La spettroscopia di impedenza elettrochimica

1. Ottenere un modulo di prova e collegarlo agli strumenti EIS tramite due elettrodi. Il modulo di test, illustrato nella Figura 3,fornisce dati che possono essere utilizzati per modellare un circuito semplice e noto. Può essere utilizzato per confermare che i fili sono collegati correttamente alla macchina e che tutte le parti della macchina funzionano.

Figura 3: Modulo di test.

2. Per iniziare a scorrere corrente attraverso l'esempio, aprire il software Zplot sul computer. Da questo software è possibile impostare i parametri per il campione in base alle esigenze. Quando si esegue un test sul modulo di test, in "Polarizzazione", impostare il potenziale CC su 0, l'ampiezza CA su 10 mV e assicurarsi che la freccia a discesa dica "vs. Circuito aperto". Nella sezione "Sweep di frequenza", impostare la frequenza iniziale su 1x10^6 Hz, la frequenza finale su 100 Hz e l'intervallo su 10. Seleziona anche "logaritmico" e "Passi/Decennio". Quindi premere "OK" per iniziare una nuova lettura.
3. Aprire il software Zview per visualizzare i risultati. Selezionare z' e z'' per tracciare. I risultati saranno mostrati sull'asse negativo- per mostrarli sull'asse positivo, moltiplicare per -1. Fai clic su "misura", quindi su "sweep" per ottenere i valori z' e z'' misurati. Confrontare questi valori misurati con i valori attesi trovati sulla parte anteriore del modulo di test, come illustrato nella Figura 2. Se i valori corrispondono, continuare con il passaggio 4. In caso contrario, controllare tutti i cablaggi e le apparecchiature per vedere che tutto sia collegato e funzioni correttamente.
4. Staccare gli elettrodi dal modulo di prova.
5. Preparare il campione; per la dimostrazione utilizzeremo un'allumina beta disponibile in commercio inserendola nell'assieme mostrato in Figura 4. Inserire questo gruppo nel forno tubolare, che si trova nel fumi della cappa. Questa configurazione è necessaria perché i test EIS vengono solitamente eseguiti variando ampiezza (o tensione) e temperatura in un determinato intervallo di tempo. Per semplificazione, eseguiremo questo esperimento solo a temperatura ambiente.

Figura 4: Assemblaggio in cui verrà inserito il campione.

6. Collegare gli elettrodi all'assieme come mostrato nella Figura 5.

Figura 5: Assemblaggio del campione, nei fumi della cappa, con elettrodi collegati.

7. Aprire il software Zplot e impostare i parametri. Per questo esperimento, i parametri saranno gli stessi del passaggio 2.
8. Ottenere i grafici utilizzando la stessa procedura del passaggio 3 (tranne che i valori z' e z'' non devono essere confrontati con il modulo di prova). Salva le trame.
9. Fai clic sul pulsante "adattamento istantaneo" e scegli due punti per adattare il semicerchio. Utilizzare il software per scegliere il miglior modello di circuito equivalente.