Diffrazione a raggi X su cristallo singolo e su polveri

1. Raccolta di dati XRD a cristallo singolo

1. Coltiva cristalli adatti per XRD. Per ulteriori informazioni, vedere i video "Cristalli in crescita per l'analisi della diffrazione a raggi X" nella serie Essentials of Organic Chemistry e "Preparazione e caratterizzazione di un composto quadruplicato metallo-metallo legato" nella serie Chimica inorganica.
2. Aggiungere una goccia di olio di paratono a un vetrino. Usando una spatola e una piccola quantità di olio di paratono, raccogliere alcuni cristalli dalla fiala utilizzata per far crescere i cristalli e aggiungerli alla goccia di olio sul vetrino.
3. Al microscopio, selezionare un cristallo con bordi uniformi e ben definiti.
4. Raccogli il cristallo selezionato usando un supporto adatto (qui usiamo un anello Kapton). Assicurati che l'olio attaccato al cristallo sia minimo una volta montato.
5. Aprire le porte dello strumento.
6. Collegare il supporto alla testa del goniometro sullo strumento.
7. Centrare il cristallo rispetto alla posizione del fascio di raggi X.
8. Chiudere le porte dello strumento.
9. Aprire la suite software APEX3, un'interfaccia utente grafica (GUI) per la cristallografia a raggi X.
10. Eseguire una breve sequenza di raccolta dati e determinare la cella unitaria.
11. In base ai dati delle celle unitarie, scegliere una strategia di raccolta dati ed eseguire una raccolta dati completa.
12. Elabora i dati utilizzando un programma adatto. Qui usiamo SHELX nella suite APEX 3.
13. Perfeziona la struttura in una GUI adatta. Qui usiamo SHELX in OLEX2.

2. Caricamento di un campione di polvere sul portase campioni per XRD in polvere

NOTA: Qui useremo un supporto di sfondo zero di cristallo Si. Esistono una varietà di porta campioni alternativi che possono ospitare diverse quantità di materiale. Il supporto di fondo zero a cristallo Si non produce alcun rumore di fondo da 20-120 ° (2 θ, utilizzando la radiazione Cu).

1. Posizionare un setaccio a maglie fini sopra il cristallo Si.
2. Versare circa 20 mg del campione sul setaccio, assicurandosi che la maggior parte del campione sia direttamente sopra il cristallo Si sul supporto.
3. Toccare il setaccio sul piano di lavoro fino a quando un monostrato di campione copre la superficie del cristallo Si.
4. Svitare il portaes campioni e posizionare il cristallo nel supporto.

3. Raccolta di un modello XRD in polvere

1. Aprire le porte dello strumento.
2. Montare il porta campioni nello strumento.
3. Aprire la suite software Commander (un programma utilizzato per raccogliere modelli XRD in polvere).
4. Nella scheda "Wizard", caricare una scansione standard della raccolta dati.
5. Selezionare la quantità di tempo per eseguire la scansione (20 min). L'esecuzione di una scansione più lunga sullo stesso intervallo di angoli genererà un modello XRD in polvere meglio risolto.
6. Selezionare l'intervallo di angolo (2 θ) che verrà scansionato (5-70 °). L'intervallo di angolo selezionato dipende dal materiale. L'intervallo di lunghezze d'onda qui indicato è appropriato per i materiali inorganici molecolari.
7. Premi il pulsante "start" per avviare la raccolta dei dati.