Applicazione della teoria dei gruppi nella spettroscopia infrarossa

1. Configurazione della linea Schlenk (per una procedura più dettagliata, consultare il video "Schlenk Lines Transfer of Solvent" nella serie Essentials of Organic Chemistry). La sicurezza della linea Schlenk deve essere rivista prima di condurre questo esperimento. La vetreria deve essere ispezionata per le crepe delle stelle prima dell'uso. Prestare attenzione per assicurarsi che O₂ non sia condensato nella trappola della linea di Schlenk se si utilizza N₂liquido . A temperatura N₂ liquida, O₂ condensa ed è esplosivo in presenza di solventi organici. Se si sospetta che O₂ sia stato condensato o che si osservi un liquido blu nella trappola fredda, lasciare la trappola fredda sotto vuoto dinamico. NON rimuovere la_trappola N 2 liquida o spegnere la pompa pervuoto. Nel tempo il liquido O₂ sublima nella pompa; è sicuro rimuovere la_trappola N 2 liquida solo una volta che tutto l'O₂ è sublimare.

1. Chiudere la valvola di rilascio della pressione.
2. Accendere il gas N₂ e la pompa per vuoto.
3. Quando il vuoto della linea Schlenk raggiunge la sua pressione minima, preparare la trappola fredda con N₂ liquido o ghiaccio secco/acetone.
4. Assemblare la trappola fredda.

2. Sintesi di Mo(CO)₄[P(OPh)₃]₂ (Figura 4)¹

Nota: Utilizzare tecniche standard della linea Schlenk per la sintesi di Mo(CO)₄[P(OPh)₃]₂ (vedere il video "Sintesi di un metallocene Ti(III) utilizzando la tecnica della linea Schlenk"). I complessi carbonilici metallici sono una fonte di CO libero, che è altamente tossico. L'avvelenamento da monossido di carbonio si verifica quando il CO si lega all'emoglobina, con conseguente significativa riduzione dell'apporto di ossigeno al corpo. Pertanto, è estremamente importante adottare misure di sicurezza appropriate quando si maneggiano e si lavora con complessi metallici carbonilici. Le reazioni che generano CO libero devono essere condotte in una cappa ben ventilata per prevenire l'esposizione al gas tossico.

1. Aggiungere 1,6 g (4,92 mmol) di Mo(CO)₄(nbd) (nbd = 2,5-Norbornadiene) e 1,6 mL (9,84 mmol) di trifenilfosfito (P(OPh)₃) a un matraccio Schlenk da 100 mL e preparare il matraccio Schlenk per il trasferimento cannula del solvente.
   Nota: Mo(CO)₄(nbd) ((Bicyclo[2.2.1]hepta-2,5-diene)tetracarbonylmolybdenum(0)) può essere acquistato da Sigma Aldrich o sintetizzato utilizzando metodi di letteratura. ²
2. Aggiungere 20 ml di diclorometano degassato al matraccio schlenk tramite trasferimento di cannula.
3. Mescolare la miscela di reazione per 4 ore a temperatura ambiente sotto N₂.
4. Rimuovere i volatili sotto vuoto e lavare il precipitato risultante con esani freddi (due lavaggi ciascuno con 10 ml, -78 °C).
5. Asciugare il prodotto solido sotto vuoto per 15 min.
6. Misurare lo spettro IR del prodotto in una soluzione di esani.

Figura 4. Sintesi di Mo(CO)₄[P(OPh)₃]_2.