Millifluidics per sintesi chimica e risolte nel tempo meccanicistici Studies

L'obiettivo generale di questa procedura è dimostrare l'utilità di semplici dispositivi lab-on-a-chip basati sulla millifluidica per la sintesi ad alto rendimento di nanomateriali, lo studio risolto nel tempo della loro formazione e la dimostrazione della catalisi in flusso continuo. Questo risultato viene ottenuto innanzitutto mostrando la sintesi di nanoparticelle di rame mediante un reattore millifluidico. Successivamente, la formazione di particelle d'oro all'interno del canale millifluidico viene visualizzata utilizzando la spettroscopia di assorbimento ai raggi X risolta nel tempo in C2, al fine di osservare gli intermedi reattivi.

Nell'ultima parte, la catalisi in flusso continuo viene dimostrata attraverso la conversione del quattro nitrofenolo in quattro amminofenolo mentre scorre su nanostrutture d'oro all'interno del chip microfluidico. In definitiva, questi tre esperimenti dimostrano che semplici sistemi millifluidici offrono opportunità per la sintesi ad alto rendimento nell'indagine C2 sulla formazione e nell'esecuzione della catalisi in flusso continuo. Il vantaggio principale di questa tecnica rispetto ai metodi esistenti, come la microfluidica tradizionale, è che può supportare portate più elevate grazie a canali più larghi, senza compromettere le proprietà del fluido.

Permettono inoltre una più facile scalabilità dei volumi di reazione per sintesi su larga scala e forniscono una piattaforma efficace per lo studio di reazioni in C due mediante diversi strumenti di spettroscopia. Questo metodo può contribuire a rispondere a domande fondamentali nel campo dei dispositivi basati su flusso, come il monitoraggio in tempo reale di reazioni chimiche, la mappatura della crescita di nanoparticelle e la cinetica di una reazione catalitica. Per quei ricercatori non familiari con i dispositivi lab-on-a-chip, questi esperimenti inizialmente potrebbero sembrare un po’ complessi, ma una volta acquisita familiarità, risultano piuttosto semplici da eseguire e possono essere facilmente applicati alle loro specifiche indagini.

Sebbene questi esperimenti siano relativamente semplici da eseguire, è importante osservarli visivamente in primo luogo per comprendere le complessità di tali procedure, specialmente quando si effettua un'analisi in C due della sintesi di nanomateriali così come della sonda catalitica in C due. Queste reazioni devono essere osservate con attenzione, ed è per questo motivo che la visualizzazione risulta estremamente importante e sorge la necessità di fornire queste osservazioni visive. Per iniziare, fabbricare o acquistare un chip microfluidico come quello mostrato qui, con canali a serpentina larghi due millimetri, alti 0,15 millimetri e lunghi 220 millimetri. Successivamente, collegare il chip microfluidico a una pompa Mitoses P utilizzando tubi FEP con un diametro interno di 0,25 millimetri e un diametro esterno di un sedicesimo di pollice.

Regolare la pompa P sotto pressione di azoto per ottenere un flusso senza pulsazioni durante l'esperimento. Successivamente, testare le pompe utilizzando acqua come solvente per correlare diverse pressioni con le corrispondenti portate in millilitri all'ora. Una volta calibrato, risciacquare il reattore microfluidico e i tubi con acqua deionizzata prima di iniziare l'esperimento; in un vial pulito, sciogliere 174 milligrammi di nitrato di rame(II) e aggiungere 610 milligrammi di eg con peso molecolare di 5.000 in 28 millilitri di acqua nano pura.

In un altro vial, preparare una soluzione mescolando 111 milligrammi di idruro di sodio e 102 milligrammi di idrossido di sodio in 28 millilitri di acqua nano pura. Si otterrà una soluzione con un pH di circa 13. Successivamente, collegare entrambe le soluzioni al dispositivo microfluidico attraverso la pompa P, utilizzando canali di ingresso separati.

Fate fluire simultaneamente le due soluzioni all'interno del reattore millifluidico utilizzando una pressione di 50 millibar. Ciò determinerà una portata totale combinata di circa 6,81 millilitri all'ora. Raccogliete due-tre millilitri degli ultra-piccoli nanoaggregati di rame risultanti all'uscita in un vial di vetro.

Svuotare la soluzione risultante con azoto e conservarla anche sotto azoto. Ripetere questo processo a diverse pressioni costanti di 100 millibar, 200 millibar e 300 millibar a temperatura ambiente per la sintesi di nanoaggregati di rame ultra piccoli a diverse portate. Per prima cosa, preparare una soluzione 10 millimolare di acido cloro ORIC aggiungendo 118,2 milligrammi di oro.

Tre idrati di cloruro in 30 millilitri di acqua nano pura e una soluzione di 20 millimoli di acido meso due tre dimer CAPTO SIC o DMSA aggiungendo 109,2 milligrammi di quest'ultimo a 30 millilitri di acqua nano pura. Quindi aggiungere 50 milligrammi di idrossido di sodio alla soluzione di DMSA in modo che raggiunga un pH di 12. Caricare le due soluzioni in siringhe separate e inserirle in pompe ad alta precisione, completamente automatizzate e prive di pulsazioni.

Quindi collegare le pompe al chip microfluidico utilizzando dei tubicini. Successivamente, accoppiare il chip microfluidico alla linea di fascio di sincrotrone per la spettroscopia di assorbimento ai raggi X mediante una piattaforma metallica che permetta movimenti nelle direzioni X, Y e C. Far fluire le due soluzioni attraverso due siringhe separate e all'interno del chip microfluidico a un flusso costante di 10 millilitri all'ora.

Utilizzo delle pompe automatizzate. Raccogliere i dati in diverse zone, mostrate qui come zona uno fino a zona cinque, mentre le soluzioni vengono pompate attraverso il chip. Preparare tutte le soluzioni di catalizzatore d'oro utilizzando acqua nano pura, mescolando una soluzione di 10 millimoli di acido clororico e una soluzione di 20 millimoli di DMSA come mostrato in precedenza.

Inoltre, preparare una soluzione di idruro di sodio orale 10 millimolare aggiungendo 11,34 milligrammi di tale sostanza in 30 millilitri di acqua. Successivamente, trasferire 10 millilitri ciascuna delle soluzioni di acido cloralo ORIC e DMSA in due vial separati e farle fluire all'interno del chip utilizzando un dispositivo microfluidico manuale con un flusso uniforme di 12 millilitri all'ora per 45 minuti. In seguito, far fluire all'interno del chip la soluzione 10 millimolare di boroidruro di sodio a un flusso di 12 millilitri all'ora per 15 minuti.

Per ridurre l'oro uno a oro zero, lavare il chip con acqua nano pura per 30 minuti a un flusso di 12 millilitri all'ora. Successivamente, mescolare 15 millilitri di una soluzione 9 × 10⁻⁵ molare di 4-nitro APH fenolo con 3,3 millilitri di idruro di sodio 0,65 molare. Per formare una soluzione di ione 4-nitrofolato, collegare questa miscela alla camera microfluidica rivestita d'oro tramite i file di ingresso.

Fate passare la soluzione attraverso la camera del catalizzatore d'oro preparata a una portata di cinque millilitri all'ora, per ridurre la soluzione di quattro nitrofenolo a quattro amminofenolo all'interno del canale microfluidico rivestito, e raccogliete l'eluito in un vial. Introdurre tre millilitri del prodotto raccolto in uno spettrofotometro UV-visibile e misurate l'intervallo di lunghezze d'onda da 250 a 500 nanometri. Confrontate lo spettro ottenuto con quello della miscela originale per confermare la conversione del quattro nitrofenolato.

Successivamente, stimare l'attività catalitica della reazione riportando in un grafico l'intensità di assorbimento sperimentalmente osservata dell'ione nitrofolato a diverse concentrazioni standard. La variazione dell'altezza del picco a 399 nanometri rappresenta un corrispondente cambiamento nella sua concentrazione. Utilizzando un microscopio elettronico a scansione, il catalizzatore a base di nanoparticelle d'oro può essere risolto sulla superficie del canale microfluidico.

È possibile ottenere un'ampia area superficiale di oro utilizzando questo processo. Gli spettri di struttura fine dell'assorbimento ai raggi X mostrati qui rispecchiano il bordo L dell'oro nel livello tre, livello cinque e livello cinque. Dopo 12 ore, il picco indica la presenza del precursore acido cloroaurico, che presenta uno stato di ossidazione oro(III).

Come descritto in precedenza. Gli spettri nell'ultravioletto-visibile possono essere utilizzati per determinare la conversione del quattro nitro fenolo in quattro amminofenolo. Qui viene mostrato uno spettro rappresentativo del quattro nitro fenolo, dell'ione quattro nitrofolato e del quattro amminofenolo.

La velocità di conversione di quattro ioni NPH fola to a quattro amfenoli in assenza del catalizzatore a base di oro è molto scarsa rispetto allo stesso reagente in presenza del catalizzatore a base di oro. Durante il tentativo di questi esperimenti, si deve ricordare che le nanoparticelle formate all'interno dei canali redic possono anche attaccarsi alla volta del canale seguendo questa procedura. Altri metodi, come l'indagine in città delle reazioni catalitiche, possono essere eseguiti per rispondere a ulteriori domande, come la cinetica risolta nel tempo di una reazione catalitica.