Name: Probing e mapping superfici di elettrodo nelle celle di combustibile ad ossidi solidi (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2012-09-20T13:00:00.000+00:00
Duration: 15 min 8 s
Description: Scopri la caratterizzazione delle superfici elettrodiche nelle celle a combustibile ad ossidi solidi (SOFC) utilizzando spettroscopia Raman in situ e microscopia a scansione di sonda. Questo metodo integrato aiuta a comprendere i meccanismi di degradazione elettrodica.

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Questo lavoro è stato sostenuto dal Centro HeteroFoaM, un Frontier Energy Center di ricerca finanziato dal Dipartimento dell&#39;Energia degli Stati Uniti, Office of Science, Ufficio di Basic Sciences Energy (BES) con il numero Premio DE-SC0001061.

1. Realizzazione di un YSZ-embedded cella Mesh Anodo <ol><li> Pesare due lotti di 0,2 g di polvere YSZ. </li><li> Comprimere un lotto di polvere YSZ in uno stampo cilindrico di acciaio inossidabile (13 mm di diametro) con una pressa uniassiale secca alla pressione di 50 MPa per 30 sec. </li><li> Tagliare a &lt;1 cm pezzo di Ni maglia e posizionarlo sulla superficie del disco YSZ all&#39;interno dello stampo. </li><li> Aggiungere gli altri 0,2 g di polvere di YSZ in cima al Ni-mesh all&#39;interno dello stampo e appiattire la superficie della polvere utilizzando un ariete. </li><li> Uniassialmente premere la maglia Ni inserita tra confezioni di polvere YSZ ad una pressione di 300 MPa per 30 sec. </li><li> Estrarre il premuto Ni / YSZ pellet dallo stampo. </li><li> Sparare il pellet a 1440 ° C per 5 ore in un crogiolo zirconia mediante forno orizzontale tubo con un&#39;atmosfera fluente gas riducente (4% H 2 / bal. Ar). </li></ol> 2. L&#39;esposizione, lucidatura, e modifica delle mesh elettrodi Ni <ol><li> Meccanicoallearsi sgobbare una faccia del campione sinterizzato YSZ usando 6 micron diamante grana fino a quando la superficie a rete Ni è rivelato. </li><li> Inoltre lucidare la superficie esposta a rete Ni con 3 micron, 1 micron e 0,1 micron di diamante dei media in un rapporto acqua / glicole etilenico sospensione per circa 1 minuto ad ogni fase di lucidatura. </li><li> Ultrasuoni pulire il campione lucidato in acetone, etanolo e acqua deionizzata per 10 min. </li><li> Asciugare il campione sotto un flusso di aria compressa pulita. </li><li> Per maglia Ni con un&#39;aumentata resistenza coke, fuoco il campione a 1200 ° C per 2 ore in atmosfera riducente in presenza di, ma non in contatto con, BaO polvere. </li></ol> 3. Preparazione e test elettrochimica di celle completa <ol><li> Spazzola vernice pasta Ag sulla superficie opposta del campione YSZ dal Ni-maglia di agire come un contro-elettrodo. </li><li> Collegare un filo a spirale Ag al contro-elettrodo con pasta Ag. </li><li> Dopo l&#39;essiccazione la pasta Ag sul campE a 120 ° C in un forno per 30 minuti, collegare un 0,2-mm di diametro del filo Ag al Ni-mesh usando pasta Ag sulla punta. </li><li> Essiccare il campione di nuovo a 120 ° C in un forno per 30 min. </li><li> Sigillare la cella (Ni maglia basso) su un tubo di 3/8 pollici ceramica apparecchio cellulare utilizzando Aremco Seal 552 (Ceramabond). </li><li> Lasciare che il sigillante ad asciugare all&#39;aria per 2-4 ore. </li><li> Collegare due fili d&#39;argento isolati a ciascuno dei due fili elettrodi. </li><li> Montare il dispositivo cellulare in un forno tubolare, collegare l&#39;apparecchio a una linea del gas, e collegare i fili per un equipaggiamento di prova elettrochimica. </li><li> Iniziare scorre ultra-alto grado di purezza (99,999%) H 2 gas attraverso l&#39;apparecchio cellulare ad un tasso di 50 sccm, il gas deve essere gorgogliare attraverso acqua a temperatura ambiente per umidificare il gas al 3% vol. H 2 O prima di entrare nella cella fixture. </li><li> Riscaldare il forno con la cella montato a 100 ° C per 2 ore, seguita da 260 ° C per 1 ora, e infine a 800 ° Cad una velocità di rampa 1 ° C con flusso continuato di H 2 durante tutto il riscaldamento per evitare l&#39;ossidazione dell&#39;elettrodo Ni. Le prime due fasi di riscaldamento sono per curare la Ceramabond. </li><li> Tenere la cella nel forno a 800 ° C per 2 h per permettere la contro-elettrodo Ag alla sinterizzazione. </li><li> Raffreddare la cella un po &#39;a 767 ° C per il test delle prestazioni elettrochimiche. </li><li> Dopo il test, rimuovere attentamente il dispositivo cellulare dal forno per tempra a temperatura ambiente continuando a fluire umidificato H 2. (ATTENZIONE: Usare un DPI per la gestione di ceramica estremamente calde, come i guanti termici e stuoie) </li><li> Staccare la cella dal dispositivo di post-caratterizzazione staccando i cavi degli elettrodi e con attenzione che separa la cellula dal sigillante Ceramabond. </li></ol> * La figura 1 mostra uno schema del YSZ-embedded cella maglia Ni, con una fotografia e tipica micrografia ottica della incorporatamaglia. * Per i nostri studi, le cellule sono state elettrochimicamente caratterizzato da un EG &amp; G PAR potenziostato (modello 273A) accoppiato con un analizzatore di risposta di 1.255 Solartron frequenza HF utilizzando CorrWare e ZPlot software (Scribner e Associati). Voltammetria scansione lineare e tensione costante amperometria stati usati per caratterizzare le prestazioni della cella, e impedenza spettri sono stati acquisiti nella gamma di frequenza da 100 kHz a 0,1 Hz con un&#39;ampiezza di 10 mV. Per lo studio avvelenamento da zolfo, una miscela di gas certificato 100 ppm H 2 S in H 2 è stato mescolato nel flusso di gas combustibile con H 2 puro per ottenere un 20 ppm H 2 S / H 2 miscela. 4. Post-test Mapping Raman Spectromicroscopic <ol><li> Fissare il campione cellulare con l&#39;anodo a rete rivolta verso l&#39;alto sulla piastra di Raman tavolino del microscopio con nastro o adesivo per impedire il movimento del campione durante l&#39;analisi Raman. </li><li> Utilizzare la fase di microscopio e XYZindividuare un confine un&#39;interfaccia tra la rete e il substrato Ni YSZ. </li><li> Portare il laser a fuoco passando i filtri microscopio e finemente regolare la coordinata Z del palco. </li><li> Impostare lo spettrometro Raman per ottenere spettri nei nodi di una maglia rettangolare sovrapponendo l&#39;area dell&#39;interfaccia con intervalli di 2 micron separano i nodi. Gli spettri deve essere centrato intorno al numero d&#39;onda (s) corrispondente alla modalità di Raman (s) della specie o di fase (s) di interesse. In questo caso, 980 cm -1 è scelto per SO x. </li><li> Per ogni spettri, integrare l&#39;intensità attraverso la modalità Raman (s) di interesse e dividere l&#39;intensità da una base piatta con lo stesso spettro. L&#39;intensità relativa può quindi tracciare un contorno / colore mappa rispetto alle sue coordinate. </li></ol> Raman spettromicroscopia è stata eseguita utilizzando un sistema Renishaw RM1000 dotato Modu-Laser StellarPro 514 nm Ar-ion laser (5 mW) e un Thorlabs HRP170 633 nm laser He-Ne (17 mW). Il sistema è dotato di uno stadio XYZ motorizzato (Prior Scientific H101RNSW) e una lente obiettivo 50X, che insieme consentono ~ risoluzione 2 micron mappatura. Renishaw filo 2,0 software è stato utilizzato in combinazione con l&#39;hardware. I dati sono stati elaborati con MATLAB (The MathWorks). 5. Controllo Raman in situ di coke 8 <ol><li> Collegare un YSZ-embedded campione maglia Ni alla fase camera Raman con pasta Ag con la maglia rivolto verso l&#39;alto. </li><li> Riscaldare la camera aperta a 300 ° C per 1 ora per asciugare ed eliminare il mezzo pasta Ag sospensione. </li><li> Sigillare tappo della camera di Raman e applicarla alla fase microscopio Raman. Utilizzare il microscopio per individuare un Ni / YSZ interfaccia come descritto nel protocollo 4,2. </li><li> Inizia scorre 4% H 2 / Ar gas umidificato da gorgogliatore di acqua attraverso la camera a ~ 100 sccm. </li><li> Riscaldare la camera di Raman a 625 ° C. </li><li> Portare il laser a fuocoe raccogliere le scansioni di base Raman di macchie sulla maglia Ni e substrato YSZ nel range 150-2000 cm -1. </li><li> Introdurre 3-5% C 3 H 8 nel flusso di gas e raccogliere spettri Raman del Ni ad intervalli regolari durante il gas fluisce per osservare la deposizione di carbonio sulla superficie nel tempo (ad esempio 15 ore). </li><li> Raffreddare il campione lentamente (5 ° C / min) scorre in 4% H 2 / Ar. </li></ol> * L&#39;analisi Raman in situ è stata eseguita con un costume-modificato Harrick Scientific alta temperatura camera di reazione chamber.The è dotato di un tappo finestra di quarzo, connessioni di gas, e una linea di raffreddamento. A schematica e fotografia è fornito in Figura 2. ATTENZIONE: acqua di raffreddamento deve essere utilizzato per proteggere il microscopio ottico sul sistema Raman da riscaldamento! 6. Visualizzazione Nanoscale di coke mediante AFM e EFM <ol><li> Polish una faccia di 1 cm x 1 millimetro quadrato promozionali nickel fino al grado di 0,1 um, come descritto nel protocollo 2,2. </li><li> In un tubo di quarzo rivestito forno, esporre il coupon nichel lucido per flusso di gas contenente 10% di C 3 H 8 bilanciata da Ar a 550 ° C per 1 min, il gas deve essere gorgogliare attraverso acqua a temperatura ambiente per umidificare il gas a 3 % vol. H 2 O prima di entrare nel tubo di quarzo. </li><li> Rimuovere il campione dal forno. Ispezionare la morfologia della superficie mediante microscopia ottica e SEM. </li><li> Montare il campione su un disco di metallo con del nastro adesivo di rame per la AFM e di studio EFM. </li><li> Raccogliere una immagine morfologia con AFM in Tapping Mode. </li><li> Installare un tipo n Si basato su AFM punta (NSC16) o un conduttore AFM punta (CSC11/Cr-Au) sul supporto elettrico (MMEFCH). </li><li> Scansione della superficie del campione in &quot;modalità di sollevamento&quot;, in cui la punta prima raccoglie le informazioni topografiche sul suo primo viaggio attraverso la superficie del campione e thsensi en l&#39;angolo di fase sul suo secondo viaggio per informazioni forza elettrostatica. Impostare l&#39;altezza di sollevamento inizialmente a 100 nm, e gradualmente diminuire a circa lo stesso valore della rugosità superficiale (20-30 nm). </li><li> Attraverso un&#39;interfaccia chiara tra la regione coca e pulita della superficie di nichel, raccogliere una serie di linescans EFM mentre si cambia il bias del campione. </li><li> Confrontando i linescans EFM a potenziali differenti polarizzazione del campione, identificare la tensione a cui il contrasto angolo di fase ribalta 21. </li><li> Raccogliere un&#39;immagine con un bias campione che è wrt 1-2V negativo il punto di commutazione, e un&#39;altra immagine con bias campione che è wrt 1-2V positiva del punto di commutazione. </li><li> Confrontando l&#39;immagine topografia, e le due serie di immagini EFM a bias di campionamento diverse, ottenere una mappa di distribuzione della fase di carbonio ed nichel sul campione. * Per le nostre analisi SPM, un Nanoscope IIIA Veeco sistema è stato utilizzato. Uno schema del principio di funzionamento dell&#39;analisi EFM23, 24 è mostrato in Figura 3. </li></ol>

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Nessun conflitto di interessi dichiarati.

Avvelenamento Analisi Zolfo Gli spettri di impedenza mostrata in Figura 5 suggeriscono che l&#39;avvelenamento da zolfo è un fenomeno superficiale o interfacciale piuttosto che uno che colpisce la maggior parte del materiale. Specificamente, l&#39;avvelenamento rapido dell&#39;elettrodo maglie Ni (Figura 6) possono risultare dalla esposizione diretta di elettrodo Ni al gas combustibile e conseguente assorbimento di zolfo; diffusione di gas non limitare la veloc...

<table border="1"><tbody><tr><td> Nome del reagente / materiale </td><td> Azienda </td><td> Numero di catalogo </td><td> Commenti </td></tr><tr><td> Nickel maglia </td><td> Alfa Aesar </td><td> CAS: 7440-02-0 </td><td></td></tr><tr><td> Ni Foil </td><td> Alfa Aesar </td><td> CAS: 7440-02-0 </td><td></td></tr><tr><td> YSZ polvere </td><td> TOSOH </td><td> Lotto n: S800888B </td><td></td></tr><tr><td> Ag pasta </td><td> Heraeus </td><td> C8710 </td><td></td></tr><tr><td> Ossido di bario </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 1304-28-5 </td><td></td></tr><tr><td> Filo di argento </td><td> Alfa Aesar </td><td> 7440-22-4 </td><td></td></tr><tr><td> Acetone </td><td> VWR </td><td> 67-64-1 </td><td></td></tr><tr><td> Etanolo </td><td> Alfa Aesar </td><td> 64-17-5 </td><td&gt; </td></tr><tr><td> UHP H 2 </td><td> Airgas </td><td></td><td> 99,999% di purezza </td></tr><tr><td> 100 ppm H 2 S / H 2 </td><td> Airgas </td><td></td><td> Certificato personalizzato mix </td></tr><tr><td> di tipo n Si punta AFM </td><td> MikroMasch </td><td> NSC16 </td><td> 10 nm raggio di punta </td></tr><tr><td> Au rivestito AFM punta </td><td> MikroMasch </td><td> CSC11/Au/Cr </td><td> 20-30 nm raggio di punta </td></tr><tr><td> Spettrometro Raman </td><td> Renishaw </td><td> RM1000 </td><td></td></tr><tr><td> Ar Ion laser </td><td> ModuLaser </td><td> StellarPro 150 </td><td></td></tr><tr><td> Laser He-Ne </td><td> Thorlabs </td><td> HPL170 </td><td></td></tr><tr><td> Microscopio a forza atomica </td><td> Veeco </td><td> Nanoscope IIIA </td><td></td></tr><tr><td> Spostamento di Fase Raman </td><td> Prior Scientific </td><td> H101RNSW </td><td></td></tr><tr><td> Microscopio ottico </td><td> Leica </td><td> DMLM </td><td></td></tr><tr><td> Scanning Electron Microscope </td><td> LEO </td><td> 1550 </td><td></td></tr><tr><td> Tubo Furnace </td><td> Applied Sistemi di Test </td><td> 2110 </td><td></td></tr><tr><td> Lucidatrice </td><td> Allied High Tech Products </td><td> MetPrep </td><td></td></tr><tr><td> 6 um corpi macinanti </td><td> Allied High Tech Products </td><td> 50-50040M </td><td></td></tr><tr><td> 3 media lucidatura micron </td><td> Allied High Tech Products </td><td> 90-30020 </td><td></td></tr><tr><td> 1 media lucidatura micron </td><td> Allied High Tech Products </td><td> 90-30015 </td><td></td></tr><tr><td> 0,1 micron supporti lucidatura </td><td> Allied High Tech Products </td><td> 90-32000 </td><td></td></tr><tr><td> Raman camera </td><td> Harrick scientifico </td><td> HTRC </td><td></td></tr></tbody></table>

probing e mapping superfici di elettrodo nelle celle di combustibile ad ossidi solidi

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Celle a combustibile di ossido solido (SOFC) sono potenzialmente la soluzione più efficace e conveniente per l&#39;utilizzo di una grande varietà di combustibili oltre idrogeno 1-7. Le prestazioni di SOFC e sui tassi di chimica e di molti processi di trasformazione dell&#39;energia in stoccaggio di energia e dispositivi di conversione in genere sono limitati principalmente dalla carica e di massa lungo le superfici degli elettrodi e attraverso interfacce. Purtroppo, la comprensione meccanicistica di questi processi è ancora carente, soprattutto a causa della difficoltà di caratterizzazione di questi processi in condizioni in situ. Questo vuoto di conoscenza è uno degli ostacoli maggiori alla commercializzazione SOFC. Lo sviluppo di strumenti di sondaggio e mappatura chimiche superficiali relative alle reazioni degli elettrodi è fondamentale per svelare i meccanismi dei processi di superficie e per il raggiungimento progettazione razionale di nuovi materiali per elettrodi per lo stoccaggio dell&#39;energia più efficiente e di conversione 2. Tra i relativamente pochi in situ &lt;/ Em&gt; i metodi di analisi di superficie, spettroscopia Raman può essere eseguita anche con alte temperature e atmosfere dure, che lo rende ideale per la caratterizzazione di processi chimici rilevanti per l&#39;anodo e il degrado delle prestazioni SOFC 8-12. Può anche essere utilizzato insieme a misure elettrochimiche, potenzialmente permettendo correlazione diretta dell&#39;elettrochimica di chimica di superficie in una cella operativo. Corretta in situ misurazioni mappatura Raman sarebbe utile per segnare importanti meccanismi di reazione anodici causa della sua sensibilità alla specie pertinenti, compresi degrado di prestazioni anodo tramite deposizione di carbonio 8, 10, 13, 14 (&quot;coke&quot;) e l&#39;avvelenamento da zolfo 11, 15 e il modo in cui modificazioni superficiali evitare questa degradazione 16. Il lavoro attuale dimostra progressi significativi verso questa funzionalità. Inoltre, la famiglia di microscopia a scansione di sonda (SPM) tecniche fornisce un approccio speciale per interrogare l&#39;elettrode superficie con risoluzione nanometrica. Oltre alla topografia della superficie che viene abitualmente raccolte AFM e STM, altre proprietà, come locali stati elettronici, coefficiente di diffusione di ioni e il potenziale di superficie può anche essere studiata 17-22. In questo lavoro, misure elettrochimiche, spettroscopia Raman, e SPM sono stati usati in combinazione con una piattaforma di elettrodi test che consiste di un elettrodo maglie Ni incorporato in un-zirconio stabilizzato con ittrio (YSZ) elettrolita. Prestazioni testing cella e spettroscopia di impedenza sotto combustibile contenente H 2 S è stato caratterizzato, e mappatura Raman è stato utilizzato per spiegare ulteriormente la natura di avvelenamento da zolfo. In situ monitoraggio Raman è stato utilizzato per studiare il comportamento coke. Infine, la microscopia a forza atomica (AFM) e microscopia a forza elettrostatica (EFM) sono stati usati per visualizzare ulteriore deposizione di carbonio su nanoscala. Da questa ricerca, abbiamo il desiderio di produrre un quadro più completo di anodo SOFC.

Avvelenamento Analisi Zolfo Mostrato in figura 4 sono tipiche curve IV e IP di una cellula con un elettrodo Ni maglia in H 2 e 20 ppm condizione H 2 S. Chiaramente, l&#39;introduzione anche di solo alcune ppm di H 2 S può avvelenare il Ni-YSZ anodo e causare un notevole degrado delle prestazioni. Per comprendere il comportamento più intensamente avvelenamento del Ni-YSZ anodo, AC spettroscopia di impedenza della cell...

Vi presentiamo una piattaforma unica per la caratterizzazione di superfici di elettrodo nelle celle combustibile ad ossidi solidi (SOFC), che permette di esecuzione simultanea di più tecniche di caratterizzazione (<em&gt; Esempio in situ</em&gt; Spettroscopia Raman e microscopia a scansione di sonda a fianco di misure elettrochimiche). Informazioni complementari da queste analisi possono aiutare ad avanzare verso una comprensione più profonda di reazione dell&#39;elettrodo e meccanismi di degrado, fornendo approfondimenti in progettazione razionale di migliori materiali per SOFC.

Probing e mapping superfici di elettrodo nelle celle di combustibile ad ossidi solidi

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Lo scopo del seguente esperimento è quello di promuovere la comprensione dei meccanismi di reazione e degradazione degli ossidi solidi, delle celle a combustibile o degli elettrodi SOFC per celle operanti su combustibili contaminati da idrocarburi e zolfo. Fornendo così approfondimenti sulla progettazione razionale dei materiali SOFC. Ciò si ottiene fabbricando celle con un elettrodo funzionante costituito da un elettrodo a rete di nichel incorporato in irea, zirconia stabilizzata o YSC e testando le prestazioni elettrochimiche e la stabilità delle celle in combustibili contenenti idrocarburi e idrogeno solforato.Come seconda fase, la spettroscopia Raman viene eseguita sull'elettrodo a rete in entrambe le condizioni U e XE in situ, che forniscono informazioni sulle specie chimiche e sulle fasi coinvolte nella degradazione dell'elettrodo, dove avviene la degradazione e come potrebbe essere prevenuta. Successivamente, vengono utilizzate tecniche di microscopia a scansione di sonda per caratterizzare l'elettrodo al fine di visualizzare la degradazione dell'elettrodo e la morfologia della superficie su scala nanometrica. Il vantaggio principale di queste tecniche rispetto ad altri metodi di analisi delle superfici, come le spie SPECT elettroniche, è che non richiedono l'alto vuoto per il funzionamento.Questi metodi possono aiutare a raccogliere informazioni utili nel campo delle celle a combustibile a ossidi solidi, come la natura dei meccanismi che determinano le prestazioni e la degradazione degli elettrodi. Le implicazioni di queste tecniche si estendono all'oscopia microscopica e ai processi di trasformazione dell'energia. Pertanto, sarebbero di interesse per scienziati maturi, elettrochimici, copie speciali e altri interessi.Questi argomenti, tuttavia, queste tecniche sono state sviluppate per sondare e mappare i processi di superficie degli elettrodi nelle celle a combustibile all'ossido di sale. Possono essere applicati anche a sistemi elettrochimici come batterie e super. Per iniziare a fabbricare la cella anodica, pesare due lotti di due decimi di grammo di polvere YSZ utilizzando una pressa a secco assiale uni e uno stampo cilindrico in acciaio inossidabile.13 millimetri di diametro comprimono un lotto di polvere YSZ a una pressione di 50 megapascal per 30 secondi. Quindi tagliare un pezzo di meno di un centimetro di dimensione, 50 maglie di nichel tessute da un filo di 50 micrometri, e posizionarlo sulla superficie del disco Z di filo all'interno dello stampo. Successivamente, aggiungi gli altri due decimi di grammo di polvere YSC sopra la rete di nichel all'interno dello stampo e appiattisci la superficie della polvere usando un ariete.Premere assialmente il sandwich di rete di nichel tra le confezioni di polvere YSC e una pressione di 300 MegaPath scala per 30 secondi. Ora estrai il pellet di nichel YSC pressato dallo stampo. Posizionare il pellet in un crogiolo di zirconia e posizionare il crogiolo in un forno a tubi orizzontali con un'atmosfera di gas riducente fluente del 4% di idrogeno molecolare e del 96% di argon.Sparare il pellet a 1.440 gradi SIU per cinque ore dopo che l'elettrodo è stato fabbricato e raffreddato. Macinare meccanicamente una faccia del filo centrato C dal campione, utilizzando grana di diamante da sei micrometri fino a rivelare la superficie della maglia di nichel. Continuare a lucidare la superficie esposta della rete di nichel utilizzando mezzi diamantati da tre micrometri, un micrometro e 0,1 micrometri in una sospensione acquosa di glicole etilenico per circa un minuto in ogni fase di lucidatura per produrre una rete con una maggiore resistenza alla coing.Dopo la pulizia e l'asciugatura, sistemare il campione e seppellire la polvere di ammide nel crogiolo in modo che non si tocchino. Quindi sparare il campione a 1.200 gradi Celsius per due ore in un'atmosfera riducente. Preparare il campione per il test elettrochimico dipingendo a pennello la pasta d'argento sulla superficie del filo C opposta alla rete di nichel per fungere da controelettrodo.Dopo l'asciugatura, collegare un filo d'argento a spirale al controelettrodo utilizzando pasta d'argento e collegare un filo d'argento di 0,2 millimetri di diametro alla rete di nichel utilizzando pasta d'argento sulla punta. Dopo aver asciugato il campione, sigillare nuovamente la cella con la rete di nichel rivolta verso il basso sopra un tubo di fissaggio della cella in ceramica da tre ottavi di pollice utilizzando una guarnizione remco 5 5 2, nota anche come cera bond. Dopo che il sigillante si è asciugato, collegare i fili d'argento isolati ai fili conduttori dell'elettrodo.Quindi, montare l'attrezzatura della cella in un forno tubolare. Collegare l'apparecchiatura a una linea del gas e collegare i fili all'apparecchiatura di test elettrochimico. Successivamente bolla l'idrogeno molecolare gassoso ad altissima purezza attraverso l'acqua a temperatura ambiente per umidificarla al 3% del volume d'acqua.Dirigere questo gas umidificato attraverso l'attrezzatura della cella a una velocità di 50 centimetri cubi standard al minuto. Dopo aver riscaldato correttamente la cella e centrato il controelettrodo d'argento, chiamare la cella a 767 gradi Celsius per il test delle prestazioni elettrochimiche. Una volta terminato il test e preparato il campione per la caratterizzazione, fissare la cellula con nastro adesivo o nastro adesivo sulla piastra del tavolino del microscopio per ramen con l'anodo a rete rivolto verso l'alto.Con il laser focalizzato su un'interfaccia di nichel e substrato YSC, impostare il pistone e lo spettrometro per ottenere spettri dalle intersezioni di una griglia rettangolare. Sovrastante l'area dell'interfaccia con intersezioni separate da due micrometri, gli spettri dovrebbero essere centrati attorno al numero d'onda corrispondente al modo Raman di interesse. In questo caso, per gli ossidi di zolfo vengono scelti 980 centimetri inversi.Il passo successivo consiste nell'integrare l'intensità sulla modalità Raman di interesse per ogni spettro e dividerla per una linea di base piatta con lo stesso spettro, l'intensità relativa può quindi essere tracciata in una mappa di contorno e colori rispetto alle sue coordinate. Per monitorare l'intaglio dell'anodo, utilizzare una pasta d'argento per sigillare la rete di nichel incorporata nel filo C al bordo di uno stadio della camera di reazione ad alta temperatura del ramen harrick scientific rivolto verso l'alto. Quindi tappare la camera del palco del ramen.Quindi, montare la camera del campione sul microscopio rama con un bordo C in filo di nichel in vista e iniziare a far fluire l'idrogeno molecolare umidificato al 4% e l'argon gassoso al 96% attraverso la camera a circa 100 centimetri cubi standard al minuto. Ora riscalda la camera del ramen a 625 gradi Celsius. Metti a fuoco il laser e raccogli le scansioni di ramen di base dai punti sulla rete di nichel e sul substrato YSC nell'intervallo da 150 a 2000 centimetri inversi.Successivamente, introdurre dal tre al 5% di propano nel flusso di gas e raccogliere ariete e spettri dal nichel a intervalli regolari mentre il gas scorre Per osservare la deposizione di carbonio sulla superficie nel tempo. La lamina di nichel puro viene utilizzata per la visualizzazione della deposizione di carbonio mediante microscopia a forza atomica o FM e microscopia a forza elettrostatica o EFM utilizzando un coupon quadrato di 10 millilitri per un millilitro tagliato da un foglio di nichel lucidare una faccia del coupon fino al grado di 0,1 micrometri. Seguendo i passaggi utilizzati in precedenza in un forno rivestito in tubi di quarzo a 550 gradi Celsius, è stato esposto il coupon di nichel lucidato a un gas fluido umidificato contenente il 10% di propano bilanciato da Argonne per un minuto.Quindi rimuovere il campione dal forno e dal rivestimento del tubo di quarzo. Ispezionare la morfologia della superficie mediante microscopia ottica e microscopia elettronica a scansione per preparare il campione per lo studio utilizzando la microscopia a forza atomica e la microscopia a forza elettrostatica. Montare il campione su un disco di metallo utilizzando nastro conduttivo di rame.Successivamente, installare una base in silicone di tipo terminale, una punta FM o una punta FM conduttiva sul supporto della punta. Ora porta il campione all'A FM. Quindi raccogli un'immagine morfologica utilizzando un FM in modalità tapping per raccogliere informazioni in modalità lift. Iniziare con l'altezza di sollevamento a 100 nanometri e diminuirla gradualmente fino a circa il valore della rugosità superficiale in modo che l'interazione elettrostatica possa essere abbastanza forte per l'imaging EFM.Scansionare il campione all'altezza appropriata in modalità lift. Per raccogliere informazioni sia sulla topografia che sull'angolo di fase. Identificare una fase chiara o un'interfaccia morfologica e raccogliere una serie di scansioni di linee EFM attraverso questa interfaccia, modificando la polarizzazione del campione.Quindi identificare la tensione alla quale il contrasto tra le due fasi si inverte confrontando le scansioni di linea EFM a diversi potenziali di polarizzazione del campione. Quindi raccogli un'immagine completa utilizzando una polarizzazione del campione che è da uno a due volt al di sotto della tensione di commutazione e raccogli un'altra immagine con la polarizzazione del campione da uno a due volt sopra la tensione dell'interruttore. L'area coperta dal carbonio appare luminosa quando il campione è polarizzato negativamente e appare scura quando è polarizzato positivamente dalla scansione della superficie del campione.In questa modalità, è possibile ottenere la distribuzione e la morfologia superficiale della deposizione di carbonio. L'elettrodo a maglia di nichel è stato testato per le prestazioni sia in condizioni di idrogeno molecolare che di idrogeno solforato. Risultati tipici per le curve di tensione e potenza di corrente a 767 gradi Celsius Come mostrato qui, l'introduzione di poche parti per milione di idrogeno solforato può causare un notevole degrado delle prestazioni.Ecco i grafici di Nyquist per la cella prima e dopo che l'anodo è stato esposto a combustibili contenenti zero e 20 parti per milione di idrogeno solforato a 767 gradi Celsius. La spettroscopia di impedenza CA della cella è stata eseguita in condizioni di tensione a circuito aperto. La curva sinistra è il tipico comportamento di avvelenamento e il lato destro è il tipico comportamento di recupero della cella a 767 gradi Celsius.Meno di 20 parti per milione di idrogeno solforato e polarizzazione CC di tre decimi volt negativi. Sia l'avvelenamento che il recupero sembrano terminare e raggiungere lo stato stazionario in pochi minuti, il che è diverso dai lunghi tempi di recupero necessari per il filo di nichel più spesso. Odes ha precedentemente studiato una micrografia ottica.L'interfaccia C del filo di nichel è mostrata a sinistra. Una mappa del ramen della stessa zona è sulla destra. La mappa del ramen mostra l'intensità di una modalità associata a vari ossidi di zolfo.Le specie sono state osservate esclusivamente sulla superficie del nichel e sono state concentrate lontano dai confini della tripla fase. Questa immagine è una micrografia ottica della rete di nichel incorporata in YSZ. Questa immagine è la stessa maglia dopo l'esposizione a gas contenente propano a 625 gradi Celsius per 15 ore.La figura a destra è uno spettro Raman raccolto in situ dai punti segnati sulla micrografia ottica a sinistra dopo 15 ore di esposizione al propano. Mostrato a destra è un vantaggio del cambiamento nel segnale del ramen in carbonio. Intensità rilevata nel tempo dalla posizione identificata dalla macchia verde sulla micrografia ottica a sinistra.Questi due pannelli consentono il confronto della rete YSC in nichel modificata con ossido barriera per ottenere una maggiore resistenza alla coing nelle stesse condizioni della rete non modificata. Entrambi sono stati esposti a gas contenenti propano a 625 gradi Celsius per 15 ore. Questa immagine al microscopio elettronico a scansione mostra le macchie scure omogenee formate sulla superficie del nichel dopo che è stato esposto a gas con un certo contenuto di propano.A sinistra ci sono immagini al microscopio a forza atomica di regioni con diversi livelli di coing. Queste stesse regioni vengono anche visualizzate utilizzando la microscopia a forza elettrostatica a destra durante il tentativo di questa procedura. È importante ricordare di mantenere alcune superfici il più libere possibile da altri contaminanti come i mezzi lucidati.Non dimenticare che lavorare con forni ad alta temperatura e gas infiammabili può essere estremamente pericoloso ed è necessario prendere le dovute precauzioni, come indossare dispositivi di protezione e utilizzare allarmi adeguati. Spero che questo video abbia illustrato come ottenere informazioni sui processi di superficie degli elettrodi nelle celle a combustibile a ossido di celle che ti aiuteranno a progettare meglio i materiali degli elettrodi.

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