Name: Millifluidics per sintesi chimica e risolte nel tempo meccanicistici Studies (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-11-27T20:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 55 s
Description: Scopri la sintesi di nanomateriali ad alto rendimento e la catalisi a flusso continuo con dispositivi millifluidici. Questo metodo consente di visualizzare in tempo reale la formazione di nanoparticelle di rame e oro.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Questo lavoro di ricerca è supportata come parte del Centro per livello atomico Catalyst Design, Frontier Centro di ricerca energetica finanziata dal Dipartimento dell&#39;Energia degli Stati Uniti, Office of Science, Ufficio di Scienze di base dell&#39;energia sotto Award Numero DE-SC0001058 e sostenuto anche dal Consiglio di Regents sotto sovvenzioni numero aggiudicazione LEQSF (2009-14)-EFRC-Match e LEDSF-EPS (2012)-OPT-IN-15. Operazioni MRCAT sono supportate dal Dipartimento dell&#39;Energia e delle istituzioni aderenti MRCAT. L&#39;uso del Advanced Photon Source di ANL è sostenuta dal Dipartimento dell&#39;Energia degli Stati Uniti, Office of Science, Ufficio di Scienze di base dell&#39;energia, nell&#39;ambito del contratto n ° DE-AC02-06CH11357. Il sostegno finanziario per JTM è stato fornito come parte dell&#39;Istituto per Atom-efficienti trasformazioni chimiche (IACT), un centro di ricerca energetica Frontier finanziato dal Dipartimento dell&#39;Energia degli Stati Uniti, Office of Science, Ufficio delle Scienze di base dell&#39;energia.

Millifluidics set-up: Acquistare un chip millifluidic (in poliestere polimero tereftalato) dal Microplumbers Microsciences LLC, che ha canali a serpentina con dimensioni di 2 mm (W) x 0,15 millimetri (H) x 220 mm (L). Utilizzare FEP Tubing con dimensioni 0,25 mm ID, 1/16 in OD, per collegare il chip alla pompa. Utilizzare due pompe diverse per i due diversi esperimenti. Con P-Pompa per il primo esperimento (nanoparticelle di rame) e il dispositivo millifluidic per il secondo esperimento (nanoparticelle di oro). Per ridurre al minimo il problema di bolle di gas all&#39;interno dei canali, preparata di fresco NaBH4 soluzione viene lasciata aperta riposare per ~ 10-15 minuti prima del pompaggio nel chip in modo che le bolle di gas sfuggono dalla soluzione. Questa fase è stata seguita per tutti i nostri esperimenti. 1. Sintesi di Ultra-piccole di rame Nano Clusters (UCNCs) <ol><li> Prodotti chimici richiesti: Ottenere rame (II) nitraTE idrato, boroidruro di sodio, idrossido di sodio e pellets O-[2 - (3-mercaptopropionylamino) etil]-O&#39;-methylpolyethylene glicole (MW = 5.000) [MPEG] e utilizzare tutti i prodotti chimici senza ulteriore purificazione. Utilizzare acqua Nanopure (18,2 mW cm) per l&#39;esperimento. </li><li> Con P-pompa regolata sotto pressione di azoto per l&#39;esperimento. Testare le pompe con l&#39;acqua come solvente a diverse pressioni prima dell&#39;esperimento di correlare con i flussi corrispondenti (ml / h). Sciacquare il reattore millifluidic e tubi con acqua deionizzata prima dell&#39;inizio dell&#39;esperimento. </li><li> Sciogliere 174 mg (0,95 mmol) di rame (II) nitrato e 610 mg (0,122 mmol) di O-[2 - (3-mercaptopropionylamino) etil]-O&#39;-methylpolyethylene glicole in 28 ml di acqua Nanopure e tenerli in un flaconcino essere collegato con un canale di ingresso </li><li> Mantenere un&#39;altra soluzione di 111 mg (2,93 mmol) di boroidruro di sodio e 102 mg (2,78 mmol) di idrossido di sodio in 28 ml (pH ~ 13) in una fiala diversa e collegarlo con l&#39;altro canale di ingresso. </li><li> Flusso entrambe le soluzioni contemporaneamente all&#39;interno del reattore millifluidic a diverse portate (riportate di seguito) e raccogliere le UCNCs risultanti in uscita in flaconcino di vetro. Spurgare la soluzione con azoto e conservarlo sotto azoto. </li><li> Azionare le pompe sotto diverse pressioni costanti di 50 mbar (6.81 ml / hr), 100 mbar (14.31 ml / hr), 200 mbar (32,7 ml / h) e 300 mbar (51,4 ml / hr) a temperatura ambiente per la sintesi di UCNCs a differenti portate. </li></ol> Mentre la procedura di sintesi è stata dimostrata usando l&#39;millifluidic set-up con P-pompa, può anche essere effettuata utilizzando il dispositivo millifluidic portatile da Millifluidica. 2. Tempo risolto in situ Studi cinetici su Gold nanoparticelle Formazione <ol><li> Prodotti chimici richiesti: Ottenere acido chloroauric (HAuCl4 3H 2 O). Meso-2 ,3-dimercaptosuccinico (DMSA) e sodio boroidruro &amp; #160, e utilizzare tutte le sostanze chimiche senza ulteriore purificazione. Utilizzare acqua Nanopure (18,2 mW cm) per l&#39;esperimento. </li><li> Utilizzare alta precisione, completamente automatizzate, pulsazioni gratuito pompe siringa a scorrere i liquidi all&#39;interno del chip. Testare le pompe con l&#39;acqua come solvente a diverse portate prima dell&#39;esperimento per ottimizzare la portata necessaria. </li><li> Preparare soluzioni standard di (i) HAuCl4. 3H 2 O (10 mmol, 118,2 mg/30 ml) e (ii) DMSA (20 mmol, 109,2 mg/30 ml) con 50 mg di idrossido di sodio (pH 12) in Nanopure acqua. </li><li> Alimentare i due soluzioni attraverso due siringhe diverse nel chip millifluidic costantemente ad una portata di 10 ml / h utilizzando la pompa automatizzato. </li><li> Coppia il chip millifluidic alla linea di fascio sincrotrone utilizzando una fase metallica che ha accesso al movimento in direzioni XYZ e raccogliere i dati XAS in diverse zone del chip come le soluzioni sono stati pompati attraverso il chip. </li></ol> Mentre il &lt;em&gt; analisi in situ procedimento è stata dimostrata usando l&#39;millifluidic set-up con P-pompa, può anche essere eseguita utilizzando un dispositivo millifluidic portatile. 3. Flusso continuo Oro Catalysis Questa procedura è stata dimostrata utilizzando un dispositivo millifluidic portatile. <ol><li> Chimica richieste: Ottenere acido chloroauric (HAuCl4 3H 2 O.), Meso-2 ,3-dimercaptosuccinico (DMSA), boroidruro di sodio, 4-nitrofenolo, 4 aminophenol e utilizzare tutte le sostanze chimiche senza ulteriore purificazione. Utilizzare acqua Nanopure (18,2 mW cm) per l&#39;esperimento. </li><li> Preparazione del catalizzatore:. Preparare le soluzioni standard di HAuCl4 3H 2 O (10 mmol, 118,2 mg/30 ml), DMSA (20 mmol, 109,2 mg/30 ml) e NaBH4 (10 mmol, 11,34 mg/30 ml) in Nanopure acqua. </li><li> Prendere 10 ml ciascuna di HAuCl4 e soluzioni DMSA in due flaconcini separati e il flusso them all&#39;interno del chip utilizzando il dispositivo millifluidic portatile con una portata uniforme di 12 ml / h per 45 min. </li><li> Di flusso 10 mmol NaBH4 all&#39;interno del chip a 12 ml / hr portata per 15 min per ridurre l&#39;Au (I) Au (0). </li><li> Infine, lavare il chip con acqua Nanopure per 30 minuti alla stessa portata prima di condurre gli esperimenti di catalisi. </li><li> Reazione Catalisi: Eseguire la reazione di conversione chimica (riduzione) del 4-nitrofenolo (4-NP) in 4 aminofenolo (4-AP) entro il catalizzatore oro (preparata in precedenza) rivestito canale millifluidic come indicato di seguito. </li><li> Mescolare 15 ml di soluzione di 9 x 10 -5 moli di 4-NP con 3.3 ml di 0,65 mol NaBH 4 soluzione per formare ioni 4 nitrophenolate (4-NPI). </li><li> Far passare la soluzione risultante sul catalizzatore oro depositato entro chip alla portata costante di 5 ml / hr per valutare l&#39;attività catalitica. Analizzare gli spettri UV-Vis dei prodotti raccolti nell&#39;intervallo di lunghezza d&#39;onda di 250-500 nm per confermare la conversione di 4-NP. </li><li> Valutare l&#39;attività catalitica della reazione ottenendo la curva di taratura di 4-NPI. Curva di calibrazione può essere acquisita riportando l&#39;intensità di assorbimento osservato sperimentalmente (I) di 4-NPI a differenti concentrazioni standard. Le altezze dei picchi (a 399 nm) per le curve di assorbimento UV-Vis rappresentano l&#39;intensità di assorbimento valori (I) e secondo la legge di Beer Lambert, qualsiasi variazione del valore di altezza di picco mostrerebbero corrispondente variazione nella sua concentrazione. Pertanto, valutare l&#39;attività catalitica trovando la differenza di concentrazioni iniziali e finali del reagente dalla curva di calibrazione. Ad esempio, se l&#39;altezza è di 1 unità (Figura 6) che corrisponde ad una conversione catalitica del 90% (in base al diagramma di taratura). </li></ol>

<ol><li>Song, Y., Hormes, J., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microfluidic+Synthesis+of+Nanomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Small%22%5BJournal%5D)">Microfluidic Synthesis of Nanomaterials.</a> Small. 4 (6), 698-711 (2008).</li>
<li>Huebner, A., Sharma, S., Srisa-Art, M., Hollfelder, F., Edel, J. B., DeMello, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microdroplets%3A+a+sea+of+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Lab+Chip%22%5BJournal%5D)">Microdroplets: a sea of applications.</a> Lab Chip. 8, 1244-1254 (2008).</li>
<li>Helen, S., Delai, L. C., Rustem, F. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reactions+in+Droplets+in+Microfluidic+Channels%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Reactions in Droplets in Microfluidic Channels.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 45, 7336-7356 (2006).</li>
<li>Marre, S., Jensen, K. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+nanostructures+in+microfluidic+systems%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Soc.+Rev%22%5BJournal%5D)">Synthesis of nanostructures in microfluidic systems.</a> Chem. Soc. Rev. 39, 1183-1202 (2010).</li>
<li>Theberge, A. B., Courtois, F., Schaerli, Y., Fischlechner, M., Abell, C., Hollfelder, F., Huck, W. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microdroplets+in+microfluidics%3A+an+evolving+platform+for+discoveries+in+chemistry+and+biology%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Microdroplets in microfluidics: an evolving platform for discoveries in chemistry and biology.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49 (34), 5846-5868 (2010).</li>
<li>Nicolas, L., Flavie, S., Pierre, G., Pascal, P., Annie, C., Bertrand, P., Cindy, H., Patrick, M., Samuel, M., Thomas, D., Cyril, A., Pascale, S., Laurent, P., Christopher, G., Emmanuel, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Some+recent+advances+in+the+design+and+the+use+of+miniaturized+droplet-based+continuous+process%3A+Applications+in+chemistry+and+high-pressure+microflows%5BTitle%5D)+AND+%22Lab+Chip%22%5BJournal%5D)">Some recent advances in the design and the use of miniaturized droplet-based continuous process: Applications in chemistry and high-pressure microflows.</a> Lab Chip. 11, 779(2011).</li>
<li>Biswas, S., Miller, J. T., Li, Y., Nandakumar, K., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Developing+Millifluidic+Platform+for+Synthesis+of+Ultra-small+Nanoclusters+%28UNCs%29%3A+Ultra-small+Copper+Nanoclusters+%28UCNCs%29+as+a+Case+Study%5BTitle%5D)+AND+%22Small%22%5BJournal%5D)">Developing Millifluidic Platform for Synthesis of Ultra-small Nanoclusters (UNCs): Ultra-small Copper Nanoclusters (UCNCs) as a Case Study.</a> Small. 8 (5), 688-698 (2012).</li>
<li>Li, Y., Sanampudi, A., Reddy, V. R., Biswas, S., Nandakumar, K., Yamane, D. G., Goettert, J. S., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Size+Evolution+of+Gold+Nanoparticles+in+a+Millifluidic+Reactor%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Size Evolution of Gold Nanoparticles in a Millifluidic Reactor.</a> Phys. Chem. Phys. 13 (1), 177-182 (2012).</li>
<li>Li, Y., Yamane, D. G., Li, S., Biswas, S., Reddy, R., Goettert, J. S., Nandakumar, K., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Geometric+Optimization+of+Liquid-Liquid+Slug+Flow+in+a+Flow-focusing+Millifluidic+Device+for+Synthesis+of+Nanomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eng.+J%22%5BJournal%5D)">Geometric Optimization of Liquid-Liquid Slug Flow in a Flow-focusing Millifluidic Device for Synthesis of Nanomaterials.</a> Chem. Eng. J. 217, 447-459 (2013).</li>
<li>Zinoveva, S., De Silva, R., Louis, R. D., Datta, P., Kumar, C. S. S. R., Goettert, J., Hormes, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+wet+chemical+synthesis+of+Co+nanoparticles+in+a+microreactor+system%3A+A+time-resolved+investigation+by+X-ray+absorption+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nucl.+Instrum.+Methods+Phys.+Res.+A%22%5BJournal%5D)">The wet chemical synthesis of Co nanoparticles in a microreactor system: A time-resolved investigation by X-ray absorption spectroscopy.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. A. 582, 239-241 (2007).</li>
<li>Krishna, K. S., Navin, C. V., Biswas, S., Singh, V., Ham, K., Bovenkamp, G. L., Theegala, C. S., Miller, J. T., Spivey, J., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Millifluidics+for+Time-resolved+Mapping+of+the+Growth+of+Gold+Nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Millifluidics for Time-resolved Mapping of the Growth of Gold Nanostructures.</a> J. Am. Chem. Soc. 135 (14), 5450-5456 (2013).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Microfluidic+Devices+in+nanotechnology-Fundamental+Concepts%22">Microfluidic Devices in nanotechnology-Fundamental Concepts</a>. Kumar, C. S. S. R. , John Wiley. (2010).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Microfluidic+Devices+in+nanotechnology-Fundamental+Concepts%22">Microfluidic Devices in nanotechnology-Fundamental Concepts</a>. Kumar, C. S. S. R. , John Wiley. (2010).</li>
<li>Meille, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Review+on+Methods+to+Deposit+Catalysts+on+Structured+Surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Catal.+A+Gen%22%5BJournal%5D)">Review on Methods to Deposit Catalysts on Structured Surfaces.</a> Appl. Catal. A Gen. 315, 1-17 (2006).</li>
<li>Etching Characteristics of a Micromachined Chemical Reactor Using Inductively Coupled Plasma. Shin, W. C., McDonald, J. A., Zhao, S., Besser, R. Proceedings of the 6th International Conference on Microreaction Technology (IMRET VI), , AIChE. New Orleans, LA. p357(2002).</li>
<li>Abahmane, L., Köhler, J. M., Groß, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold-nanoparticle-catalyzed+synthesis+of+propargylamines%3A+the+traditional+A3-multicomponent+reaction+performed+as+a+two-step+flow+process%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eur.+J%22%5BJournal%5D)">Gold-nanoparticle-catalyzed synthesis of propargylamines: the traditional A3-multicomponent reaction performed as a two-step flow process.</a> Chem. Eur. J. 17, 3005-3010 (2011).</li>
<li>Abahmane, L., Knauer, A., Ritter, U., Köhler, J. M., Groß, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Heterogeneous+Catalyzed+Pyridine+Synthesis+using+Montmorillionite+and+Nanoparticle-Impregnated+Alumina+in+a+Continuous+Micro+Flow+System%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eng.+Technol%22%5BJournal%5D)">Heterogeneous Catalyzed Pyridine Synthesis using Montmorillionite and Nanoparticle-Impregnated Alumina in a Continuous Micro Flow System.</a> Chem. Eng. Technol. 32, 1799-1805 (2009).</li>
<li>Abahmane, L., Knauer, A., Köhler, J. M., Groß, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+polypyridine+derivatives+using+alumina+supported+gold+nanoparticles+under+micro+continuous+flow+conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eng.+J%22%5BJournal%5D)">Synthesis of polypyridine derivatives using alumina supported gold nanoparticles under micro continuous flow conditions.</a> Chem. Eng. J. 167, 519-526 (2011).</li>
<li>Negishi, Y., Tsukuda, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((One-Pot+Preparation+of+Subnanometer-Sized+Gold+Clusters+via+Reduction+and+Stabilization+by+meso-2%2C3-Dimercaptosuccinic+Acid%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">One-Pot Preparation of Subnanometer-Sized Gold Clusters via Reduction and Stabilization by meso-2,3-Dimercaptosuccinic Acid.</a> J. Am. Chem. Soc. 125, 4046-4047 (2003).</li>
<li>Abou-Hassan, A., Sandre, O., Cabuil, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microfluidics+in+Inorganic+Chemistry%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Microfluidics in Inorganic Chemistry.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49, 6268-6286 (2010).</li>
<li>Jiang, D., Walter, M., Dai, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold+Sulfide+Nanoclusters%3A+A+Unique+Core-In-Cage+Structure%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eur.+J%22%5BJournal%5D)">Gold Sulfide Nanoclusters: A Unique Core-In-Cage Structure.</a> Chem. Eur. J. 16, 4999-5003 (2010).</li>
<li>Kuroda, K., Ishida, T., Haruta, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reduction+of+4-nitrophenol+to+4-aminophenol+over+Au+nanoparticles+deposited+on+PMMA%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mol.+Catal.+A+Chem%22%5BJournal%5D)">Reduction of 4-nitrophenol to 4-aminophenol over Au nanoparticles deposited on PMMA.</a> J. Mol. Catal. A Chem. 298, 7-11 (2009).</li>
<li>Navin, C. V., Krishna, K. S., Theegala, C. S., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lab-on-a-chip+devices+for+gold+nanoparticle+synthesis+and+their+role+as+a+catalyst+support+for+continuous+flow+catalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotech.+Rev%22%5BJournal%5D)">Lab-on-a-chip devices for gold nanoparticle synthesis and their role as a catalyst support for continuous flow catalysis.</a> Nanotech. Rev. , In Press (2013).</li>
<li>Shahbazali, E., Hessel, V., Noël, T., Wang, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metallic+nanoparticles+made+in+flow+and+their+catalytic+applications+in+organic+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotech.+Rev%22%5BJournal%5D)">Metallic nanoparticles made in flow and their catalytic applications in organic synthesis.</a> Nanotech. Rev. , In Press (2013).</li>
</ol>

Tutti gli autori ad eccezione CSSR Kumar dichiarano di non avere interessi finanziari in competizione. C. SSR Kumar è il fondatore della società Millifluidica LLC.

Le UCNCs sono formate dalla reazione di riduzione di nitrato di rame con boroidruro di sodio in presenza di agente polimerico tappatura O-[2 - (3-Mercaptopropionylamino) etil]-O&#39;-methylpolyethylene glicole (MW = 5.000) [MPEG]. La reazione è stata effettuata all&#39;interno del reattore di chip millifluidic a diverse portate come 6,8 ml / h, 14,3 ml / h, 32,7 ml / h, e 51,4 ml / h per studiare l&#39;effetto delle portate sui UCNCs formate. I rispettivi tempi di permanenza per i flussi di cui sopra sono 47.49, 24.44, ...

Dispositivi Lab-on-a-chip (LOC) per sintesi chimica hanno dimostrato un significativo vantaggio in termini di aumento di massa e trasferimento di calore, controllo di reazione superiore, alta produttività e ambiente operativo più sicuro 1. Questi dispositivi possono essere classificati in fluidica di chip basati e dispositivi fluidici nonchip based. Tra i fluidica basati su chip, microfluidica è ben studiata e un argomento ben trattato nella letteratura 2-5. Sistemi basati LOC Nonchip utilizzano reattori tubolari 6. Convenzionalmente, sistemi microfluidici sono utilizzati per un controllo preciso e manipolazione di fluidi che sono geometricamente vincolati a scala submillimetrica. Abbiamo recentemente introdotto il concetto di millifluidics basati su chip, che possono essere utilizzati per la manipolazione di fluidi in canali in scala millimetrica (larghezza o profondità o entrambi i canali sono almeno un millimetro) 7-9. Inoltre, i chip millifluidic sono relativamente facili da fabbricare whiLe offrendo controllo analogo su portate e la manipolazione dei reagenti. Questi chip possono essere usati anche a portate più elevate, creando tempi di permanenza più piccole, così, che offre la possibilità di scale-up di sintesi controllata di nanoparticelle con distribuzione granulometrica ristretta. Come esempio, abbiamo recentemente dimostrato la sintesi di ultra-piccole nanocluster rame e caratterizzato mediante spettroscopia di assorbimento di raggi X situ e TEM. Possibilità di ottenere piccoli tempi di permanenza all&#39;interno dei canali millifluidic in combinazione con l&#39;uso di MPEG, che è molto efficiente bidentato PEGylated agente stabilizzante per la formazione di colloidi stabili di nanocluster rame 7. Oltre alla sintesi di prodotti chimici e nanomateriali, i millifluidics potrebbe offrire, grazie alla maggiore volume e la concentrazione nella zona di sonda, una piattaforma sintetico che è più generalizzato ed efficiente per studi cinetici risolta nel tempo e anche ragVES migliore rapporto segnale-rumore rispetto ai sistemi microfluidici 7,10. Mostriamo l&#39;uso di chip di millifluidic come esempio per tempo risolto analisi della crescita di nanostrutture oro da soluzione utilizzando in situ XAS con una risoluzione temporale di soli 5 ​​msec 11. Inoltre, la maggioranza dei micro reattori sviluppati fino ad oggi per applicazioni di catalisi si riferiscono al 12,13 silicio. Loro fabbricazione costosa oltre a piccoli volumi generati li rende inadatti per la produzione su larga scala. I due metodi generali per rivestire i canali con nanocatalysts - chimico-fisiche, spesso definito come le procedure di rivestimento di silicio, sono attualmente in voga 14,15. Oltre a costoso micro fabbricazione, intasamento dei canali rende micro reattore catalisi può essere adatta per la produzione su larga scala. Sebbene microreattori sono state utilizzate per la catalisi eterogenea in micro continuo flusso attraverso processi earlier 16-18, la capacità di controllare la dimensione e morfologia dei catalizzatori nanostrutturati oro incorporati nei canali di flusso continuo è stato mai esplorate prima. Abbiamo recentemente sviluppato una tecnologia per rivestire i canali millifluidic con Au catalizzatori, dopo aver controllato nano morfologia e dimensioni (Figura 5) 11, per la realizzazione di catalisi di reazioni chimiche industrialmente importanti. Come esempio abbiamo dimostrato conversione di 4-nitrofenolo in 4-amminofenolo catalizzata da oro nanostrutturato rivestite all&#39;interno dei canali millifluidic. Considerando che un singolo chip reattore millifluidic può produrre portate di 50-60 ml / hr, 7 ad alta produttività e sintesi controllata di sostanze chimiche è possibile sia attraverso il funzionamento di flusso continuo o elaborazione parallela. Al fine di sfruttare le possibilità dei millifluidics offrono, con alcuni esempi descritti come sopra, anche noi dimostriamo un user-friendlydispositivo millifluidic che è portatile e ha i tutti i componenti necessari quali chip millifluidic, collettori, regolatori di flusso, pompe e collegamenti elettrici integrati. Tale dispositivo millifluidic, come mostrato nella figura 7, è ora disponibile presso la società Millifluidica LLC ( <a href="http://www.millifluidica.com" target="_blank">www.millifluidica.com</a> ). Il manoscritto fornisce anche i protocolli usando il dispositivo millifluidic portatile, come descritto di seguito, per la sintesi controllata di nanomateriali, analisi risolta nel tempo dei meccanismi di reazione e catalisi flusso continuo.

<table><tbody><tr><td>Idrato di nitrato di rame (II)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13778-31-9</td><td></td></tr><tr><td>O-[2-(3-mercaptopropionilammino)etil]-O&prime;-metilpolietilenglicole</td><td>puro Sigma-Aldrich</td><td>401916-61-8</td><td>MW=5.000</td></tr><tr><td>HAuCl4.3H2O (acido cloroaurico)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>27988-77-8</td><td>puro al 99,999%</td></tr><tr><td>acido meso-2,3-dimercaptosuccinico (DMSA)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>304-55-2</td><td>~98% puro</td></tr><tr><td>4-nitrofenolo</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>100-02-7</td><td>grado spettrofotometrico</td></tr><tr><td>4-amminofenolo</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>123-30-8></td><td>99% puro (grado HPLC)</td></tr><tr><td>Boroidruro di sodio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16940-66-2</td><td>puro al 98%</td></tr><tr><td>Pellet di idrossido di</td> <td>sodioSigma-Aldrich</td><td>1310-73-2</td><td>99,99% puro</td></tr><tr><td colspan="4">EQUIPMENT</td></tr><tr><td>Millifluidic Chips</td><td>Microplumbers Microsciences LLC</td><td>SDC-01</td><td>Realizzato in polimero di poliestere tereftalato</td></tr><tr><td>Pompa a pressione</td><td>Mitos P-Pump, Dolomite</td><td>3200016</td><td></td></tr><tr><td>Pompa a siringa automatizzata</td><td>Cetoni Automation and Microsystems, GmbH</td><td></td><td>Pompa a siringa </td></tr><tr><td>Spettrofotometro UV-3600 UV-VIS-NIR</td> neMESYS Dispositivo millifluidico <td>portatile Shimadzu</td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td>Millifluidica</td><td>SCMD-1008</td><td>Figura 7</td></tr></tbody></table>

millifluidics per sintesi chimica e risolte nel tempo meccanicistici studies

Millifluidics for Chemical Synthesis and Time-resolved Mechanistic Studies

Procedure che utilizzano dispositivi millifluidic per la sintesi chimica e studi meccanicistici risolte nel tempo sono descritte prendendo tre esempi. Nel primo, la sintesi di ultra-piccole nanocluster rame è descritto. Il secondo esempio fornisce loro utilità per indagare risolte nel tempo cinetica delle reazioni chimiche analizzando formazione di nanoparticelle d&#39;oro utilizzando nella spettroscopia di assorbimento di raggi X situ. L&#39;ultimo esempio viene illustrato catalisi flusso continuo di reazioni all&#39;interno del canale millifluidic rivestiti con catalizzatore nanostrutturato.

Bene dispersi e nanocluster uniformi di rame dimensioni, con una distribuzione di dimensione ristretta sono stati ottenuti utilizzando la configurazione di chip millifluidic (Fig. 1a). Le diverse portate utilizzati per la sintesi non hanno un effetto significativo sulla dimensione dei cluster. Tuttavia, con aumento della portata, c&#39;è un miglioramento osservabile nel restringimento della distribuzione dimensionale. UCNCs con una migliore distribuzione della dimensione ristretta sono stati ottenuti a portata di 32,7 m...

Dispositivi Millifluidic sono utilizzati per la sintesi controllata dei nanomateriali, analisi risolta nel tempo dei meccanismi di reazione e catalisi flusso continuo.

Millifluidics per sintesi chimica e risolte nel tempo meccanicistici Studies

Procedures utilizing millifluidic devices for chemical synthesis and time-resolved mechanistic studies are described by taking three examples. In the ...

L'obiettivo generale di questa procedura è dimostrare l'utilità di semplici dispositivi lab-on-a-chip basati sulla millifluidica per la sintesi ad alto rendimento di nanomateriali, lo studio risolto nel tempo della loro formazione e la dimostrazione della catalisi in flusso continuo. Questo risultato viene ottenuto innanzitutto mostrando la sintesi di nanoparticelle di rame mediante un reattore millifluidico. Successivamente, la formazione di particelle d'oro all'interno del canale millifluidico viene visualizzata utilizzando la spettroscopia di assorbimento ai raggi X risolta nel tempo in C2, al fine di osservare gli intermedi reattivi.Nell'ultima parte, la catalisi in flusso continuo viene dimostrata attraverso la conversione del quattro nitrofenolo in quattro amminofenolo mentre scorre su nanostrutture d'oro all'interno del chip microfluidico. In definitiva, questi tre esperimenti dimostrano che semplici sistemi millifluidici offrono opportunità per la sintesi ad alto rendimento nell'indagine C2 sulla formazione e nell'esecuzione della catalisi in flusso continuo. Il vantaggio principale di questa tecnica rispetto ai metodi esistenti, come la microfluidica tradizionale, è che pu

millifluidics-for-chemical-synthesis-time-resolved-mechanistic

Research

Ricerca

JoVE Journal

Bioengineering

Bioingegneria

Piattaforme microfluidica gocce a base sono candidati promettenti per la sperimentazione ad alto rendimento in quanto sono in grado di generare picolitri, auto-compartimenti imbarcazioni a buon mercato a prezzi kHz. Attraverso l'integrazione con veloce, sensibile e ad alta risoluzione metodi di spettroscopia di fluorescenza, la grande quantità di informazioni generate all'interno di questi sistemi possono essere estratte in modo efficiente, sfruttato ed utilizzato.

Metodi di rilevamento a fluorescenza per piattaforme goccia microfluidica

In questo lavoro si spiega la fabbricazione e l'uso di un mixer microfluidico in grado di miscelare due soluzioni in ~ 8 ms. Abbiamo anche l'uso di questi miscelatori con rivelazione a fluorescenza usando spettroscopia UV e trasferimento di energia di risonanza di fluorescenza (FRET).

Miscelatori per lo studio microfluidici Protein Folding

Monitoraggio in tempo reale consente la rapida ottimizzazione delle reazioni eseguite utilizzando l'elaborazione a flusso continuo. Qui la preparazione di 3-acetylcoumarin viene utilizzato come esempio. L'apparecchiatura per l'esecuzione in-situ monitoraggio Raman è descritto, come lo sono i passaggi necessari per ottimizzare la reazione.

Monitoraggio in tempo reale delle reazioni eseguita utilizzando la lavorazione a flusso continuo: La preparazione di 3-Acetylcoumarin come un esempio

Vi presentiamo un sistema di introduzione del campione goccia discreto per accoppiamento induttivo spettrometria di massa di plasma (ICPMS). Si basa su un chip microfluidico economico e getta che genera goccioline altamente monodisperse in una gamma di dimensioni di 40-60 micron a frequenze da 90 a 7.000 Hz.

Un chip microfluidico per ICPMS introduzione del campione

Un protocollo per lo screening di reazione organica utilizzando stop-flow micro-tubo (SFMT) reattori che impiegano reagenti gassosi e/o luce visibile mediata reazioni è presentato.

Utilizzo di reattori di Micro-tubo di fermata-flusso per lo sviluppo di trasformazioni organiche

Questo protocollo descrive dettagliatamente come fabbricare e gestire dispositivi microfluidici per la raccolta di dati di diffrazione di raggi x a temperatura ambiente. Inoltre, viene descritto come monitorare la cristallizzazione della proteina di dispersione della luce dinamica e come elaborare e analizzare dati di diffrazione ottenuti.

Chip microfluidici per dispersione della luce dinamica In Situ diffrazione di raggi x di cristallo ed In Situ per la cristallografia seriale

Dettagliati nel presente documento sono i protocolli di funzionamento e montaggio di una piattaforma di screening microfluidico modulare per la caratterizzazione sistematica delle sintesi di nanocristalli semiconduttori colloidali. Attraverso accordi di sistema completamente regolabile, spettri altamente efficiente raccolta può essere effettuati 4 ordini di grandezza il tempo di reazione scale spazio-temporali all'interno di uno spazio di campionamento massa trasferimento controllato.

Un modulare tecnologia microfluidica per studi sistematici di nanocristalli semiconduttori colloidali

Viene descritto il processo di fabbricazione di un dispositivo microfluidico basato su PDMS, multistrato, che consente di eseguire reazioni in vitro e di traduzione (IVTT) per periodi prolungati. Inoltre, viene fornita una panoramica completa dell'hardware e del software necessari per automatizzare e mantenere queste reazioni per durate prolungate.

Una piattaforma microfluidica multistrato per la conduzione di un'espressione genica prolungata senza cellule

Presentiamo un sistema microfluidico per studi ad alta produttività su macchinari di vita complessi, composto da 1500 unità di coltura, una serie di pompe peristaltiche potenziate e un modulo di miscelazione in loco. Il chip microfluidico consente l'analisi delle condizioni micro-ambientali altamente complesse e dinamiche in vivo.

Generazione di condizioni ambientali dinamiche utilizzando un dispositivo microfluidico ad alta produttività

Presentiamo protocolli per semplici saggi microfluidici di filamenti di actina, in combinazione con la microscopia a fluorescenza, che consentono di monitorare con precisione i singoli filamenti di actina in tempo reale esponendoli sequenzialmente a diverse soluzioni proteiche.

Utilizzo della microscopia a microfluidica e fluorescenza per studiare la dinamica di assemblaggio di singoli filamenti e fasci di actina

Qui viene presentata la fabbricazione di un dispositivo a doppio strato basato su polidimetilsilossano (PDMS) per la produzione di librerie combinatorie in emulsioni acqua-in-olio (tappi). L'hardware e il software necessari per automatizzare la produzione di tappi sono dettagliati nel protocollo e viene dimostrata anche la produzione di una libreria quantitativa di tappi fluorescenti.

Dispositivo microfluidico a doppio strato per la produzione di tappi combinatori

Scopri la sintesi di nanomateriali ad alto rendimento e la catalisi a flusso continuo con dispositivi millifluidici. Questo metodo consente di visualizzare in tempo reale la formazione di nanoparticelle di rame e oro.

Millifluidics per sintesi chimica e risolte nel tempo meccanicistici Studies

Esplora altri video