Name: Polverizzazione crescita e caratterizzazione di Metamagnetic B2-ordinato FeRh Epilayers (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-10-05T23:30:00.000+00:00
Duration: 12 min 20 s
Description: Scopri la preparazione di epistrati di FeRh ordinato B2 per studiare le proprietà magnetostrutturali mediante sputtering DC e ricottura. Questo metodo consente di controllare la transizione metamagnetica nei materiali.

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Questo lavoro è stato sostenuto dal Dipartimento di Ingegneria Regno Unito e Scienze Fisiche Research Council con il numero di concessione EP/G065640/1 e dalla US National Science Foundation con il numero di concessione DMR-0908767 [ML e LHL] e il numero di concessione DMR-0907007 [DH].

In questo protocollo, film sottili di lega FeRh ordinate sono realizzati con dc-magnetron sputtering su MgO (001) substrati. I campioni sono coltivate in un campo magnetico di circa 200 Oe offerto da un gruppo magnete permanente, che viene utilizzato per impostare una anisotropia magnetica nel piano. Il diametro obiettivo è 50 mm e la distanza tra l&#39;obiettivo e substrati è circa 10 cm. Per crescere FeRh, viene utilizzato un toroide magnetron pistola dc-magnetico adatto per materiali magnetici. I riscaldatori sono lampadine posizionate 2 cm sopra il substrato e circondato da un cilindro di metallo per mantenere il volume riscaldato piccola. La temperatura massima possibile in questo sistema è ~ 1.050 K. Questo sistema è in grado di contenere 24 diversi substrati, tuttavia, di solito cresce meno del 10 quando si effettua campioni epitassiali a causa di vincoli di tempo. I dati qui presentati per il protocollo di preparazione dei campioni sono noti per lavorare bene nel nostro sistema di vuoto. Come ci sono molti sistemi di aspirazione equivalenti che differiscono per il dettaglios, i requisiti per i parametri quantitativi quali temperatura, tempo, ecc. potrebbe richiedere diversi valori ottimali in altri sistemi. Tuttavia, la descrizione che segue si rivelerà una guida utile per il lettore. Nel protocollo dettagliata che segue, si presume che il lettore abbia familiarità con le basi di buona pratica di vuoto, come l&#39;uso di guanti per gestire tutti i componenti che entreranno nella camera a vuoto [vedere, per esempio, riferimento 26]. 1. Substrato e target Preparazione Questa sezione descrive la preparazione della camera di deposizione sputtering ed i singoli substrati cristallo MgO. <ol><li> Sciacquare i (001) substrati di MgO in isopropanolo e montare i titolari substrato. Caricare questi nella camera a vuoto. </li><li> Montare l&#39;obiettivo FeRh nella pistola magnetron e rimontare la pistola. Per un campione con una composizione equiatomic, abbiamo trovato che un bersaglio con Fe 47Rh 53 è più adatto, ottenendo la più chiara transizione di fase magnetostructural. Verificare che non vi sia un corto circuito tra il magnetron e lo scudo circostante. Analogamente, preparare qualsiasi bersaglio (s) da utilizzare per tappatura strati. </li><li> Chiudere la camera a vuoto e pompa giù. </li><li> Una volta che il vuoto è superiore a 1 x 10 -6 Torr, riscaldare i substrati a 870 K. seguire il livello di vuoto e riscaldamento per assicurare che la pressione non superi questo livello. Mantenere a questa temperatura durante la notte. </li><li> Un&#39;ora prima di iniziare la crescita, comincerà a fluire azoto liquido attraverso la trappola Meissner. Il vuoto dovrebbe migliorare al meglio di 4 x 10 -7 Torr. </li><li> Impostare il regolatore di flusso di massa a 65 sccm del flusso di gas di lavoro. Il gas polverizzazione è Ar con il 4% di idrogeno per evitare l&#39;ossidazione del campione durante la crescita. Aprire la valvola di flusso del gas. La pressione nella camera deve salire ai mTorr basso. </li><li> Prima la crescita, pre-polverizzare l&#39;obiettivo FeRh per1.200 sec a 30 W. </li></ol> 2. Strato epitassiale Deposizione Questa sezione descrive la deposizione dello strato FeRh da dc-magnetron sputtering. <ol><li> Regolare il set point del controllore di flusso di massa per dare una pressione della camera di 4 x 10 -3 Torr. Lasciare la pressione di stabilirsi per un valore stabile. </li><li> Verificare che la temperatura del substrato rimane a 870 K ed è stabile. </li><li> Alimentare il magnetron per produrre un tasso di deposizione complessivo di 0,4 Å / sec. In camere dotate di un monitor cristallo di quarzo, questo può essere fatto utilizzando quel monitor, se opportunamente calibrato. Se la camera non dispone di un monitor a cristalli di quarzo, post-crescita misure di spessore possono essere utili, come pure un elevato livello di riproducibilità tra piste. </li><li> Aprire l&#39;otturatore e depositare FeRh sul substrato riscaldato per un periodo di tempo idoneo a fornire lo spessore desiderato. Per esempio, una deposizione sec 500 produrrà un campione di spessore 20 nm. &lt;/ Li&gt; <li> Chiudere l&#39;otturatore. </li><li> Spegnere l&#39;alimentazione al magnetron. </li><li> Chiudere il rubinetto del gas. </li><li> Aumentare la temperatura del campione a 970 K. Tenere i campioni a questa temperatura per un&#39;ora. La pressione dovrebbe rimanere inferiore all&#39;1 x 10 -6 Torr tutto. Gli effetti di questa variazione di temperatura di ricottura può essere trovato in de Vries et al. 20 </li><li> Spegnere potenza di riscaldamento e raffreddare i campioni a temperatura ambiente. In questo sistema, questo richiede almeno tre ore. </li><li> Depositare qualsiasi strato di copertura richiesto, utilizzando una procedura simile ai passaggi 2,1-2,7. Deposizione dello strato di incappucciamento ad una temperatura inferiore ~ 370 K è essenziale per prevenire interdiffusione nello strato FeRh 27. </li><li> Ventilare la camera con azoto secco, aprirlo e rimuovere i campioni. Essi dovrebbero apparire lucido e brillante. </li></ol> 3. Routine Caratterizzazione post-crescita Questa sezione fornisce una panoramica del characterizati di basesulle misure effettuate sulla maggior parte dei nostri campioni FeRh. Come ci sono molti possibili metodi equivalenti per effettuare queste misurazioni, la natura delle descrizioni qui sono meno dettagliata e prescrittiva, e piuttosto concentrarsi sulle caratteristiche essenziali di tali misure. <ol><li> Eseguire un Χ-ray scan riflettività angolo basso per determinare lo spessore del campione. Montare il campione nella diffrattometro e allinearlo in ω con l&#39;angolo rivelatore 2 θ ≈ 1 °. Se disponibile, χ dovrebbe essere allineato. Eseguire uno standard θ-2θ scansione con θ compreso tra 0 ° fino a raggiungere la soglia di rumore dello strumento, tipicamente una volta θ ≥ 6 ° per un campione di buona qualità. Eliminare Kiessig (interferenza a pellicola sottile) frange devono essere visibili, dal quale lo spessore strato epitassiale può essere determinato. </li><li> Eseguire una Χ raggi scansione diffrazione ad alto angolo di determinare il grado di ordine chimico. Questo può essere autosvolgersi con il campione è ancora montato nel diffrattometro dal punto 3.1. Il picco substrato MgO dovrebbe essere trovato (a 2 θ = 42,9 ° se si utilizza radiazione Cu K α) e il campione allineato nuovamente in ω. Anche in questo caso, eseguire un -2 θ θ, che copre almeno il campo 12,5 ° &lt;θ &lt;62,5 ° (di nuovo assumendo radiazioni α Cu K) in modo che sia il FeRh (001) e (002) i picchi, così come il picco del substrato, vengono catturati. </li><li> Eseguire una misurazione della dipendenza dalla temperatura della resistività del campione per determinare la temperatura di transizione. Prendere contatti elettrici al campione tale che una misurazione a 4 punti standard può essere fatto per evitare problemi di resistenza di contatto. Se si utilizza un metodo dc, effettuare misurazioni per avanti e direzioni inverse correnti e le resistenze medi per nullo l&#39;eventuale fem termica generata a temperature elevate. Poi posto il campione su un cont temperaturafase laminati a caldo (in questa configurazione lo stadio è in una piccola camera ad alto vuoto turbo-pompato per essere sicuri di evitare qualsiasi ossidazione), e misurare la resistenza in funzione della temperatura di riscaldamento e raffreddamento spazza modo che qualsiasi isteresi il primo ordine magnetostructural transizione di fase può essere determinata. </li></ol>

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<li>Lu, W., Nam, N. T., Suzuki, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+Pt+doping+on+the+structure%2C+magnetic%2C+and+magneto-optical+properties+of+ordered+FeRh-Pt+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+Transactions+on+Magnetics%22%5BJournal%5D)">Effect of Pt doping on the structure, magnetic, and magneto-optical properties of ordered FeRh-Pt thin films.</a> IEEE Transactions on Magnetics. 45 (6), 2716(2009).</li>
<li>Kushwaha, P., Lakhani, A., Rawat, R., Chaddah, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-temperature+study+of+field-induced+antiferromagnetic-ferromagnetic+transition+in+Pd-doped+FeRh%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Low-temperature study of field-induced antiferromagnetic-ferromagnetic transition in Pd-doped FeRh.</a> Phys Rev. B. 80, 174413(2009).</li>
<li>Saerbeck, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Artificially+modulated+chemical+order+in+thin+films%3A+A+different+approach+to+create+ferro%2Fantiferromagnetic+interfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Artificially modulated chemical order in thin films: A different approach to create ferro/antiferromagnetic interfaces.</a> Phys. Rev. B. 82, 134409(2010).</li>
</ol>

Gli autori dichiarano di non avere interessi finanziari in competizione.

Qui abbiamo dimostrato che questo metodo può essere utilizzato per preparare i campioni di strato epitassiale FeRh di buona qualità cristallografica e un elevato grado di ordinamento B2 chimica. Il metodo è adatto per la preparazione di una grande varietà di strati metallici epitassiali, incluse le leghe ordinati. Anche se abbiamo utilizzato la lega FeRh B2-ordinate come esempio, come dimostra un drammatico transizione di fase quando la stechiometria è corretta e ordinamento chimico è presente, questo metodo può essere utilizzato anche per altri materiali. Per esempio, sia FePd e FePt hanno L1 0 fasi, che porta ad una forte anisotropia magnetocristallina uniassiale. Siamo cresciuti con successo questo materiale in passato, mostrando resistenza parete dominio in FePt 8, e grandi effetti di Hall anomali sia FePd e FePt 10. Con un&#39;appropriata regolazione temperature di crescita e prezzi e una scelta opportuna di substrato, questo metodo dovrebbe essere utile per preparare un&#39;ampia varietà di difrenti epilayers metalli magnetici e non magnetici visualizzazione di ordine chimico. Tuttavia, un limite di questo approccio è la necessità di un unico substrato di cristallo per conseguire epitassia. Questo significa difficoltà si possono incontrare nell&#39;eseguire esperimenti come piano a vista o microscopia elettronica a trasmissione di raggi X o integrazione in una tecnologia costruita su un altro wafer del substrato come il Si quasi ubiquitario. Un possibile mezzo per aggirare questo problema è quello di far crescere un sottile strato MgO su cui il FeRh può quindi essere depositato. Questo può produrre trama out-of-plane che nucleates crescita epitassiale locale sulla cima di ogni MgO grano 37. Sorprendentemente, è possibile far crescere un sottile strato che ha sia MgO (001) Struttura cristallografica e allineamento in piano su una superficie amorfa utilizzando un metodo con un fascio di ioni assistere pistola che è orientata a 45 ° rispetto alla normale substrato 38. Questo potrebbe permettere la crescita di B2-ordinato FeRh on es elettroni o raggi X transparent Si 3 N 4 membrane, che sono in grado di sopravvivere alle alte temperature di crescita richiesti nel nostro protocollo, o sullo strato di ossido nativo di un wafer di silicio. Ulteriori perfezionamenti del metodo includono l&#39;uso di sottostrati B2-ordinati, ad esempio NiAl 39, per promuovere B2-ordinamento in strato epitassiale FeRh quando è ultra, o il suo uso per costruire eterostrutture coinvolgono diversi strati chimicamente ordinati 37. Poiché FeRh può essere drogato sul sito Rh per regolare la temperatura di transizione T T up (per esempio usando Ir 40, 41 o Pt 40, 42) o verso il basso (ad esempio utilizzando Au 40, 27 o Pd 40, 43), la creazione di doping profili in strati FeRh può generare profili magnetici progettati in quanto il campione viene riscaldato e raffreddato. Questo apre un percorso per generare stratificazione puramente magnetico di un strato epitassiale in modo controllabile 44.

Il paradigma centrale dell&#39;industria microelettronica è il metodo di trasformazione planare: la deposizione sequenziale e patterning di film sottile sulla superficie di un wafer di materiale di substrato. Molto spesso, il substrato è un singolo cristallo, ei film devono essere epitassiale, vale a dire nel registro cristallo con il substrato sottostante. Con i materiali semiconduttori, questo è tipicamente raggiunto sia usando epitassia a fascio molecolare (MBE) in una impostazione 1 o metallorganici fase vapore epitassia (MOVPE) nella produzione di 2 laboratorio. Mentre è possibile la crescita epitassiale di metalli di MBE, sono facilmente depositati per sputtering, e questo è il metodo più comune per la deposizione di film sottili magnetici sia nella ricerca e ambienti industriali. Mentre questo metodo è comunemente associato con la crescita di film policristallino, crescita epitassiale su un singolo substrato cristallino è possibile a determinate condizioni <sup&gt; 3. Questi comprendono generalmente un innalzamento della temperatura del substrato (almeno per gli strati iniziali), con velocità di deposizione lento, e una pressione bassa base camera a vuoto. Questo approccio è stato utilizzato per preparare i giganti materiali magnetoresistenza multistrato 4, 5, per esempio. Nel nostro laboratorio, abbiamo utilizzato sputtering epitassiale per preparare una varietà di materiali magnetici su substrati monocristallini. E &#39;stato possibile coltivare epilayers lega COFE su GaAs (001), per esempio, selezionando il reticolo a corrispondenza Co 70 Fe 30 composizione 6. Questo materiale è una soluzione solida, in cui gli atomi di Co e Fe popolano casualmente i siti reticolari BCC. Abbiamo anche ordinato cresciuti chimicamente leghe magnetiche, dove sono richieste le diverse specie atomiche di prendere particolari siti reticolari. Il protocollo crescita che descriveremo qui è stato inizialmente sviluppato per la crescita di L1 0-ordinati FePd e FePt leghe, che sono di interesse since che possiedono un altissimo anisotropia magnetocristallina 7. Abbiamo studiato la relazione tra spin polarizzato trasporto balistico e diffusivo 8, 9 e l&#39;effetto anomalo padiglione 10 in questi materiali, che sono di qualità paragonabile a strati coltivati ​​da MBE 11. Qui ci illustrare il nostro metodo di crescita epitassiale con l&#39;esempio di B2-ordinato FeRh epilayers. Fe e Rh si formano leghe in qualsiasi composizione, ma un composto B2-ordinato è lo stato di equilibrio per stechiometrie nel campo vicino-equiatomic 49-53% Fe atomico 12. Questa cosiddetta α &quot;- fase è un antiferromagnete (AF) che presenta una transizione di fase del primo ordine per riscaldamento, diventando un α ferromagnete &#39;-fase (FM) intorno T T = 350 → 400K 13, 14, 15. Questa transizione metamagnetic tra i due stati magnetici diversi, ma entrambi completamente ordinati (tipo II AF 16 e FM)è accompagnato da un isotropo 1% espansione del volume nella B2 reticolo 17, 18, ​​una grande entropia stampa 19, una grande goccia nel resistività 14, e un grande aumento della concentrazione vettore 20. Neutron diffrazione 21, 16 e più recentemente Xmcd misurazioni 22 indicano che una parte del momento magnetico B 3,3 μ centrata su Fe nella fase AF viene trasferito al Rh nella fase FM, con μ Fe ~ 2.2 μ B e μ Rh ~ 0,6 μ B. La temperatura di Curie per la FM α &#39;fase è ~ 670 K 14, paragonabile alla temperatura di Curie di leghe con x&gt; 0.53 23. La temperatura di transizione metamagnetic T T è molto sensibile alla composizione × in Fe × Rh 1 - × 23, 24, e viene soppresso da ~ 8 K / T applicata fi magneticoELD 25, 15. Il ricco assortimento di comportamento fisico dipende criticamente necessario prevedere una struttura adeguata B2-ordinato e quindi consente una grande varietà di tecniche di misura da impiegare per rilevare buon ordinamento chimica in un campione, rendendolo un esempio pratico di dimostrare un metodo di coltivazione alta qualità ordinò epilayers lega.

<table><tbody><tr><td>Sistema di deposizione per polverizzazione catodica</td><td>Kurt J. Lesker Company</td><td>Su misura</td><td></td></tr><tr><td>Substrato a cristallo singolo MgO</td><td>Pi-Kem</td> Bersaglio di sputtering <td>FeRh con orientamento epilucido su un lato</td> (<td>001)</td></tr><tr><td>Pi-Kem</td><td></td><td>Microscopio elettronico a</td> trasmissione con diametro di <td>50 mm</td></tr><tr><td></td><td>FEI</td><td>Tecnai TF20</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>diffrattometro a raggi X</td><td>Br&uuml; ker</td><td>D8 Scopri</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>SQUID Magnetometro</td><td>Quantum Design</td><td>MPMS-XL 5</td><td>&nbsp;</td></tr></tbody></table>

polverizzazione crescita e caratterizzazione di metamagnetic b2-ordinato ferh epilayers

Sputter Growth and Characterization of Metamagnetic B2-ordered FeRh Epilayers

Leghe chimicamente ordinati sono utili in una varietà di nanotecnologie magnetiche. Essi sono più convenientemente preparati su scala industriale mediante tecniche di sputtering. Qui si descrive un metodo per la preparazione di film sottili epitassiali di B2-ordinata FeRh per deposizione per polverizzazione catodica su substrati monocristallino MgO. Deposizione ad un ritmo lento su un substrato riscaldato permette di tempo per le adatomi sia per stabilirsi in un reticolo con un rapporto epitassiale ben definita con il substrato e anche per trovare il loro giusto posto nella sottoreticoli Fe e Rh della struttura B2. La struttura è caratterizzata convenientemente con reflectometry raggi X e diffrazione e possono essere visualizzati direttamente utilizzando microfotografia elettronica a trasmissione sezioni. B2-ordinato FeRh presenta un insolito transizione di fase metamagnetic: lo stato fondamentale è antiferromagnetico ma la lega si trasforma in un ferromagnete riscaldamento con una tipica temperatura di transizione di circa 380 K. Questo è accompagnato da un 1%espansione del volume della cella unitaria: isotropa alla rinfusa, ma lateralmente fissata in un strato epitassiale. La presenza dello stato fondamentale antiferromagnetico e associati transizione di fase del primo ordine è molto sensibile alla stechiometria equiatomic corretta e conveniente disposizione B2, e così è un mezzo conveniente per dimostrare la qualità degli strati che possono essere depositati con questo approccio. Abbiamo anche dare alcuni esempi delle varie tecniche con cui il cambiamento di fase può essere rilevato.

Abbiamo preparato molti campioni FeRh in base a questo protocollo. In questa sezione vi mostriamo i risultati tipici ottenuti utilizzando le procedure di caratterizzazione più comuni per una selezione di campioni rappresentativi. Risultati come questi sono attesi per i campioni nella gamma di spessori di 20-50 nm. Altri metodi che abbiamo usato per caratterizzare il nostro materiale in modo più approfondito le seguenti raggi X magnetico dicroismo circolare 28, il pascolo incidenza dei raggi X dispersione 29, e polarizzata reflectometry neutroni 30. Abbiamo anche studiato gli effetti del doping lega con Au 27. Ulteriori dati relativi alle proprietà che si può aspettare da questo materiale si possono trovare in tali relazioni, ei riferimenti ivi contenuti. La struttura di uno dei nostri epilayers è mostrato in dettaglio nelle micrografie elettroniche di trasmissione mostrati nella Figura 1. La sezione trasversale del campione è stato preparato dalla fossette convenzionale e lucidatura ione tecnologianique-un metodo standard di preparazione campione (vedere, per esempio Williams e Carter 31) - e osservato con un fascio di elettroni 200 kV. La struttura complessiva strato può essere visto in Figura 1 (a). In questo caso, un film FeRh 30 nm è stata ottenuti per crescita epitassiale su un substrato MgO, seguita da un ~ 4 nm Cr strato e un ~ 1 nm di spessore Al strato. (Lo strato di Cr qui incluso per un particolare esperimento e non è richiesta in generale). La rugosità delle interfacce FeRh / MgO e FeRh / CR di 0,6 nm e 2,8 nm, rispettivamente, come misurato dall&#39;immagine. In Figura 1 (b) mostra il alta risoluzione micrografia dell&#39;interfaccia MgO / FeRh. Il rapporto epitassiale come confermato dalla zona di diffrazione selezionata è FeRh [100] (001) | | MgO [110] (001). L&#39;abbinamento reticolo attraverso l&#39;interfaccia dimostra l&#39;alta qualità della crescita epitassiale. Noi non mostriamo i dati qui, ma abbiamo usato la spettroscopia a raggi X a dispersione di energia in TEM per verificare la composizione su una selezione di campioni:è sempre stato equiatomic entro l&#39;incertezza della misurazione. Dati riflettometria Χ raggi sono mostrati nella Figura 2 per un nominalmente 25 FeRh spessore nm strato epitassiale ricoperta con un sottile strato di Al policristallino. La misura è stata eseguita in un cerchio due diffrattometro standard nella geometria Bragg-Brentano, utilizzando la radiazione Cu K α (λ = 0,1541 nm), con un filtro Ni per attenuare la radiazione K α. Le frange Kiessig pronunciati, che nascono dalla interferenza dei fasci di raggi X che riflettono dalle varie interfacce nella pila dei livelli, indicano che tali interfacce sono lisce e ben correlati. La linea rossa continua mostra fit ai dati che è stata effettuata con il software GenX 32. I migliori parametri adatti per la struttura multistrato sono mostrati nella Tabella 1. Il fatto che una porzione dello strato di Al avrà ossidato e auto-passivato una volta che il campione è esposto to l&#39;aria è contabilizzata nel modello. Dati di diffrazione a raggi Χ per lo stesso campione sono mostrate nella figura 3, raccolti sullo stesso strumento. L&#39;(002), la riflessione del substrato MgO è forte e forte abbastanza per risolvere solo il Cu K α 1e K α 2 linee. Gli strati FeRh mostrano entrambi (001) e (002) riflessioni. Vi è un certo allargamento dovuto allo spessore finito delle strato epitassiale e gradienti di deformazione. L&#39;(002) FeRh picco B2 è centrata a 2 θ = 61,3 ° ± 0,02, ottenendo una media out-of-plane costante reticolare di 3.02 ± 0.05 Å. È possibile determinare il parametro order chimica S della struttura B2 FeRh dalle intensità relative di questi integrati due picchi. Questa quantità è definita come S = r Fe + r Rh -1, dove si trova la frazione di Fe (RH) siti occupati da Fe (Rh) 33 atomi. Una breve ispezione della formula mostra tcappello quando r Fe = r Rh = 1 e la struttura è perfetta, S = 1, mentre quando r = r Fe Rh = 0,5, in modo che tutti i siti reticolari sono occupati casualmente, S = 0. La ragione è che quando S = 0 la struttura del sito-media è bcc, per cui il fattore di struttura proibisce l&#39;(001) riflessione, mentre quando S = 1 la struttura è cubica primitiva, di cui è consentita l&#39;(001) riflessione. Ciò significa che, in termini pratici, <img alt="Equazione 1" fo:content-width="2.5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603eq1.jpg" width="230px" /> , Dove <img alt="Equazione 2" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/50603/50603eq2.jpg" width="20px" /> e <img alt="Equazione 3" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/50603/50603eq3.jpg" width="20px" /> sono le intensità sperimentali e teorici della (00 I) Bragg riflessione, rispettivamente, 33. Per il calcolozione di intensità teoriche i fattori di Debye-Waller da misure EXAFS su FeRh sono stati utilizzati 34. In questo caso, S = 0,855 ± 0,001, tipiche di un film sottile polverizzata di questo materiale. La transizione di fase metamagnetic può essere rilevato in diversi modi. La sua presenza indica la stechiometria equiatomic corretta e B2-ordinamento del reticolo. L&#39;espansione reticolo che accompagna la transizione metamagnetic può rilevare lo spostamento della posizione del Bragg picchi 27, ma questo richiede un diffrattometro con una fase di riscaldamento. Forse il metodo più ovvio è quello di rilevare l&#39;aspetto del momento ferromagnetico come il campione viene riscaldato con T T. Questo può essere fatto utilizzando qualsiasi temperatura magnetometro dipendente con sufficiente sensibilità, per esempio usando l&#39;effetto Kerr magneto-ottico o un campione magnetometro a vibrazione. Nella figura 4 mostriamo l&#39;dipendenza dalla temperatura della magnetizzazione M, misurata utilizzando un dispositivo superconduttore a interferenza quantistica (SQUID) magnetometro. Le misurazioni sono state effettuate nell&#39;intervallo di temperatura di 275-400 K con una velocità di scansione di temperatura di 2 K / min. La curva visualizza mostrato il previsto passaggio AF → FM (riscaldamento) e la transizione FM → AF (raffreddamento) con isteresi termica 15 K. Questa misura è stata effettuata ad alto campo (50 kOe) e ha prodotto una temperatura di transizione T T ≈ 365 K. La temperatura di transizione è campo-dipendente, come un campo magnetico maggiore riduce l&#39;energia libera della fase FM rispetto alla fase AF. Tipicamente dT T / dH ≈ 0,8 mK / Oe 14,15, 27. Si noti che il momento magnetico nella fase AF non è abbastanza zero, ma è a poche decine di emu / cm 3 alla media fra il volume dell&#39;intero campione. Questo momento risiede nelle regioni in prossimità dell&#39;interfaccia della strato epitassiale FeRh, che restano ferromagnetic (anche se con una magnetizzazione ridotta) quando la massa del campione trasforma in fase AF 28, 30. Un modo per rilevare la transizione che utilizza attrezzature semplici e viene spesso utilizzato nel nostro laboratorio è quello di eseguire una misura di trasporto degli elettroni. La misura più semplice è del ρ resistività del film, poiché ρ nella fase FM è molto inferiore in fase AF 35, 36, 20. La dipendenza dalla temperatura di ρ per lo stesso 25 nm FeRh strato epitassiale per i quali sono stati mostrati dati radiografici è tracciata in figura 5, misurata usando un metodo sonda a quattro punti di serie:, spilli dorati molla stati premuti sul campione superficie di prendere contatto al campione, che è stato montato su una fase di riscaldamento in una piccola camera a vuoto personalizzato di evitare l&#39;ossidazione del campione a caldo. Un lineare, metallico ρ (T) dipendenza è visto sia nella fase di FM e AF, ma vi è un marcato calo resistivity tra i due. L&#39;isteresi si osserva nella figura 5 è una chiara impronta della fase di transizione che avviene magnetostructural ed è un metodo conveniente misurare la temperatura di transizione, che è dato dal punto di minimo in dρ / dT (mostrato nel riquadro di figura 5). Un&#39;altra proprietà di trasporto facilmente misurabile, effetto Hall, può anche essere usato per confermare la presenza della transizione, in quanto vi è una grande differenza nel coefficiente sala tra le due fasi 20. <img alt="Figura 1" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603fig1highres.jpg" width="600" /> Figura 1. Microscopio elettronico di trasmissione di uno strato epitassiale FeRh su un substrato di MgO. (A) Immagine dimostrare la struttura dello strato. Il FeRh è di spessore con un ulteriore ~ ​​4 nm Cr livello e ~ 1 nm Al cap depositato in cima 30 nm. La regione amorfa nella parte superiore della i<html> Mage è una resina epossidica utilizzata durante la preparazione del campione sezione. (b) Una immagine ad alta risoluzione dell&#39;interfaccia MgO FeRh. L&#39;abbinamento epitassiale attraverso l&#39;interfaccia è visto qui, e il rapporto associato, come confermato dalla zona di diffrazione selezionata, è FeRh [100] (001) | |. MgO [110] (001) <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/50603/50603fig1highres.jpg" target="_blank">Clicca qui per ingrandire la figura</a> <img alt="Figura 2" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603fig2.jpg" width="600" /> Figura 2. X-ray spettro reflectometry da 25 nm di spessore FeRh strato epitassiale ricoperto con Al policristallino. La linea continua rappresenta una forma come descritto nel testo, utilizzando i parametri riportati in Tabella 1. L&#39;inserto mostra il profilo di dispersione densità lunghezza associata a tale insieme di parametri di adattamento.g2highres.jpg &quot;target =&quot; _blank &quot;&gt; Clicca qui per ingrandire la figura <img alt="Figura 3" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603fig3.jpg" width="500" /> Figura 3. X-ray spettro di diffrazione da 25 nm di spessore FeRh strato epitassiale ricoperto con Al policristallino. La presenza del (001) FeRh picco indica che ordinamento B2 ha avuto luogo. Il parametro di ordine chimico è S = 0,855 ± 0,001, determinato con il metodo descritto nel testo. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/50603/50603fig3highres.jpg" target="_blank">Clicca qui per ingrandire la figura</a> <img alt="Figura 4" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603fig4.jpg" width="500" /> Figura 4. Dipendenza dalla temperatura della magnetizzazione M di un nm di spessore strato epitassiale 50 FeRh ricoperto con polycrystalAl linea. Questi dati sono stati presi con un kOe zona 50 applicato nel piano della pellicola. La transizione temperatura T T è visto come ~ 365 K con una larghezza di isteresi di circa 15 K. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/50603/50603fig4highres.jpg" target="_blank">Clicca qui per ingrandire la figura</a> <img alt="Figura 5" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603fig5.jpg" width="500" /> Figura 5. Dipendenza dalla temperatura della resistività ρ di un nm strato FeRh spessore 25 ricoperto con Al. Inserto è la derivata di ρ rispetto alla temperatura T. La transizione temperatura T T è visto come 447 K per riscaldamento nella fase FM e 375 K sul raffreddamento nella fase AF. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/50603/50603fig5highres.jpg" target="_blank">Clicca qui per ingrandire la figura</a> <table border="1"><tbody><tr><td> Strato </td><td> Densità (atomi / nm 3) </td><td> Spessore (nm) </td><td> Roughness (nm) </td></tr><tr><td> Al 2 O 3 strato di passivazione </td><td> 25.5 ± 0.9 </td><td> 2.18 ± 0.08 </td><td> 1.0 ± 0.1 </td></tr><tr><td> Al cap </td><td> 60.6 ± 0.6 </td><td> 0.91 ± 0.02 </td><td> 0.6 ± 0.2 </td></tr><tr><td> FeRh strato epitassiale </td><td> 38.7 ± 0.3 </td><td> 25.09 ± 0.06 </td><td> 0.400 ± 0.002 </td></tr><tr><td> Substrato MgO </td><td> 53.4 ± 1.3 </td><td> ∞ </td><td> 0,1761 ± 0,0003 </td></tr></tbody></table> Tabella 1. Montaggio parametri per lo spettro riflettività raggi X riportato in figura 2, che porta al profilo di dispersione densità lunghezza mostrato nel riquadro di tale figura.

Un metodo per preparare strati epitassiali di leghe in ordine di sputtering è descritto. Il composto FeRh B2-ordinata è usato come esempio, in quanto visualizza una transizione metamagnetic che dipende sensibilmente dal grado di ordine chimico e l&#39;esatta composizione della lega.

Polverizzazione crescita e caratterizzazione di Metamagnetic B2-ordinato FeRh Epilayers

Chemically ordered alloys are useful in a variety of magnetic nanotechnologies. They are most conveniently prepared at an industrial scale using ...

L'obiettivo generale di questa procedura è preparare strati epitassiali di rodio ferroso di qualità con un elevato grado di ordinamento chimico B2, al fine di ottenere il controllo delle proprietà magneto-strutturali del rodio ferroso. Questo risultato si ottiene innanzitutto preparando substrati monocristallini puliti, installando correttamente la targhetta di rodio ferroso e lasciando riposare i campioni tutta la notte sotto vuoto. Il secondo passaggio consiste nel depositare lo strato di rodio ferroso mentre si fa fluire azoto liquido attraverso la trappola di Meissner.L'ultimo passaggio consiste nel sottoporre ulteriormente a tempra le strati di ferro rodio per migliorare il grado di ordinamento della fase alfa primario B due. In definitiva, gli strati epitassiali di ferro rodio preparati seguendo questa procedura permettono studi sui comportamenti magnetici e strutturali e possono essere inseriti in strutture eterogenee più complesse al fine di indagare l'influenza delle variazioni strutturali sulla transizione di fase magnetica. Questo metodo può contribuire a rispondere a una domanda fondamentale nel campo dei materiali non magnetici, come ad esempio le relazioni tra microstruttura e proprietà magnetiche del ferro rodio e dei materiali correlati.Le implicazioni di questa tecnica riguardano l'ampliamento della nostra comprensione della notevole transizione strutturale magnetoelastica nel ferro-rhodio. Questo perché i legami causali tra i cambiamenti nelle proprietà elettroniche, magnetiche e cristallografiche durante la transizione del materiale non sono ancora noti. La dimostrazione visiva di questo metodo è importante poiché diversi aspetti della crescita mediante puttering si discostano dalla tecnica standard di puttering e tutti gli aspetti sono fondamentali per il successo.Sebbene questa tecnica sia eccellente per la preparazione di strati epitassiali ordinati di ferro-rhodio di tipo B, essa consente di ottenere materiali di altissima qualità. È inoltre molto utile per altri materiali lega ordinati, come L1₀ ferro-platino o ferro-palladio. Per iniziare, risciacquare i substrati di ossido di magnesio 0 0 1 con isopropanolo e montarli nei portasubstrati, quindi inserire i portasubstrati all'interno di una camera a vuoto.Successivamente, montare un bersaglio di rodio-ferro su una pistola a magnetron e rimontare la pistola per un campione con composizione anatomico. Un bersaglio composto dal 47% di ferro e dal 53% di rodio è il più adatto, in quanto fornisce la transizione di fase magneto-strutturale più chiara; verificare che non vi sia alcun cortocircuito tra il magnetron e la schermatura circostante. Utilizzare un multimetro per controllare la resistenza tra il bersaglio e la camera, quindi chiudere la camera a vuoto e avviarne la pompa.Una volta che il vuoto è migliore di un valore di 1 × 10⁻⁶ tor, riscaldare i substrati a 600 gradi Celsius a un tasso di 6,7 gradi Celsius al minuto. Monitorare attentamente il livello di vuoto per assicurarsi che la pressione non superi questo valore. Quando il substrato raggiunge i 600 gradi Celsius, mantenerlo a questa temperatura per tutta la notte.Un'ora prima di iniziare la crescita dello strato, iniziare a far passare azoto liquido attraverso il trappola di Meisner. Dopo 20 minuti, l'ingresso della trappola di Meisner è congelato. Il vuoto dovrebbe migliorare fino a un valore inferiore a quattro volte 10 alla meno settima tor.Successivamente, impostare il regolatore di portata massica su 65 SCCM di flusso del gas di lavoro e aprire la valvola del gas. Utilizzare un gas di sputtering costituito da Argon con il 4% di idrogeno per evitare l'ossidazione del campione durante la crescita. Controllare la pressione nella camera: dopo l'apertura della valvola, la pressione nella camera dovrebbe aumentare fino a raggiungere il range dei milouri bassi.Quindi, sputterizzare preventivamente la target di rodio ferro per 1200 secondi a 30 watt. Per la deposizione dello strato di rodio ferro mediante sputtering magnetron in corrente continua, regolare il punto di settaggio del regolatore di portata massica in modo da ottenere una pressione nella camera pari a quattro per dieci alla meno tre, osservando la pressione finché non si stabilizza su un valore costante. Inoltre, assicurarsi che la temperatura del substrato rimanga a 600 gradi Celsius ed sia stabile.Quindi applicare alimentazione al magnetron per ottenere una velocità di deposizione complessiva di 0,4 angstrom al secondo. Aprire lo scatto e depositare il rame di ferro sul substrato riscaldato per un tempo sufficiente a raggiungere lo spessore desiderato nelle condizioni tipiche. Una deposizione di 502° ordine produrrà un campione spesso circa 20 nanometri.Quindi chiudere l'otturatore, spegnere l'alimentazione del magnetron e chiudere la valvola del gas. Successivamente, aumentare la temperatura del campione fino a 970 kelvin a un tasso di 3,33 gradi Celsius al minuto e lasciare i campioni in equilibrio per un'ora. Monitorare la pressione e assicurarsi che rimanga inferiore a 1 × 10⁻⁶ tor dopo un'ora.Spegnere l'alimentazione del riscaldatore e lasciare raffreddare i campioni a temperatura ambiente nel dispositivo qui mostrato. Questo processo richiede almeno tre ore. Una volta raffreddati, depositare qualsiasi strato di copertura necessario; il deposito dello strato di copertura deve avvenire a una temperatura inferiore a 370 Kelvins per evitare l'interdiffusione dello stesso nello strato di rodio ferroso.Al termine, sfiatare la camera con azoto secco, aprirla ed estrarre i campioni. Questi appariranno brillanti e lucenti. Per misurare innanzitutto lo spessore del campione, montare il campione nel diffrattometro e allinearlo in modo che produca una riflessione speculare del fascio a raggi X nel rivelatore con un angolo del rivelatore di due theta uguale a un grado.Se disponibile, anche chi dovrebbe essere allineato. Questo allinea la superficie del campione al rifrattometro. Quindi eseguire una scansione di riflettometria a raggi X ad angolo ridotto.Eseguire una scansione standard theta due theta con theta che varia da zero gradi fino al raggiungimento del rumore di fondo dello strumento. Questo si verifica tipicamente quando theta è di circa sei gradi o superiore per un campione di buona qualità. Successivamente, lo spessore del layer epi può essere determinato dalla distanza tra le frange di interferenza del film sottile, note anche come frange di kig.L'adattamento ai dati si basa su un modello dello strato in cui lo spessore è un parametro in ingresso. Un buon adattamento indica che il parametro in ingresso è corretto. L'inserto mostra l'ingresso fornito al modello che genera la simulazione dei dati mostrata come adattamento.Successivamente, eseguire una scansione di diffrazione a raggi X ad alto angolo per determinare il grado di ordine chimico, mantenendo il campione montato sul diffrattometro. Allineare nuovamente il campione, questa volta rispetto ai piani reticolari del substrato. Utilizzare il picco di Bragg 0 0 2 dell'ossido di magnesio per l'allineamento, poiché il picco di Bragg 0 0 2 corrisponde alla direzione fuori dal piano per il tipo di substrato utilizzato.Eseguire quindi una scansione theta due theta che copre l'intervallo di theta da 12,5 gradi a 62,5 gradi. Individuare i picchi del substrato a partire dalla scansione per un substrato di ossido di magnesio. Il picco dovrebbe trovarsi a due theta uguale a 42,9 gradi.Se viene utilizzata anche una sorgente di radiazione rame K sub alfa, i picchi di ferro rodio 0 0 1 e 0 0 2 compariranno rispettivamente intorno a due theta uguale a 29,88 gradi e 61,88 gradi. Infine, eseguire una misura della dipendenza della resistività del campione dalla temperatura per determinare la temperatura di transizione. Per prima cosa, realizzare contatti elettrici sul campione in modo da poter effettuare una misura standard a quattro punti utilizzando un metodo in corrente continua.Eseguire misurazioni per le direzioni della corrente diretta e inversa e calcolare la media delle resistenze al fine di annullare qualsiasi forza elettromotrice termica generata a temperature elevate. Successivamente, posizionare il campione su un supporto riscaldante a temperatura controllata, situato all'interno di una piccola camera a vuoto spinto pompata da una pompa turbo per evitare l'ossidazione. Misurare la resistenza in funzione della temperatura durante i cicli di riscaldamento e raffreddamento a una velocità di due kelvin al minuto, in modo da poter determinare eventuali fenomeni di isteresi nella transizione di fase magnetostrutturale del primo ordine.Qui sono mostrati micrografie elettroniche a trasmissione di un strato epitassiale di rodio ferroso su un substrato di ossido di magnesio. Si stima che lo strato di rodio ferroso sia spesso 30 nanometri, con un ulteriore strato di cromo di quattro nanometri rivestito da uno strato di alluminio di un nanometro. I dati di riflettometria a raggi X sono mostrati qui per uno strato epitassiale di rodio ferroso di spessore nominale di 25 nanometri, rivestito con un sottile strato policristallino di alluminio.L'insetto mostra un modello della densità di scattering rispetto alla profondità per il campione, che evidenzia lo spessore dello strato di rodio ferroso. La simulazione della riflettività a raggi X che sorgerebbe da uno strato di questo tipo fornisce la linea continua, che risulta in buon accordo con i dati sperimentali, confermando la correttezza del modello dello strato; le pronunciate frange di sig nello stack degli strati indicano che le interfacce superiore e inferiore dello strato epitassiale di rodio ferroso sono lisce e ben correlate. I risultati di diffrazione a raggi X ottenuti dallo stesso campione rivelano tre picchi principali, mostrando una forte riflessione 0 0 2 del substrato di ossido di magnesio e le riflessioni 0 0 1 e 0 0 2 dello strato di rodio ferroso.È possibile utilizzare questi dati per determinare il parametro di ordine chimico a partire dalle intensità integrate relative dei due picchi del rame di ferro. Quando la struttura è perfetta, l'intensità integrata del picco 0 0 1 dovrebbe essere 1,14 volte la densità integrata del picco 0 0 2. Mostrato qui è un esempio della resistività dipendente dalla temperatura dello strato di rame di ferro.La curva mostra l'isteresi termica prevista tra le curve di riscaldamento e raffreddamento del materiale una volta dominata la tecnica. Questa procedura può essere eseguita in 16 ore per la crescita, tre ore per la misurazione e quattro ore per la resistività, se effettuata correttamente. Dopo aver visto questo video, si dovrebbe avere una chiara comprensione di come preparare strati epitassiali ordinati di leghe di materiali come il ferro rodio.

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