Diffrazione dei raggi X

La procedura seguente si applica a uno specifico strumento XRD e al software associato e potrebbero esserci alcune variazioni quando vengono utilizzati altri strumenti.

1. Esamineremo un campione di polvere di Ni su uno strumento Panalytical Alpha-1 XRD.
2. Innanzitutto, scegli la maschera per fissare la dimensione del fascio in base al diametro del campione. Il fascio non deve avere un ingombro maggiore del campione al più piccolo valore θ (tipicamente ~ 7⁰-10⁰). Per un campione di larghezza ε, la dimensione del fascio deve essere < ε sinθ.
3. Caricare il campione nella fase di spinner del campione e bloccare il campione in posizione. Lo spinner del campione aiuta a randomizzare spazialmente l'esposizione del campione alla sorgente di raggi X.
4. Scegli l'intervallo di angolazione per la scansione XRD. Ad esempio, 15-90 gradi è un intervallo tipico.
5. Scegli una dimensione del passo, cioè l'incremento in 2θe il tempo di integrazione (conteggio). Generalmente una dimensione del passo di 0,05 gradi e l'integrazione di 4 secondi è l'impostazione predefinita per una scansione grandangolare.
6. Una volta determinate tutte le posizioni di picco attraverso questa scansione iniziale, le scansioni successive possono concentrarsi su un intervallo di scansione più ristretto attorno a picchi specifici utilizzando una dimensione del passo più piccola in angolo se si desiderano dati a risoluzione più elevata da tali picchi.