Dipendenza della Laser-Induced Breakdown Spectroscopy Risultati su energie di impulso e parametri di temporizzazione utilizzo di suolo Simulanti

L'obiettivo generale del seguente esperimento è quello di determinare gli effetti dell'energia dell'impulso e dei parametri di temporizzazione per il rilevamento di elementi in materiali non conduttori come i simulanti del suolo utilizzando la spettroscopia di rottura indotta da laser o labbra. Ciò si ottiene concentrando un impulso laser sullo stimolante del suolo per creare un plasma. La luce del plasma viene risolta spettralmente e rilevata per fornire informazioni sugli elementi nel campione.

Come secondo passo. Le linee di emissione atomica degli spettri nei campioni di silicato sintetico, che hanno concentrazioni variabili di elementi in tracce, vengono utilizzate per creare curve di calibrazione a varie energie e parametri di temporizzazione. Successivamente, le curve di calibrazione vengono utilizzate per determinare le sensibilità e i limiti di rilevamento per diverse energie degli impulsi e parametri di temporizzazione.

Si ottengono risultati che mostrano che energie di impulso più basse forniscono limiti di rilevamento simili a quelli ottenuti utilizzando energie di impulso più elevate e che ci sarà una leggera perdita di capacità di rilevamento quando si utilizza il rilevamento in modalità non gated. Fatto. I vantaggi della tecnica lib includono la possibilità di analizzare solidi, liquidi o gas con poca o nessuna preparazione del campione, fornendo analisi sia quantitative che qualitative, rilevando più elementi e richiedendo solo l'accesso ottico alla superficie. Questo lo rende ideale per le analisi che non possono essere eseguite in laboratorio.

Attualmente, libs viene utilizzato per molte applicazioni diverse, in particolare quelle che richiedono misurazioni sul campo. Il sistema in questo video utilizza un laser Q switch N-D-Y-A-G operante a 1064 nanometri con una frequenza di ripetizione della frequenza degli impulsi di 10 hertz. Specchi. Dirigere il raggio laser verso una lente di lunghezza focale di 75 millimetri che focalizza gli impulsi laser sul campione, che viene posizionato su un tavolino di traslazione.

Raccogliere la luce del plasma generata dal campione con una fibra ottica posta vicino al punto di formazione del plasma per risolvere e registrare lo spettro utilizzando uno spettrografo a guscio con un CCD intensificato. Utilizzare un generatore di ritardo digitale per controllare la temporizzazione tra il laser e il rilevatore ICCD. Verificare la temporizzazione all'interno dell'oscilloscopio.

Successivamente, prepara i campioni per l'esperimento per imitare i campioni di terreno comuni. Utilizzare materiali di riferimento certificati silicati sintetici con concentrazioni di elementi note. Utilizzare dischi di alluminio, un set di fusione D e una pressa idraulica per realizzare pellet lisci di 31 millimetri di diametro per garantire la coerenza nell'analisi.

Come primo passo, utilizzare i campioni per creare curve di calibrazione. Per raccogliere i dati delle librerie. Posizionare un campione nel punto focale della lente di messa a fuoco al computer.

Controlla le impostazioni ICCD e il lavoro non recintato. Impostare il ritardo su zero microsecondi. Cambia l'energia dell'impulso laser in una delle energie utilizzate e inizia la raccolta dei dati.

Dopo che ogni spettro è stato registrato, scegliere un nuovo punto sul campione per l'analisi. Al termine di tutte le registrazioni non gated, modificare il ritardo ICCD a un microsecondo per il rilevamento gated e registrare cinque nuovi spettri Con questa configurazione, ripetere le misurazioni non gated e gated per ciascuno dei campioni e delle energie da testare. Genera le curve di calibrazione tracciando l'area media del picco nello spettro per un elemento sull'asse Y e la concentrazione dell'elemento lungo l'asse x.

In alternativa, tracciare il rapporto tra l'area del picco e l'area del picco di ferro a 406 nanometri. Lungo l'asse Y, utilizzare una linea di tendenza lineare per adattare le curve di calibrazione e trovare i limiti di rilevamento utilizzando il rilevamento a tre sigma per trovare la temperatura del plasma, identificare le linee di ferro nei dati con lunghezze d'onda comprese tra 371 e 408 nanometri e con le probabilità note di degenerazione e transizione delle energie superiori. Queste quantità e l'intensità della transizione dovrebbero soddisfare questa equazione e produrre una linea retta in funzione dell'energia superiore della transizione.

L'entità della pendenza è negativa su kt, dove K è la costante di Boltzmann e T è la temperatura. Tracciare i dati e adattare la curva a una linea retta. Quindi risolvi la temperatura qui, 8.400 kelvin per trovare la densità elettronica di un campione al centro del sistema laser.

Impostare la larghezza del gate ICCD su 4,5 microsecondi e il ritardo su 0,5 microsecondi. Misurare l'intera larghezza della metà massima della linea dell'idrogeno a 656 nanometri. Calcola la densità elettronica utilizzando la lunghezza d'onda ridotta e una temperatura di 10.000 kelvin.

Questo grafico generato per la rilevazione del bario mostra come i due modi per creare curve di calibrazione per il calcolo dei limiti di rilevazione si confrontano utilizzando dati gated con un ritardo di un microsecondo. I limiti di rilevazione calcolati utilizzando l'area del picco spettrale sono indicati in blu e sono indicati come non razionati mostrati in nero sono i limiti di rilevazione calcolati prendendo il rapporto tra l'area sotto il picco spettrale e l'area del picco sotto la riga di ferro a 406 nanometri e sono indicati come razionati. I dati del rapporto producono limiti di rilevamento più bassi rispetto alle energie degli impulsi utilizzate nell'esperimento.

Questo si riscontra anche con i dati non gated raccolti senza ritardi utilizzando dati razionati. Questo grafico confronta i limiti di rilevamento tra il rilevamento con gate in nero e il rilevamento senza gate in blu nell'intervallo di energie per il bario. Si può notare che la modalità di rilevamento con gate produce limiti di rilevamento più bassi.

Ciò si applica generalmente a tutti i confronti dei dati dello spettro di un campione utilizzando il rilevamento gated rispetto a uno spettro dello stesso campione. L'uso del rilevamento con gate non G mostra la linea di base inferiore prevista del rilevamento con gate. Questi spettri sono stati presi con impulsi da 10 millijoule per il rilevamento non-G gated.

L'area del picco sotto i picchi spettrali degli elementi nel campione di silicato sintetico aumenta in funzione dell'energia dell'impulso laser. Lo stesso vale per il rilevamento gated. Questo aumento è molto probabilmente dovuto a una maggiore massa di campione che viene ablata, producendo un plasma più grande e un segnale di eccitazione più forte.

Si noti l'aumento dello sfondo con l'aumento dell'energia dell'impulso laser in questa misurazione non G-gated. Ciò suggerisce l'autoassorbimento e che un aumento del fondo continuo del plasma potrebbe influenzare le capacità di rilevamento a energie più elevate. Tuttavia, i risultati complessivi mostrano che non vi è stata una riduzione significativa delle capacità di rilevamento utilizzando energie di impulso inferiori e rilevamento non gated.

La temperatura media in funzione dell'energia laser è risultata relativamente costante nell'intervallo di energie testate per entrambe le modalità di rilevamento. Tuttavia, la temperatura in modalità non gated è compresa tra 10.000 e 11.000 kelvin, mentre la temperatura in modalità gated è compresa tra 8, 100 e 8.700 kelvin. Questo è ragionevole poiché la prima parte della formazione del plasma viene monitorata in modalità non-G gate, la misurazione della densità elettronica mostra un piccolo aumento della densità all'aumentare dell'energia dell'impulso laser di un fattore 10.

Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come eseguire con successo un measurement.It delle labbra.