Name: Gyroid Nickel Nanostrutture da diblock Copolimero supramolecole (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-04-28T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 40 s
Description: Scopri la sintesi di nanofoam di nickel ordinati con morfologia giroide inversa utilizzando template di copolimeri a blocchi e deposizione elettrolitica. Questo metodo consente di ottenere strutture nanoporose per applicazioni in catalisi e accumulo energetico.

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1. Preparazione e caratterizzazione di PS-b-P4VP (PDP) Complessi con Double gyroid Morfologia <ol><li> Pesare polistirene-block-poli (4-vinilpiridina) (PS-b-P4VP) e pentadecylphenol (PDP, M r = 304,51 g / mol). Per avere la morfologia gyroid, selezionare accuratamente la quantità di PDP dovrebbe essere (la frazione in peso di blocco P4VP (PDP) (f P4VP (PDP)) dovrebbe essere ca. 0,6 secondo il diagramma di fase lineari AB copolimeri a due blocchi). Solitamente, 0,15-0,2 g di un PS-b-P4VP porta a PS-b-P4VP (PDP) film spessi 50-100 micron (dato che il diametro di un piatto Petri utilizzata nel passo 1.3 è 5-6 cm). Calcolare la quantità di PDP secondo le seguenti equazioni: <img alt="Equazione 1" src="/files/ftp_upload/50673/50673eq1.jpg" /> <img alt="Equazione 2" src="/files/ftp_upload/50673/50673eq2.jpg" /> <img alt="Equazione 3" src="/files/ftp_upload/50673/50673eq3.jpg" /><br/&gt; <img alt="Equazione 4" src="/files/ftp_upload/50673/50673eq4.jpg" /></li><li> Sciogliere PS-b-P4VP e PDP in cloroformio e mescolare per un paio d&#39;ore a temperatura ambiente. Mantenere la concentrazione del polimero inferiore al 2% in peso per assicurare la formazione del complesso omogeneo. </li><li> Versare la soluzione in una capsula Petri di vetro. </li><li> Porre la capsula in un&#39;atmosfera satura di cloroformio. </li><li> Dopo circa una settimana, togliere la piastra di Petri. Un film del complesso supramolecolare è formato. </li><li> Essiccare il film in vuoto a 30 ° C per una notte. </li><li> Posizionare la pellicola in un contenitore appositamente progettato, eliminare l&#39;aria dal contenitore e poi riempire con azoto. Ricuocere la pellicola per 4 giorni nel forno a 120 ° C sotto atmosfera di N 2 con 1 bar di sovrapressione. </li><li> Tagliare il piccolo pezzo del film, incorporare in resina epossidica e curare durante la notte a 40 ° C. </li><li> Microtomo il campione ad uno spessore di circa 80 nm, usando un coltello di diamante a temperatura ambiente. The la sezione microtomed galleggia sull&#39;acqua. Raccoglierli e posizionare sulle griglie Cu. </li><li> Mettere le griglie contenenti le sezioni microtomed in un vaso con iodio. Dopo 45 min campioni sono macchiati e pronto per la trasmissione microscopia elettronica. </li><li> Inserire le griglie Cu con sezioni colorate al microscopio elettronico a trasmissione utilizzato a una tensione di accelerazione di 120 kV e l&#39;immagine del campione. </li><li> Inserire il pezzo del film (ottenuto dopo passo 1.7) nel portacampione per piccolo angolo di diffusione di raggi X e fissare con un nastro Kapton. Collocare il supporto del campione preparato nella macchina per SAXS. Aprire l&#39;otturatore di raggi X e acquisire il modello di dispersione 2D. Integrare il modello 2D ottenuto e analizzare la posizione dei picchi in 1D pattern. </li></ol> 2. Generazione e caratterizzazione della struttura porosa <ol><li> Mettere il pezzo del film (ottenuto dopo passo 1.7) in etanolo e tenerlo per tre giorni. </li><li> Essiccare il campione. </li><li> Prepare i campioni per le misurazioni 1 H NMR. Sciogliere PDP polvere, PS-b-P4VP polvere, supramolecolare PS-b-P4VP (PDP) (dopo il passo 1.7), e porosa film complesso (dopo il passo 2.2) in CDCl 3. Record 1 H NMR a temperatura ambiente. </li><li> Analizzare PS-b-P4VP polvere, supramolecolare complesso PS-b-P4VP (PDP) (dopo il passo 1.7), e il film poroso (dopo il passo 2.2) mediante calorimetria differenziale a scansione. Utilizzare una modalità modulata con una velocità di riscaldamento / raffreddamento di 1 ° C / min, una ampiezza di oscillazione di 0,5 ° C, e un periodo di oscillazione di 60 sec. Equilibrare i campioni a -30 ° C, calore a 180 ° C, raffreddare a -30 ° C, e poi riscaldare nuovamente a 180 ° C. Utilizzare i dati del secondo ciclo di riscaldamento per l&#39;analisi. </li><li> Outgas campione poroso (dopo passo 2.2) per 8 ore a temperatura ambiente e per 18 ore a 70 ° C ed eseguire misure di adsorbimento di azoto a 77 K. </li><li> Utilizzare il software appropriato (per esempio, WinADP) e modelli per analizzare le isoterme ottenuti. </li><li> Essiccare il campione poroso (dopo passo 2.2) a 50 ° C per 8 ore e degassare a temperatura ambiente e pressione di 0,5 Pa per 2 h. </li><li> Eseguire porosimetria a mercurio. </li></ol> 3. Inserimento Nickel nel polimero Template <ol><li> Pesare cloruro di stagno (SnCl 2, M r = 189.60 g / mol) e preparare una soluzione acquosa (0,1 M SnCl 2 / 0,1 M HCl; 1.896 g SnCl 2, 0,8 ml di HCl e 100 ml di H 2 O). Mettere la soluzione su una notte shaker per garantire la completa dissoluzione di SnCl 2. </li><li> Pesare cloruro di palladio (PdCl 2, M r = 177.33 g / mol) e preparare una soluzione acquosa (0,0014 M PdCl 2 / HCl 0,25 M; 0,025 g PdCl 2, 2 ml di HCl e 100 ml di H 2 O). </li><li> Preparare parte 1 del bagno di nichelatura: pesare 6,78 g di solfato di nichel esaidrato (NISO 4 • 6H 2 O, M r = 262.85 G / mol) e 2 g di citrato di sodio (Na 3 C 6 H 5 O 7, M r = 258,06 g / mol) e sciogliere in 80 ml ​​di acqua. Aggiungere 828 microlitri 85% di acido lattico (C 3 H 6 O 3, M r = 90.08 g / mol). </li><li> Preparare parte 2 del bagno di nichelatura: di peso fuori 0,2 g complessa dimetilammina borano ((CH 3) 2 NHBH 3, M r = 58,92 g / mol) e scioglierlo in 20 ml di acqua. Complesso dimetilammina borano dovrebbe essere gestita in una cappa ben ventilata. </li><li> Immergere la pellicola porosa (dopo passo 2.2) nella soluzione acquosa di cloruro di stagno (passo 3.1) per 1 ora. </li><li> Sciacquare accuratamente la pellicola con acqua deionizzata. </li><li> Immergere la pellicola nella soluzione acquosa di cloruro di palladio (passo 3.2) per 1 ora. </li><li> Sciacquare accuratamente la pellicola con acqua deionizzata. </li><li> Miscelare parte 1 (3.3) e parte 2 (3.4) del bagno di placcatura di nichel. Regolare il pH a 7,0 con idrossido di ammonio. </li><li> Immergere la pellicola nel bagno di placcatura di nichel per 1 ora. </li><li> Sciacquare accuratamente la pellicola con acqua deionizzata. </li><li> Essiccare il campione. </li><li> Preparare il campione placcato per microscopia elettronica come descritto nei passaggi 1,8-1,9. </li><li> Immagine del campione come descritto nel passaggio 1.11. </li><li> Inserire griglie Cu contenenti le sezioni del campione placcato in alta risoluzione microscopio elettronico a trasmissione. Acquisire micrografie TEM ad alta risoluzione. Osservare il campione sotto il microscopio e scegli la zona per analisi elementare da EDX (Energy Dispersive Analisi dei raggi X). Eseguire l&#39;analisi EDX della zona prescelta e analizzare il modello ottenuto. </li></ol> 4. Esposizione della Inverse gyroid Nickel Foam <ol><li> Mettere il film nichelato (dopo passo 3.12) in un forno a 350 ° C e tenerlo da 1 ora fino a 4 giorni. </li><li> Fissare il campione nel porta-campioni utilizzando una pasta d&#39;argento. </li><li> Inserire il campione nel microfono elettronico a scansioneROSCOPE. Acquisire diverse immagini del campione. </li><li> Inserire il campione nel microscopio elettronico a scansione. Osservare il campione sotto il microscopio e scegli la zona per analisi elementare da EDX. Eseguire l&#39;analisi EDX della zona prescelta e analizzare il modello ottenuto. </li></ol>

<ol><li>Erlebacher, J., Aziz, M. J., Karma, A., Dimitrov, N., Sieradzki, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evolution+of+nanoporosity+in+dealloying%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Evolution of nanoporosity in dealloying.</a> Nature. 410, 450-453 (2001).</li>
<li>Nyce, G. W., Hayes, J. R., Hamza, A. V., Satcher, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+Characterization+of+Hierarchical+Porous+Gold+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Synthesis and Characterization of Hierarchical Porous Gold Materials.</a> Chem. Mater. 19, 344-346 (2007).</li>
<li>Detsi, E., van de Schootbrugge, M., Punzhin, S., Onck, P. R., De Hosson, J. T. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+tuning+the+morphology+of+nanoporous+gold%5BTitle%5D)+AND+%22Scripta+Mater%22%5BJournal%5D)">On tuning the morphology of nanoporous gold.</a> Scripta Mater. 64, 319-322 (2011).</li>
<li>Gacoin, T., Lahlil, K., Larregaray, P., Boilot, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transformation+of+CdS+Colloids%3A+Sols%2C+Gels%2C+and+Precipitates%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+B%22%5BJournal%5D)">Transformation of CdS Colloids: Sols, Gels, and Precipitates.</a> J. Phys. Chem. B. 105, 10228-10235 (2001).</li>
<li>Tappan, B. C., Steiner, S. A., Luther, E. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoporous+Metal+Foams%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Nanoporous Metal Foams.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49, 4544-4565 (2010).</li>
<li>Leventis, N., Chandrasekaran, N., Sadekar, A. G., Sotiriou-Leventis, C., Lu, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((One-Pot+Synthesis+of+Interpenetrating+Inorganic%2FOrganic%5BTitle%5D)+AND+%22Networks+of+CuO%2FResorcinol-Formaldehyde+Aerogels%3A+Nanostructured+Energetic+Materials.+J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">One-Pot Synthesis of Interpenetrating Inorganic/Organic.</a> Networks of CuO/Resorcinol-Formaldehyde Aerogels: Nanostructured Energetic Materials. J. Am. Chem. Soc. 131, 4576-4577 (2009).</li>
<li>Leventis, N., Chandrasekaran, N., Sotiriou-Leventis, C., Mumtaz, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Smelting+in+the+age+of+nano%3A+iron+aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Chem%22%5BJournal%5D)">Smelting in the age of nano: iron aerogels.</a> J. Mater. Chem. 19, 63-65 (2009).</li>
<li>Tappan, B. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultralow-Density+Nanostructured+Metal+Foams%3A+Combustion+Synthesis%2C+Morphology%2C+and+Composition%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Ultralow-Density Nanostructured Metal Foams: Combustion Synthesis, Morphology, and Composition.</a> J. Am. Chem. Soc. 128, 6589-6594 (2006).</li>
<li>Ashby, M. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal+Foams%3A+a+Design+Guide%5BTitle%5D)+AND+%22Butterworth-Heinemann%22%5BJournal%5D)">Metal Foams: a Design Guide.</a> Butterworth-Heinemann. , (2000).</li>
<li>Tekoglu, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Size+Effects+in+Cellular+Solids%5BTitle%5D)+AND+%22%22%5BJournal%5D)">Size Effects in Cellular Solids.</a> , University of Groningen. (2007).</li>
<li>Amsterdam, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+Performance+and+Failure+Analysis+of+Aluminium+Foams%5BTitle%5D)+AND+%22%22%5BJournal%5D)">Structural Performance and Failure Analysis of Aluminium Foams.</a> , University of Groningen. (2008).</li>
<li>Bates, F. S., Fredrickson, G. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Block+Copolymer+Thermodynamics%3A+Theory+and+Experiment%5BTitle%5D)+AND+%22Annu.+Rev.+Phys.+Chem%22%5BJournal%5D)">Block Copolymer Thermodynamics: Theory and Experiment.</a> Annu. Rev. Phys. Chem. 41, 525-527 (1990).</li>
<li>Hamley, I. W. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aHamley%2C+IW+%22The+Physics+of+Block+Copolymers%22">The Physics of Block Copolymers</a>. , Oxford University Press. (1998).</li>
<li>Abetz, V., Simon, P. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aAbetz%2C+V+%22Advances+in+Polymer+Science%22">Advances in Polymer Science</a>. , Springer. Berlin / Heidelberg. (2005).</li>
<li>Hillmyer, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoporous+Materials+from+Block+Copolymer+Precursors%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Polym.+Sci%22%5BJournal%5D)">Nanoporous Materials from Block Copolymer Precursors.</a> Adv. Polym. Sci. 190, 137-181 (2005).</li>
<li>Mansky, P., Harrison, C. K., Chaikin, P. M., Register, R. A., Yao, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanolithographic+templates+from+diblock+copolymer+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Nanolithographic templates from diblock copolymer thin films.</a> Appl. Phys. Lett. 68, 2586-2588 (1996).</li>
<li>Hashimoto, T., Tsutsumi, K., Funaki, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoprocessing+Based+on+Bicontinuous+Microdomains+of+Block+Copolymers%3A+Nanochannels+Coated+with+Metals%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Nanoprocessing Based on Bicontinuous Microdomains of Block Copolymers: Nanochannels Coated with Metals.</a> Langmuir. 13, 6869-6872 (1997).</li>
<li>Chen, S. -Y., Huang, Y., Tsiang, R. C. -C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ozonolysis+efficiency+of+PS-b-PI+block+copolymers+for+forming+nanoporous+polystyrene%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Polym.+Sci.+A+Polym.+Chem%22%5BJournal%5D)">Ozonolysis efficiency of PS-b-PI block copolymers for forming nanoporous polystyrene.</a> J. Polym. Sci. A Polym. Chem. 46, 1964-1973 (2008).</li>
<li>Thurn-Albrecht, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscopic+Templates+from+Oriented+Block+Copolymer+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Nanoscopic Templates from Oriented Block Copolymer Films.</a> Adv. Mater. 12, 787-791 (2000).</li>
<li>Park, M., Harrison, C., Chaikin, P. M., Register, R. A., Adamson, D. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Block+Copolymer+Lithography%3A+Periodic+Arrays+of+%7E1011+Holes+in+1+Square+Centimeter%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Block Copolymer Lithography: Periodic Arrays of ~1011 Holes in 1 Square Centimeter.</a> Science. 276, 1401-1404 (1997).</li>
<li>Cheng, J. Y., Ross, C. A., Thomas, E. L., Smith, H. I., Vancso, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+nanostructures+with+long-range+order+using+block+copolymer+lithography%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Fabrication of nanostructures with long-range order using block copolymer lithography.</a> Appl. Phys. Lett. 81, 3657-3659 (2002).</li>
<li>Voet, V. S. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interface+Segregating+Fluoralkyl-Modified+Polymers+for+High-Fidelity+Block+Copolymer+Nanoimprint+Lithography%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Interface Segregating Fluoralkyl-Modified Polymers for High-Fidelity Block Copolymer Nanoimprint Lithography.</a> J. Am. Chem. Soc. 133, 2812-2815 (2011).</li>
<li>Zalusky, A. S., Olayo-Valles, R., Wolf, J. H., Hillmyer, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ordered+Nanoporous+Polymers+from+Polystyrene-Polylactide+Block+Copolymers%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Ordered Nanoporous Polymers from Polystyrene-Polylactide Block Copolymers.</a> J. Am. Chem. Soc. 124, 12761-12773 (2002).</li>
<li>Crossland, E. J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Bicontinuous+Double+Gyroid+Hybrid+Solar+Cell%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">A Bicontinuous Double Gyroid Hybrid Solar Cell.</a> Nano Lett. 9, 2807-2812 (2008).</li>
<li>Uehara, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Size-Selective+Diffusion+in+Nanoporous+but+Flexible+Membranes+for+Glucose+Sensors%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Size-Selective Diffusion in Nanoporous but Flexible Membranes for Glucose Sensors.</a> ACS Nano. 3, 924-932 (2009).</li>
<li>Voet, V. S. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Poly%28vinylidene+fluoride%29%2Fnickel+nanocomposites+from+semicrystalline+block+copolymer+precursors%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Poly(vinylidene fluoride)/nickel nanocomposites from semicrystalline block copolymer precursors.</a> Nanoscale. 5, 184-192 (2013).</li>
<li>Brinker, C. J., Scherer, J. W. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBrinker%2C+CJ+%22Sol-Gel+Science%3A+The+Physics+and+Chemistry+of+Sol-Gel+Processing%22">Sol-Gel Science: The Physics and Chemistry of Sol-Gel Processing</a>. , Academic Press. (1990).</li>
<li>Hsueh, H. -Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Inorganic+Gyroid+with+Exceptionally+Low+Refractive+Index+from+Block+Copolymer+Templating%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Inorganic Gyroid with Exceptionally Low Refractive Index from Block Copolymer Templating.</a> Nano Lett. 10, 4994-5000 (2010).</li>
<li>Hsueh, H. -Y., Ho, R. -M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bicontinuous+Ceramics+with+High+Surface+Area+from+Block+Copolymer+Templates%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Bicontinuous Ceramics with High Surface Area from Block Copolymer Templates.</a> Langmuir. 28, 8518-8529 (2012).</li>
<li>Riedel, W. Electroless Nickel Plating. , (1991).</li>
<li>Mallory, G. O., Hajdu, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electroless+Plating%3A+Fundamentals+and+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22American+Electroplaters+and+Surface+Finishers+Society%22%5BJournal%5D)">Electroless Plating: Fundamentals and Applications.</a> American Electroplaters and Surface Finishers Society. , (1992).</li>
<li>Djokić, S. S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aDjoki%C4%87%2C+SS+%22Modern+Aspects+of+Electrochemistry%22">Modern Aspects of Electrochemistry</a>. , Springer US. (2002).</li>
<li>Djokić, S. S., Cavallotti, P. L. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aDjoki%C4%87%2C+SS+%22Modern+Aspects+of+Electrochemistry%22">Modern Aspects of Electrochemistry</a>. , Springer. New York. (2010).</li>
<li>Crossland, E. J. W., Ludwigs, S., Hillmyer, M. A., Steiner, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Control+of+gyroid+forming+block+copolymer+templates%3A+effects+of+an+electric+field+and+surface+topography%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Control of gyroid forming block copolymer templates: effects of an electric field and surface topography.</a> Soft Matter. 6, 670-676 (2010).</li>
<li>Hsueh, H. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoporous+Gyroid+Nickel+from+Block+Copolymer+Templates+via+Electroless+Plating%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Nanoporous Gyroid Nickel from Block Copolymer Templates via Electroless Plating.</a> Adv. Mater. 23, 3041-3046 (2011).</li>
<li>Vukovic, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Supramolecular+Route+to+Well-Ordered+Metal+Nanofoams%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Supramolecular Route to Well-Ordered Metal Nanofoams.</a> ACS Nano. 5, 6339-6348 (2011).</li>
<li>Mao, H., Hillmyer, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Macroscopic+samples+of+polystyrene+with+ordered+three-dimensional+nanochannels%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Macroscopic samples of polystyrene with ordered three-dimensional nanochannels.</a> Soft Matter. 2, 57-59 (2006).</li>
<li>Kobayashi, Y., Tadaki, Y., Nagao, D., Konno, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Deposition+of+Gold+Nanoparticles+on+Polystyrene+Spheres+by+Electroless+Metal+Plating+Technique%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Conf.+Ser%22%5BJournal%5D)">Deposition of Gold Nanoparticles on Polystyrene Spheres by Electroless Metal Plating Technique.</a> J. Phys. Conf. Ser. 61, 582-586 (2007).</li>
<li>Finnefrock, A. C., Ulrich, R., Toombes, G. E., Gruner, S. M., Wiesner, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+plumber%27s+nightmare%3A+a+new+morphology+in+block+copolymer-ceramic+nanocomposites+and+mesoporous+aluminosilicates%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">The plumber's nightmare: a new morphology in block copolymer-ceramic nanocomposites and mesoporous aluminosilicates.</a> J. Am. Chem. Soc. 125, 13084-13093 (2003).</li>
<li>Tyler, C. A., Morse, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Orthorhombic+Fddd+network+in+triblock+and+diblock+copolymer+melts%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Orthorhombic Fddd network in triblock and diblock copolymer melts.</a> Phys. Rev. Lett. 94, 208-302 (2005).</li>
<li>Ranjan, A., Morse, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Landau+theory+of+the+orthorhombic+Fddd+phase%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+E%22%5BJournal%5D)">Landau theory of the orthorhombic Fddd phase.</a> Phys. Rev. E. 74, 011803(2006).</li>
<li>Kim, M. I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stability+of+the+Fddd+Phase+in+Diblock+Copolymer+Melts%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Stability of the Fddd Phase in Diblock Copolymer Melts.</a> Macromolecules. 41, 7667-7670 (2008).</li>
</ol>

Gli autori dichiarano interessi finanziari concorrenti.

Complessi supramolecolari vengono applicate con successo come precursori per nanofoams metallo ben ordinate. In questo metodo, il passo fondamentale è quello di acquisire il modello appropriato, cioè un modello con morfologia gyroid. Nel diagramma di fase di copolimeri a blocchi della regione gyroid è molto piccola ed è piuttosto difficile bersaglio. Ciò significa che se copolimeri a blocchi convenzionali sono usati come materiali di partenza, la sintesi piuttosto elaborati deve essere ripetuta finché la compos...

Ci sono diverse tecniche disponibili per la preparazione di nanofoams metallo: dealloying 1-3, sol-gel si avvicina 4,5, nanosmelting 6,7, e la sintesi di combustione 8. Nel processo dealloying, il materiale di partenza è di solito una lega binaria, per esempio, una lega di argento e oro. Il metallo meno nobile, argento in questo caso, può essere rimosso chimicamente o elettrochimicamente risultante in una schiuma porosa disordinato oro con legamenti dimensioni nanometriche. In sintesi combustione, il metallo è mescolato con un precursore energico che rilascia energia durante la sua decomposizione e guida la formazione di metallo nanofoam 8. Studi sul comportamento meccanico di schiume metalliche indicano che in architetture disordinati sollecitazioni non possono essere trasmessi in modo efficace dalla nanoscala alla macroscala legamento complessivo 9-11. Così nanofoams metallo ben ordinate dovrebbero avere proprietà meccaniche superiori rispetto allaquelle disordinate. L&#39;idea qui rappresentata è quella di impiegare copolimeri a blocchi che si auto-assemblano in nanostrutture ordinate come precursori di nanofoams metallo. A seconda della composizione di un copolimero a blocchi, il numero totale di unità monomeriche e la misura di repulsione tra i blocchi chimicamente collegati, varie morfologie appaiono come: sferica, cilindrica, lamellare, doppio gyroid, lamellare esagonale perforato, e altri 12-14 . Inoltre, blocchi polimerici possono essere degradati selettivamente portando a materiali nanoporosi 15. I metodi più comuni sono: ozonolisi 16-18, irraggiamento UV 19, reattiva agli ioni di incisione 20-22, 23-26 e dissoluzione. Le strutture porose generati possono essere recuperate le informazioni vari materiali inorganici. Ossidi metallici (ad esempio SiO 2, TiO2) sono solitamente introdotti tramite metodo sol-gel nei canali del modello 27-29. Elplaccatura ectrochemical e electroless sono comunemente usati per depositare metallo in o su modelli 30-33. Infine, il polimero residuo può essere rimosso dal polimero / nanoibridi inorganico tramite pirolisi 2, dissoluzione 34,35, 28,29 degradazione UV, ecc Nel nostro approccio, partiamo da un complesso supramolecolare di polistirene-block-poli (4-vinilpiridina) (PS-b-P4VP) copolimero diblock e pentadecylphenol anfifilico (PDP) molecole. Questo complesso è il risultato del legame idrogeno tra PDP e anelli piridinici (Figura 1A). La composizione del copolimero a blocchi di partenza e la quantità di aggiunta PDP sono scelti in modo tale che il sistema di auto-assembla ottenuti nel bicontinuous doppia morfologia gyroid con una rete PS e un P4VP (PDP) matrice (Figura 1b). Molecole PDP diventano selettivamente dissolto in etanolo e P4VP catene crollo sulla rete PS (Figura 1c). Successivamente, utilizzando il metodo di placcatura elettrolitica, nichel si deposita nei pori del modello (Figura 1d). Dopo la rimozione del polimero residuo tramite pirolisi, un nichel gyroid nanofoam ben ordinata è ottenuto (Figura 1e).

<table><tbody><tr><td colspan="4">Reagents</td></tr><tr><td>PS-b-P4VP, CAS: 26222-40-2</td><td>Polymer Source Inc.</td><td>P9009-S4VP P136-S4VP P5462-S4VP P3912-S4VP</td><td>ulteriori informazioni sono fornite in una tabella separata</td></tr><tr><td>PDP</td><td>Aldrich</td><td>P4402-100G-A</td><td>ricristallizzato due volte da etere di petrolio</td></tr><tr><td>SnCl2</td><td>Acros Organics</td><td>196981000</td><td></td></tr><tr><td>PdCl2</td><td>Aldrich</td><td>76050</td><td></td></tr><tr><td>NiSO4&bull; H2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>227676</td><td></td></tr><tr><td>Acido lattico</td><td>Aldrich</td><td>W261106</td><td></td></tr><tr><td>Acido citrico sale trisodico</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>C3674</td><td></td></tr><tr><td>Complesso di borano dimetil ammina</td><td>Aldrich</td><td>180238</td><td></td></tr><tr><td>PS-b-P4VP numero di catalogo</td><td>Mn (PS), g/mol</td><td>Mn(P4VP), g/mol</td><td>PDI</td></tr><tr><td>P9009-S4VP</td><td>24000</td><td>9500</td><td>1.1</td></tr><tr><td>P136-S4VP</td><td>31900</td><td>13200</td><td>1.08</td></tr><tr><td>P5462-S4VP</td><td>37500</td><td>16000</td><td>1.3</td></tr><tr><td>P3912-S4VP</td><td>41500</td><td>17500</td><td>1.07</td></tr></tbody></table>

gyroid nickel nanostrutture da diblock copolimero supramolecole

Gyroid Nickel Nanostructures from Diblock Copolymer Supramolecules

Schiume metalliche nanoporous possiedono una combinazione unica di proprietà - sono cataliticamente attivo, termicamente ed elettricamente conduttivo, e, inoltre, hanno alta porosità, elevato rapporto superficie-volume e di forza-peso. Purtroppo, approcci comuni per la preparazione di nanostrutture metalliche rendono i materiali con un&#39;architettura altamente disordinata, che potrebbe avere un effetto negativo sulle loro proprietà meccaniche. Copolimeri a blocchi hanno la capacità di auto-assemblano in nanostrutture ordinate e possono essere applicate come modelli per la preparazione di nanofoams metallo ben ordinate. Qui si descrive l&#39;applicazione di un complesso a base di copolimero a blocchi-supramolecolare - polistirene-blocco-poli (4-vinilpiridina) (pentadecylphenol) PS-b-P4VP (PDP) - quanto precursore ordinata nanofoam nichel. I complessi supramolecolari mostrano un comportamento di fase simile a copolimeri a blocchi tradizionali e possono auto-assemblarsi in bicontinuous gyroid morfologia with due reti PS introdotti in una P4VP (PDP) matrice. PDP può essere sciolto in etanolo che porta alla formazione di una struttura porosa che può essere riempita con il metallo. Usando una tecnica placcatura elettrolitica, nichel può essere inserito nei canali del modello. Infine, il polimero residuo può essere rimosso tramite pirolisi del polimero / nanoibridi inorganico conseguente nanoporoso spugna di nickel con morfologia inversa gyroid.

La morfologia di complessi supramolecolari PS-b-P4VP (PDP) x viene esaminato mediante TEM e SAXS figure 2a e 2b visualizzare le forme gyroid tipici di un complesso supramolecolare rappresentativo:. Della doppia onda ed i modelli carro ruote che sono noti per rappresentare proiezioni attraverso la (211) e il piano (111) della cella unitaria gyroid rispettivamente. I domini blocco PS appaiono brillanti, mentre le (PDP) domini blocco x P4VP appaiono scure a causa di iodio colorazi...

Questo articolo descrive la preparazione di nanofoams nichel ben ordinate tramite deposizione per elettrolisi metallo su modelli nanoporose ottenuti da supramolecole base di copolimero diblock auto-assemblati.

Gyroid Nickel Nanostrutture da diblock Copolimero supramolecole

Nanoporous metal foams possess a unique combination of properties - they are catalytically active, thermally and electrically conductive, and furthermore, ...

L'obiettivo generale di questa procedura è preparare nanofoam metallici ordinati, partendo da un complesso supramolecolare, polistirene a blocco poli per vinil purina penedes LPH fenolo. Ciò si ottiene innanzitutto selezionando i parametri del sistema appropriati in grado di generare la morfologia doppio giro nei complessi supramolecolari. Il secondo passaggio consiste nella rimozione selettiva di un componente del complesso, precisamente penad sylph fenolo, che fa parte della matrice giro.Successivamente, il modello poroso viene riempito con nichel mediante un procedimento di elettrodeposizione. L'ultimo passaggio consiste nella rimozione del polimero residuo mediante pirolisi a 350 gradi Celsius. In definitiva, la sintesi guidata da un modello a copolimero a blocchi viene utilizzata per generare schiume metalliche nanoporose ben ordinate con morfologia inversa a giroide.Quindi, il principale vantaggio di questa tecnica rispetto ai metodi esistenti consiste nella possibilità di ottenere in modo semplice una morfologia a doppia GY nei polimeri bloccanti. Successivamente, una volta ottenuta una morfologia a doppia girata, possiamo prelevare il nostro campione, immergerlo in etanolo e quindi rimuovere l'Amphiphilic pandaol in modo molto semplice. A questo punto, quando abbiamo una struttura porosa, effettuiamo una metallizzazione senza elettrolisi per inserire il metallo all'interno di percorsi complessi in PO, in modo da ottenere alla fine una nanofoam metallica.Questo metodo fornisce un approccio intuitivo per formare reti nano porose ordinate a partire da una vasta gamma di metalli. Sciogliere innanzitutto il polistirene a blocco polivinilpiridina e fenolo in cloroformio, e agitare la soluzione per alcune ore a temperatura ambiente. Versare la soluzione in una capsula di Petri di vetro, quindi collocare la capsula in un'atmosfera satura di cloroformio.Dopo circa una settimana, rimuovere la piastra di Petri dall'atmosfera satura di cloroformio. Essiccare il film del complesso supramolecolare in vuoto a 30 gradi Celsius per tutta la notte. Dopo aver rimosso il film dal forno, collocarlo in un contenitore appositamente progettato.Quindi rimuovere l'aria dal contenitore e riempirlo con azoto al termine dell'operazione. Annegare il film per quattro giorni in forno a 120 gradi Celsius sotto atmosfera di azoto con una pressione superiore di un bar. Al termine del processo di annegamento, tagliare un piccolo pezzo del film e incorporarlo in resina epossidica.Quindi, lasciare polimerizzare il campione tutta la notte a 40 gradi Celsius. Tagliare il campione al microtomo a uno spessore di circa 80 nanometri utilizzando un coltello al diamante a temperatura ambiente. Posizionare le sezioni ottenute su griglie di rame.Dopo questo trasferimento, posizionare le griglie contenenti le sezioni del microtomo in un barattolo con iodio. Dopo 45 minuti, rimuovere i campioni colorati. In preparazione alla microscopia elettronica a trasmissione, inserire le griglie di rame con le sezioni colorate nel microscopio elettronico a trasmissione.Funzionante a una tensione acceleratrice di 120 kilovolts, acquisire l'immagine del campione. Quindi inserire un pezzo di pellicola piegata nel portacampione per sacchetti e fissarlo con un tappo su nastro adesivo. Posizionare il portacampione preparato nella macchina.Aprire lo shuter dei raggi X ed acquisire il pattern di scattering 2D. A questo punto, immergere un'altra piccola porzione di film piegato nell'etanolo per tre giorni. Una volta che il film poroso è stato essiccato, immergerlo in una soluzione acquosa di cloruro di stagno per un'ora.Dopo aver rimosso il film dalla soluzione, sciacquarlo accuratamente con acqua deionizzata. Successivamente, immergere il film in una soluzione acquosa di cloruro di palladio. Dopo un'ora, rimuovere il film dalla soluzione e sciacquarlo con acqua deionizzata.Per preparare il bagno di nichelatura, mescolare una soluzione di solfato di nichel esaidrato con una soluzione di complesso di Bo dimetilammina in rapporto quattro a uno e regolare il pH a sette. Utilizzando idrossido di ammonio, immergere il film nel bagno di nichelatura per un'ora. Dopo aver sciacquato con acqua deionizzata, asciugare il film in una cappa aspirante.Dopo aver preparato il campione depositato per la microscopia elettronica come descritto in precedenza, acquisirlo utilizzando le stesse condizioni di prima. Successivamente, posizionare il film placcato al nichel in un forno a 350 gradi Celsius per un periodo compreso tra un'ora e quattro giorni.Dopo che il film si è raffreddato a temperatura ambiente, fissarlo al portacampioni utilizzando una pasta di argento. Successivamente, inserire il portacampioni nel microscopio elettronico a scansione. Acquisire microfotografie al SEM ed eseguire l'analisi EDX.Doppia onda e ruota a raggi. I modelli giroscopici rappresentano rispettivamente le proiezioni attraverso il piano 2 1 1 e 1 1 1 della cella unitaria giroscopica. I domini a blocchi di polistirene appaiono luminosi, mentre poli.Quattro domini blocco di fenolo pentil purinico vinilico appaiono scuri all'iodio. La colorazione del doppio schema d'onda di un altro campione mostra una diminuzione della periodicità con picchi a radice quadrata di sei Q star, radice quadrata di otto QStar, radice quadrata di quattordici QStar, radice quadrata di ventidue QStar e radice quadrata di cinquanta QStar. Confermare la morfologia tridimensionale bicontinua IA dopo il trattamento con etanolo.I segnali NMR del protone del fenolo di Penad sylph sono assenti. I dati DSC indicano che il comportamento termico del campione trattato con etanolo e del copolimero a blocchi DI è identico. Il modello giroscopico poroso ha un'alta area superficiale specifica BET di 104 metri quadrati per grammo e occupa quasi il 60 percento in volume.Il diametro medio dei pori è di 40 nanometri con una distribuzione ristretta delle dimensioni dei pori. Il contrasto nell'immagine al microscopio elettronico a trasmissione (TEM) del giroscopio in nichel non colorato deriva dal metallo depositato nei canali nanometrici. Il modello a ruota di carro conferma la preservazione della morfologia doppio giro. Le microfotografie ad alta risoluzione al microscopio elettronico a trasmissione mostrano grandi cristalliti di nichel interconnessi e l'analisi EDX rivela il campione placcato. Composizione chimica. Si osservano picchi di carbonio, nichel e ossigeno, che indicano l'ossidazione del nanofoam di nichel quando conservato in aria.La rete di nichel rimane intatta durante la decomposizione del polimero mediante riscaldamento isoterma. La replica di nichel esposta preserva la morfologia giroide inversa, come confermato da SEM. Utilizzando il metodo che abbiamo appena illustrato, siamo stati in grado di ottenere e caratterizzare nanofoam metallici altamente ordinati.Queste schiume nanostrutturate metalliche altamente ordinate possono potenzialmente essere utilizzate come attuatori. Questo metodo apre la strada allo studio delle differenze nel comportamento dei metalli nanoporosi ordinati e disordinati. Non dimenticare che lavorare con sostanze chimiche utilizzate per elettrodi e placcatura metallica può essere estremamente pericoloso e si dovrebbe sempre utilizzare dispositivi di protezione individuale durante l'esecuzione di questa procedura.

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