Name: Millifluidics per sintesi chimica e risolte nel tempo meccanicistici Studies (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-11-27T20:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 55 s
Description: Scopri la sintesi di nanomateriali ad alto rendimento e la catalisi a flusso continuo con dispositivi millifluidici. Questo metodo consente di visualizzare in tempo reale la formazione di nanoparticelle di rame e oro.

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Questo lavoro di ricerca è supportata come parte del Centro per livello atomico Catalyst Design, Frontier Centro di ricerca energetica finanziata dal Dipartimento dell&#39;Energia degli Stati Uniti, Office of Science, Ufficio di Scienze di base dell&#39;energia sotto Award Numero DE-SC0001058 e sostenuto anche dal Consiglio di Regents sotto sovvenzioni numero aggiudicazione LEQSF (2009-14)-EFRC-Match e LEDSF-EPS (2012)-OPT-IN-15. Operazioni MRCAT sono supportate dal Dipartimento dell&#39;Energia e delle istituzioni aderenti MRCAT. L&#39;uso del Advanced Photon Source di ANL è sostenuta dal Dipartimento dell&#39;Energia degli Stati Uniti, Office of Science, Ufficio di Scienze di base dell&#39;energia, nell&#39;ambito del contratto n ° DE-AC02-06CH11357. Il sostegno finanziario per JTM è stato fornito come parte dell&#39;Istituto per Atom-efficienti trasformazioni chimiche (IACT), un centro di ricerca energetica Frontier finanziato dal Dipartimento dell&#39;Energia degli Stati Uniti, Office of Science, Ufficio delle Scienze di base dell&#39;energia.

Millifluidics set-up: Acquistare un chip millifluidic (in poliestere polimero tereftalato) dal Microplumbers Microsciences LLC, che ha canali a serpentina con dimensioni di 2 mm (W) x 0,15 millimetri (H) x 220 mm (L). Utilizzare FEP Tubing con dimensioni 0,25 mm ID, 1/16 in OD, per collegare il chip alla pompa. Utilizzare due pompe diverse per i due diversi esperimenti. Con P-Pompa per il primo esperimento (nanoparticelle di rame) e il dispositivo millifluidic per il secondo esperimento (nanoparticelle di oro). Per ridurre al minimo il problema di bolle di gas all&#39;interno dei canali, preparata di fresco NaBH4 soluzione viene lasciata aperta riposare per ~ 10-15 minuti prima del pompaggio nel chip in modo che le bolle di gas sfuggono dalla soluzione. Questa fase è stata seguita per tutti i nostri esperimenti. 1. Sintesi di Ultra-piccole di rame Nano Clusters (UCNCs) <ol><li> Prodotti chimici richiesti: Ottenere rame (II) nitraTE idrato, boroidruro di sodio, idrossido di sodio e pellets O-[2 - (3-mercaptopropionylamino) etil]-O&#39;-methylpolyethylene glicole (MW = 5.000) [MPEG] e utilizzare tutti i prodotti chimici senza ulteriore purificazione. Utilizzare acqua Nanopure (18,2 mW cm) per l&#39;esperimento. </li><li> Con P-pompa regolata sotto pressione di azoto per l&#39;esperimento. Testare le pompe con l&#39;acqua come solvente a diverse pressioni prima dell&#39;esperimento di correlare con i flussi corrispondenti (ml / h). Sciacquare il reattore millifluidic e tubi con acqua deionizzata prima dell&#39;inizio dell&#39;esperimento. </li><li> Sciogliere 174 mg (0,95 mmol) di rame (II) nitrato e 610 mg (0,122 mmol) di O-[2 - (3-mercaptopropionylamino) etil]-O&#39;-methylpolyethylene glicole in 28 ml di acqua Nanopure e tenerli in un flaconcino essere collegato con un canale di ingresso </li><li> Mantenere un&#39;altra soluzione di 111 mg (2,93 mmol) di boroidruro di sodio e 102 mg (2,78 mmol) di idrossido di sodio in 28 ml (pH ~ 13) in una fiala diversa e collegarlo con l&#39;altro canale di ingresso. </li><li> Flusso entrambe le soluzioni contemporaneamente all&#39;interno del reattore millifluidic a diverse portate (riportate di seguito) e raccogliere le UCNCs risultanti in uscita in flaconcino di vetro. Spurgare la soluzione con azoto e conservarlo sotto azoto. </li><li> Azionare le pompe sotto diverse pressioni costanti di 50 mbar (6.81 ml / hr), 100 mbar (14.31 ml / hr), 200 mbar (32,7 ml / h) e 300 mbar (51,4 ml / hr) a temperatura ambiente per la sintesi di UCNCs a differenti portate. </li></ol> Mentre la procedura di sintesi è stata dimostrata usando l&#39;millifluidic set-up con P-pompa, può anche essere effettuata utilizzando il dispositivo millifluidic portatile da Millifluidica. 2. Tempo risolto in situ Studi cinetici su Gold nanoparticelle Formazione <ol><li> Prodotti chimici richiesti: Ottenere acido chloroauric (HAuCl4 3H 2 O). Meso-2 ,3-dimercaptosuccinico (DMSA) e sodio boroidruro &amp; #160, e utilizzare tutte le sostanze chimiche senza ulteriore purificazione. Utilizzare acqua Nanopure (18,2 mW cm) per l&#39;esperimento. </li><li> Utilizzare alta precisione, completamente automatizzate, pulsazioni gratuito pompe siringa a scorrere i liquidi all&#39;interno del chip. Testare le pompe con l&#39;acqua come solvente a diverse portate prima dell&#39;esperimento per ottimizzare la portata necessaria. </li><li> Preparare soluzioni standard di (i) HAuCl4. 3H 2 O (10 mmol, 118,2 mg/30 ml) e (ii) DMSA (20 mmol, 109,2 mg/30 ml) con 50 mg di idrossido di sodio (pH 12) in Nanopure acqua. </li><li> Alimentare i due soluzioni attraverso due siringhe diverse nel chip millifluidic costantemente ad una portata di 10 ml / h utilizzando la pompa automatizzato. </li><li> Coppia il chip millifluidic alla linea di fascio sincrotrone utilizzando una fase metallica che ha accesso al movimento in direzioni XYZ e raccogliere i dati XAS in diverse zone del chip come le soluzioni sono stati pompati attraverso il chip. </li></ol> Mentre il &lt;em&gt; analisi in situ procedimento è stata dimostrata usando l&#39;millifluidic set-up con P-pompa, può anche essere eseguita utilizzando un dispositivo millifluidic portatile. 3. Flusso continuo Oro Catalysis Questa procedura è stata dimostrata utilizzando un dispositivo millifluidic portatile. <ol><li> Chimica richieste: Ottenere acido chloroauric (HAuCl4 3H 2 O.), Meso-2 ,3-dimercaptosuccinico (DMSA), boroidruro di sodio, 4-nitrofenolo, 4 aminophenol e utilizzare tutte le sostanze chimiche senza ulteriore purificazione. Utilizzare acqua Nanopure (18,2 mW cm) per l&#39;esperimento. </li><li> Preparazione del catalizzatore:. Preparare le soluzioni standard di HAuCl4 3H 2 O (10 mmol, 118,2 mg/30 ml), DMSA (20 mmol, 109,2 mg/30 ml) e NaBH4 (10 mmol, 11,34 mg/30 ml) in Nanopure acqua. </li><li> Prendere 10 ml ciascuna di HAuCl4 e soluzioni DMSA in due flaconcini separati e il flusso them all&#39;interno del chip utilizzando il dispositivo millifluidic portatile con una portata uniforme di 12 ml / h per 45 min. </li><li> Di flusso 10 mmol NaBH4 all&#39;interno del chip a 12 ml / hr portata per 15 min per ridurre l&#39;Au (I) Au (0). </li><li> Infine, lavare il chip con acqua Nanopure per 30 minuti alla stessa portata prima di condurre gli esperimenti di catalisi. </li><li> Reazione Catalisi: Eseguire la reazione di conversione chimica (riduzione) del 4-nitrofenolo (4-NP) in 4 aminofenolo (4-AP) entro il catalizzatore oro (preparata in precedenza) rivestito canale millifluidic come indicato di seguito. </li><li> Mescolare 15 ml di soluzione di 9 x 10 -5 moli di 4-NP con 3.3 ml di 0,65 mol NaBH 4 soluzione per formare ioni 4 nitrophenolate (4-NPI). </li><li> Far passare la soluzione risultante sul catalizzatore oro depositato entro chip alla portata costante di 5 ml / hr per valutare l&#39;attività catalitica. Analizzare gli spettri UV-Vis dei prodotti raccolti nell&#39;intervallo di lunghezza d&#39;onda di 250-500 nm per confermare la conversione di 4-NP. </li><li> Valutare l&#39;attività catalitica della reazione ottenendo la curva di taratura di 4-NPI. Curva di calibrazione può essere acquisita riportando l&#39;intensità di assorbimento osservato sperimentalmente (I) di 4-NPI a differenti concentrazioni standard. Le altezze dei picchi (a 399 nm) per le curve di assorbimento UV-Vis rappresentano l&#39;intensità di assorbimento valori (I) e secondo la legge di Beer Lambert, qualsiasi variazione del valore di altezza di picco mostrerebbero corrispondente variazione nella sua concentrazione. Pertanto, valutare l&#39;attività catalitica trovando la differenza di concentrazioni iniziali e finali del reagente dalla curva di calibrazione. Ad esempio, se l&#39;altezza è di 1 unità (Figura 6) che corrisponde ad una conversione catalitica del 90% (in base al diagramma di taratura). </li></ol>

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</ol>

Tutti gli autori ad eccezione CSSR Kumar dichiarano di non avere interessi finanziari in competizione. C. SSR Kumar è il fondatore della società Millifluidica LLC.

Le UCNCs sono formate dalla reazione di riduzione di nitrato di rame con boroidruro di sodio in presenza di agente polimerico tappatura O-[2 - (3-Mercaptopropionylamino) etil]-O&#39;-methylpolyethylene glicole (MW = 5.000) [MPEG]. La reazione è stata effettuata all&#39;interno del reattore di chip millifluidic a diverse portate come 6,8 ml / h, 14,3 ml / h, 32,7 ml / h, e 51,4 ml / h per studiare l&#39;effetto delle portate sui UCNCs formate. I rispettivi tempi di permanenza per i flussi di cui sopra sono 47.49, 24.44, ...

Dispositivi Lab-on-a-chip (LOC) per sintesi chimica hanno dimostrato un significativo vantaggio in termini di aumento di massa e trasferimento di calore, controllo di reazione superiore, alta produttività e ambiente operativo più sicuro 1. Questi dispositivi possono essere classificati in fluidica di chip basati e dispositivi fluidici nonchip based. Tra i fluidica basati su chip, microfluidica è ben studiata e un argomento ben trattato nella letteratura 2-5. Sistemi basati LOC Nonchip utilizzano reattori tubolari 6. Convenzionalmente, sistemi microfluidici sono utilizzati per un controllo preciso e manipolazione di fluidi che sono geometricamente vincolati a scala submillimetrica. Abbiamo recentemente introdotto il concetto di millifluidics basati su chip, che possono essere utilizzati per la manipolazione di fluidi in canali in scala millimetrica (larghezza o profondità o entrambi i canali sono almeno un millimetro) 7-9. Inoltre, i chip millifluidic sono relativamente facili da fabbricare whiLe offrendo controllo analogo su portate e la manipolazione dei reagenti. Questi chip possono essere usati anche a portate più elevate, creando tempi di permanenza più piccole, così, che offre la possibilità di scale-up di sintesi controllata di nanoparticelle con distribuzione granulometrica ristretta. Come esempio, abbiamo recentemente dimostrato la sintesi di ultra-piccole nanocluster rame e caratterizzato mediante spettroscopia di assorbimento di raggi X situ e TEM. Possibilità di ottenere piccoli tempi di permanenza all&#39;interno dei canali millifluidic in combinazione con l&#39;uso di MPEG, che è molto efficiente bidentato PEGylated agente stabilizzante per la formazione di colloidi stabili di nanocluster rame 7. Oltre alla sintesi di prodotti chimici e nanomateriali, i millifluidics potrebbe offrire, grazie alla maggiore volume e la concentrazione nella zona di sonda, una piattaforma sintetico che è più generalizzato ed efficiente per studi cinetici risolta nel tempo e anche ragVES migliore rapporto segnale-rumore rispetto ai sistemi microfluidici 7,10. Mostriamo l&#39;uso di chip di millifluidic come esempio per tempo risolto analisi della crescita di nanostrutture oro da soluzione utilizzando in situ XAS con una risoluzione temporale di soli 5 ​​msec 11. Inoltre, la maggioranza dei micro reattori sviluppati fino ad oggi per applicazioni di catalisi si riferiscono al 12,13 silicio. Loro fabbricazione costosa oltre a piccoli volumi generati li rende inadatti per la produzione su larga scala. I due metodi generali per rivestire i canali con nanocatalysts - chimico-fisiche, spesso definito come le procedure di rivestimento di silicio, sono attualmente in voga 14,15. Oltre a costoso micro fabbricazione, intasamento dei canali rende micro reattore catalisi può essere adatta per la produzione su larga scala. Sebbene microreattori sono state utilizzate per la catalisi eterogenea in micro continuo flusso attraverso processi earlier 16-18, la capacità di controllare la dimensione e morfologia dei catalizzatori nanostrutturati oro incorporati nei canali di flusso continuo è stato mai esplorate prima. Abbiamo recentemente sviluppato una tecnologia per rivestire i canali millifluidic con Au catalizzatori, dopo aver controllato nano morfologia e dimensioni (Figura 5) 11, per la realizzazione di catalisi di reazioni chimiche industrialmente importanti. Come esempio abbiamo dimostrato conversione di 4-nitrofenolo in 4-amminofenolo catalizzata da oro nanostrutturato rivestite all&#39;interno dei canali millifluidic. Considerando che un singolo chip reattore millifluidic può produrre portate di 50-60 ml / hr, 7 ad alta produttività e sintesi controllata di sostanze chimiche è possibile sia attraverso il funzionamento di flusso continuo o elaborazione parallela. Al fine di sfruttare le possibilità dei millifluidics offrono, con alcuni esempi descritti come sopra, anche noi dimostriamo un user-friendlydispositivo millifluidic che è portatile e ha i tutti i componenti necessari quali chip millifluidic, collettori, regolatori di flusso, pompe e collegamenti elettrici integrati. Tale dispositivo millifluidic, come mostrato nella figura 7, è ora disponibile presso la società Millifluidica LLC ( <a href="http://www.millifluidica.com" target="_blank">www.millifluidica.com</a> ). Il manoscritto fornisce anche i protocolli usando il dispositivo millifluidic portatile, come descritto di seguito, per la sintesi controllata di nanomateriali, analisi risolta nel tempo dei meccanismi di reazione e catalisi flusso continuo.

<table><tbody><tr><td>Idrato di nitrato di rame (II)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13778-31-9</td><td></td></tr><tr><td>O-[2-(3-mercaptopropionilammino)etil]-O&prime;-metilpolietilenglicole</td><td>puro Sigma-Aldrich</td><td>401916-61-8</td><td>MW=5.000</td></tr><tr><td>HAuCl4.3H2O (acido cloroaurico)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>27988-77-8</td><td>puro al 99,999%</td></tr><tr><td>acido meso-2,3-dimercaptosuccinico (DMSA)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>304-55-2</td><td>~98% puro</td></tr><tr><td>4-nitrofenolo</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>100-02-7</td><td>grado spettrofotometrico</td></tr><tr><td>4-amminofenolo</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>123-30-8></td><td>99% puro (grado HPLC)</td></tr><tr><td>Boroidruro di sodio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16940-66-2</td><td>puro al 98%</td></tr><tr><td>Pellet di idrossido di</td> <td>sodioSigma-Aldrich</td><td>1310-73-2</td><td>99,99% puro</td></tr><tr><td colspan="4">EQUIPMENT</td></tr><tr><td>Millifluidic Chips</td><td>Microplumbers Microsciences LLC</td><td>SDC-01</td><td>Realizzato in polimero di poliestere tereftalato</td></tr><tr><td>Pompa a pressione</td><td>Mitos P-Pump, Dolomite</td><td>3200016</td><td></td></tr><tr><td>Pompa a siringa automatizzata</td><td>Cetoni Automation and Microsystems, GmbH</td><td></td><td>Pompa a siringa </td></tr><tr><td>Spettrofotometro UV-3600 UV-VIS-NIR</td> neMESYS Dispositivo millifluidico <td>portatile Shimadzu</td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td>Millifluidica</td><td>SCMD-1008</td><td>Figura 7</td></tr></tbody></table>

millifluidics per sintesi chimica e risolte nel tempo meccanicistici studies

Millifluidics for Chemical Synthesis and Time-resolved Mechanistic Studies

Procedure che utilizzano dispositivi millifluidic per la sintesi chimica e studi meccanicistici risolte nel tempo sono descritte prendendo tre esempi. Nel primo, la sintesi di ultra-piccole nanocluster rame è descritto. Il secondo esempio fornisce loro utilità per indagare risolte nel tempo cinetica delle reazioni chimiche analizzando formazione di nanoparticelle d&#39;oro utilizzando nella spettroscopia di assorbimento di raggi X situ. L&#39;ultimo esempio viene illustrato catalisi flusso continuo di reazioni all&#39;interno del canale millifluidic rivestiti con catalizzatore nanostrutturato.

Bene dispersi e nanocluster uniformi di rame dimensioni, con una distribuzione di dimensione ristretta sono stati ottenuti utilizzando la configurazione di chip millifluidic (Fig. 1a). Le diverse portate utilizzati per la sintesi non hanno un effetto significativo sulla dimensione dei cluster. Tuttavia, con aumento della portata, c&#39;è un miglioramento osservabile nel restringimento della distribuzione dimensionale. UCNCs con una migliore distribuzione della dimensione ristretta sono stati ottenuti a portata di 32,7 m...

Dispositivi Millifluidic sono utilizzati per la sintesi controllata dei nanomateriali, analisi risolta nel tempo dei meccanismi di reazione e catalisi flusso continuo.

Millifluidics per sintesi chimica e risolte nel tempo meccanicistici Studies

Procedures utilizing millifluidic devices for chemical synthesis and time-resolved mechanistic studies are described by taking three examples. In the ...

L'obiettivo generale di questa procedura è dimostrare l'utilità di semplici dispositivi lab-on-a-chip basati sulla millifluidica per la sintesi ad alto rendimento di nanomateriali, lo studio risolto nel tempo della loro formazione e la dimostrazione della catalisi in flusso continuo. Questo risultato viene ottenuto innanzitutto mostrando la sintesi di nanoparticelle di rame mediante un reattore millifluidico. Successivamente, la formazione di particelle d'oro all'interno del canale millifluidico viene visualizzata utilizzando la spettroscopia di assorbimento ai raggi X risolta nel tempo in C2, al fine di osservare gli intermedi reattivi.Nell'ultima parte, la catalisi in flusso continuo viene dimostrata attraverso la conversione del quattro nitrofenolo in quattro amminofenolo mentre scorre su nanostrutture d'oro all'interno del chip microfluidico. In definitiva, questi tre esperimenti dimostrano che semplici sistemi millifluidici offrono opportunità per la sintesi ad alto rendimento nell'indagine C2 sulla formazione e nell'esecuzione della catalisi in flusso continuo. Il vantaggio principale di questa tecnica rispetto ai metodi esistenti, come la microfluidica tradizionale, è che può supportare portate più elevate grazie a canali più larghi, senza compromettere le proprietà del fluido.Permettono inoltre una più facile scalabilità dei volumi di reazione per sintesi su larga scala e forniscono una piattaforma efficace per lo studio di reazioni in C due mediante diversi strumenti di spettroscopia. Questo metodo può contribuire a rispondere a domande fondamentali nel campo dei dispositivi basati su flusso, come il monitoraggio in tempo reale di reazioni chimiche, la mappatura della crescita di nanoparticelle e la cinetica di una reazione catalitica. Per quei ricercatori non familiari con i dispositivi lab-on-a-chip, questi esperimenti inizialmente potrebbero sembrare un po’ complessi, ma una volta acquisita familiarità, risultano piuttosto semplici da eseguire e possono essere facilmente applicati alle loro specifiche indagini.Sebbene questi esperimenti siano relativamente semplici da eseguire, è importante osservarli visivamente in primo luogo per comprendere le complessità di tali procedure, specialmente quando si effettua un'analisi in C due della sintesi di nanomateriali così come della sonda catalitica in C due. Queste reazioni devono essere osservate con attenzione, ed è per questo motivo che la visualizzazione risulta estremamente importante e sorge la necessità di fornire queste osservazioni visive. Per iniziare, fabbricare o acquistare un chip microfluidico come quello mostrato qui, con canali a serpentina larghi due millimetri, alti 0,15 millimetri e lunghi 220 millimetri. Successivamente, collegare il chip microfluidico a una pompa Mitoses P utilizzando tubi FEP con un diametro interno di 0,25 millimetri e un diametro esterno di un sedicesimo di pollice.Regolare la pompa P sotto pressione di azoto per ottenere un flusso senza pulsazioni durante l'esperimento. Successivamente, testare le pompe utilizzando acqua come solvente per correlare diverse pressioni con le corrispondenti portate in millilitri all'ora. Una volta calibrato, risciacquare il reattore microfluidico e i tubi con acqua deionizzata prima di iniziare l'esperimento; in un vial pulito, sciogliere 174 milligrammi di nitrato di rame(II) e aggiungere 610 milligrammi di eg con peso molecolare di 5.000 in 28 millilitri di acqua nano pura.In un altro vial, preparare una soluzione mescolando 111 milligrammi di idruro di sodio e 102 milligrammi di idrossido di sodio in 28 millilitri di acqua nano pura. Si otterrà una soluzione con un pH di circa 13. Successivamente, collegare entrambe le soluzioni al dispositivo microfluidico attraverso la pompa P, utilizzando canali di ingresso separati.Fate fluire simultaneamente le due soluzioni all'interno del reattore millifluidico utilizzando una pressione di 50 millibar. Ciò determinerà una portata totale combinata di circa 6,81 millilitri all'ora. Raccogliete due-tre millilitri degli ultra-piccoli nanoaggregati di rame risultanti all'uscita in un vial di vetro.Svuotare la soluzione risultante con azoto e conservarla anche sotto azoto. Ripetere questo processo a diverse pressioni costanti di 100 millibar, 200 millibar e 300 millibar a temperatura ambiente per la sintesi di nanoaggregati di rame ultra piccoli a diverse portate. Per prima cosa, preparare una soluzione 10 millimolare di acido cloro ORIC aggiungendo 118,2 milligrammi di oro.Tre idrati di cloruro in 30 millilitri di acqua nano pura e una soluzione di 20 millimoli di acido meso due tre dimer CAPTO SIC o DMSA aggiungendo 109,2 milligrammi di quest'ultimo a 30 millilitri di acqua nano pura. Quindi aggiungere 50 milligrammi di idrossido di sodio alla soluzione di DMSA in modo che raggiunga un pH di 12. Caricare le due soluzioni in siringhe separate e inserirle in pompe ad alta precisione, completamente automatizzate e prive di pulsazioni.Quindi collegare le pompe al chip microfluidico utilizzando dei tubicini. Successivamente, accoppiare il chip microfluidico alla linea di fascio di sincrotrone per la spettroscopia di assorbimento ai raggi X mediante una piattaforma metallica che permetta movimenti nelle direzioni X, Y e C. Far fluire le due soluzioni attraverso due siringhe separate e all'interno del chip microfluidico a un flusso costante di 10 millilitri all'ora.Utilizzo delle pompe automatizzate. Raccogliere i dati in diverse zone, mostrate qui come zona uno fino a zona cinque, mentre le soluzioni vengono pompate attraverso il chip. Preparare tutte le soluzioni di catalizzatore d'oro utilizzando acqua nano pura, mescolando una soluzione di 10 millimoli di acido clororico e una soluzione di 20 millimoli di DMSA come mostrato in precedenza.Inoltre, preparare una soluzione di idruro di sodio orale 10 millimolare aggiungendo 11,34 milligrammi di tale sostanza in 30 millilitri di acqua. Successivamente, trasferire 10 millilitri ciascuna delle soluzioni di acido cloralo ORIC e DMSA in due vial separati e farle fluire all'interno del chip utilizzando un dispositivo microfluidico manuale con un flusso uniforme di 12 millilitri all'ora per 45 minuti. In seguito, far fluire all'interno del chip la soluzione 10 millimolare di boroidruro di sodio a un flusso di 12 millilitri all'ora per 15 minuti.Per ridurre l'oro uno a oro zero, lavare il chip con acqua nano pura per 30 minuti a un flusso di 12 millilitri all'ora. Successivamente, mescolare 15 millilitri di una soluzione 9 × 10⁻⁵ molare di 4-nitro APH fenolo con 3,3 millilitri di idruro di sodio 0,65 molare. Per formare una soluzione di ione 4-nitrofolato, collegare questa miscela alla camera microfluidica rivestita d'oro tramite i file di ingresso.Fate passare la soluzione attraverso la camera del catalizzatore d'oro preparata a una portata di cinque millilitri all'ora, per ridurre la soluzione di quattro nitrofenolo a quattro amminofenolo all'interno del canale microfluidico rivestito, e raccogliete l'eluito in un vial. Introdurre tre millilitri del prodotto raccolto in uno spettrofotometro UV-visibile e misurate l'intervallo di lunghezze d'onda da 250 a 500 nanometri. Confrontate lo spettro ottenuto con quello della miscela originale per confermare la conversione del quattro nitrofenolato.Successivamente, stimare l'attività catalitica della reazione riportando in un grafico l'intensità di assorbimento sperimentalmente osservata dell'ione nitrofolato a diverse concentrazioni standard. La variazione dell'altezza del picco a 399 nanometri rappresenta un corrispondente cambiamento nella sua concentrazione. Utilizzando un microscopio elettronico a scansione, il catalizzatore a base di nanoparticelle d'oro può essere risolto sulla superficie del canale microfluidico.È possibile ottenere un'ampia area superficiale di oro utilizzando questo processo. Gli spettri di struttura fine dell'assorbimento ai raggi X mostrati qui rispecchiano il bordo L dell'oro nel livello tre, livello cinque e livello cinque. Dopo 12 ore, il picco indica la presenza del precursore acido cloroaurico, che presenta uno stato di ossidazione oro(III).Come descritto in precedenza. Gli spettri nell'ultravioletto-visibile possono essere utilizzati per determinare la conversione del quattro nitro fenolo in quattro amminofenolo. Qui viene mostrato uno spettro rappresentativo del quattro nitro fenolo, dell'ione quattro nitrofolato e del quattro amminofenolo.La velocità di conversione di quattro ioni NPH fola to a quattro amfenoli in assenza del catalizzatore a base di oro è molto scarsa rispetto allo stesso reagente in presenza del catalizzatore a base di oro. Durante il tentativo di questi esperimenti, si deve ricordare che le nanoparticelle formate all'interno dei canali redic possono anche attaccarsi alla volta del canale seguendo questa procedura. Altri metodi, come l'indagine in città delle reazioni catalitiche, possono essere eseguiti per rispondere a ulteriori domande, come la cinetica risolta nel tempo di una reazione catalitica.

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