Gyroid Nickel Nanostrutture da diblock Copolimero supramolecole

L'obiettivo generale di questa procedura è preparare nanofoam metallici ordinati, partendo da un complesso supramolecolare, polistirene a blocco poli per vinil purina penedes LPH fenolo. Ciò si ottiene innanzitutto selezionando i parametri del sistema appropriati in grado di generare la morfologia doppio giro nei complessi supramolecolari. Il secondo passaggio consiste nella rimozione selettiva di un componente del complesso, precisamente penad sylph fenolo, che fa parte della matrice giro.

Successivamente, il modello poroso viene riempito con nichel mediante un procedimento di elettrodeposizione. L'ultimo passaggio consiste nella rimozione del polimero residuo mediante pirolisi a 350 gradi Celsius. In definitiva, la sintesi guidata da un modello a copolimero a blocchi viene utilizzata per generare schiume metalliche nanoporose ben ordinate con morfologia inversa a giroide.

Quindi, il principale vantaggio di questa tecnica rispetto ai metodi esistenti consiste nella possibilità di ottenere in modo semplice una morfologia a doppia GY nei polimeri bloccanti. Successivamente, una volta ottenuta una morfologia a doppia girata, possiamo prelevare il nostro campione, immergerlo in etanolo e quindi rimuovere l'Amphiphilic pandaol in modo molto semplice. A questo punto, quando abbiamo una struttura porosa, effettuiamo una metallizzazione senza elettrolisi per inserire il metallo all'interno di percorsi complessi in PO, in modo da ottenere alla fine una nanofoam metallica.

Questo metodo fornisce un approccio intuitivo per formare reti nano porose ordinate a partire da una vasta gamma di metalli. Sciogliere innanzitutto il polistirene a blocco polivinilpiridina e fenolo in cloroformio, e agitare la soluzione per alcune ore a temperatura ambiente. Versare la soluzione in una capsula di Petri di vetro, quindi collocare la capsula in un'atmosfera satura di cloroformio.

Dopo circa una settimana, rimuovere la piastra di Petri dall'atmosfera satura di cloroformio. Essiccare il film del complesso supramolecolare in vuoto a 30 gradi Celsius per tutta la notte. Dopo aver rimosso il film dal forno, collocarlo in un contenitore appositamente progettato.

Quindi rimuovere l'aria dal contenitore e riempirlo con azoto al termine dell'operazione. Annegare il film per quattro giorni in forno a 120 gradi Celsius sotto atmosfera di azoto con una pressione superiore di un bar. Al termine del processo di annegamento, tagliare un piccolo pezzo del film e incorporarlo in resina epossidica.

Quindi, lasciare polimerizzare il campione tutta la notte a 40 gradi Celsius. Tagliare il campione al microtomo a uno spessore di circa 80 nanometri utilizzando un coltello al diamante a temperatura ambiente. Posizionare le sezioni ottenute su griglie di rame.

Dopo questo trasferimento, posizionare le griglie contenenti le sezioni del microtomo in un barattolo con iodio. Dopo 45 minuti, rimuovere i campioni colorati. In preparazione alla microscopia elettronica a trasmissione, inserire le griglie di rame con le sezioni colorate nel microscopio elettronico a trasmissione.

Funzionante a una tensione acceleratrice di 120 kilovolts, acquisire l'immagine del campione. Quindi inserire un pezzo di pellicola piegata nel portacampione per sacchetti e fissarlo con un tappo su nastro adesivo. Posizionare il portacampione preparato nella macchina.

Aprire lo shuter dei raggi X ed acquisire il pattern di scattering 2D. A questo punto, immergere un'altra piccola porzione di film piegato nell'etanolo per tre giorni. Una volta che il film poroso è stato essiccato, immergerlo in una soluzione acquosa di cloruro di stagno per un'ora.

Dopo aver rimosso il film dalla soluzione, sciacquarlo accuratamente con acqua deionizzata. Successivamente, immergere il film in una soluzione acquosa di cloruro di palladio. Dopo un'ora, rimuovere il film dalla soluzione e sciacquarlo con acqua deionizzata.

Per preparare il bagno di nichelatura, mescolare una soluzione di solfato di nichel esaidrato con una soluzione di complesso di Bo dimetilammina in rapporto quattro a uno e regolare il pH a sette. Utilizzando idrossido di ammonio, immergere il film nel bagno di nichelatura per un'ora. Dopo aver sciacquato con acqua deionizzata, asciugare il film in una cappa aspirante.

Dopo aver preparato il campione depositato per la microscopia elettronica come descritto in precedenza, acquisirlo utilizzando le stesse condizioni di prima. Successivamente, posizionare il film placcato al nichel in un forno a 350 gradi Celsius per un periodo compreso tra un'ora e quattro giorni.

Dopo che il film si è raffreddato a temperatura ambiente, fissarlo al portacampioni utilizzando una pasta di argento. Successivamente, inserire il portacampioni nel microscopio elettronico a scansione. Acquisire microfotografie al SEM ed eseguire l'analisi EDX.

Doppia onda e ruota a raggi. I modelli giroscopici rappresentano rispettivamente le proiezioni attraverso il piano 2 1 1 e 1 1 1 della cella unitaria giroscopica. I domini a blocchi di polistirene appaiono luminosi, mentre poli.

Quattro domini blocco di fenolo pentil purinico vinilico appaiono scuri all'iodio. La colorazione del doppio schema d'onda di un altro campione mostra una diminuzione della periodicità con picchi a radice quadrata di sei Q star, radice quadrata di otto QStar, radice quadrata di quattordici QStar, radice quadrata di ventidue QStar e radice quadrata di cinquanta QStar. Confermare la morfologia tridimensionale bicontinua IA dopo il trattamento con etanolo.

I segnali NMR del protone del fenolo di Penad sylph sono assenti. I dati DSC indicano che il comportamento termico del campione trattato con etanolo e del copolimero a blocchi DI è identico. Il modello giroscopico poroso ha un'alta area superficiale specifica BET di 104 metri quadrati per grammo e occupa quasi il 60 percento in volume.

Il diametro medio dei pori è di 40 nanometri con una distribuzione ristretta delle dimensioni dei pori. Il contrasto nell'immagine al microscopio elettronico a trasmissione (TEM) del giroscopio in nichel non colorato deriva dal metallo depositato nei canali nanometrici. Il modello a ruota di carro conferma la preservazione della morfologia doppio giro.

Le microfotografie ad alta risoluzione al microscopio elettronico a trasmissione mostrano grandi cristalliti di nichel interconnessi e l'analisi EDX rivela il campione placcato. Composizione chimica. Si osservano picchi di carbonio, nichel e ossigeno, che indicano l'ossidazione del nanofoam di nichel quando conservato in aria.

La rete di nichel rimane intatta durante la decomposizione del polimero mediante riscaldamento isoterma. La replica di nichel esposta preserva la morfologia giroide inversa, come confermato da SEM. Utilizzando il metodo che abbiamo appena illustrato, siamo stati in grado di ottenere e caratterizzare nanofoam metallici altamente ordinati.

Queste schiume nanostrutturate metalliche altamente ordinate possono potenzialmente essere utilizzate come attuatori. Questo metodo apre la strada allo studio delle differenze nel comportamento dei metalli nanoporosi ordinati e disordinati. Non dimenticare che lavorare con sostanze chimiche utilizzate per elettrodi e placcatura metallica può essere estremamente pericoloso e si dovrebbe sempre utilizzare dispositivi di protezione individuale durante l'esecuzione di questa procedura.