Absolute Quantum la misurazione del rendimento dei campioni di polvere

L'obiettivo generale di questa procedura è misurare il rendimento quantico assoluto di campioni in polvere utilizzando uno spettrofluorimetro Hitachi F 7,000 calibrato. Il primo passo della procedura consiste nel raccogliere i fattori di correzione della sfera integratrice per tenere conto della riflettanza della sfera integratrice utilizzata per le misurazioni. Il passo successivo è misurare il campione di riferimento e il campione in esame.

Successivamente, le misurazioni di eccitazione diretta e indiretta vengono utilizzate per calcolare il rendimento quantistico corretto. Inoltre, le coordinate cromatiche sono calcolate utilizzando i dati di emissione fluorescente del campione. Infine, le misurazioni del rendimento quantistico calcolate sono in accordo con altri dati pubblicati.

Le misure del rendimento quantico relativo dipendono dalla scelta di uno standard affidabile. Purtroppo, ad oggi, non esistono standard di rendimento quantico disponibili per campioni in polvere. Il metodo calorimetrico, in cui si ottengono rendimenti energetici assoluti a partire dalle variazioni di temperatura durante l'irraggiamento, si basa sul semplice concetto di confrontare l'aumento di temperatura di un campione luminescente irradiato con l'aumento di temperatura di un materiale non luminescente avente densità ottica simile.

L'energia assorbita viene calcolata dal rapporto tra le variazioni di temperatura dei due campioni. Successivamente viene applicata una formula per calcolare il rendimento quantico. Il metodo calorimetrico non tiene conto del reassorbimento dell'energia da parte del campione e dipende dall'accuratezza della misurazione della temperatura, che di solito è bassa.

Queste limitazioni possono essere superate utilizzando un sistema ben progettato per la misurazione del rendimento quantico di fluorescenza ed effettuando misure della distribuzione spettrale, comprensive sia delle regioni di eccitazione che di emissione. Con questi miglioramenti, questo metodo diventa utile come modo per confermare i valori di rendimento quantico ottenuti mediante altre tecniche. Questo video presenta uno spettrofotometro di fluorescenza Hitachi F 7,000 dotato dell'accessorio per la misurazione del rendimento quantico e del programma generatore di rapporti.

Il F 7.000 è dotato di un rivelatore fotomoltiplicatore ad alta sensibilità e gamma estesa R 928 F per generare fattori di correzione spettrale per lo strumento. Il F 7.000 è fornito con accessori quali rumine, diffusore B, filtro rosso e sorgente luminosa secondaria. Per misurare il rendimento quantico, il F 7.000 richiede una sfera integratrice da 60 millimetri, piastrelle bianche in ossido di alluminio, due celle in quarzo per polvere bianca standard, polvere di ossido di alluminio e software per il rendimento quantico.

Per calcolare le coordinate cromatiche, i dati di emissione vengono elaborati dal software opzionale di generazione report mediante un modello personalizzato. Prima di utilizzare il fluorospectrofotometro F 7,000, accenderlo e lasciare che la lampada allo xenon si riscaldi per un'ora prima di utilizzare il compartimento del campione. Durante la misurazione dei fattori di correzione della sfera integratrice, il software seleziona automaticamente i parametri di prova per acquisire i dati del diffusore. Posizionare il diffusore nel compartimento standard per il campione e chiuderlo nel software.

Fare clic sulla misurazione del fattore di correzione del rendimento quantico della finestra, quindi sulla misurazione del diffusore. Successivamente, inserire il nome del file per i dati del diffusore e fare clic su ok per acquisire il fattore di correzione in assenza di campione, che viene utilizzato come riferimento. Rimuovere il compartimento del campione standard dallo strumento e installare la sfera integratrice.

Ora, riempire la cella della polvere con polvere di ossido di alluminio fino a un'altezza di almeno 25 millimetri. Assicurarsi che la polvere copra completamente l'apertura della sfera integratrice. Tamponeggiare delicatamente il fondo della cella per compattare la polvere.

Posizionare la piastrella bianca in ossido di alluminio nell'apertura della sfera integrante rivolta verso il monocromatore di emissione. Questa è l'apertura di riferimento. Successivamente, posizionare la cella per polveri contenente l'ossido di alluminio nell'apertura del campione contrassegnata con P1 rivolta verso il monocromatore di eccitazione nel software.

Fare clic sulla finestra di misura del fattore di correzione del rendimento quantico, quindi sulla misura con sfera integrante senza campione; il software ricorderà di impostare i campioni, inserire il nome del file iscore factor F 70, underscore no sample e fare clic su OK. Per acquisire il fattore di correzione in presenza di un campione, sostituire la cella con polvere di ossido di alluminio. Con lo standard bianco sullo spettro, lo standard deve essere rivolto verso il monocromatore di eccitazione nel software.

Fare clic sulla finestra di misurazione del fattore di correzione del rendimento quantico, quindi sulla misurazione con sfera integratrice con campione; viene fornito un promemoria. Prima di effettuare la misurazione, inserire il nome del file come FCO con campione per il file di dati della sfera integratrice con campione e fare clic su OK. Dopo ciascuna di queste misurazioni, un file di dati separato viene salvato nella cartella corretta della directory FL Solutions.

In questo video viene misurato il rendimento quantico del salicilato di sodio in forma di polvere. Le caratteristiche spettrali di questo campione per l'eccitazione e l'emissione non si sovrappongono, rendendolo ideale per una dimostrazione del metodo di fotoluminescenza. È possibile misurare il rendimento quantico di campioni con eccitazione ed emissione sovrapposte, ma la procedura richiede una correzione aggiuntiva per i filtri di taglio utilizzati per eliminare i picchi di scattering.

La misurazione del rendimento quantico prevede l'acquisizione di uno spettro di emissione sia per un campione di riferimento vuoto sia per un campione da analizzare. Nel software, selezionare i parametri di misura analitica cliccando sul pulsante del metodo. Selezionare la scheda generale nella modalità di misura, quindi scegliere scansione in lunghezza d'onda.

Quindi inserire le informazioni appropriate relative all'operatore e agli accessori. Ora fare clic sulla scheda dello strumento e immettere i parametri dello strumento appropriati per il campione. In merito alla misurazione, non sono richieste impostazioni aggiuntive fino a dopo l'acquisizione dei dati.

La velocità di scansione può essere aumentata per ridurre l'esposizione del campione alla luce. Questo potrebbe migliorare i risultati per alcuni campioni prima di procedere. Verificare le impostazioni e fare clic sul pulsante ok per impostare i parametri di misurazione selezionati nello strumento.

A questo punto, è possibile salvare le impostazioni selezionate per un utilizzo futuro prima di procedere. Ricordarsi di compattare il campione battendo sul fondo della cella. Questo produrrà una superficie più uniforme, favorendo misurazioni migliori.

Per ottenere i migliori risultati, utilizzare sempre campioni freschi conservati secondo le condizioni indicate dal produttore e protetti dalla luce. Inoltre, tenere presente che materiali simili provenienti da produttori diversi possono dare risultati differenti. Iniziare ora le misurazioni con eccitazione diretta caricando il riferimento di ossido di alluminio nella porta di misura P uno.

Questa è la porta rivolta verso il lato di eccitazione nel software. Fare clic sul pulsante campione, digitare il nome del campione, quindi fare clic sulla casella accanto ad AutoFile. Selezionare la cartella e il nome del file per i dati, quindi fare clic su salva e ok.

Fare clic sul pulsante di misurazione per iniziare a misurare il campione di ossido di alluminio. Una volta aperta la finestra di elaborazione dati, fare clic sul pulsante di accesso della scala automatica per regolare la scala. Per visualizzare il picco di scattering con eccitazione diretta, procedere ora con la misurazione del campione di salicilato di sodio utilizzando l'eccitazione diretta.

Fare clic sull'icona del campione. Inserire il nome del campione e del file, quindi fare clic sul pulsante OK. Posizionare ora il campione di salicilato di sodio nella cella per polveri e nel portacampione P dell'integratore sferico, rivolto verso il fascio di luce di eccitazione.

Quindi fare clic sul pulsante di misurazione. Quando si apre la finestra di elaborazione dati, fare clic sul pulsante di scala automatica degli assi per regolare la scala e visualizzare i picchi di scattering e di fluorescenza. Per ottenere dati di eccitazione indiretta, ripetere il processo di acquisizione delle misure di ogni campione nella porta P due dell'integrating sphere.

Prima di effettuare ogni misurazione, fare clic sul pulsante campione e digitare il nome del campione e del file appropriato. Posizionare la cella con il campione di ossido di alluminio nel portacampioni P due, quello rivolto verso il monocromatore di emissione. Quindi posizionare la piastrella bianca nel portacampioni P uno, quello rivolto verso il monocromatore di eccitazione.

Fare nuovamente clic sul pulsante di misurazione per leggere il campione. Per completare la misurazione del campione, misurare il campione di salicilato di sodio utilizzando l'irradiazione indiretta. Innanzitutto, digitare il nome del campione nei file come nei passaggi precedenti.

Rimuovere il campione di ossido di alluminio dal P due porte e sostituirlo con il campione di salicilato di sodio. Quindi fare clic sul pulsante di misurazione per calcolare il rendimento quantico. Iniziare caricando i fattori di correzione della sfera integratrice.

Fare clic sul pulsante di calcolo del rendimento quantico per aprire il programma di calcolo del rendimento quantico. Quindi fare clic sul pulsante di impostazione del fattore di correzione del rendimento quantico. Da qui, fare clic sulla scheda di correzione della sfera integrante e selezionare la casella davanti alla correzione della sfera integrante.

Ora fare clic sulla scheda di correzione del filtro e assicurarsi che la casella di correzione del filtro sia deselezionata. Poiché non abbiamo utilizzato filtri per le nostre misurazioni, fare nuovamente clic sulla scheda di correzione della sfera integratrice. Fare clic sul pulsante di caricamento nella sezione dei dati di misurazione diffusa.

Quindi selezionare il file iscore_factor_F_70_diffuser e fare clic sul pulsante di caricamento. Successivamente, fare clic sul pulsante di caricamento della sezione Dati di misura della sfera integrante senza campione, selezionare e caricare il file iscore_factor_F_70, nessun campione. Ora fare clic sul pulsante di caricamento della sezione Dati di misura della sfera integrante con campione.

Fare clic sul file che è il fattore FCO con il campione e fare clic sul pulsante di caricamento. La lunghezza d'onda normalizzata può essere lasciata a 600 nanometri oppure regolata sul valore di lunghezza d'onda in cui la correzione della sfera integratrice è uguale a uno. A tale scopo, assicurarsi che la casella davanti alla finestra di visualizzazione del calcolo della resa quantica sia selezionata, quindi fare clic sul pulsante ok della finestra di impostazione del fattore di resa quantica per chiudere la finestra.

Ora fare clic sulla scheda di correzione della sfera integrante della finestra di calcolo del rendimento quantico e regolare il cursore fino a quando la lettura della correzione della sfera integrante non è pari a uno. Prendere nota della lunghezza d'onda, quindi selezionare l'impostazione del fattore di correzione del rendimento quantico e modificare la lunghezza d'onda normalizzata in base al valore appena ottenuto. Ok, la nuova impostazione.

Si noti che il programma limita il valore tra 600 e 650 nanometri. Il passo successivo consiste nel caricare i file dei dati di linea di base e del campione. Fare clic sulla scheda del calcolo della resa quantica nella finestra di calcolo della resa quantica e caricare i dati senza campione per l'eccitazione diretta cliccando sul pulsante di caricamento.

Quindi caricare i dati con il campione per l'eccitazione diretta. Procedere ora con la selezione delle regioni di scattering e di fluorescenza utilizzando il cursore per calcolare il rendimento quantico relativo all'eccitazione diretta del campione, fare clic sul pulsante di calcolo e leggere i risultati. Questi dati rappresentano il campione tenendo conto dell'eccitazione diretta.

Questi dati vengono utilizzati per il calcolo finale del rendimento quantico. Salvare i dati come file di testo con il nome QI irradiazione diretta. A questo punto, caricare i file di dati per l'ossido di alluminio misurato mediante eccitazione indiretta e per il salicilato di sodio misurato mediante eccitazione indiretta.

Seguendo la stessa procedura utilizzata per l'eccitazione diretta, espandere e selezionare le regioni di scattering e di fluorescenza nelle finestre di sinistra e di destra della finestra di calcolo della resa quantica. Quindi, fare clic sul pulsante di calcolo per determinare i dati di resa quantica utilizzando l'eccitazione indiretta. Successivamente, salvare questi dati per il calcolo finale della resa quantica come file di testo con il nome QI eccitazione indiretta.

Utilizzando un foglio di calcolo, determinare il rendimento quantico del campione importando i dati dai file di testo ed effettuando i calcoli appropriati per calcolare la croma del file di dati aperto P1 salicilato di sodio. Questi sono i dati diretti di eccitazione ed emissione per il campione di salicilato di sodio. Ora fare clic sul pulsante proprietà, quindi sulla scheda rapporto.

Nelle impostazioni di output, selezionare "usa foglio generatore di stampa" dal menu a discesa. Negli elementi di stampa, selezionare il file modello. Quindi fare clic sul pulsante Apri.

Non è necessario selezionare l'intervallo o la lunghezza d'onda perché ciò avviene automaticamente. Il passo successivo consiste nella creazione del report cromatico. Per fare ciò, fare clic sulla scheda report.

Questo esegue la macro e salva i dati nella cartella dei rapporti in formato foglio di calcolo, sotto il nome del campione. Il rapporto si apre, esegue la macro per il calcolo della cromaticità e poi si chiude automaticamente.

A questo punto, possiamo aprire il rapporto di cromaticità C salvato con lo stesso nome del file campione utilizzato per eseguire il calcolo. Il rapporto viene utilizzato principalmente per calcolare il colore percepito di un campione fluorescente. In questo caso, i risultati numerici arrotondati del salicilato di sodio per le coordinate di croma tristimolo X, Y, Z, XY e lunghezza d'onda dominante WL sono riportati in alto sulle figure due e tre.

In fondo al file si trovano anche i risultati numerici e il diagramma cromatico CIE che mostra la posizione del colore percepito per il campione. Per iniziare l'analisi, sono stati raccolti i dati di misurazione del diffusore. Successivamente sono stati raccolti i dati dall'integratore sferico senza campione e i dati dall'integratore sferico in presenza di un campione, utilizzando uno standard spettrale bianco, acquisendo i dati dalle schermate di calcolo della resa quantica per l'eccitazione diretta e l'eccitazione indiretta.

Utilizziamo la formula riportata nella figura otto per calcolare il rendimento quantico, tenendo conto dell'eccitazione indiretta del campione dopo i calcoli; questi dati hanno restituito un rendimento quantico di 0.47 per il campione, valore coerente con i valori riportati compresi tra 0.4 e 0.5. Questa tecnica ha aperto la strada ai ricercatori nell'esplorazione di materiali luminescenti migliori da utilizzare in nuovi dispositivi di illuminazione e coloranti per misurare le efficienze quantistiche di materiali in polvere. Non dimenticare che lavorare con materiali in polvere fine può essere estremamente pericoloso, e precauzioni come l'uso di idonei dispositivi di protezione devono essere sempre adottate durante l'esecuzione di questa procedura.