Name: Absolute Quantum la misurazione del rendimento dei campioni di polvere (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2012-05-12T14:00:00.000+00:00
Duration: 14 min 20 s
Description: Scopri come misurare il rendimento quantico assoluto di campioni in polvere utilizzando lo spettrofluorimetro Hitachi F-7000 con sfera integratrice. Questo metodo calcola anche le coordinate di cromaticità.

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1. Configurazione del sistema <ol><li> F-7000 Spettrofotometro a fluorescenza dotato di alta fotomoltiplicatore gamma di sensibilità estesa R-928F rivelatore. </li><li> F-7000 Accessori: Rodamina B, diffusore, filtro rosso e sub-standard sorgente di luce sono stati utilizzati per generare i fattori di correzione spettrali dello strumento. </li><li> Accessorio Yield Quantum misura, che comprende: 60 mm Integrare sfera, piastrelle in ossido di alluminio bianche, Spectralon bianco standard, cellule polvere (2 sexies), polvere di ossido di alluminio e software resa quantica. </li><li> Generatore programma rapporto e il modello appropriato verrà utilizzato per il calcolo delle coordinate di cromaticità. </li></ol> 2. Configurazione del sistema <ol><li> Accendere il F-7000 Hitachi spettrofotometro a fluorescenza e attendere che la lampada allo xeno per scaldarsi per un'ora. Iniziare a utilizzare il vano standard del campione (portacuvette) installato nello strumento. </li></ol> 3. Acquisition di integrare i fattori di correzione Sphere Quando si misurano i fattori di correzione Integrazione Sphere, il software seleziona automaticamente i parametri del test di misura elencati nella Tabella 1. <table border="1"><tbody><tr><td colspan="2"> Condizioni analitiche </td></tr><tr><td> Misura </td><td> Lunghezza d'onda di scansione </td></tr><tr><td> Modalità di scansione </td><td> Sincrono </td></tr><tr><td> Dati in modalità </td><td> Fluorescenza </td></tr><tr><td> EM WL </td><td> 200 nm </td></tr><tr><td> EX Inizio WL </td><td> 200 nm </td></tr><tr><td> Fine WL EX </td><td> 900 nm </td></tr><tr><td> Velocità di scansione </td><td> 240 nm / min </td></tr><tr><td> Ritardare </td><td> 5,0 s </td></tr><tr><td> Slit EX </td><td> 5,0 nm </td></tr><tr><td> EM Slit </td><td> 20 nm </td></tr><tr><td> PMT di tensione </td><td> 250 V </td></tr><tr><td> Spettri corretti </td><td> ON </td></tr><tr><td> Risposta </td><td> Auto </td></tr></tbody></table> Tabella 1. 3,1. Acquisizione dei dati Diffusore <ol><li> Mettere diffusore nel vano campione standard e chiudere il vano del campione. </li><li> Fare clic sulla finestra di misura Yield Factor Correction Quantum e poi, sulla misurazione diffusore. </li><li> Immettere il nome del file: "IS_factor_F70_diffuser" per i dati diffusore e fare clic su OK (Video 1). </li><li> Dopo la misurazione, il file verrà salvato nella cartella "corretta" di FL Solutions. Figura 1 è un esempio di dati di misurazione del diffusore. </li></ol> 3.2. Acquisizione del fattore di correzione per nessun campione (di riferimento) &lt;ol&gt; <li> Rimuovere il vano standard del campione dallo strumento, negozio di diffusore, quindi installare la sfera di integrazione. </li><li> Riempire la cella di polvere con polvere di ossido di alluminio fino ad una altezza di almeno 25 mm per assicurarsi che la polvere copre interamente il porto della sfera d'integrazione. Toccare il fondo della cella attentamente per compattare la polvere. </li><li> Posizionare la piastrella ossido di alluminio bianco nella porta di riferimento (P2) della sfera integratrice (quello rivolto verso l'emissione monocromatore) e la cella polvere con ossido di alluminio nel porto campione (P1) della sfera integratrice (quello rivolto verso l'eccitazione monocromatore ). </li><li> Fare clic sulla finestra Yield Misura Quantum Factor Correction, allora sull'integrazione di misura Sphere (senza campione) (Video 2). </li><li> Il software vi ricorderà di impostare i campioni. Immettere il nome "è senza sample" e fare clic su OK. </li><li> Dopo la misurazione, il file verrà salvato nella cartella "funzione di correzione t "di Solutions FL. Figura 2 è un esempio della sfera di integrazione con i dati di misurazione nessun campione. </li> 3,3. Acquisizione del fattore di correzione in presenza di un campione: <ol><li> Rimuovere la cella con polvere di ossido di alluminio e sostituirlo con lo standard Spectralon bianco. (La norma Spectralon dovrebbe essere rivolto verso il monocromatore di eccitazione (P1)). </li><li> Fare clic sulla finestra Yield Misura Quantum Factor Correction e quindi sull'integrazione di misura Sfera (con il campione). Il software vi ricorderà di impostare il materiale standard per la misurazione della riflettanza. </li><li> Immettere il nome: "E 'con il campione" per la sfera di integrazione con il file di dati di esempio e fare clic su OK (Video 3). </li><li> Dopo la misurazione, il file verrà salvato nella cartella "corretta" di FL Solutions. Figura 3 è un esempio della sfera d'integrazione con i dati di misura del campione. </li></ol>"&gt; NOTA: Nel caso sia necessario utilizzare i filtri di cut-off per bloccare secondo light scattering ordine sul lato delle emissioni che interferiscono con il picco di fluorescenza, è necessario misurare una linea di base utilizzando solo il diffusore e anche il diffusore e il filtro del caso, tali. file di dati verranno utilizzati dal software per il calcolo resa quantica. In pratica si consiglia di misurare tutti i filtri cut-off come parte della configurazione iniziale del sistema. 4. Esempio di misura (Salicilato di sodio in polvere) Misurazione resa Quantum comporta l'acquisizione di uno spettro di emissione sia no-campione (di riferimento) e in presenza di un campione. Selezionare i parametri analitici di misurazione come segue: <ol><li> Fare clic sul pulsante "Metodo" e nella scheda Generale scansione lunghezza d'onda di selezionare la modalità di misurazione e immettere le informazioni appropriate per l'operatore e gli accessori(Video 4). </li><li> Fare clic sulla scheda "Instrument" e inserire i parametri di misura per lo strumento come indicato nella Tabella 2 (video 5). </li></ol><table border="1"><tbody><tr><td colspan="2"> Condizioni analitiche </td></tr><tr><td> Misura </td><td> Lunghezza d'onda di scansione </td></tr><tr><td> Modalità di scansione </td><td> Emissione </td></tr><tr><td> Dati in modalità </td><td> Fluorescenza </td></tr><tr><td> EX WL </td><td> 350 nm </td></tr><tr><td> EM Inizio WL </td><td> 330 nm </td></tr><tr><td> EM Fine WL </td><td> 600 nm </td></tr><tr><td> Velocità di scansione </td><td> 1200 nm / min </td></tr><tr><td> Ritardare </td><td> 0 s </td></tr><tr><td> Slit EX </td><td> 5,0 nm </td></tr><tr><td> EM Slit </td><td> 5,0 nm </td></tr><tr><td> PMT di tensione </td><td> 350 V </td></tr><tr><td> Spettri corretti </td><td> ON </td></tr><tr><td> Risposta </td><td> Auto </td></tr><tr><td> Spettri corretti </td><td> ON </td></tr></tbody></table> Tabella 2. <ol start="3"><li> Non sono necessarie ulteriori impostazioni in questo momento dato che le impostazioni della scheda del monitor, elaborazione e report può essere effettuata dopo i dati sono stati misurati. Stiamo solo andando a leggere e poi fare clic sul pulsante OK, al fine di impostare i parametri di misurazione scelte nello strumento (Video 6). </li><li> Come opzione, le impostazioni selezionate potrebbero essere salvate per un uso futuro. Si procederà ora misurare l'ossido di alluminio standard di riferimento con eccitazione diretta. </li><li> Posizionare la cella polvere con Al2O3 polvere nella porta di misura campione (P1) (davanti al fascio di eccitazione). </li><li> Fare clic sul pulsante "campione"e digitare il nome del campione: "P1_Baseline_Al2O3", quindi fare clic sulla casella accanto a "file Auto". Selezionare il nome della cartella e file per i dati: "P1_Baseline_Al2O3", quindi fare clic su "Salva" e "OK" (Video 7). </li><li> Fare clic sul pulsante "Misura" per misurare il campione Al2O3. (Video 8), dopo l'elaborazione dei dati si apre la finestra, clicca su "Scale Auto Axis" pulsante di regolazione della scala, per visualizzare il picco di diffusione con eccitazione diretta (Figura 4). </li><li> Ora si procederà misurare il campione di salicilato di sodio con eccitazione diretta. Fare clic sull'icona "Sample" e inserire "Salicilato P1_Sodium" per il nome del campione e il file, quindi fare clic sul pulsante OK (Video 9). </li><li> Collocare il campione Salicilato di sodio nella cella polvere e nel porto P1 della sfera d'integrazione (la porta di fronte al fascio di luce di eccitazione) e fare clic sul pulsante "Misura". (Video 10) Quando il processo dei datiING finestra si apre, fare clic su "Auto Scale Asse" per regolare la scala e visualizzare la dispersione e picchi di fluorescenza. </li><li> In questo momento ripeteremo misurazioni per ossido di alluminio e salicilato di sodio con i campioni posti in porto P2 della sfera integratrice, al fine di leggere usando eccitazione indiretta. </li><li> Innanzitutto fate click sul pulsante "Campione" e digitare il nome del campione e il file: "P2_Baseline_Al2O3" per tutti e due (Video 11). </li><li> Spostare la piastrella ossido di alluminio bianco da P2 a P1 della sfera d'integrazione e posizionare una cella riempita con polvere di ossido di alluminio in P2. </li><li> Fare clic sul pulsante "Misura" per leggere il campione (Video 12). </li><li> Per completare la misurazione del campione abbiamo bisogno di misurare il campione di salicilato di sodio mediante irradiazione indiretta. Per prima cosa digitare il campione e nomi di file come nei passi precedenti. Il nome sarà salicilato P2_Sodium (Video 13). </li><li> Collocare il campione salicilato di sodio nel porto P2 della sfera d'integrazione e cliccare sul pulsante Misura (Video 14). </li></ol> 5. Quantum Yield Calcolo In primo luogo si procederà integrando il caricamento dei fattori di correzione sfera. <ol><li> Fare clic sul pulsante di calcolo resa quantica per aprire il programma di calcolo del quantum yield (Video 15). </li><li> Fare clic sul pulsante Impostazioni Quantum Yield Factor Correction (Video 16). </li><li> Fare clic sulla scheda Correzione sfera di integrazione e fare clic sulla casella accanto a "correzione sfera integratrice", quindi fare clic sulla scheda Correzione filtro e assicurarsi che il "filtro di correzione" casella è selezionata, fare di nuovo clic sulla scheda Correzione sfera di integrazione (Video 17 ). </li><li> Fare clic sul pulsante Load della sezione Diffuse dati di misurazione, quindi selezionare il file "IS_factor_F70 nessun campione" ( <li> Selezionare il file "IS_factor_F70_diffuser" e quindi fare clic sul pulsante Carica (Video 19). </li><li> Fare clic sul pulsante Load dei dati di sfera integratrice di misura (senza campione) sezione (Video 20). </li><li> Selezionare l'opzione "IS_factor_F70 nessun campione" file e quindi fare clic sul pulsante Carica (Video 21). </li><li> Fare clic sul pulsante Load dei dati di sfera integratrice di misura (con il campione) sezione (Video 22). </li><li> Selezionare l'opzione "IS_factor_F70 con il campione" file e poi sul pulsante Carica (Video 23). </li><li> Lunghezza d'onda normalizzato può essere lasciato a 600nm o portato al valore di lunghezza d'onda in cui la correzione sfera di integrazione è uguale a 1. Per fare questo, assicurarsi che la casella davanti a "Mostra finestra di calcolo resa quantica" sia selezionato e fare clic sul pulsante OK della "Impostazione fattore di rendimento Quantum" Window, che si chiuderà questa finestra (Video 24). </li><li> Ora cliccate su "Integrare Correzione Sphere" scheda di "Yield Calcolo Quantum" finestra e regolare il cursore fino a quando il Integrare lettura correzione sfera è "1", specificando la lunghezza d'onda (Video 25). </li><li> Clicca su "Setting Yield Factor Correction Quantum" e se il cambiamento richiesto la lunghezza d'onda normalizzata alla lettura ottenuto nella fase precedente e fare clic sul pulsante OK (Video 26). </li></li></ol> Il passo successivo è quello di caricare la linea di base ei dati di esempio dei file <ol start="13"><li> Clicca su "Yield Calcolo Quantum" tab (Video 27). </li><li> Caricare "Data senza campione" (file P1_Baseline_ Al2O3) per irraggiamento diretto cliccando sul pulsante di carico e carico "dei dati con il campione" (file salicilato P1_Sodium) per l'irradiazione diretta (Video 28). </li><li avanti si proceder a selezionare la e regioni>(Video 29). </li><li> Ora si calcola la resa quantica di irradiazione diretta del campione. Fare clic sul pulsante "Calcolo" e leggere i risultati (Video 30). Avremo bisogno di questi dati per il calcolo finale della resa quantica per il campione prendendo in considerazione l'eccitazione indiretta. </li><li> Fare clic sul file di testo e salvare i dati con il nome file "irradiazione QY Direct" (Video 31). </li><li> Utilizzando i dati dei file P2_Baseline_Al2O3 e salicilato P2_Sodium, calcoleremo resa quantica per l'eccitazione indiretta (Video 32) Ora dobbiamo salvare i dati per il calcolo del rendimento finale Quantum. </li><li> Fare clic sul file di testo e salvare il testo file di dati con il nome di "irraggiamento QY indiretta" (Video 33) Ora dobbiamo aprire i due file di testo in Excel con i dati di resa quantica di direzionet eccitazione e indiretta. Infine si calcola la resa quantica per il campione incluso l'effetto di eccitazione indiretta, utilizzando la formula seguente: </li></ol> Φ = Φd-(1-Ad) ΦI Dove: Φ è la resa corretta quantum tenendo conto di eccitazione indiretta Φd è il rendimento interno Quantum con eccitazione diretta. (Internal resa quantica = quantità di fluorescenza / quantità di luce di eccitazione assorbita.) Ad è l'assorbenza per l'eccitazione diretta. (Questo è il rapporto della quantità di fascio di eccitazione assorbita dal campione). (Assorbanza = (Arex - CsEx) / Arex, dove Arex è la quantità di luce di eccitazione e CsEx è la quantità di luce riflessa) ΦI è il rendimento interno Quantum con Indirect eccitazione Φ = 0,536 - (1-0,848) 0,420 Calcolato Φ = 0,47216 6. Calcolo della cromaticità <ol><li> Useremo opzionale Report Generator software con un modello preparato per il calcolo di cromaticità. </li><li> Aprire il file di dati salicilato P1_Sodium (Video 34). </li><li> Fare clic sul pulsante "Proprietà", quindi la scheda "Report". In "Output" "foglio generatore di stampa Usa", selezionare dal menu a discesa. In "Stampare articoli" template selezionare "FL70Std01_Color-chart.xls" e quindi fare clic sul pulsante "Apri". Non è necessario selezionare lunghezze d'onda e l'intervallo, poiché ciò viene eseguito automaticamente dal generatore relazione (Video 35). </li><li> Il passo successivo consiste nel creare il rapporto. Fare clic sulla scheda "Report" e la macro per la creazione del report verrà eseguito e salvato nella cartella "Report" in formato Excel con il nome del campione (Video 36). &lt; / Li&gt; </li><li> In questo momento siamo in grado di aprire il report per visualizzare i dati di colore (Video 37). </li></ol> 7. Segreti del successo <ol><li> Utilizzare campioni freschi. </li><li> Essere consapevoli del fatto che il materiale di diversi produttori potrebbe dare risultati diversi. </li><li> Toccare il fondo della cella per compattare la polvere campione e presentano una superficie uniforme per la misurazione. </li><li> Proteggere i campioni dalla luce. Si deteriorano con l'esposizione alla luce. </li><li> Provare a utilizzare una velocità di scansione per minimizzare l'esposizione del campione alla luce. </li></ol> 8. Risultati rappresentativi 8,1. Salicilato di sodio è noto per avere una resa quantica di 0,4-0,5 <img src="/files/ftp_upload/3066/3066fig1.jpg" alt="Figura 1" data-altupdatedat="1787634011000" data-alt="Figura 1"> Figura 1. <a href="http://jove.com/files/ftp_upload/3066/3066fig1large.jpg" target="_blank">Clicca qui per ingrandire la figura</a> . iles/ftp_upload/3066/3066fig2.jpg "alt =" Figura 1 "/&gt; Figura 2. <a href="http://jove.com/files/ftp_upload/3066/3066fig2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per ingrandire la figura</a> . <img src="/files/ftp_upload/3066/3066fig3.jpg" alt="Figura 3" data-altupdatedat="1787634011000" data-alt="Figura 1"> Figura 3. <a href="http://jove.com/files/ftp_upload/3066/3066fig3large.jpg" target="_blank">Clicca qui per ingrandire la figura</a> .

<ol><li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Quantum+Yield+Measurement+of+Sodium+Salicylate%22">Quantum Yield Measurement of Sodium Salicylate</a>. FL080002, Hitachi High Technologies Corporation. 1(2008).</li>
<li>Lakowicz, J. R. Principles of Fluorescence Spectroscopy. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLakowicz%2C+JR+%22Science+and+Business+Media%2C+LLC%22">Science and Business Media, LLC</a>. 60, Springer. New York, N.Y. (2006).</li>
<li>Horigome, J., Wakui, T., Shirasaki, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Simple+Correction+Method+for+Determination+of+Absolute+Fluorescence+Quantum+Yields+of+Solid+Samples+with+a+conventional+Fluorescence+Spectrophotometer%5BTitle%5D)+AND+%22Bunseki+Kagako%22%5BJournal%5D)">A Simple Correction Method for Determination of Absolute Fluorescence Quantum Yields of Solid Samples with a conventional Fluorescence Spectrophotometer.</a> Bunseki Kagako. 58 (6), 553-559 (2009).</li>
</ol>

Luis A. Moreno è impiegato da Hitachi High Technologies America, che produce lo strumento utilizzato in questo articolo.

<table border="1"><tbody><tr><td> Nome del reattivo </td><td> Azienda </td><td> Numero di catalogo </td><td> Comments </td></tr><tr><td> Salicilato di sodio in polvere </td><td> Wako </td><td> 191-03142 </td><td> Mol. Peso 160,10 </td></tr></tbody></table>

absolute quantum la misurazione del rendimento dei campioni di polvere

Absolute Quantum Yield Measurement of Powder Samples

Misurazione della resa quantica di fluorescenza è diventato uno strumento importante nella ricerca di nuove soluzioni per lo sviluppo, la valutazione, il controllo qualità e ricerca di illuminazione, apparecchiature AV, materiale organico EL, film, filtri e sonde fluorescenti per la bio-industria. Resa Quantum viene calcolato come rapporto del numero di fotoni assorbiti, al numero di fotoni emessi da un materiale. Maggiore è la resa quantica, migliore è l&#39;efficienza del materiale fluorescente. Per i rilievi presentati in questo video, useremo il Hitachi F-7000 spettrofotometro a fluorescenza equipaggiato con la resa quantica di misura Generator accessori e relazione sul programma. Tutte le informazioni fornite applica a questo sistema. Misurazione del rendimento quantico in campioni di polvere viene eseguita la procedura seguente: <ol><li> Generazione di fattori di correzione dello strumento per l&#39;eccitazione e emissioni monocromatori. Questo è un requisito importante per la corretta misurazione della resa quantica. È stata eseguita in anticipo per il campo di misura completa dello strumento e non verrà mostrato in questo video a causa di limitazioni di tempo. </li><li> Misurazione di integrare i fattori di correzione sfera. Lo scopo di questa fase è di prendere in considerazione le caratteristiche di riflettività della sfera di integrazione utilizzato per le misurazioni. </li><li> Di riferimento e la misura del campione con eccitazione diretta e indiretta di eccitazione. </li><li> Quantum calcolo di rendimento servendosi di eccitazione diretto e indiretto. Eccitazione è diretta quando il campione si affaccia direttamente sul fascio di eccitazione, che sarebbe il sistema di misura normale. Tuttavia, perché usiamo una sfera di integrazione, una parte dei fotoni emessi derivanti dalla fluorescenza campione sono riflessi dalla sfera d&#39;integrazione e si ri-eccitare il campione, quindi abbiamo bisogno di prendere in considerazione l&#39;eccitazione indiretta. Questo è accomplished misurando il campione posizionato nel porto di fronte al monocromatore di emissione, il calcolo indiretta resa quantica e correggendo il calcolo diretto resa quantica. </li><li> Corretto il calcolo resa quantica. </li><li> Coordinate di cromaticità calcolo utilizzando Generator programma Report. </li></ol> Gli F-7000 Hitachi Quantum Resa di misura i vantaggi del sistema di offerta per questa applicazione, come segue: <ul><li> Alta sensibilità (S / N ratio 800 o migliore RMS). Signal è la banda Raman dell&#39;acqua misurato nelle seguenti condizioni: lunghezza d&#39;onda 350 nm Ex, Ex passa banda e Em 5 nm, la risposta 2 sec), si misura il rumore al massimo del picco Raman. Alta sensibilità consente di misurare campioni anche con una bassa resa quantica. Usando questo sistema abbiamo misurato rese quantiche di soli 0,1 per un campione di acido salicilico e alta come 0,8 per un campione di magnesio tungstato. </li><li> Misurazione di alta precisione con una gamma dinamica di 6 ordini digrandezza consente misurazioni di entrambi i picchi di scattering taglienti con alta intensità, come pure ampie picchi di fluorescenza di bassa intensità alle stesse condizioni. </li><li> Elevata misura ridotta esposizione alla luce e al campione, a causa di una elevata velocità di scansione fino a 60.000 nm / minuto e una funzione di scatto automatico. </li><li> Misurazione della resa quantica su una vasta gamma di lunghezze d&#39;onda da 240 a 800 nm. </li><li> Accurate misurazioni della resa quantica sono il risultato di raccolta risposta spettrale strumento e integrare i fattori di correzione sfera prima di misurare il campione. </li><li> Grande selezione dei parametri calcolati forniti dal software dedicato e facile da usare. </li></ul> Durante il video si misurerà salicilato di sodio in polvere che è noto per avere un valore quantico resa di 0,4 a 0,5.

In questo video vi mostreremo misurare e calcolare assoluta resa quantica e cromaticità coordinate direttamente nei campioni di polvere secondo i Hitachi F-7000 Sistema di Yield Quantum misura.

Absolute Quantum la misurazione del rendimento dei campioni di polvere

La misurazione della resa quantica di fluorescenza è diventata uno strumento importante nella ricerca di nuove soluzioni per lo sviluppo, la valutazione, il controllo qualità e...

L'obiettivo generale di questa procedura è misurare il rendimento quantico assoluto di campioni in polvere utilizzando uno spettrofluorimetro Hitachi F 7,000 calibrato. Il primo passo della procedura consiste nel raccogliere i fattori di correzione della sfera integratrice per tenere conto della riflettanza della sfera integratrice utilizzata per le misurazioni. Il passo successivo è misurare il campione di riferimento e il campione in esame.Successivamente, le misurazioni di eccitazione diretta e indiretta vengono utilizzate per calcolare il rendimento quantistico corretto. Inoltre, le coordinate cromatiche sono calcolate utilizzando i dati di emissione fluorescente del campione. Infine, le misurazioni del rendimento quantistico calcolate sono in accordo con altri dati pubblicati.Le misure del rendimento quantico relativo dipendono dalla scelta di uno standard affidabile. Purtroppo, ad oggi, non esistono standard di rendimento quantico disponibili per campioni in polvere. Il metodo calorimetrico, in cui si ottengono rendimenti energetici assoluti a partire dalle variazioni di temperatura durante l'irraggiamento, si basa sul semplice concetto di confrontare l'aumento di temperatura di un campione luminescente irradiato con l'aumento di temperatura di un materiale non luminescente avente densità ottica simile.L'energia assorbita viene calcolata dal rapporto tra le variazioni di temperatura dei due campioni. Successivamente viene applicata una formula per calcolare il rendimento quantico. Il metodo calorimetrico non tiene conto del reassorbimento dell'energia da parte del campione e dipende dall'accuratezza della misurazione della temperatura, che di solito è bassa.Queste limitazioni possono essere superate utilizzando un sistema ben progettato per la misurazione del rendimento quantico di fluorescenza ed effettuando misure della distribuzione spettrale, comprensive sia delle regioni di eccitazione che di emissione. Con questi miglioramenti, questo metodo diventa utile come modo per confermare i valori di rendimento quantico ottenuti mediante altre tecniche. Questo video presenta uno spettrofotometro di fluorescenza Hitachi F 7,000 dotato dell'accessorio per la misurazione del rendimento quantico e del programma generatore di rapporti.Il F 7.000 è dotato di un rivelatore fotomoltiplicatore ad alta sensibilità e gamma estesa R 928 F per generare fattori di correzione spettrale per lo strumento. Il F 7.000 è fornito con accessori quali rumine, diffusore B, filtro rosso e sorgente luminosa secondaria. Per misurare il rendimento quantico, il F 7.000 richiede una sfera integratrice da 60 millimetri, piastrelle bianche in ossido di alluminio, due celle in quarzo per polvere bianca standard, polvere di ossido di alluminio e software per il rendimento quantico.Per calcolare le coordinate cromatiche, i dati di emissione vengono elaborati dal software opzionale di generazione report mediante un modello personalizzato. Prima di utilizzare il fluorospectrofotometro F 7,000, accenderlo e lasciare che la lampada allo xenon si riscaldi per un'ora prima di utilizzare il compartimento del campione. Durante la misurazione dei fattori di correzione della sfera integratrice, il software seleziona automaticamente i parametri di prova per acquisire i dati del diffusore. Posizionare il diffusore nel compartimento standard per il campione e chiuderlo nel software.Fare clic sulla misurazione del fattore di correzione del rendimento quantico della finestra, quindi sulla misurazione del diffusore. Successivamente, inserire il nome del file per i dati del diffusore e fare clic su ok per acquisire il fattore di correzione in assenza di campione, che viene utilizzato come riferimento. Rimuovere il compartimento del campione standard dallo strumento e installare la sfera integratrice.Ora, riempire la cella della polvere con polvere di ossido di alluminio fino a un'altezza di almeno 25 millimetri. Assicurarsi che la polvere copra completamente l'apertura della sfera integratrice. Tamponeggiare delicatamente il fondo della cella per compattare la polvere.Posizionare la piastrella bianca in ossido di alluminio nell'apertura della sfera integrante rivolta verso il monocromatore di emissione. Questa è l'apertura di riferimento. Successivamente, posizionare la cella per polveri contenente l'ossido di alluminio nell'apertura del campione contrassegnata con P1 rivolta verso il monocromatore di eccitazione nel software.Fare clic sulla finestra di misura del fattore di correzione del rendimento quantico, quindi sulla misura con sfera integrante senza campione; il software ricorderà di impostare i campioni, inserire il nome del file iscore factor F 70, underscore no sample e fare clic su OK. Per acquisire il fattore di correzione in presenza di un campione, sostituire la cella con polvere di ossido di alluminio. Con lo standard bianco sullo spettro, lo standard deve essere rivolto verso il monocromatore di eccitazione nel software.Fare clic sulla finestra di misurazione del fattore di correzione del rendimento quantico, quindi sulla misurazione con sfera integratrice con campione; viene fornito un promemoria. Prima di effettuare la misurazione, inserire il nome del file come FCO con campione per il file di dati della sfera integratrice con campione e fare clic su OK. Dopo ciascuna di queste misurazioni, un file di dati separato viene salvato nella cartella corretta della directory FL Solutions.In questo video viene misurato il rendimento quantico del salicilato di sodio in forma di polvere. Le caratteristiche spettrali di questo campione per l'eccitazione e l'emissione non si sovrappongono, rendendolo ideale per una dimostrazione del metodo di fotoluminescenza. È possibile misurare il rendimento quantico di campioni con eccitazione ed emissione sovrapposte, ma la procedura richiede una correzione aggiuntiva per i filtri di taglio utilizzati per eliminare i picchi di scattering.La misurazione del rendimento quantico prevede l'acquisizione di uno spettro di emissione sia per un campione di riferimento vuoto sia per un campione da analizzare. Nel software, selezionare i parametri di misura analitica cliccando sul pulsante del metodo. Selezionare la scheda generale nella modalità di misura, quindi scegliere scansione in lunghezza d'onda.Quindi inserire le informazioni appropriate relative all'operatore e agli accessori. Ora fare clic sulla scheda dello strumento e immettere i parametri dello strumento appropriati per il campione. In merito alla misurazione, non sono richieste impostazioni aggiuntive fino a dopo l'acquisizione dei dati.La velocità di scansione può essere aumentata per ridurre l'esposizione del campione alla luce. Questo potrebbe migliorare i risultati per alcuni campioni prima di procedere. Verificare le impostazioni e fare clic sul pulsante ok per impostare i parametri di misurazione selezionati nello strumento.A questo punto, è possibile salvare le impostazioni selezionate per un utilizzo futuro prima di procedere. Ricordarsi di compattare il campione battendo sul fondo della cella. Questo produrrà una superficie più uniforme, favorendo misurazioni migliori.Per ottenere i migliori risultati, utilizzare sempre campioni freschi conservati secondo le condizioni indicate dal produttore e protetti dalla luce. Inoltre, tenere presente che materiali simili provenienti da produttori diversi possono dare risultati differenti. Iniziare ora le misurazioni con eccitazione diretta caricando il riferimento di ossido di alluminio nella porta di misura P uno.Questa è la porta rivolta verso il lato di eccitazione nel software. Fare clic sul pulsante campione, digitare il nome del campione, quindi fare clic sulla casella accanto ad AutoFile. Selezionare la cartella e il nome del file per i dati, quindi fare clic su salva e ok.Fare clic sul pulsante di misurazione per iniziare a misurare il campione di ossido di alluminio. Una volta aperta la finestra di elaborazione dati, fare clic sul pulsante di accesso della scala automatica per regolare la scala. Per visualizzare il picco di scattering con eccitazione diretta, procedere ora con la misurazione del campione di salicilato di sodio utilizzando l'eccitazione diretta.Fare clic sull'icona del campione. Inserire il nome del campione e del file, quindi fare clic sul pulsante OK. Posizionare ora il campione di salicilato di sodio nella cella per polveri e nel portacampione P dell'integratore sferico, rivolto verso il fascio di luce di eccitazione.Quindi fare clic sul pulsante di misurazione. Quando si apre la finestra di elaborazione dati, fare clic sul pulsante di scala automatica degli assi per regolare la scala e visualizzare i picchi di scattering e di fluorescenza. Per ottenere dati di eccitazione indiretta, ripetere il processo di acquisizione delle misure di ogni campione nella porta P due dell'integrating sphere.Prima di effettuare ogni misurazione, fare clic sul pulsante campione e digitare il nome del campione e del file appropriato. Posizionare la cella con il campione di ossido di alluminio nel portacampioni P due, quello rivolto verso il monocromatore di emissione. Quindi posizionare la piastrella bianca nel portacampioni P uno, quello rivolto verso il monocromatore di eccitazione.Fare nuovamente clic sul pulsante di misurazione per leggere il campione. Per completare la misurazione del campione, misurare il campione di salicilato di sodio utilizzando l'irradiazione indiretta. Innanzitutto, digitare il nome del campione nei file come nei passaggi precedenti.Rimuovere il campione di ossido di alluminio dal P due porte e sostituirlo con il campione di salicilato di sodio. Quindi fare clic sul pulsante di misurazione per calcolare il rendimento quantico. Iniziare caricando i fattori di correzione della sfera integratrice.Fare clic sul pulsante di calcolo del rendimento quantico per aprire il programma di calcolo del rendimento quantico. Quindi fare clic sul pulsante di impostazione del fattore di correzione del rendimento quantico. Da qui, fare clic sulla scheda di correzione della sfera integrante e selezionare la casella davanti alla correzione della sfera integrante.Ora fare clic sulla scheda di correzione del filtro e assicurarsi che la casella di correzione del filtro sia deselezionata. Poiché non abbiamo utilizzato filtri per le nostre misurazioni, fare nuovamente clic sulla scheda di correzione della sfera integratrice. Fare clic sul pulsante di caricamento nella sezione dei dati di misurazione diffusa.Quindi selezionare il file iscore_factor_F_70_diffuser e fare clic sul pulsante di caricamento. Successivamente, fare clic sul pulsante di caricamento della sezione Dati di misura della sfera integrante senza campione, selezionare e caricare il file iscore_factor_F_70, nessun campione. Ora fare clic sul pulsante di caricamento della sezione Dati di misura della sfera integrante con campione.Fare clic sul file che è il fattore FCO con il campione e fare clic sul pulsante di caricamento. La lunghezza d'onda normalizzata può essere lasciata a 600 nanometri oppure regolata sul valore di lunghezza d'onda in cui la correzione della sfera integratrice è uguale a uno. A tale scopo, assicurarsi che la casella davanti alla finestra di visualizzazione del calcolo della resa quantica sia selezionata, quindi fare clic sul pulsante ok della finestra di impostazione del fattore di resa quantica per chiudere la finestra.Ora fare clic sulla scheda di correzione della sfera integrante della finestra di calcolo del rendimento quantico e regolare il cursore fino a quando la lettura della correzione della sfera integrante non è pari a uno. Prendere nota della lunghezza d'onda, quindi selezionare l'impostazione del fattore di correzione del rendimento quantico e modificare la lunghezza d'onda normalizzata in base al valore appena ottenuto. Ok, la nuova impostazione.Si noti che il programma limita il valore tra 600 e 650 nanometri. Il passo successivo consiste nel caricare i file dei dati di linea di base e del campione. Fare clic sulla scheda del calcolo della resa quantica nella finestra di calcolo della resa quantica e caricare i dati senza campione per l'eccitazione diretta cliccando sul pulsante di caricamento.Quindi caricare i dati con il campione per l'eccitazione diretta. Procedere ora con la selezione delle regioni di scattering e di fluorescenza utilizzando il cursore per calcolare il rendimento quantico relativo all'eccitazione diretta del campione, fare clic sul pulsante di calcolo e leggere i risultati. Questi dati rappresentano il campione tenendo conto dell'eccitazione diretta.Questi dati vengono utilizzati per il calcolo finale del rendimento quantico. Salvare i dati come file di testo con il nome QI irradiazione diretta. A questo punto, caricare i file di dati per l'ossido di alluminio misurato mediante eccitazione indiretta e per il salicilato di sodio misurato mediante eccitazione indiretta.Seguendo la stessa procedura utilizzata per l'eccitazione diretta, espandere e selezionare le regioni di scattering e di fluorescenza nelle finestre di sinistra e di destra della finestra di calcolo della resa quantica. Quindi, fare clic sul pulsante di calcolo per determinare i dati di resa quantica utilizzando l'eccitazione indiretta. Successivamente, salvare questi dati per il calcolo finale della resa quantica come file di testo con il nome QI eccitazione indiretta.Utilizzando un foglio di calcolo, determinare il rendimento quantico del campione importando i dati dai file di testo ed effettuando i calcoli appropriati per calcolare la croma del file di dati aperto P1 salicilato di sodio. Questi sono i dati diretti di eccitazione ed emissione per il campione di salicilato di sodio. Ora fare clic sul pulsante proprietà, quindi sulla scheda rapporto.Nelle impostazioni di output, selezionare "usa foglio generatore di stampa" dal menu a discesa. Negli elementi di stampa, selezionare il file modello. Quindi fare clic sul pulsante Apri.Non è necessario selezionare l'intervallo o la lunghezza d'onda perché ciò avviene automaticamente. Il passo successivo consiste nella creazione del report cromatico. Per fare ciò, fare clic sulla scheda report.Questo esegue la macro e salva i dati nella cartella dei rapporti in formato foglio di calcolo, sotto il nome del campione. Il rapporto si apre, esegue la macro per il calcolo della cromaticità e poi si chiude automaticamente.A questo punto, possiamo aprire il rapporto di cromaticità C salvato con lo stesso nome del file campione utilizzato per eseguire il calcolo. Il rapporto viene utilizzato principalmente per calcolare il colore percepito di un campione fluorescente. In questo caso, i risultati numerici arrotondati del salicilato di sodio per le coordinate di croma tristimolo X, Y, Z, XY e lunghezza d'onda dominante WL sono riportati in alto sulle figure due e tre.In fondo al file si trovano anche i risultati numerici e il diagramma cromatico CIE che mostra la posizione del colore percepito per il campione. Per iniziare l'analisi, sono stati raccolti i dati di misurazione del diffusore. Successivamente sono stati raccolti i dati dall'integratore sferico senza campione e i dati dall'integratore sferico in presenza di un campione, utilizzando uno standard spettrale bianco, acquisendo i dati dalle schermate di calcolo della resa quantica per l'eccitazione diretta e l'eccitazione indiretta.Utilizziamo la formula riportata nella figura otto per calcolare il rendimento quantico, tenendo conto dell'eccitazione indiretta del campione dopo i calcoli; questi dati hanno restituito un rendimento quantico di 0.47 per il campione, valore coerente con i valori riportati compresi tra 0.4 e 0.5. Questa tecnica ha aperto la strada ai ricercatori nell'esplorazione di materiali luminescenti migliori da utilizzare in nuovi dispositivi di illuminazione e coloranti per misurare le efficienze quantistiche di materiali in polvere. Non dimenticare che lavorare con materiali in polvere fine può essere estremamente pericoloso, e precauzioni come l'uso di idonei dispositivi di protezione devono essere sempre adottate durante l'esecuzione di questa procedura.

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