Polverizzazione crescita e caratterizzazione di Metamagnetic B2-ordinato FeRh Epilayers

L'obiettivo generale di questa procedura è quello di preparare strati epi di ferro rodio di qualità con un alto grado di ordine chimico B due al fine di ottenere il controllo delle proprietà strutturali del magneto ferro rodio. Ciò si ottiene preparando prima substrati monocristallini puliti, installando correttamente il bersaglio di ferro rodio e inginocchiando i campioni durante la notte sotto vuoto. Il secondo passo consiste nel depositare lo strato di ferro rodio mentre l'azoto liquido scorre attraverso la trappola di Meisner.

Il passaggio finale consiste nell'analizzare ulteriormente gli strati di ferro rodio per migliorare il grado di B due ordinando la fase alfa prima. In definitiva, gli strati epi di ferro rodio preparati seguendo questa procedura consentono studi sui comportamenti magnetici e strutturali e possono essere inseriti in strutture etero più complesse al fine di indagare l'influenza dei cambiamenti strutturali sulla transizione di fase magnetica. Questo metodo può aiutare a rispondere a una domanda chiave nel campo dei non magneti, come ad esempio le relazioni tra microstruttura e proprietà magnetiche del ferro rium e del mathos correlato.

Le implicazioni di questa tecnica sono di ampliare la nostra comprensione della notevole transizione di fase strutturale del magnete nel rodio ferroso. Questo perché i legami causali tra i cambiamenti nelle proprietà elettroniche, magnetiche e cristallografiche mentre il materiale subisce la sua transizione non sono ancora noti. La dimostrazione visiva di questo metodo è importante in quanto ci sono diversi aspetti della crescita del putter che si discostano dalla tecnica di puttering standard e tutti gli aspetti sono importanti per il successo.

Sebbene questa tecnica sia eccellente per la preparazione B, due strati di ferro e rodio ordinati sono di altissima qualità. È anche molto utile per altri materiali in lega ordinati come L one zero, ferro platino o ferro palladio. Per iniziare, sciacquare i substrati di ossido di magnesio 0 0 1 con isopropanolo e montarli nei supporti del substrato, quindi caricare i supporti in una camera a vuoto.

Quindi monta un bersaglio di ferro rodio in una pistola magnetron e riassembla la pistola per ottenere un campione con composizione anatomica. Un bersaglio composto per il 47% da ferro e per il 53% da rodio è il più adatto, in quanto fornisce il più chiaro test di transizione di fase magnetostrutturale che non vi sia cortocircuito tra il magnetron e lo schermo circostante. Utilizzando un multimetro per verificare la resistenza tra il bersaglio e la camera, quindi chiudere la camera a vuoto e pomparla verso il basso.

Una volta che il vuoto è migliore di una volta 10 per meno sei per riscaldare i substrati a 600 gradi Celsius a una velocità di 6,7 gradi Celsius al minuto. Monitorare attentamente il livello di vuoto per assicurarsi che la pressione non superi questo livello. Quando il substrato è a 600 gradi Celsius, tienilo lì per una notte.

Un'ora prima di iniziare la crescita degli strati, inizia a fluire l'azoto liquido attraverso la trappola di Meisner. Dopo 20 minuti, l'ingresso della trappola di Meisner viene bloccato. Il vuoto dovrebbe migliorare a meglio di quattro volte 10 rispetto alla settima torretta negativa.

Quindi, impostare il regolatore di flusso di massa su 65 SCCM di flusso di gas di lavoro e aprire la valvola del gas. Utilizzare un gas sputter di Argonne con il 4% di idrogeno per evitare l'ossidazione del campione durante la crescita. Osservare la pressione nella camera Dopo aver aperto la valvola, la pressione nella camera dovrebbe salire al basso intervallo di miglia.

Quindi pre-sputtering il bersaglio di rodio di ferro per 1200 secondi a 30 watt. Per la deposizione dello strato di ferro rodio mediante sputtering con magnetron CC, regolare il set point del regolatore di flusso di massa per fornire una pressione della camera di quattro volte 10 a meno tre per osservare la pressione fino a quando non si stabilizza su un valore stabile. Inoltre, assicurarsi che la temperatura del substrato rimanga a 600 gradi Celsius e sia stabile.

Quindi applicare l'alimentazione al magnetron per ottenere una velocità di deposizione complessiva di 0,4 angstrom al secondo. Aprire l'otturatore e depositare il ferro rodio sul supporto riscaldato per un periodo di tempo idoneo a dare lo spessore desiderato in condizioni tipiche. Una 502a deposizione produrrà un campione di circa 20 nanometri di spessore.

Quindi chiudere l'otturatore, spegnere il magnetron e chiudere la valvola del gas. Quindi, aumentare la temperatura del campione a 970 kelvin a una velocità di 3,33 gradi Celsius al minuto e lasciare i campioni in ginocchio per un'ora. Monitora la pressione e assicurati che rimanga migliore di una volta per 10 fino a meno sei tor dopo un'ora.

Spegnere il riscaldatore e lasciare raffreddare i campioni a temperatura ambiente nella configurazione mostrata qui. Questo richiede almeno tre ore. Una volta raffreddato, depositare lo strato di copertura necessario, lo strato di copertura deve essere depositato a una temperatura inferiore a 370 Kelvin per impedirne l'interdiffusione nello strato di ferro rodio.

Al termine, sfiatare la camera con azoto secco, aprirla e rimuovere i campioni. Appariranno luminosi e lucenti. Per misurare prima lo spessore del campione, montare il campione nel deflettometro e allinearlo in modo che produca una riflessione speculare del fascio di raggi X nel rivelatore con un angolo del rivelatore di due theta uguale a un grado.

Se disponibile, anche il chi dovrebbe essere allineato. In questo modo la superficie del campione viene allineata al rifrattometro. Quindi eseguire una scansione di riflettività a raggi X a basso angolo.

Eseguire una scansione theta a due theta standard con theta a partire da zero gradi fino a raggiungere il rumore di fondo dello strumento. Questo si verifica in genere una volta che il theta è di circa sei gradi o superiore per un campione di buona qualità. Quindi lo spessore dello strato epi può essere determinato dalla spaziatura delle frange di interferenza del film sottile, note anche come frange kig.

L'adattamento ai dati si basa su un modello dello strato con il suo spessore come parametro di input. Un buon adattamento indica che il parametro di input è corretto. Il riquadro mostra l'input al modello che dà origine alla simulazione dei dati che viene mostrata come adattamento.

Successivamente, eseguire una scansione di diffrazione a raggi X ad alto angolo per determinare il grado di ordine chimico con il campione ancora caricato nel deflettometro. Anche in questo caso, questa volta allineare il campione ai piani reticolari del substrato. Utilizzare il picco di magnesio 0 0 2 per l'allineamento poiché il picco di 0 0 2 è la direzione fuori dal comune per il tipo di substrato utilizzato.

Quindi eseguire una scansione theta two theta coprendo l'intervallo di theta da 12,5 gradi a 62,5 gradi. Trova i picchi del substrato dalla scansione di un substrato di ossido di magnesio. Il picco dovrebbe essere situato a due theta pari a 42,9 gradi.

Se viene utilizzata anche una sorgente di radiazione di rame K sub alfa, i picchi di ferro e rodio 0 0 1 e 0 0 2 appariranno anche intorno a due theta uguali a 29,88 gradi e 61,88 gradi rispettivamente. Infine, eseguire una misurazione della dipendenza dalla temperatura della resistività del campione per determinare la temperatura di transizione per ottenere ciò. Innanzitutto, effettuare contatti elettrici con il campione in modo tale che sia possibile effettuare una misurazione standard a quattro punti utilizzando un metodo CC.

Effettuare misurazioni per le direzioni delle correnti dirette e inverse e l'ordine medio delle resistenze per annullare qualsiasi forza elettromotrice termica generata a temperature elevate. Quindi posizionare il campione su uno stadio caldo a temperatura controllata posizionato in una piccola camera ad alto vuoto turbo pompata per evitare l'ossidazione. Misurare la resistenza in funzione della temperatura su entrambi gli sweep di riscaldamento e raffreddamento a una velocità di due kelvin al minuto in modo da poter determinare qualsiasi isteresi nella transizione di fase magnetostrutturale del primo ordine.

Qui sono mostrate le micrografie elettroniche a trasmissione di uno strato epi di ferro rodio su un substrato di ossido di magnesio. Si stima che lo strato di ferro rodio abbia uno spessore di 30 nanometri con un ulteriore strato di cromo di quattro nanometri ricoperto da un nanometro di alluminio. I dati della riflettometria a raggi X sono mostrati qui per uno strato epi di ferro rodio di spessore nominale di 25 nanometri ricoperto da un sottile strato policristallino di alluminio.

Il riquadro è un modello della densità della lunghezza di dispersione rispetto alla profondità del campione, che mostra lo spessore dello strato di ferro rodio. Simulando la riflettività dei raggi X che deriverebbe da un tale strato si ottiene la linea continua, che si vede concordare bene con i dati sperimentali che confermano la correttezza dello strato del modello, le frange sig pronunciate nella pila di strati indicano che le interfacce nella parte superiore e inferiore dello strato epi di rodio ferro sono lisce e ben correlate. I risultati della diffrazione dei raggi X dello stesso campione rivelano tre picchi principali che mostrano una forte riflessione 0 0 2 del substrato di ossido di magnesio e riflessioni di entrambe le riflessioni dello strato di ferro rodio 0 0 1 e 0 0 2.

È possibile utilizzare questi dati per determinare il parametro dell'ordine chimico dalle intensità relative integrate dei due picchi di ferro rodio. Quando la struttura è perfetta, l'intensità integrata del picco 0 0 1 dovrebbe essere 1,14 volte la densità integrata del picco 0 0 2. Mostrato. Ecco un esempio della resistività dipendente dalla temperatura dello strato di ferro rodio.

La curva mostra l'isteresi termica prevista tra le curve di riscaldamento e raffreddamento del materiale Una volta padroneggiato. Questa tecnica può essere eseguita in 16 ore per la crescita, tre ore per la misurazione e quattro ore per la resistività se eseguita correttamente. Dopo aver visto questo video, dovresti avere un'ottima comprensione di come preparare gli strati epi in lega ordinati di materiali come il ferro e rodio.