'aria. Quindi il solido purificato può essere raschiato dal cilindro, mentre le impurità non volatili rimangono nella tazza.
Ora che abbiamo discusso i principi della sublimazione, diamo un'occhiata a una procedura reale.
In una cappa aspirante dotata di una linea Schlenk, o doppio collettore, pesare 500 mg di ferrocene alla base di una camera di sublimazione.
Posizionare un O-ring nella scanalatura della base della camera e posizionare delicatamente il dito freddo nella base della camera, assicurandosi che l'O-ring si adatti. Quindi fissare i due pezzi della camera con un morsetto.
Collegare la camera assemblata alla linea Schlenk e aprire la camera per aspirare per 1 minuto. Quindi chiudere la valvola del vuoto sulla camera per continuare l'esperimento sotto vuoto statico.
Bloccare la camera su un supporto ad anello e posizionare la parte di base della camera in un bagno di 80 °C. Riempi il dito freddo con un impasto di ghiaccio, reintegrandolo mentre si riscalda.
Al termine della sublimazione, rimuovere la camera dal bagno. Chiudere il rubinetto alla linea Schlenk e staccare il tubo dalla camera.
Quindi, reprimere la camera aprendo lentamente la valvola all'aria in una cappa aspirante o in un glovebox.
Utilizzare una pipetta per rimuovere l'acqua dal dito freddo e svestire i due pezzi della camera. Quindi sollevare con attenzione il dito freddo fuori dalla camera di sublimazione.
Raschiare il ferrocene purificato dal dito freddo con una spatola, trasferirlo in una fiala pre-pesata e registrare il peso.
500 mg di ferrocene acquistato sono stati purificati tramite sublimazione con conseguente prodotto isolato da 493 mg con una resa del 99,6%. Il protone NMR mostra un singoletto a 4,17 ppm, che si integra con 10 protoni del ferrocene. L'assenza di altri picchi indica che non sono presenti impurità e che la purificazione ha avuto successo.
Ora che abbiamo discusso di una procedura per la sublimazione, diamo un'occhiata ad alcune applicazioni.
L'acqua può essere sublimata utilizzando un processo chiamato liofilizzazione, noto anche come liofilizzazione. Ciò si ottiene congelando un pallone pieno d'acqua in un bagno di acetone di ghiaccio secco a -78 ° C e quindi applicando un alto vuoto attaccando a un liofilizzatore, dove l'acqua viene ricatturata in un dito freddo.
Molte palline di naftalina contengono un composto noto come naftalene, che è un semplice idrocarburo poliaromatico, costituito da due anelli di benzene fusi.
Il naftalene sublima a pressione atmosferica e 80 °C e la forma gassosa di questo composto è tossica per le tarme.
Hai appena visto l'introduzione di JoVE alla Sublimazione del Ferrocene. Ora dovresti capire i principi della sublimazione, come eseguire un esperimento e molte delle sue applicazioni. Grazie per l'attenzione!
La sublimazione è la transizione di fase di una sostanza da solida a gassosa senza passare attraverso la sua fase liquida intermedia. È una tecnica importante utilizzata per la purificazione di solidi organici e inorganici.
Solitamente il passaggio dallo stato solido a quello gassoso richiede il passaggio attraverso il suo stato liquido.
Tuttavia, la riduzione della pressione e del riscaldamento di un solido può portare alla volatilizzazione senza fusione, nota come sublimazione. Il processo inverso, in cui la sostanza passa dal suo stato gassoso a quello solido, è chiamato deposizione.
Questo video illustrerà i principi della sublimazione, una procedura tipica e diverse applicazioni.
A pressioni normali, la maggior parte dei composti chimici e degli elementi possiedono tre diversi stati della materia a diverse temperature con un triplo punto in cui sono presenti tutti e tre gli stati.
Come si vede in un diagramma di fase, la vaporizzazione e la condensazione - insieme note come distillazione - possono essere eseguite a pressioni superiori al punto triplo del composto.
Al contrario, la sublimazione e la deposizione avvengono solo a pressioni che si trovano al di sotto del punto triplo.
La sublimazione può essere eseguita utilizzando due tipi di apparecchi, a seconda della volatilità del solido: per i composti altamente volatili, una camera di sublimazione improvvisata può essere assemblata da un becher e un vetro di orologio. Questo metodo è appropriato per composti che sublimano alla pressione atmosferica o vicino alla temperatura ambiente.
Se è richiesto il vuoto e/o l'atmosfera inerte, viene utilizzata una vetreria specializzata realizzata appositamente per la sublimazione. È costituito da una tazza di vetro, contenente il solido grezzo, e da un cilindro cavo, che contiene un criogeno e si adatta alla parte superiore della tazza. Un O-ring sigilla la base e il dito freddo, mentre un attacco per il vuoto costituisce il resto dell'apparato.
Dopo aver completato la procedura di sublimazione, l'apparecchio viene smontato in una cappa aspirante o in una scatola a guanti a seconda che il materiale sia sensibile all'aria. Quindi il solido purificato può essere raschiato, mentre le impurità non volatili rimangono nella tazza.
Ora che abbiamo discusso i principi della sublimazione, diamo un'occhiata a una procedura vera e propria.
In una cappa aspirante dotata di linea Schlenk, o doppio collettore, pesare 500 mg di ferrocene alla base di una camera di sublimazione.
Posizionare un O-ring nella scanalatura della base della camera e posizionare delicatamente il dito freddo nella base della camera, assicurandosi che l'O-ring si adatti. Quindi fissare i due pezzi della camera con un morsetto.
Collegare la camera assemblata alla linea Schlenk e aprire la camera per aspirare per 1 minuto. Quindi chiudere la valvola del vuoto sulla camera per continuare l'esperimento sotto vuoto statico.
Fissare la camera a un supporto ad anello e posizionare la parte di base della camera in un 80 ? C da bagno. Riempi il dito freddo con una nequame di ghiaccio, reintegrandolo man mano che si riscalda.
Al termine della sublimazione, rimuovere la camera dal bagno. Chiudere il rubinetto alla linea Schlenk e staccare il tubo dalla camera.
Quindi, ripressurizzare la camera aprendo lentamente la valvola per far arieggiare in una cappa aspirante o in un vano portaoggetti.
Utilizzare una pipetta per rimuovere l'acqua dal dito freddo e sbloccare i due pezzi della camera. Quindi sollevare con cautela il dito freddo dalla camera di sublimazione.
Raschiare il ferrocene purificato dal dito freddo con una spatola, trasferirlo in una fiala pre-pesata e registrare il peso.
500 mg di ferrocene acquistato sono stati purificati mediante sublimazione, ottenendo un prodotto isolato di 493 mg con una resa del 99,6%. L'NMR del protone mostra un singoletto a 4,17 ppm, che si integra con 10 protoni del ferrocene. L'assenza di altri picchi indica che non sono presenti impurità e che la purificazione è andata a buon fine.
Ora che abbiamo discusso di una procedura per la sublimazione, diamo un'occhiata ad alcune applicazioni.
L'acqua può essere sublimata utilizzando un processo chiamato liofilizzazione, noto anche come liofilizzazione. Ciò si ottiene congelando un pallone pieno d'acqua in un bagno di acetone con ghiaccio secco a -78 ? C e quindi applicando l'alto vuoto mediante l'applicazione di un liofilizzatore, dove l'acqua viene recuperata in un dito freddo.
Molte palline di naftalina contengono un composto noto come naftalene, che è un semplice idrocarburo poliaromatico, costituito da due anelli benzenici fusi.
Il naftalene sublima a pressione atmosferica e 80 ? C e la forma gassosa di questo composto è tossica per le tarme.
Hai appena visto l'introduzione di JoVE alla sublimazione del ferrocene. A questo punto dovresti comprendere i principi della sublimazione, come eseguire un esperimento e molte delle sue applicazioni. Grazie per l'attenzione!
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