Purificazione del ferrocene per sublimazione

1. Configurazione della linea Schlenk

Per una procedura più dettagliata, consultare i video "Schlenk Lines Transfer of Solvent" e "Degassing Liquids" nella serie Essentials of Organic Chemistry. La sicurezza della linea Schlenk deve essere rivista prima di condurre questo esperimento. La vetreria deve essere ispezionata per le crepe delle stelle prima dell'uso. Prestare attenzione per assicurarsi che O₂ non sia condensato nella trappola della linea di Schlenk se si utilizza N₂liquido . A temperatura N₂ liquida, O₂ condensa ed è esplosivo in presenza di solventi organici. Se si sospetta che O₂ sia stato condensato o che si osservi un liquido blu nella trappola fredda, lasciare la trappola fredda sotto vuoto dinamico. NON rimuovere la trappola N₂ liquida o spegnere la pompa per vuoto. Nel corso del tempo il liquido O₂ sublima nella pompa - è sicuro rimuovere la trappola N₂ liquida solo una volta che tutto l'O₂ è sublimare.

1. Chiudere la valvola di rilascio della pressione.
2. Accendere il gas N₂ e la pompa per vuoto.
3. Mentre la linea Schlenk si equilibra sottovuoto, preparare la trappola fredda con N₂ liquido o ghiaccio secco/acetone.
4. Assemblare la trappola fredda.

2. Aggiungere 500 mg (2,7 mmol) di ferrocene alla base della camera di sublimazione.

3. Assemblaggio della Camera di Sublimazione

1. Posizionare l'O-ring nella scanalatura della base della camera.
2. Posizionare delicatamente il dito freddo nella base della camera e assicurarsi che l'O-ring si adatti alla scanalatura della vetreria.
3. Fissare i due pezzi della camera di sublimazione utilizzando un morsetto.

4. Collegare la camera di sublimazione alla linea schlenk e aprire la camera per aspirare per 1 minuto. Chiudere la valvola del vuoto sulla camera di sublimazione. La sublimazione sarà effettuata sotto vuoto statico.

5. Riempi il dito freddo con un bagno di ghiaccio.

6. Posizionare la base della camera di sublimazione in un bagno d'acqua riscaldato a 80°C.

7. Al termine della sublimazione, rimuovere la camera di sublimazione dal bagno.

8. Chiudere il rubinetto sulla linea Schlenk.

9. Rimuovere il tubo della linea Schlenk dalla camera di sublimazione e reprimeturizzare la camera di sublimazione aprendo lentamente la valvola. Stai attento! Se la camera viene repressurizzata troppo rapidamente, disturberà i cristalli purificati sul dito freddo.

10. Svestire la camera di sublimazione e rimuovere l'acqua dal dito freddo con una pipetta.

11. Sollevare con attenzione il dito freddo fuori dalla camera di sublimazione.

12. Raschiare il ferrocene purificato dal dito freddo e trasferirlo in un flaconcino. Registrare il peso del prodotto purificato. Se il composto sublimato è sensibile all'aria, l'intero apparecchio deve essere portato in un glovebox in atmosfera inerte prima di aprire la camera di sublimazione.