Name: Spettrometria di massa molecolare Larghezza Con Tunable Ultraviolet vuoto (VUV) Luce di Sincrotrone (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2012-10-30T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 53 s
Description: Scopri la spettrometria di massa con radiazione di sincrotrone per analizzare la struttura elettronica di molecole isolate in fase gassosa. Questo metodo consente di quantificare le proprietà elettroniche con alta selettività.

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Gli esperimenti sono stati condotti presso la linea di luce Dynamics chimica alla Advanced Light Source, Lawrence Berkeley National Laboratory e sostenuto dal Office of Science, Ufficio di Scienze di base dell&#39;energia, del Dipartimento dell&#39;Energia degli Stati Uniti nell&#39;ambito del contratto n ° DE-AC02-05CH11231, attraverso la Divisione Ricerca in Scienze Chimiche.

1. Esempio di caricamento <ol><li> Rimuovere la flangia posteriore e smontare il 3/8 &quot;tubo inox ugello dal dispositivo (vedere la Figura 1 e Figura 2) e assicurarsi che sia pulito e il 100 orifizio mm è chiaro (Questo può essere fatto, cercando in una fonte di luce attraverso it). Per la pulizia, riempire il tubo con ~ 1 ml di etanolo e strofinare l&#39;interno con punte di cotone. In alternativa, inserire l&#39;ugello in un bagno ad ultrasuoni riempito con acqua e sapone o etanolo per circa 20 minuti. Quindi asciugare con aria compressa. </li><li> Usando un piccolo, pulito spatola, posto circa 250 mg di campione nella parte anteriore dell&#39;ugello, vicino all&#39;orifizio ma non bloccante. Un buon metodo per evitare di ottenere l&#39;orifizio è bloccato da mettere una piccola sfera di alluminio o lana di vetro davanti dell&#39;orifizio e quindi aggiungere la polvere campione. Utilizzare una punta di cotone per spingere il campione nella provetta per assicurarsi che sia nella parte anteriore 25 mm dal tubo. Questa parte anteriore comprenderà l&#39;riscaldatazona. </li><li> Ricollegare l&#39;ugello per l&#39;apparecchio con attenzione per evitare di spostare la polvere campione all&#39;interno. Quindi collegare l&#39;adattatore gabbia (vedi figura 2), blocco riscaldatore e termocoppia (vedere la figura 3). </li><li> Prima di chiudere la camera a vuoto, misurare la distanza dalla superficie della flangia alla punta dell&#39;ugello di essere 22,5 pollici; questo permetterà 0,5 pollici tra l&#39;ugello e il skimmer. </li><li> Quando la camera a vuoto è chiuso, verificare la cartuccia di riscaldamento e collegamenti della termocoppia per assicurarsi che siano ben collegati ai feed-attraverso connettori. </li><li> Assicurarsi che la valvola del gas vettore di ingresso è chiusa. </li><li> Chiudere la valvola di sfiato (se usata). </li><li> Lentamente iniziare a pompare la camera con le pompe rotative di valvole (4), e quando la pressione nella camera è &lt;1 torr, avviare le pompe turbomolecolari (5 pompe). </li><li> Quando la pressione nella camera è &lt;10 -6 torr, le tensioni applicate alle ottiche ionedel tempo di volo spettrometro di massa, e la micro-canale rilevatore piastra (la tensione su quest&#39;ultimo deve essere acceso gradualmente) (vedere Figura 1 per tensioni diverse). </li><li> Aprire l&#39;otturatore VUV per consentire al fascio di fotoni nella camera. </li><li> Aprire la valvola del gas vettore di ingresso e impostare il regolatore di pressione al supporto 460 (questo è un regolatore di vuoto, in una scala di misura negativi da 0 a -760 torr, quindi quando impostato a 460 si regola la pressione nella linea a 300 torr) . </li><li> In queste condizioni la pressione nelle camere di spettrometro di origine e di massa deve essere ~ 1 x 10 -6 torr e ~ 1 x 10 -6 torr, rispettivamente. </li></ol> 2. Acquisizione di uno spettro di massa <ol><li> Avviare la scheda FAST (numero di modello P7889, 100 ps / bin) software sul computer e farlo funzionare in background. </li><li> Aprire l&#39;acquisizione Labview dati del programma: &quot;Generale Interface.vi&quot; * (Figura 4) </li></ol><html> (* Questo software e gli altri codici Labview sono stati sviluppati in linea di luce e sono disponibili a condividere senza alcun costo da parte dell&#39;autore corrispondente) <ol start="3"><li> Utilizzando la scheda di controllo ALS nel software Labview, impostare l&#39;energia del fotone di lunghezza d&#39;onda desiderata. </li><li> Nella scheda scaler, impostare il numero di unità di tempo da binned insieme (tipicamente 32), il campo (numero di contenitori) e scansioni (il numero di spettri di massa aggiunto uno sopra l&#39;altro per formare lo spettro di massa finale), poi Fare clic su Accetta, in modo che questi valori vengono memorizzati e utilizzati. </li><li> Quindi, fare clic su Dati per iniziare l&#39;acquisizione dei dati. Quando l&#39;acquisizione è terminata, lo spettro di massa apparirà sullo schermo. </li><li> Salvare lo spettro di massa, fare clic sul pulsante Salva. (L&#39;asse X dello spettro ottenuto corrisponde al tempo di volo di ioni in unità di 100 ps) </li></ol>tle &quot;&gt; 3. Acquisizione di una curva di efficienza fotoionizzazione (PIE) <ol><li> Utilizzo della scheda ALS Scan (figura 5) nel software Labview, è possibile acquisire dati durante l&#39;accordatura uno dei motori beamline. In questo caso, selezionare l&#39;opzione &quot;energia T3 Mono&quot; motore di sintonizzarsi su diverse energie dei fotoni (L&#39;ondulatore all&#39;interno del sincrotrone si sposterà automaticamente in funzione della lunghezza d&#39;onda desiderata). Impostare l&#39;energia del fotone al valore desiderato (in eV). </li><li> Inserire l&#39;inizio e le energie di stop (in eV), così come le dimensioni Step. </li><li> Non immettere il numero di passate - questo verrà aggiornato automaticamente in base al valore immesso al punto 2.4. </li><li> Istruzioni Leggi corrente da K486 a leggere la fotocorrente misurata dal fotodiodo. </li><li> Quindi, fare clic su Start per avviare la scansione. Ti verrà richiesto di scegliere un nome di file in cui i dati saranno conservati presso la fine della corsa. </li><li> La prima colonna del file di dati conmantenere il numero di bin (Bin #) e devono essere convertiti in unità di massa 13. Valori tipici sono: Massa = 0,6 + 1XE-3 (Bin #) + 5XE-7 (Bin #) ^ 2 (A calibrazione massa più precisa può essere fatto utilizzando una miscela di gas noto o anche camera aria cioè principalmente O 2, N 2 e H 2 O e la miscela di montare il loro tempo di arrivo di un polinomio del secondo ordine) </li><li> Salvare il file di dati con la prima colonna convertito in massa. </li><li> Per tracciare una curva di Torta, un modo semplice è quello di utilizzare un secondo programma Labview chiamato &quot;SLA scan.vi energia&quot;, che ha lo scopo di analizzare i dati di scansione e produrre PIE. </li></ol> 4. Tracciare una curva di efficienza fotoionizzazione (PIE) <ol><li> Come notato sopra, l&#39;analisi può essere eseguita utilizzando il &quot;ALS energia scan.vi&quot; programma (vedere Figura 6), tuttavia si descriveranno anche qui i passi necessari per analizzare i dati senza. </li><li> Quando si avvia il programma vi verrà chiesto di selezionare il file di containing i dati. Questo è il file salvato nel passaggio 3.7 e contengono masse conti prima colonna e ioni a diverse energie dei fotoni nelle colonne successive. Si noti che le righe prima e la seconda nel file indica l&#39;energia del fotone e fotocorrente dei dati di quella colonna, rispettivamente. </li><li> Nel pannello superiore è un grafico 2D dei dati, spostando il marcatore rosso orizzontale seleziona un spettri di massa ad una energia specifica fotone da visualizzare nel pannello inferiore. </li><li> Il passo successivo è quello di integrare i conteggi di ioni di una massa specifica a ciascun fotone di energia mentre sottraendo il segnale di fondo. Nel riquadro in basso i due marcatori verticali rosse deve essere impostato intorno al picco di massa da integrare mentre i due marcatori blu intorno una regione vicina, senza dati che possono servire come valore di fondo. Il software presenterà i dati integrati meno lo sfondo nel pannello a destra. </li><li> Presentare una vera curva PIE bisogna correggere i conteggi di ioni per il flusso di fotoni variando unt ogni passo. Questo viene fatto automaticamente dal software. Se si sceglie di ignorare questa correzione, fare clic per disattivare il pulsante di correzione attuale a destra del pannello superiore. Se si sceglie di fare questa operazione manualmente, l&#39;efficienza quantica del fotodiodo per energia del fotone deve essere considerata come bene (da parte del produttore fotodiodo e disponibile tramite l&#39;autore corrispondente), si veda l&#39;equazione 1. Altrimenti, questo è tutto fatto automaticamente dal software. </li></ol><img alt="Equazione 1" fo:src="/files/ftp_upload/50164/50164eq1highres.jpg" src="/files/ftp_upload/50164/50164eq1.jpg" /><ol start="6"><li> Fai clic su salva spettro nell&#39;angolo in basso a destra per salvare la curva Torta corretto. </li></ol>

<ol><li>Golan, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionization+of+dimethyluracil+dimers+leads+to+facile+proton+transfer+in+the+absence+of+hydrogen+bonds%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Chem%22%5BJournal%5D)">Ionization of dimethyluracil dimers leads to facile proton transfer in the absence of hydrogen bonds.</a> Nat. Chem. 4, 323-329 (2012).</li>
<li>Belau, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Vacuum-Ultraviolet+Photoionization+Studies+of+the+Microhydration+of+DNA+Bases+%28Guanine%2C+Cytosine%2C+Adenine%2C+and+Thymine%29%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Vacuum-Ultraviolet Photoionization Studies of the Microhydration of DNA Bases (Guanine, Cytosine, Adenine, and Thymine).</a> The Journal of Physical Chemistry A. 111, 7562-7568 (2007).</li>
<li>Golan, A., Ahmed, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionization+of+Water+Clusters+Mediated+by+Exciton+Energy+Transfer+from+Argon+Clusters%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+Letters%22%5BJournal%5D)">Ionization of Water Clusters Mediated by Exciton Energy Transfer from Argon Clusters.</a> The Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 458-462 (2012).</li>
<li>Nicolas, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Vacuum+Ultraviolet+Photoionization+of+C3%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Vacuum Ultraviolet Photoionization of C3.</a> Journal of the American Chemical Society. 128, 220-226 (2005).</li>
<li>Kamarchik, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spectroscopic+signatures+of+proton+transfer+dynamics+in+the+water+dimer+cation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Spectroscopic signatures of proton transfer dynamics in the water dimer cation.</a> Journal of Chemical Physics. 132, (2010).</li>
<li>Khistyaev, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+effect+of+microhydration+on+ionization+energies+of+thymine%5BTitle%5D)+AND+%22Faraday+Discussions%22%5BJournal%5D)">The effect of microhydration on ionization energies of thymine.</a> Faraday Discussions. 150, 313-330 (2011).</li>
<li>Bravaya, K. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+effect+of+pi-stacking%2C+H-bonding%2C+and+electrostatic+interactions+on+the+ionization+energies+of+nucleic+acid+bases%3A+adenine-adenine%2C+thymine-thymine+and+adenine-thymine+dimers%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">The effect of pi-stacking, H-bonding, and electrostatic interactions on the ionization energies of nucleic acid bases: adenine-adenine, thymine-thymine and adenine-thymine dimers.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 2292-2307 (2010).</li>
<li>Kostko, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionization+of+cytosine+monomer+and+dimer+studied+by+VUV+photoionization+and+electronic+structure+calculations%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Ionization of cytosine monomer and dimer studied by VUV photoionization and electronic structure calculations.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 2860-2872 (2010).</li>
<li>Bravaya, K. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electronic+Structure+and+Spectroscopy+of+Nucleic+Acid+Bases%3A+Ionization+Energies%2C+Ionization-Induced+Structural+Changes%2C+and+Photoelectron+Spectra%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Electronic Structure and Spectroscopy of Nucleic Acid Bases: Ionization Energies, Ionization-Induced Structural Changes, and Photoelectron Spectra.</a> Journal of Physical Chemistry A. 114, 12305-12317 (2010).</li>
<li>Leone, S. R., Ahmed, M., Wilson, K. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+dynamics%2C+molecular+energetics%2C+and+kinetics+at+the+synchrotron%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Chemical dynamics, molecular energetics, and kinetics at the synchrotron.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 6564-6578 (2010).</li>
<li>Scoles, G., Bassi, D., Buck, U. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aScoles%2C+G+%22Atomic+and+Molecular+Beam+Methods%22">Atomic and Molecular Beam Methods</a>. 1, (1988).</li>
<li>Pauly, H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aPauly%2C+H+%22Atom%2C+Molecule+and+Cluster+Beams+I%22">Atom, Molecule and Cluster Beams I</a>. , Springer-Verlag. Berlin. (2000).</li>
<li>Wiley, W. C., McLaren, I. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Time-of-Flight+Mass+Spectrometer+with+Improved+Resolution%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Time-of-Flight Mass Spectrometer with Improved Resolution.</a> Review of Scientific Instruments. 26, 1150-1157 (1955).</li>
<li>Levy, D. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Spectroscopy+of+Very+Cold+Gases%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">The Spectroscopy of Very Cold Gases.</a> Science. 214, 263-269 (1981).</li>
</ol>

I monomeri e dimeri sono generati in una espansione getto supersonico che dà luogo ad un fascio molecolare. Un piccolo campione di DNA della base è posto in una sorgente di vaporizzazione termica e riscaldato a generare sufficiente pressione di vapore. Argon gas trasporta i vapori attraverso un orifizio 100 pm e passa un 2 skimmer mm per produrre un fascio molecolare a freddo 14. In alternativa, una sorgente di fascio effusive possono essere utilizzati, dove il campione viene posto in un forno riscaldato atta...

<table border="1"&gt;<tr&gt;<td<strong&gt; Nome del reagente / materiale</strong</td&gt;<td<strong&gt; Azienda</strong</td&gt;<td<strong&gt; Numero di catalogo</strong</td&gt;<td<strong&gt; Commenti</strong</td&gt;</tr&gt;<tr&gt;<td&gt; Uracile</td&gt;<td&gt; Sigma</td&gt;<td&gt; U0750</td&gt;<td</td&gt;</tr&gt;<tr&gt;<td&gt; 1,3-Dimethyluracil</td&gt;<td&gt; Aldrich</td&gt;<td&gt; 349801</td&gt;<td</td&gt;</tr&gt;</table

spettrometria di massa molecolare larghezza con tunable ultraviolet vuoto (vuv) luce di sincrotrone

Molecular Beam Mass Spectrometry With Tunable Vacuum Ultraviolet (VUV) Synchrotron Radiation

Tunable ionizzazione morbida accoppiata a spettrometria di massa è un metodo efficace per studiare molecole isolate, complessi e cluster e la loro spettroscopia e dinamica 1-4. Studi fondamentali processi di fotoionizzazione biomolecole fornire informazioni sulla struttura elettronica di questi sistemi. Inoltre, determinazioni di energie di ionizzazione e altre proprietà delle biomolecole in fase gassosa non sono banali, e questi esperimenti di fornire una piattaforma per generare questi dati. Abbiamo sviluppato una tecnica di vaporizzazione termica accoppiata con fasci molecolari supersonici che fornisce un modo gentile per il trasporto di queste specie nella fase gassosa. Giudiziosa combinazione di gas sorgente e temperatura consente la formazione di dimeri e superiore raggruppamenti di basi del DNA. L&#39;obiettivo di questo lavoro particolare sugli effetti di interazioni non covalenti, cioè, legame a idrogeno, impilabili, e le interazioni elettrostatiche, le energie di ionizzazione etrasferimento di protoni di biomolecole individuali, e loro complessi upon micro-idratazione acqua 1, 5-9. Abbiamo effettuato la caratterizzazione sperimentale e teorica delle dinamiche fotoionizzazione del gas in fase uracile e 1,3-dimethyluracil dimeri con fasci molecolari accoppiati con luce di sincrotrone presso la linea di luce chimica Dynamics 10 situato alla Fonte Advanced Light e tutti i dati sperimentali sono visualizzati qui. Questo ci ha permesso di osservare il trasferimento di protoni in 1,3-dimethyluracil dimeri, un sistema con pi impilamento geometria e senza legami idrogeno 1. Fasci molecolari forniscono un modo molto comodo ed efficiente per isolare il campione di interesse da perturbazioni ambientali che a loro volta permettono confronto accurato con calcoli di struttura elettronica 11, 12. Con messa a punto l&#39;energia del fotone dal sincrotrone, un rendimento fotoionizzazione (PIE) curva può essere tracciata che ci informa sul cationicostati elettronici. Questi valori possono essere confrontati con i modelli teorici e calcoli e, a sua volta, spiegare in dettaglio la struttura elettronica e la dinamica delle specie esaminate 1, 3.

La figura 7 mostra un tipico spettro di massa della espansione supersonica di 1,3-dimethyluracil vapori (A) e le curve PIE dei tre principali caratteristiche (il monomero a m / z 140, monomero protonata a m / z 141, e il 1 ,3-dimethyluracil dimero a m / z 280) come estratto da una scansione VUV tra 8 eV e 10 eV (B). L&#39;ombra grigia è la deviazione standard da tre scansioni consecutive. <img alt="Figura 1" fo:content-width="5in" fo:src=...

Un fascio molecolare accoppiato ad sintonizzabile spettrometro ultravioletto di massa fotoionizzazione vuoto ad un sincrotrone fornisce uno strumento comodo per esplorare la struttura elettronica di molecole isolate in fase gas e cluster. Meccanismi di trasferimento di protoni in dimeri di basi del DNA sono stati chiariti con questa tecnica.

Spettrometria di massa molecolare Larghezza Con Tunable Ultraviolet vuoto (VUV) Luce di Sincrotrone

Tunable soft ionization coupled to mass spectroscopy is a powerful method to investigate isolated molecules, complexes and clusters and their spectroscopy ...

L'obiettivo generale del seguente esperimento è quello di esplorare la struttura elettronica di molecole e cluster isolati in fase gassosa con fasci molecolari e radiazione di sincrotrone. Ciò si ottiene generando un'espansione supersonica di una molecola seminata in un gas vettore in un apparato a fascio molecolare. In una seconda fase, il fascio molecolare risultante viene integrato con la radiazione di sincrotrone e viene eseguita la spettrometria di massa.Successivamente, viene generata una curva di efficienza di fotoionizzazione al fine di decifrare e quantificare le proprietà elettroniche del sistema studiato. Si ottengono risultati che possono essere confrontati con calcoli teorici e successivamente si può determinare la struttura elettronica delle molecole. Il vantaggio principale di questa tecnica rispetto ad altre è che la radiazione di sincrotrone consente un metodo di ionizzazione molto selettivo ma universale per sondare molecole e cluster in fase gassosa.Abbiamo avuto questa idea alcuni anni fa, poiché volevamo portare le molecole di DNA nella fase gassosa e misurare le energie di ionizzazione. Questo metodo fornisce un accesso senza precedenti alle strutture elettroniche di molecole e cluster, in particolare quando si esegue la fotoionizzazione delle basi del DNA. Per iniziare, rimuovere la flangia posteriore e smontare i tre ottavi di pollice del tubo in acciaio inossidabile dall'apparecchio.Assicurati che sia pulito e che l'orifizio da 100 micron sia libero guardando attraverso di esso una fonte di luce per la pulizia. Riempi il tubo con circa un millilitro di etanolo e strofina l'interno con punte di cotone. Quindi asciugare il tubo con aria compressa.Per evitare di ostruire l'orifizio. Posiziona una piccola palla di alluminio o una parete di vetro davanti all'orifizio. Quindi utilizzare una piccola spatola pulita per posizionare circa 250 milligrammi di campione nella parte anteriore dell'ugello.Vicino alla palla di alluminio o alla lana di vetro. Utilizzare una punta di cotone per spingere il campione nella provetta per assicurarsi che si trovi nei 25 millimetri anteriori della provetta. Questa parte anteriore comprenderà la zona riscaldata.Ricollegare con cura l'ugello all'apparecchio per evitare di spostare la polvere del campione all'interno. Quindi, collegare l'adattatore per gabbia per uccelli, il blocco riscaldante e la termocoppia prima di chiudere la camera a vuoto. Misurare la distanza dalla superficie della flangia alla punta dell'ugello in modo che sia di 22.5 pollici.Ciò consentirà 0.5 pollici tra l'ugello e lo skimmer. Quando la camera a vuoto è chiusa, testare i collegamenti della cartuccia del riscaldatore e della termocoppia per assicurarsi che siano ben collegati ai connettori passanti. Assicurarsi che la valvola di ingresso del gas di trasporto sia chiusa.Chiudere la valvola di sfiato. Iniziare lentamente a pompare la camera utilizzando le pompe di sgrossatura. Quando la pressione nella camera è inferiore a un giro, avviare le pompe turbomolecolari.Quando la pressione nella camera è inferiore a 10 al meno sei giri, applicare le tensioni all'ottica di ferro dello spettrometro di massa a tempo di volo. Quindi, aprire l'otturatore per consentire al raggio di fotoni di entrare nella camera. Aprire la valvola di ingresso del gas di trasporto e impostare il regolatore della contropressione su quattro 60.Si tratta di un regolatore di vuoto che misura in una scala negativa da zero a meno 7 62. Quindi, quando impostato su quattro 60, regolerà la pressione nella linea a 300 tor. In queste condizioni.La pressione nella camera della sorgente e dello spettrometro di massa dovrebbe essere rispettivamente di circa una volta 10 per il meno quattro tor e due volte 10 per il meno sei tor. Per acquisire prima lo spettro di massa, avviare il software della scheda veloce sul computer e lasciarlo funzionare in background. Apri l'interfaccia generale del programma di acquisizione dati LabVIEW.fi utilizzando la scheda di controllo a LS nel software LabVIEW. Impostare l'energia del fotone sulla lunghezza d'onda desiderata sulla linguetta dello scaler. Imposta il numero di unità di tempo da stare insieme.Imposta anche l'intervallo o il numero di contenitori e sweep, che è il numero di spettri di massa aggiunti uno sopra l'altro per formare lo spettro di massa finale. Quindi fare clic su accetta in modo che questi valori vengano memorizzati e utilizzati. Quindi, fare clic su Ottieni dati per iniziare l'acquisizione dei dati.Al termine dell'acquisizione, sullo schermo apparirà lo spettro di massa. Salva lo spettro di massa facendo clic sul pulsante Salva. Utilizzando la scheda di scansione LS nel software di visualizzazione del laboratorio, è possibile acquisire dati durante la messa a punto di uno dei motori della linea di luce.In questo caso, selezionare il motore mono T tre energia per sintonizzare su diverse energie di fotoni. L'ondulazione all'interno del sincrotrone si sposterà automaticamente per corrispondere alla lunghezza d'onda desiderata. Inserisci le energie di inizio e fine nelle volteggi di elettroni e la dimensione del passo.Non inserire il numero di sweep in quanto questo verrà aggiornato automaticamente in base al valore già inserito. Fare clic su leggi corrente da K 4 86 per leggere la corrente misurata dal fotodiodo. Quindi, fare clic su Avvia per iniziare la scansione.All'utente viene quindi richiesto di scegliere un nome file in cui verranno archiviati i dati al termine dell'esecuzione. La prima colonna del file di dati contiene il numero del contenitore e deve essere convertita in unità di massa come descritto nel protocollo scritto. A corredo di questo video, salvare il file di dati con la prima colonna convertita in massa in più una curva PIE.È possibile utilizzare un secondo programma LabVIEW chiamato ALS Energy Scan VI, progettato per analizzare e tracciare i dati di scansione. All'avvio del programma A ALS Energy Scan VI, all'utente viene richiesto di selezionare il file contenente i dati. Questo è il file salvato in precedenza e contiene le masse nella prima colonna e i conteggi ionici a diverse energie di fotoni nelle colonne successive.Si noti che la prima e la seconda riga del file indicano rispettivamente l'energia del fotone e la corrente fotografica dei dati in quella colonna. Nel pannello superiore c'è un grafico 2D ai dati. Spostando l'indicatore orizzontale rosso si seleziona uno spettro di massa a una specifica energia del fotone da visualizzare nel pannello inferiore.Il passo successivo consiste nell'integrare il conteggio degli ioni di una massa specifica ad ogni energia del fotone sottraendo il segnale di fondo. Nel pannello inferiore, i due indicatori rossi verticali devono essere posizionati attorno al picco di massa da integrare. I due indicatori blu devono essere posizionati intorno a una regione vicina senza dati, che possono fungere da valore di sfondo.Il software presenterà i dati integrati meno lo sfondo nel pannello a destra. Per presentare una vera curva PIE, è necessario correggere il conteggio degli ioni al flusso di fotoni variabile ad ogni passo. Questa operazione viene eseguita automaticamente dal software.Per saltare questa correzione, fare clic per disattivare il pulsante di correzione corrente a destra del pannello superiore. Vedere il protocollo scritto. Se si esegue questo passaggio manualmente, fare clic su Salva spettro nell'angolo in basso a destra per salvare la curva PIE corretta.Qui è mostrato uno spettro di massa tipico dell'espansione supersonica di tre vapori di dimetiluracile e le curve PIE delle tre caratteristiche principali come estratte da una scansione VUV tra 8,0 elettronvolt e 10,0 elettronvolt. Un dimetile a tre è mostrato a sovraccarico di massa 140, protonato, un uracile a tre dimetilurile a sovraccarico di massa 141 e l'unico dimero a tre dimetiluracile a sovraccarico di massa 280. L'ombra grigia è la deviazione standard da tre scansioni consecutive Una volta padroneggiata ed eseguita correttamente.Queste procedure richiedono da una a otto ore se il sincrotrone si comporta per te in quel particolare giorno. Successivamente, utilizziamo calcoli elettronici della struttura per visualizzare la dinamica di animazione fotografica delle molecole che abbiamo appena inserito nella fase gassosa. Dopo aver visto questo video, spero che abbiate una buona comprensione di come si possa utilizzare la radiazione di sincrotrone e i fasci molecolari per sondare la struttura elettronica di molecole e cluster in fase gassosa.

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Ionizzazione ablazione laser elettrospray (LAESI) è una pressione atmosferica sorgente di ioni per la spettrometria di massa. Nella modalità di imaging, un medio infrarosso sonde laser le distribuzioni delle molecole attraverso una sezione di tessuto o di un biofilm. Questa tecnica presenta un nuovo approccio per diversi studi bioanalitici effettuata sotto natale condizioni sperimentali.

Pressione atmosferica Imaging molecolare di tessuti biologici e biofilm da LAESI Spettrometria di Massa

L'obiettivo generale di questo metodo è quello di determinare la bassa energia struttura elettronica dei solidi a ultra-bassa temperatura con angolo-Resolved spettroscopia di fotoemissione con radiazione di sincrotrone.

Angolo-spettroscopia di fotoemissione risolta A ultra-basse temperature

Presentiamo una tecnica che consente la separazione spaziale di diversi conformatori o ammassi presenti in un fascio molecolare. Un deflettore elettrostatico è usato per separare le specie dal loro rapporto massa-dipolo momento, portando alla produzione di insiemi in fase gassosa di un singolo conformere o stechiometria a grappolo.

Separazione spaziale di conformatori molecolari e cluster

I passaggi chiave della funzione delle proteine, in particolare i cambiamenti conformazionali della spina dorsale e le reazioni di trasferimento protonico, spesso avvengono su una scala temporale da microsecondi a millisecondi. Questi processi dinamici possono essere studiati mediante spettroscopia infrarossa a trasformata di Fourier a scansione a gradini risolta nel tempo, in particolare per le proteine la cui funzione è attivata dalla luce.

Proton Transfer e conformazione proteica Dynamics in proteine ​​fotosensibili da Time-risolto Step-scan trasformata di Fourier Infrared Spectroscopy

Questo video presenta un protocollo per l'analisi spettrometrica di massa di composti volatili sensibili e di ossidazione utilizzando la ionizzazione ad impatto elettronico. La tecnica presentata è particolarmente di interesse per i chimici inorganici, lavorando con organyls metallo, silani o phosphanes che devono essere gestiti utilizzando condizioni inerti, come la tecnica Schlenk.

Analisi di composti volatili sensibili e ossidazione utilizzando un sistema di aspirazione a freddo e impatto elettronico Spettrometria di Massa

Durante la fusione a induzione sottovuoto, la spettroscopia di ripartizione indotta dal laser viene utilizzata per eseguire analisi quantitative in tempo reale degli elementi principali dell'ingrediente di una lega fusa.

Analisi quantitativa della fusione a induzione sottovuoto mediante spettroscopia di ripartizione indotta da laser

Vi presentiamo un protocollo per sondare coerenze ultraveloce vibrazionale in poliatomici cationi radicali che provocare la dissociazione molecolare.

Misurazione di coerenze ultraveloce vibrazionale in cationi poliatomici radicale con ionizzazione adiabatico del forte-campo

Descriviamo l'utilizzo della spettroscopia di sincrotrone a raggi X di assorbimento (XAS) e diffrazione di raggi X tecniche (XRD) per sondare i dettagli dei processi di intercalazione / deintercalazione in materiali per elettrodi per batterie Li-ion e Na-ioni. Sia in situ e vengono utilizzati esperimenti ex situ per comprendere il comportamento strutturale rilevanti per il funzionamento dei dispositivi...

Caratterizzazione di materiali per elettrodi per batterie agli ioni sodio e ioni di litio utilizzando tecniche Synchrotron Radiation

Questo articolo descrive in dettaglio il processo di fabbricazione di un dispositivo in grafene gate-tunable decorato con impurità di Coulomb per studi di microscopia a effetto tunnel. La mappatura della struttura elettronica spazialmente dipendente del grafene in presenza di impurità cariche svela il comportamento unico dei suoi portatori di carica relativistici in risposta a un potenziale di Coulomb locale.

Fabbricazione di gate-sintonizzabili dispositivi di grafene per effetto tunnel studi di microscopia con Coulomb impurità

La microtomografia a raggi X dura basata sul sincrotrone viene utilizzata per visualizzare la crescita elettrochimica dei dendriti da un elettrodo metallico di litio attraverso una membrana elettrolitica polimerica solida.

Failure Analysis delle batterie a base di sincrotrone Utilizzando raggi X duri microtomografia

Scopri la spettrometria di massa con radiazione di sincrotrone per analizzare la struttura elettronica di molecole isolate in fase gassosa. Questo metodo consente di quantificare le proprietà elettroniche con alta selettività.

Spettrometria di massa molecolare Larghezza Con Tunable Ultraviolet vuoto (VUV) Luce di Sincrotrone

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