Name: Caratterizzazione di materiali per elettrodi per batterie agli ioni sodio e ioni di litio utilizzando tecniche Synchrotron Radiation (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-11-11T19:45:00.000+00:00
Duration: 10 min 3 s
Description: Scopri le tecniche di radiazione sincrotrone per caratterizzare i materiali degli elettrodi nelle batterie agli ioni di sodio e di litio. Questo metodo consente di studiare in tempo reale i cambiamenti strutturali durante i cicli di carica e scarica.

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Questo lavoro è supportato dal sottosegretario per l&#39;efficienza energetica e le energie rinnovabili, Office of Vehicle Technologies del Dipartimento dell&#39;Energia degli Stati Uniti nell&#39;ambito del contratto n ° DE-AC02-05CH11231. Porzioni di questa ricerca sono state effettuate presso la Stanford Synchrotron Radiation Lightsource, una direzione di SLAC National Accelerator Laboratory e l&#39;Office of Science Fondo utente operato per il Department of Energy Office of Science degli Stati Uniti dalla Stanford University. Il Programma di Biologia Molecolare SSRL Strutturale è sostenuta dall&#39;Ufficio DOE di Ricerca Biologica e Ambientale, e dal National Institutes of Health, Centro Nazionale per le Risorse della Ricerca, Biomedical Technology Program (P41RR001209).

1. Pianificazione degli esperimenti <ol><li> Identificare esperimenti linea di fascio di interesse. Fare riferimento alle pagine web di linea fascio come guide. Per SSRL XAS e XRD, questi are: <a href="http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-1/" target="_blank">http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-1/</a> and <a href="http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-3/" target="_blank">http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-3/</a> and <a href="http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl11-3/" target="_blank">http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl11-3/</a> <ol><li> Contatta scienziato linea di fascio e discutere i dettagli dell&#39;esperimento. </li></ol></li><li> Controllare le scadenze e requisiti per le proposte andando sul sito in questione. </li><li> Scrivi la proposta tempo del fascio e inviare. </li><li> Dopo che la proposta è stata segnata, il tempo del fascio pianificazione. </li><li> Seguire le istruzioni fornite dalla struttura di prepararsi per tempo del fascio. Considerare i dettagli dell&#39;esperimento, trasporti dei materiali (in particolare di dispositivi contenenti metalli alcalini) e le attrezzature, ed eventuali problemi di sicurezza. Formazione sulla sicurezza è generalmente richiesto per i nuovi utenti. </li></ol> 2. Preparazione dei Materiali, elettrodi e celle <ol><li> Sintetizzare o ottenere materiale attivo di interesse. </li><li> Caratterizzare materiale da convenzionale a raggi X diffrazione della polvere, utilizzando passi 2.2.1-2.2.9. <ol><li> Macinare in polvere e setaccio per assicurare una distribuzione granulometrica uniforme. </li><li> Caricare campione in supporto del campione. Rimuovere il backplate dal supporto e posizionarlo contro una lastra di vetro. Riempire la cavità con polvere, quindi collegare backplate, titolare di vibrazione e rimuovere diapositiva. Questo assicura che la polvere è anche con la superficie del supporto e che la superficie sia piana. </li><li> Entra nel giornale di bordo per il diffrattometro. </li><li> Inserire il supporto del campione nella diffrattometro e allineare. </li><li> Chiudere porte del diffrattometro. </li><li> Utilizzo del programma di raccolta dati sul computer collegato al Pandiffrattometro alytical, aumento di tensione e corrente per valori appropriati per la misurazione. Selezionare fessure e maschere fascio per l&#39;esperimento. Selezionare o modificare il programma per la scansione. </li><li> Programma e il nome del file di dati Avvia. Bloccare le porte diffrattometro scorrendo distintivo quando richiesto dal programma. Raccogliere i dati. </li><li> Analizzare modello utilizzando il programma High Score. In particolare, cercare la presenza di impurità (riflessioni supplementari) e se modello corrisponde a quello dei materiali di riferimento o modelli calcolati. </li><li> Rimuovere il campione dal diffrattometro. Abbassate le porte di corrente e tensione, e chiudere. Esci, rilevando eventuali condizioni anomale. </li></ol></li><li> Ottenere scansione microscopio elettronico per valutare morfologie delle particelle, utilizzando passi 2.3.1-2.3.10. <ol><li> Preparare campione allegando nastro di carbonio ad un stub in alluminio, e spruzzando la polvere campione sul lato adesivo. Provare per magnetismo tenendo un magnete cucina sul campione. </li><li> Inserire il campione nella camera di SEM via airlock. </li><li> Una volta stabilita vuoto, girare tensione di accelerazione su. </li><li> In modalità basso ingrandimento, regolare il contrasto e la luminosità. Questo è più convenientemente eseguita utilizzando il pulsante ACB. </li><li> Trova area di interesse attraverso la scansione manualmente nelle direzioni X e Y. </li><li> Passare alla modalità fascio dolci SEM o, se maggiore ingrandimento si desidera. Selezionare rivelatore desiderato e impostare la distanza di lavoro per i valori appropriati per l&#39;esperimento. </li><li> Regolare il contrasto e la luminosità con la manopola ACB. </li><li> Mettere a fuoco l&#39;immagine con controllo di fase z. </li><li> Allineare fascio, correggere l&#39;astigmatismo e concentrarsi con x e y manopole. </li><li> Scattare foto, se lo desideri, utilizzando il tasto di foto, e salvare nella cartella appropriata sul computer. </li><li> Al termine, spegnere tensione di accelerazione. Spostare campione di scambiare la posizione e rimuovere dalla camera attraverso camera di compensazione. </li></ol></li><li> Condurre analisi elementare mediante ICP, se necessario, e caratterizzazione di materiali con altre tecniche richieste, quali IRo spettroscopia Raman. </li><li> Fabbricare elettrodi, utilizzando passi 2.5.1-2.5.8. <ol><li> Effettuare una soluzione del 5-6% (wt.) fluoruro di polivinile (PVDF) in N-methylpyrolidinone (NMP). </li><li> Mill materiale insieme attivo e additivo conduttivo (nero acetilene, grafite, ecc.). </li><li> Aggiungere la soluzione NMP dal punto 2.3.1 al liofilizzato dal punto 2.3.2 e mescolare. Proporzioni variano a seconda della natura del materiale attivo, ma una composizione finale secca 80:10:10 (materiale attivo: PVDF: additivo conduttivo) è comune. </li><li> Utilizzando una racla e (facoltativamente) un tavolo vuoto, gettare slurry elettrodo su un collettore di corrente Al o Cu. Carbonio rivestito foglio di alluminio può essere usato per materiali catodici batteria Li-ion e di tutti i materiali per elettrodi Na-ione, e Cu lamina viene utilizzato per materiali anodo Li-ion. </li><li> Lasciare gli elettrodi asciugare. </li><li> Elettrodi a secco ulteriormente utilizzando una lampada a infrarossi, piastra calda o forno a vuoto. </li><li> Tagliare o perforare elettrodi alla dimensione necessaria. Pesare elettrodi. </li><li> Trasferire elettrodi ad un&#39;atmosfera cassetto portaoggetti inerte. Una ulteriore fase di essiccazione con un anticamera riscaldata a vuoto attaccato al cassetto portaoggetti si consiglia di rimuovere tutta l&#39;umidità residua. </li></ol></li><li> Montare dispositivi elettrochimici (cellule di solito moneta, ma altre configurazioni possono essere utilizzati per la caratterizzazione elettrochimica) per la caratterizzazione iniziale, campioni ex situ, e / o sperimentare linea di fascio, utilizzando passi 2.6.1-2.6.7. <ol><li> Raccogliere tutti i componenti necessari in atmosfera inerte cassetto portaoggetti. </li><li> Tagliare litio o foglio di sodio alla dimensione desiderata. </li><li> Tagliare separatore microporoso alle dimensioni desiderate. </li><li> Componenti di livello in questo ordine nel dispositivo: elettrodi, separatori, soluzione elettrolitica, e Li Na o stagnola. </li><li> Aggiungi distanziali e rondelle ondulate, se necessario. </li><li> Sigillare cella utilizzando una pressa a bottone. </li><li> Per gli esperimenti in situ XRD, collegare schede per entrambi i lati della cella moneta e sigillare dispositivo in custodia in poliestere.</li></ol></li><li> Eseguire esperimento elettrochimico per la caratterizzazione iniziale o di lavoro ex situ, utilizzando passi 2.7.1-2.7.6. <ol><li> Collegare i cavi dal potenziostato / galvanostato oa ciclo di dispositivo e misurare il potenziale di circuito aperto. </li><li> Scrivere il programma per l&#39;esperimento elettrochimica desiderato oppure selezionare un programma archiviato. </li><li> Eseguire esperimento e raccogliere dati. </li><li> Per gli esperimenti ex situ, smontare il dispositivo in cassetto portaoggetti, facendo attenzione a non provocare cortocircuiti. Per le cellule della moneta, utilizzare un utensile o pinza avvolti con nastro di teflon disassembler batteria a bottone. </li><li> Risciacquare gli elettrodi con dimetilcarbonato per eliminare il sale elettrolita residuo. Lasciarli asciugare. </li><li> Elettrodi di copertura per ex studio situ con Kapton pellicola per esperimenti XRD o nastro adesivo per XAS e conservare nel cassetto portaoggetti fino a quando l&#39;esperimento è eseguito. </li></ol></li><li> Polveri destinati studio XAS devono essere setacciate per garantire la dimensione delle particelle omogeneogeneità. Possono quindi essere spruzzato su diversi pezzi di scotch. Una serie di campioni può essere preparato impilando progressivamente più numerosi pezzi di nastro in polvere insieme. Ciò è particolarmente utile se l&#39;utente è incerto circa la quantità di polvere necessaria per il segnale ottimale. <ol><li> In alternativa, polveri per le misure XAS possono essere diluite con BN se l&#39;utente è fiducioso su quello che si tradurrà nel segnale ottimale. </li></ol></li></ol> 3. Prestazioni di esperimenti presso l&#39;impianto di sincrotrone <ol><li> Alcuni giorni prima dell&#39;esperimento è quello di iniziare, il trasporto piano di materiali e attrezzature per la struttura. <ol><li> Per i dispositivi che contengono anodi di metalli alcalini, la spedizione è necessario per evitare pericoli associati con il trasporto in veicoli personali o pubblici. </li><li> Attrezzature come portatili galvanostato / potenziostati e computer portatili e campioni non pericolosi come elettrodi per lavoro ex situ può essere brought alla struttura dall&#39;individuo che svolge gli esperimenti in qualsiasi modo conveniente. </li></ol></li><li> Check-in e registrarsi presso la struttura. </li><li> Per entrambi in situ ed ex situ esperimenti XRD, prendere un modello di riferimento di LaB 6 ai fini della calibrazione. <ol><li> Contatta linea di luce scienziato e personale per le istruzioni. </li><li> Calibrare fascio di trovare le condizioni giuste fascio. </li><li> Misurare modello di riferimento di LaB 6. </li></ol></li><li> Per esperimenti XRD in situ, istituito dispositivo e avviare esperimenti seguenti passaggi 3.4.1-3.4.6. <ol><li> Inserire la busta in piastre di pressione Al e assicurarsi che i fori siano allineati correttamente per consentire al fascio di raggi X di trasmettere. </li><li> Trovare la posizione del fascio ottimale e il tempo di esposizione. L&#39;esposizione prolungata può portare a sovrasaturazione. Decidere se campione sarà scosso o stazionaria. </li><li> Prendere modello iniziale prima elettrochimica viene avviato. </li><li> Allega conduce da zincanostat / potenziostato al dispositivo. </li><li> Inizia esperimento elettrochimica. </li><li> Ottenere dati. Una sperimentazione è in corso, la raccolta dei dati è automatica, e l&#39;utente solo bisogno di sorvegliare per assicurarsi esperimento sta andando come previsto. </li></ol></li><li> Impostare esperimenti XAS. <ol><li> Check-in e contattare linea di luce scienziato e personale per le istruzioni. </li><li> Inserire campione e materiale di riferimento lamina (a seconda del metallo che viene misurato, ad esempio Ni per bordo Ni K). </li><li> Allineare campione. </li><li> Determinare l&#39;energia di bordo specifico del metallo con Efesto di IFEFFIT. Tune monocromatore, poi stonare di circa il 30% per eliminare le armoniche di ordine superiore. Cambiare guadagni per regolare I 1 e I 2 offset di misura. </li><li> Prendere la misura. Due o più scansioni devono essere prelevati e uniti per l&#39;elemento di interesse. </li><li> Ripetere i passaggi da 3.5.3 a 3.5.5 per gli elementi aggiuntivi, se necessario. </li></ol></li></ol> 4. DatiAnalisi <ol><li> Per il lavoro XRD, calibrare l&#39;immagine Laboratorio 6. <ol><li> Area Download diffrazione della macchina, che è disponibile tramite il codice di Google ( <a href="http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/" target="_blank">http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/</a> ). </li><li> Aprire l&#39;immagine per LaB 6 diffrazione e utilizzare i valori di calibrazione iniziali dalla intestazione del file. </li><li> Aprire il riferimento Q (= 2π / d) valori di LaB 6. </li><li> Calibrare l&#39;immagine di diffrazione LaB 6 con i valori di Q e l&#39;ipotesi iniziale dei valori di calibrazione. </li><li> Ottenere valori di calibrazione corretti per immagine raccordo. </li><li> Salvare i valori di calibrazione nel file di calibrazione. </li></ol></li><li> Calibrare le immagini dei dati dall&#39;esperimento. <ol><li> Aprire le immagini di diffrazione dall&#39;esperimento. </li><li> Aprire il file di calibrazione dal riferimento LaB 6 (salvato nel passaggio 4.1.6). </li><li> Aperto the di riferimento Q (= 2π / d) valori di Al o Cu (collettori di corrente degli elettrodi) e li usano come riferimenti interni. </li><li> Calibrare le immagini del modello per immagine raccordo. </li><li> Integrare l&#39;immagine di Q vs dati di intensità (scansioni di linea). </li><li> Modelli Fit utilizzando il programma di montaggio desiderato (CelRef, Powdercell, RIQAS, GSAS, ecc.). </li></ol></li><li> Elaborare dati elettrochimici con qualsiasi conveniente programma plotting (Excel, Origin, KaleidaGraph, Igor, ecc.). </li><li> Per i dati XAS, utilizzare ARTEMIS / ATHENA nel pacchetto software IFEFFIT per l&#39;analisi. <ol><li> Calibrare dati utilizzando il primo picco nel derivato degli spettri di assorbimento dei metalli di riferimento. </li><li> Unisci come scansioni. </li><li> Sottrarre background e normalizzare i dati. </li><li> Utilizzare la funzione AUTOBK di isolare i dati EXAFS. </li><li> Trasformata di Fourier dei dati EXAFS. </li><li> Utilizzare un minimi quadrati agli spettri di Fourier trasformata in spazio o R k per estrarre structurainformazioni l. </li></ol></li></ol>

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</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

L&#39;analisi dei dati XANES indicano che, come fatto a Lini x Co 1-2x Mn x O 2 (0,01 ≤ x ≤ 1) composti contiene Ni 2 +, Co 3 + e Mn 4 +. 10 Un recente studio in situ XAS su Lini 0.4 Co 0.15 Al 0,05 Mn 0,4 O 2 ha mostrato che Ni 2 + è stato ossidato a Ni 3 + e, in ultima analisi, Ni 4 + durante delithiation, ma che i processi di ossidoriduzione che ...

Batterie agli ioni di litio per l&#39;elettronica di consumo attualmente comandano un mercato 11 miliardi dollari in tutto il mondo ( <a href="http://www.marketresearch.com/David-Company-v3832/Lithium-Ion-Batteries-Outlook-Alternative-6842261/" target="_blank">http://www.marketresearch.com/David-Company-v3832/Lithium-Ion-Batteries-Outlook-Alternative-6842261/</a> ) e sono la prima scelta per le applicazioni veicolari emergenti come plug-in veicoli ibridi elettrici (PHEV) e veicoli elettrici (EV). Analoghi a questi dispositivi che utilizzano ioni di sodio piuttosto che di litio sono in precedenti fasi di sviluppo, ma sono considerate attraenti su larga scala lo stoccaggio di energia (cioè applicazioni grid) in base al costo e argomenti sulla sicurezza dell&#39;approvvigionamento 1, 2. Entrambi i sistemi dual intercalazione funzionano sullo stesso principio; ioni di metalli alcalini navetta tra due elettrodi che fungono da strutture di accoglienza, che subiscono processi di inserimento in diversi potenziali. Le celle elettrochimiche stessi sono reltivamente semplice, costituito compositi elettrodi positivi e negativi sui collettori di corrente, separati da una membrana porosa saturato con una soluzione elettrolitica di solito costituito da un sale disciolto in una miscela di solventi organici (Figura 1). Grafite e LiCoO 2 sono gli elettrodi più comunemente impiegato negativo e positivo, rispettivamente, per batterie agli ioni di litio. Diversi materiali per elettrodi alternativi sono stati sviluppati per applicazioni specifiche, comprese le varianti di LiMn 2 O 4 spinello, LiFePO 4 con la struttura olivina e paesi terzi mediterranei (Lini x Mn x Co 1-2x O 2 composti) per i positivi e carboni duri, Li 4 Ti 5 O 12, e leghe di litio con stagno per negativi 3. Materiali di alta tensione come Lini 0,5 Mn 1,5 O 4, i nuovi materiali ad alta capacità come i compositi a strati strati (ad esempio XLI 2 MnO &lt;sub&gt; 3 · (1-x) LiMn 0.5 Ni 0.5 O 2), composti con metalli di transizione che possono subire più modifiche negli stati redox e anodi in lega Li-Si sono attualmente oggetto di ricerca intensa, e, se implementato correttamente, dovrebbe aumentare le densità di energia pratici di celle agli ioni di litio ulteriormente. Un&#39;altra classe di materiali, noto come elettrodi di conversione, in cui gli ossidi di metalli di transizione, solfuri, o fluoruri sono reversibilmente ridotti all&#39;elemento metallico e un sale di litio, sono anche in considerazione per l&#39;uso come elettrodi della batteria (principalmente in sostituzione di anodi) 4. Per i dispositivi basati su sodio, carboni duri, leghe, strutture NASICON, e titanati sono stati studiati per essere utilizzati come anodi e vari ossidi di metalli di transizione e composti polianionici come catodi. Perché batterie agli ioni di litio e ioni sodio non sono basate su chimiche fissi, le loro caratteristiche prestazionali variano notevolmente a seconda tegli elettrodi che vengono impiegati. Il comportamento redox degli elettrodi determina i profili potenziali, capacità di tasso, e la vita di ciclo delle periferiche. Polvere tradizionale diffrazione di raggi X (XRD) tecniche possono essere utilizzate per la caratterizzazione strutturale iniziale dei materiali incontaminate e misure ex situ sugli elettrodi ciclato, ma considerazioni pratiche quali la bassa intensità del segnale e relativamente lunghi tempi necessari per raccogliere dati limitare la quantità di informazioni che possono essere ottenuti sui processi di scarica e carica. Al contrario, i brillantezza e brevi lunghezze d&#39;onda della radiazione di sincrotrone (ad esempio λ = 0,97 A a linea di luce della Stanford Synchrotron Radiation di Lightsource 11-3), combinata con l&#39;uso di rilevatori di immagine ad alta velocità, acquisizione permesso di dati ad alta risoluzione su campioni in un minimo di 10 sec. Nel lavoro situ viene eseguito in modalità di trasmissione su componenti cellulari in fase di carica e scarica in ermeticamente chiusosacchetti trasparenti ai raggi X, senza dover interrompere il funzionamento per l&#39;acquisizione dei dati. Come risultato, i cambiamenti strutturali elettrodi possono essere osservati come &quot;istantanee in tempo&quot; come i cicli cellulari, e molte altre informazioni possono essere ottenute rispetto alle tecniche convenzionali. Spettroscopia di assorbimento di raggi X (XAS), anche a volte indicato come X-ray Absorption Fine Structure (XAFS) fornisce informazioni sulla struttura elettronica e geometrica locale di materiali. Negli esperimenti XAS, l&#39;energia del fotone è sintonizzato i caratteristici bordi di assorbimento degli elementi specifici sotto inchiesta. Più comunemente per i materiali della batteria, queste energie corrispondono alle K-bordi (1s orbitali) dei metalli di transizione di interesse, ma XAS morbide esperimenti sintonizzati O, F, C, B, N e L 2,3 bordi della prima fila metalli di transizione sono anche a volte eseguite su campioni ex situ 5. Gli spettri generati da esperimenti XAS può essere diviso in vari distregioni inct, contenenti informazioni diverse (vedi Newville, M., Fondamenti di XAFS, <a href="http://xafs.org/Tutorials?action=AttachFile&amp;do=get&amp;target=Newville_xas_fundamentals.pdf" target="_blank">http://xafs.org/Tutorials?action=AttachFile&amp;do=get&amp;target=Newville_xas_fundamentals.pdf</a> ). La caratteristica principale, costituito dal bordo di assorbimento ed estendentesi circa 30-50 eV là è l&#39;assorbimento di raggi X Vicino struttura di bordo (XANES) regione e indica la soglia di ionizzazione dei continui stati. Questo contiene informazioni sullo stato di ossidazione e chimica di coordinazione dell&#39;assorbitore. La parte più alta energia dello spettro è noto come X-ray Absorption Fine Structure esteso (EXAFS) regione e corrisponde alla dispersione del fotoelettroni espulso fuori atomi vicini. Analisi di Fourier di questa regione dà a corto raggio le informazioni strutturali quali lunghezze di legame e il numero ei tipi di ioni vicini. Preedge presenta sotto il characteristic energie di assorbimento di alcuni composti anche a volte appaiono. Questi derivano da dipolo proibite transizioni elettroniche svuotare stati legati per geometrie ottaedrica, o dipolo consentiti effetti ibridazione orbitale a quelli tetraedrici e spesso possono essere correlati alla simmetria locale dello ione assorbente (ad esempio se è tetraedrica o octahedrally coordinato) 6. XAS è una tecnica particolarmente utile per lo studio di sistemi metallici misti come PTM di determinare stati redox iniziali e che gli ioni di metalli di transizione redox subiscono durante i processi delithiation e Lithiation. I dati su diversi metalli diversi si possono ottenere rapidamente in un singolo esperimento e l&#39;interpretazione è abbastanza semplice. Al contrario, spettroscopia Mossbauer è limitata a poche metalli utilizzati in materiali batteria (principalmente, Fe e Sn). Mentre misure magnetiche possono anche essere utilizzati per determinare stati di ossidazione, effetti di accoppiamento magnetici possono complicanzeTE interpretazione particolare per gli ossidi complessi quali la PTM. Well-programmate e-eseguiti in situ ed ex situ XRD sincrotrone ed esperimenti XAS forniscono informazioni complementari e consentono una visione più completa da formare dei cambiamenti strutturali che si verificano in materiali per elettrodi durante il funzionamento normale batteria di quello che può essere ottenuto con tecniche convenzionali. Questo, a sua volta, consente una maggiore comprensione di ciò che governa il comportamento elettrochimico dei dispositivi.

<table><tbody><tr><td colspan="4">Equipment</td></tr><tr><td>Scatola a guanti per atmosfera inerte</td><td>Atmosfere sottovuoto Ordine</td><td>personalizzato, contatta i fornitori</td><td>Utilizzato durante l'assemblaggio delle celle e per immagazzinare metalli alcalini e componenti sensibili all'umidità. (<a href="http://vac-atm.com" target="_blank">http://vac-atm.com</a>)</td></tr><tr><td>Scatola a guanti per atmosfera inerte</td><td>Mbraun</td><td></td><td>Varie dimensioni (singole, doppie) disponibili, molte opzioni come mini o anticamere riscaldate, sistemi di rimozione ossigeno/acqua, scaffalature, passanti elettrici, ecc. (<a href="http://www.mbraunusa.com" target="_blank">http://www.mbraunusa.com</a>)</td></tr><tr><td>Diffrattometro a raggi X per polveri (XRD)</td><td>Panalytical</td><td>X'Pert Powder</td><td>X'Pert è un sistema modulare. Molti accessori disponibili per esperimenti specializzati. (<a href="http://www.mbraunusa.com" target="_blank">www.panalytical.com</a>)</td></tr><tr><td>Diffrattometro a raggi X per polveri (XRD)</td><td>Bruker</td><td>Bruker D2 Phaser</td><td>Bruker D2 Phaser è compatto e adatto per le analisi di routine delle polveri. (<a href="www.bruker.com" target="_blank">www.bruker.com</a>)</td></tr><tr><td>Microscopio elettronico a scansione (SEM)</td><td></td><td>JSM7500F</td><td>Microscopio elettronico a scansione a emissione di campo ad alta risoluzione con numerose opzioni personalizzabili. JEOL (<a href="http://www.jeolusa.com" target="_blank">http://www.jeolusa.com</a>) Sono disponibili anche versioni da tavolo a basso costo. Contatta il fornitore per le opzioni.</td></tr><tr><td>Sigillante per buste</td><td>VWR</td><td>11214-107</td><td>Utilizzato per sigillare buste per in situ work. (<a href="https://us.vwr.com/" target="_blank">https://us.vwr.com</a>)</td></tr><tr><td>Pinza a crimpare manuale</td><td>Materiali Pred</td><td>HSHCC-2016, 2025, 2032, 2320</td><td>Utilizzato per sigillare le celle a bottone. Abbina le dimensioni all'hardware della pila a bottone. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td></tr><tr><td>Utilizzato</td><td></td><td></td><td>per smontare le celle a bottone per recuperare gli elettrodi per il lavoro ex situ. È possibile utilizzare anche pinze ad ago. Coprire le estremità con nastro di teflon per evitare di cortocircuitare le celle. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td></tr><tr><td>Coltelli per colata di film</td><td>BYK Gardner</td><td>4301, 4302, 4303, 4304,4305,2325, 2326,2327,2328, 2329</td><td>Utilizzati per fondere film di elettrodi da fanghi. Diverse misure disponibili, con gradazioni metriche o inglesi. Gli applicatori e le racle a barra o a barra di tipo Baker sono opzioni meno versatili ma a basso costo. Può essere utilizzato a mano o con applicatori automatici di pellicola. (<a href="https://www.byk.com/" target="_blank">https://www.byk.com</a>)</td></tr><tr><td>Racle, applicatori Baker,</td><td>materiali pred</td>, <td>applicatore e racla tipo Baker. Disponibili anche coltelli per la colata di film.</td><td>Utilizzato per fondere film di elettrodi da fanghi. Diverse misure disponibili, con gradazioni metriche o inglesi. Gli applicatori e le racle a barra o a barra di tipo Baker sono opzioni meno versatili ma a basso costo. Può essere utilizzato a mano o con applicatori automatici di pellicola. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td></tr><tr><td>Applicatore automatico di film</td><td>BYK Gardner</td><td>2101, 2105, 2121, 2122</td><td>Opzionale. Utilizzato con applicatori di barre, racle o coltelli per la colata di film per la produzione automatica di film per elettrodi. I film possono essere realizzati anche a mano, ma sono meno uniformi. (<a href="https://www.byk.com/" target="_blank">https://www.byk.com</a>)</td></tr><tr><td>Applicatore automatico di film</td><td>Materiali Pred Contatta</td><td>il fornitore</td><td>Opzionale. Utilizzato con applicatori di barre, racle o coltelli per la colata di film per la produzione automatica di film per elettrodi. I film possono essere realizzati anche a mano, ma sono meno uniformi. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td></tr><tr><td>Potenziostato/Galvanostato</td> Strumenti di <td>Scienze Biologiche</td><td>VSP</td><td>Potenziostato/galvanostato portatile a 5 canali controllato da computer utilizzato per il ciclo delle cellule per esperimenti in situ. (<a href="http://www.bio-logic.info/" target="_blank">http://www.bio-logic.info</a>)</td></tr><tr><td>Potenziostato/Galvanostato</td><td>Gamry Instruments</td><td>Riferimento 3000</td><td>Potenziostato/galvanostato portatile a canale singolo controllato da computer utilizzato per il ciclo delle celle per esperimenti in situ. (<a href="www.gamry.com" target="_blank">www.gamry.com</a>)</td></tr><tr>Download <td>gratuito</td> della macchina <td></td> per <td>la diffrazione dell'area</td><td>Utilizzato per l'analisi dei dati di diffrazione 2D. Disponibili versioni per Mac e Windows. <a href="http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/" target="_blank">http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/</a></td></tr><tr><td>IFEFFIT</td><td></td><td>Download gratuito</td><td>di programmi interattivi per l'analisi XAS, tra cui Efesto, Atena e Artemide. Disponibile per Mac, Windows e UNIX. <a href="http://cars9.uchicago.edu/ifeffit/" target="_blank">http://cars9.uchicago.edu/ifeffit/</a></td></tr><tr><td>SIXPACK</td><td></td><td>Scarica gratuitamente</td><td>il programma di analisi XAS che si basa su IFEFFIT. Versioni per Windows e Mac. <a href="http://home.comcast.net/~sam_webb/sixpack.html" target="_blank">http://home.comcast.net/~sam_webb/sixpack.html</a></td></tr><tr><td>CelRef</td><td></td><td>Download gratuito</td><td>Perfezionamento grafico della cella unitaria. Solo Windows. <a href="http://www.ccp14.ac.uk/tutorial/lmgp/celref.htm" target="_blank">http://www.ccp14.ac.uk/tutorial/lmgp/celref.htm e http://www.ccp14.ac.uk/ccp/web-mirrors/lmgp-laugier-bochu/</a></td></tr><tr><td colspan="4">Reagent/Material</td></tr><tr><td>Materiali attivi per elettrodi</td><td>vari</td><td></td><td>Sintetizzati internamente o ottenuti da vari fornitori.</td></tr><tr><td>Grafite sintetica lamellare</td><td>Timcal</td><td>SFG-6</td><td>Additivo conduttivo per elettrodi. (<a href="http://www.timcal.com" target="_blank">www.timcal.com</a>)</td></tr><tr><td>Acetilene nero</td><td>Denka</td><td>Denka Nero</td><td>Additivo conduttivo per elettrodi. (<a href="http://www.denka.co.jp/eng/index.html" target="_blank">http://www.denka.co.jp/eng/index.html</a>)</td></tr><tr><td>1-metil-2-pirrolidinone (NMP)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>328634</td><td>Utilizzato per produrre fanghi di elettrodi. (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td></tr><tr><td>Collettori di corrente Exopack</td><td></td><td>z-flo 2650</td><td>Fogli rivestiti in carbonio. Rivestito su un lato. (<a href="http://www.exopackadvancedcoatings.com" target="_blank">http://www.exopackadvancedcoatings.com</a>)</td></tr><tr><td>Collettori di corrente</td><td>Alfa-Aesar</td><td>10558</td><td>0,025 mm (0,001 pollici) di spessore, 30 cm x 30 cm (12 pollici x 12 pollici), 99,45% (base metallica), non rivestito (<a href="http://www.alfa.com" target="_blank">http://www.alfa.com</a>)</td></tr><tr><td>Cu Collettori di corrente</td><td>Pred Materiali</td><td>Foglio</td> <td>di Cu elettrodepositatoPer l'uso con materiali anodici per batterie agli ioni di litio. (<a href="http://www.predmaterials.com" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td></tr><tr><td>Foglio di litio</td><td>Rockwood Lithium</td><td>Contatta il fornitore</td><td>Anodo per semicelle. Disponibile in diversi spessori e larghezze. Reattivo e sensibile all'aria. Conservare e maneggiare in un vano portaoggetti in atmosfera inerte sotto He o Ar (reagisce con N2). (<a href="http://www.rockwoodlithium.com" target="_blank">www.rockwoodlithium.com</a>)</td></tr><tr><td>Foglio di litio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>320080</td><td>Anodo per semicelle. Disponibile in diversi spessori e larghezze. Reattivo e sensibile all'aria. Conservare e maneggiare in un vano portaoggetti in atmosfera inerte sotto He o Ar (reagisce con N2). (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td></tr><tr><td>Lingotto di sodio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>282065</td><td>Anodi per semicellule. Può essere estruso in lamine. Reattivo e sensibile all'aria. Conservare e maneggiare in atmosfera inerte glovebox sotto il solo He. (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td></tr><tr><td>Soluzioni elettrolitiche</td><td>BASF</td><td>Selectilyte P-Series Contatta il fornitore</td><td>Contatta il fornitore per le formulazioni desiderate. (<a href="http://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes" target="_blank">http://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes</a>)</td></tr><tr><td>Dimetilcarbonato (DMC)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>517127</td><td>Utilizzato per lavare gli elettrodi per esperimenti ex situ. (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td></tr><tr><td>Separatori microporosi</td><td>Celgard</td><td>2400</td><td>Membrane in polipropilene (<a href="http://www.celgard.com/" target="_blank">http://www.celgard.com</a>)</td></tr><tr><td>Hardware per celle a bottone (custodia, tappo, guarnizione)</td><td>Materiali Pred</td><td>CR2016, CR2025, CR2320, CR2032</td><td>Abbina le dimensioni alla pinza a crimpare disponibile, sono disponibili anche componenti rivestiti in Al. (<a href="http://www.predmaterials.com" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td></tr><tr><td>Rondelle ondulate</td><td>Pred Materials</td><td>SUS316L</td><td>(<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td></tr><tr><td>Distanziatori</td><td>Pred Materials</td><td>SUS316L</td><td>(<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td></tr><tr><td>Schede preregistrate Ni e Al</td><td>Pred Materials</td><td>Contatta il fornitore</td><td>Le taglie sono soggette a modifiche. Informarsi sugli ordini personalizzati. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td></tr><tr><td>Buste in poliestere</td><td>VWR</td><td>11214-301</td><td>Utilizzate per sigillare celle elettrochimiche per in situ work. Evitare buste pesanti a causa di forti interferenze di segnale. (<a href="https://us.vwr.com" target="_blank">https://us.vwr.com</a>)</td></tr><tr><td>Pellicola Kapton</td><td>McMaster-Carr</td><td>7648A735</td><td>Utilizzato per coprire gli elettrodi per esperimenti ex situ, 0,0025 in spessore (<a href="http://www.mcmaster.com/" target="_blank">www.mcmaster.com</a>)</td></tr><tr><td>Elio, argon e 4-10% di idrogeno in elio o argon</td><td>Air Products</td><td>contatta il fornitore per le composizioni e i livelli</td> <td>di purezza desideratiL'elio o l'argon vengono utilizzati per riempire la scatola a guanti in cui viene effettuato l'assemblaggio delle celle e viene immagazzinato il metallo alcalino. (<a href="http://www.airproducts.com/products/gases.aspx" target="_blank">http://www.airproducts.com/products/gases.aspx</a>)</td></tr><tr><td colspan="4">Non usare l'azoto perché reagisce con il litio. Utilizzare solo elio se viene immagazzinato il sodio. Il livello di purezza necessario dipende dal fatto che la scatola a guanti sia dotata di un sistema di rimozione dell'acqua e dell'ossigeno. Miscele di idrogeno necessarie per rigenerare il sistema di rimozione acqua/ossigeno, se presenti. o qualsiasi altro fornitore di gas idoneo</td></tr></tbody></table>

caratterizzazione di materiali per elettrodi per batterie agli ioni sodio e ioni di litio utilizzando tecniche synchrotron radiation

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Composti di intercalazione come ossidi di metalli di transizione o fosfati sono i materiali per gli elettrodi più comunemente utilizzati a Li-ion e batterie Na-ione. Durante l&#39;inserimento o la rimozione di ioni di metalli alcalini, gli stati redox di metalli di transizione nei composti cambiano e trasformazioni strutturali come transizioni di fase e / o di parametri reticolari aumenti o diminuzioni si verificano. Questi comportamenti, a loro volta determinano importanti caratteristiche delle batterie come i profili potenziali, le capacità dei tassi, e la vita di ciclo. I raggi X estremamente luminosi e accordabili prodotti dalla radiazione di sincrotrone permettono una rapida acquisizione di dati ad alta risoluzione che forniscono informazioni su questi processi. Trasformazioni nei materiali alla rinfusa, come transizioni di fase, possono essere osservati direttamente mediante diffrazione di raggi X (XRD), mentre la spettroscopia di assorbimento di raggi X (XAS) fornisce informazioni sulle strutture elettroniche e geometriche locali (ad esempio cambiamenti di stato redox e bond lengths). Negli esperimenti in situ effettuati su cellule operativi sono particolarmente utili perché consentono diretta correlazione tra le proprietà elettrochimiche e strutturali dei materiali. Questi esperimenti sono richiede tempo e può essere difficile progettare causa della reattività e sensibilità aria degli anodi di metallo alcalino utilizzati nelle configurazioni semi-cella, e / o la possibilità di interferenza del segnale da altri componenti cellulari e hardware. Per queste ragioni, è opportuno effettuare esperimenti ex situ (ad esempio sugli elettrodi raccolte da cellule parzialmente cariche o bici) in alcuni casi. Qui vi presentiamo protocolli dettagliati per la preparazione di entrambi ex situ e in situ di campioni per esperimenti che coinvolgono radiazione di sincrotrone e dimostrare come sono fatti questi esperimenti.

La figura 2 mostra una tipica sequenza utilizzata per un esperimento in situ. Dopo la sintesi e caratterizzazione di polveri del materiale attivo, elettrodi compositi vengono preparati impasti contenenti il ​​materiale attivo, un legante come polivinilidene fluoruro (PVDF) e additivi conduttivi come nerofumo o grafite sospeso in N-metilpirrolidinone (NMP), espressi su entrambi collettori di corrente foglio di alluminio o rame. L&#39;alluminio è utilizzato per catodi di batterie agli ioni di lit...

Descriviamo l&#39;utilizzo della spettroscopia di sincrotrone a raggi X di assorbimento (XAS) e diffrazione di raggi X tecniche (XRD) per sondare i dettagli dei processi di intercalazione / deintercalazione in materiali per elettrodi per batterie Li-ion e Na-ioni. Sia in situ e vengono utilizzati esperimenti ex situ per comprendere il comportamento strutturale rilevanti per il funzionamento dei dispositivi

Caratterizzazione di materiali per elettrodi per batterie agli ioni sodio e ioni di litio utilizzando tecniche Synchrotron Radiation

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

L'obiettivo generale del seguente esperimento è studiare in tempo reale i cambiamenti strutturali negli elettrodi sottoposti a cicli di carica e scarica nelle batterie. Questo risultato si ottiene assemblando celle di prova modificate in modo che i processi agli elettrodi possano essere analizzati nella linea di fascio di una struttura a radiazione di sincrotrone mentre i dispositivi vengono sottoposti a carica e scarica. Come secondo passo, i dati vengono raccolti sulle celle di prova nella linea di fascio in funzione del tempo e delle condizioni operative.Successivamente, i dati vengono elaborati e analizzati al fine di osservare i cambiamenti strutturali che avvengono in funzione dello stato di carica. Si ottengono risultati che forniscono informazioni sul funzionamento degli elettrodi, inclusi i cambiamenti di fase e i processi di degradazione, basati sull'affinamento dei dati di diffrazione e sulla loro interpretazione. Il vantaggio principale di questa tecnica rispetto ai metodi convenzionali esistenti, come la diffrazione a raggi X su polveri, è che l'intensità del segnale è molto maggiore e il tempo di acquisizione è molto più rapido, consentendo un'acquisizione veloce dei

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Descriviamo la progettazione e la realizzazione di una cella elettrochimica per l'esame dei materiali elettrodici usare in situ diffrazione di polveri neutroni (NPD). Commentiamo brevemente si alternano a modelli di cella situ NPD e discutere i metodi per l'analisi del corrispondente nei dati NPD situ prodotti con questo cellulare.

In Situ Neutron polvere diffrazione Utilizzo su misura agli ioni di litio batterie

La microtomografia a raggi X dura basata sul sincrotrone viene utilizzata per visualizzare la crescita elettrochimica dei dendriti da un elettrodo metallico di litio attraverso una membrana elettrolitica polimerica solida.

Failure Analysis delle batterie a base di sincrotrone Utilizzando raggi X duri microtomografia

Qui viene presentato un protocollo per il test elettrochimico di una batteria aprotica Li-O2 con la preparazione di elettrodi ed elettroliti e un'introduzione dei metodi di caratterizzazione utilizzati di frequente.

Protocollo di elettrochimica di test e caratterizzazione di aprotico Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; Batteria

Un protocollo per la fabbricazione di elettrochimicamente attivi basati su LiPON a stato solido agli ioni di litio nanobatteries usando un fascio ionico focalizzato è presentato.

Focused Ion Beam fabbricazione di Nanobatteries basati su LiPON litio allo stato solido per test In Situ

Qui, presentiamo un protocollo per tipici esperimenti di spettroscopia di assorbimento di raggi x molle (sXAS) e diffusione anelastica risonante di raggi x (RIXS) con applicazioni in studio dei materiali della batteria.

Elementale-sensibile alla rilevazione della chimica in batterie attraverso la spettroscopia di assorbimento di raggi x molli e risonante Inelastic x-ray Scattering

Le tecniche FIB (Cryogenic Focused Ion Beam) e SEM (Scanning Electron Microscopy) possono fornire informazioni chiave sulla chimica e la morfologia delle interfacce solido-liquido intatte. I metodi per la preparazione di mappe spettroscopiche a raggi X a dispersione di energia (EDX) di alta qualità di tali interfacce sono dettagliati, con particolare attenzione ai dispositivi di accumulo di energia.

Caratterizzazione su scala nanometrica di interfacce liquido-solido mediante accoppiamento di fresatura a fascio ionico crio-focalizzato con microscopia elettronica a scansione e spettroscopia

Utilizzando la variazione di volume delle nanoparticelle di Si durante la (de)litiazione, il presente protocollo descrive un metodo di screening dei potenziali rivestimenti per batterie a stato solido utilizzando la microscopia elettronica a trasmissione in situ .

Screening dei rivestimenti per una batteria a stato solido mediante microscopia elettronica a trasmissione in situ

Un protocollo per costruire e testare batterie a bottone di batterie agli ioni di litio viene descritto. Le specifiche procedure di realizzazione di un elettrodo di lavoro, preparando un controelettrodo, assemblando una cella all'interno di un portaoggetti e verifica della cella sono presentati.

Costruzione e collaudo di Pile Batterie agli ioni di litio

Bianco interferometria microscopio ottico è un metodo ottico, senza contatto e rapido per misurare la topografia di superfici. È mostrato come il metodo può essere applicato verso analisi usura meccanica, dove indossare cicatrici su campioni di prova sono analizzati tribologiche e nella scienza dei materiali per determinare ion beam sputtering o volumi di ablazione laser e profondità.

Caratterizzazione delle modificazioni superficiali di White Interferometria Luce: Applicazioni in Ion Sputtering, ablazione laser, ed esperimenti Tribologia

La tecnica dei gradienti diffusivi in ​​film sottili (DGT) è proposto per gli studi di speciazione di plutonio. Questo protocollo descrive esperimenti di diffusione sondare il comportamento di Pu (IV) e Pu (V) in presenza di sostanza organica. Dgts schierati in una sorgente carsica consentono la valutazione della biodisponibilità di Pu.

Speciazione e di biodisponibilità Misure di plutonio ambientale Uso Diffusione in film sottili

Scopri le tecniche di radiazione sincrotrone per caratterizzare i materiali degli elettrodi nelle batterie agli ioni di sodio e di litio. Questo metodo consente di studiare in tempo reale i cambiamenti strutturali durante i cicli di carica e scarica.

Caratterizzazione di materiali per elettrodi per batterie agli ioni sodio e ioni di litio utilizzando tecniche Synchrotron Radiation (Video) | JoVE Journal

Caratterizzazione di materiali per elettrodi per batterie agli ioni sodio e ioni di litio utilizzando tecniche Synchrotron Radiation

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