Sintesi di hypervalent iodonio Alchinile triflati per l'applicazione di Generazione Cyanocarbenes

L'obiettivo generale di questo video è quello di mostrare come sintetizzare l'odio ipervalente al Kindal tri fate, e poi usarli nelle successive reazioni con gli azidi per formare ciano o carboidrati, controllo della selettività del prodotto. Vengono discussi anche lo stoccaggio, la movimentazione e la sicurezza. L'acronimo di Hiat sarà utilizzato per l'iper sviluppo Odium al Kindal tri fate.

Per il resto del video, la sintesi di molti Hyatt è stata precedentemente pubblicata. Diversi metodi di sintesi dell'acido fluoridrico includono l'uso del reagente zephyros e del reagente ER. Tuttavia, questo video utilizzerà il più reattivo Sano Phenyl odium tri fate Sano Phenyl Odium.

Il tri fate può essere sintetizzato dalla preparazione della letteratura visualizzata, il reagente reagisce con gli alkins modificati Triky 10 per formare il prodotto desiderato. Dopo che l'hi è stato sintetizzato, può essere fatto reagire con l'azide per formare un intermedio reattivo della carabina sano. La carabina Sano è intrappolata con il solvente e in questo video vengono illustrati due esempi di questo processo.

Il meccanismo di sostituzione da noi proposto prevede l'aggiunta di una fonte azi al carbonio beta dell'alchina, formando così l'I Oto iid, che si decompone in I oto benzene, e la vaniglia Dine Carine. La vaniglia de Carine può quindi subire un riarrangiamento uno-due attraverso la migrazione del gruppo R o dell'azide per permettersi l'azide di Al Kindal. L'azide di Al Kindal estrude quindi il diazoto per formare la carabina ano, che può reagire con un substrato.

Va notato che può esserci una formazione di una specie trilight valente odium aquino a seconda delle condizioni. Il sottoprodotto è favorito a basse temperature nei solventi del prodotto, dove la protonazione dell'Ioto ILI è più veloce del riarrangiamento all'azide kinale. Un altro possibile prodotto che si verifica durante la reazione di inserzione dell'oh è un etere vinilico in cui la vanilla de carina è intrappolata prima che possa avvenire il riarrangiamento nello zimma Al Kindal.

La propensione a formare questo etere vinilico è determinata dal gruppo R. Esempi di come reagisce la carabina Sano includono l'inserzione di O, dove il nucleo di ossigeno attacca alleatamente la carina, e quindi avviene il trasferimento di protoni. Complessazione del dimetilsolfossido in cui la carena reagisce con l'atomo di zolfo e ciclopropagazione in cui la carabina reagisce con un'aina.

In questa procedura, imparerai come sintetizzare e isolare due diversi valenti, odium Kinal trit. Prima di procedere con questi esperimenti, è necessario considerare diverse precauzioni di sicurezza. Alcuni triti iper valenti di odium al canal sono instabili e si decompongono a volte violentemente se esposti all'aria e alla luce.

I composti sintetizzati in questo video sono moderatamente stabili e non è mai stata osservata alcuna decomposizione esplosiva per formare citocarboidrati. Le procedure richiedono l'uso di sorgenti azi. Gli azi sono esplosivi e altamente tossici.

Durante la manipolazione di questi materiali devono essere indossati adeguati dispositivi di protezione individuale e tutte le manipolazioni del reagente devono avvenire in cappe adeguatamente ventilate. In questo video, verranno sintetizzate due tripiastre di odium al Kindal valente per mostrare la differenza in isolamento, tecnica e stabilità. Una volta sintetizzato, può essere utilizzato per generare una carabina sano.

La carabina Sano è un intermedio potente, instabile e reattivo. Inizialmente eseguire tutte le reazioni della carabina sana su piccola scala in modo che l'evoluzione dell'azoto gassoso sia controllabile. La miscela di prodotti può essere variata modificando la temperatura, la concentrazione e il gruppo R dell'alchina.

La carabina Sano è un potente hon, che può essere utilizzato per generare complessità chimica per una molecola mirata. Un pallone secco da 100 millilitri a fondo tondo dotato di agitazione magnetica è stato preparato sotto gas argon, fissato a un supporto e posto in un bagno criogeno di acetil nitrile e pellet di anidride carbonica solida. Il criogeno dovrebbe essere di circa meno 45 gradi Celsius.

10 millilitri di cloralio metano secco sono stati quindi aggiunti al pallone freddo e il solvente è stato lasciato equilibrare alla temperatura del criogeno. 0,35 grammi di Sano Phenyl Odium trilight sono stati pesati e trasferiti rapidamente nel pallone freddo. La soluzione dovrebbe essere abbastanza insolubile a questa temperatura.

Una siringa vuota è stata pesata e l'acetilene di finocchio tributilstagno strappato è stato quindi inserito nella siringa e pesato fino a una massa di 0,37 grammi. Il tributilstagno fenil acetilene è stato quindi iniettato nella soluzione fredda e nel tempo i solidi si sono dissolti. Lo scioglimento era un'indicazione che l'Hyatt era stato formato.

Il cloralio metano è stato quindi rimosso a pressione ridotta utilizzando un evaporatore rotante o rotovap. L'esano è stato quindi aggiunto alla reazione alla precipitazione forzata del prodotto. Se non si forma un precipitato, evapora il solvente, aggiungere datiletere ed esano per forzare la precipitazione dell'hi.

È stato assemblato un pallone a vuoto dotato di un imbuto buchner e la soluzione è stata versata nell'imbuto. Per la filtrazione, il solido può essere lavato con etere datilico. Il solido raccolto è sensibile alla luce e deve essere conservato in un contenitore OPA.

Per fare un confronto, il finocchio, Hyatt è stato lasciato alla luce diretta del sole ed è chiaramente visibile che il lato più esposto alla luce ha ora cambiato colore. Il campione è stato posto in frigorifero per un uso futuro. Questa procedura mostrerà la sintesi del perno Hyatt.

La principale differenza rispetto alla sintesi Nel Hyatt è che la filtrazione deve essere eseguita a freddo e in atmosfera inerte. Un pallone secco da 250 millilitri a fondo tondo a tre colli, dotato di agitazione magnetica, è stato preparato sotto gas argon, fissato a un supporto ad anello e posto in un bagno criogeno di acetil nitrile e pellet di anidride carbonica solida. Il criogeno dovrebbe essere di circa meno 45 gradi Celsius.

Il pallone è stato quindi dotato di un apparato di filtrazione slink in modo che la filtrazione possa essere eseguita rapidamente e a basse temperature. Ogni giunto è stato ingrassato e bloccato Per renderlo sicuro, il sistema di filtrazione può essere costruito con diversi mezzi, ma è importante che il sistema abbia la capacità di spingere con il gas inerte e tirare con il vuoto attraverso un filtro di vetro. 10 millilitri di cloralio metano secco sono stati quindi aggiunti al pallone freddo e il solvente è stato lasciato equilibrare alla temperatura del criogeno.

L'eccesso di spazio di testa nel pallone è importante per l'aggiunta successiva di esano per forzare la precipitazione. 0,35 grammi di trilight di fenil odio Sano sono stati pesati e trasferiti rapidamente nel pallone freddo. La soluzione dovrebbe essere abbastanza insolubile a questa temperatura.

Il peptide di tributilstagno è stato quindi iniettato nella soluzione fredda e, nel tempo, i solidi nella soluzione si sono dissolti. Lo scioglimento era un'indicazione che l'Hyatt era stato formato per lo spazio di testa extra. Vengono iniettati 75 millilitri di esano e si forma un precipitato.

Il pallone di raccolta è stato poi posto sotto vuoto. Si consiglia di indossare un guanto di pelle o criogenico durante l'esecuzione della filtrazione. L'intero apparato è stato quindi bloccato UNC e inclinato con cura per versare la soluzione sul filtro di vetro.

Il pallone di raccolta è stato quindi aperto per far passare il liquido. Non permettere all'aspirapolvere di aspirare aria nel recipiente. Una volta completata la filtrazione, l'apparato viene smontato e il solido viene raschiato via dal filtro.

Il solido raccolto è sensibile alla luce e deve essere conservato in un contenitore OPA. Il campione è stato posto in frigorifero per un uso futuro. La seguente procedura dimostra come gli Hyatt possono essere utilizzati per generare prodotti ano carbina.

Un pallone secco da 50 millilitri a fondo tondo dotato di agitatore magnetico e tappo è stato bloccato su una piastra di agitazione e posto sotto gas argon. 20 millilitri di metanolo secco sono stati aggiunti al pallone, seguiti da 0,3 grammi di fenil iato precedentemente sintetizzato in questa soluzione. 47 milligrammi di azoturo di sodio sono stati aggiunti rapidamente e il setto è stato riposto sul pallone.

Dopo circa due minuti, si può osservare l'evoluzione dell'azoto gassoso. La reazione è stata lasciata continuare per tutto il tempo in cui si è verificata la formazione di bolle. Dopo che le bolle si erano fermate, la soluzione veniva esposta all'aria ed evaporava a pressione ridotta con un rotovap di cloralio.

Il metano è stato quindi aggiunto al liquido residuo ed è stata eseguita l'estrazione acquosa per rimuovere il trifato di sodio. Le fasi organiche del cloralio metano sono state raccolte ed essiccate con solfato di sodio anidro. La soluzione è stata travasata ed evaporata.

Anche in questo caso, in questa fase, è possibile eseguire la cromatografia su colonna per la purificazione. Un impasto di silice viene preparato con esano e versato nella colonna. Il solvente in eccesso viene drenato.

La sabbia viene versata sul gel di silice e viene aggiunta la miscela di prodotti. La procedura per la complessazione del dimetilsolfossido è molto simile alla procedura di inserimento dell'oh e quindi non è descritta. Va inoltre notato che l'azide di sodio viene utilizzata solo quando il solvente scelto è in grado di solubilizzarla.

L'azoturo di tetrabutilio ammonio viene utilizzato nei casi in cui l'azoturo di sodio è insolubile, come verrà mostrato nella reazione della carabina di Sano a ciclopropagazione. La procedura per la reazione della carabina Sano della cicloproppnazione differisce dalle altre reazioni della carabina Sano, principalmente per l'uso dell'azide di tetrabutil ammonio, che è resa necessaria dalle condizioni non polari dovute all'elevata complicità grossolana dell'azide di tetra butile ammonio. Queste reazioni vengono in genere eseguite all'interno di un vano portaoggetti.

Per mostrare le proprietà idroscopiche del tetrabutil ammonio azide, il composto è stato versato da una fiala contenente un'atmosfera di azoto sul vetro di un orologio. Il composto assorbe rapidamente l'acqua dall'aria e si attacca al vetro per iniziare la reazione. 0,125 grammi di tetra butil ammonio azide sono stati pesati in un vano portaoggetti e posti in un pallone asciutto da 10 millilitri a fondo rotondo dotato di agitazione magnetica.

Il pallone a fondo tondo da 10 millilitri contenente l'azoturo di tetrabutilammonio è stato tappato, rimosso dal vano portaoggetti e posto sotto gas argon con una linea di gambo. Un millilitro di stirene è stato quindi aggiunto al pallone e lasciato agitare L'azide non ha bisogno di dissolversi in questo impasto. Sono stati aggiunti rapidamente 0,2 grammi di fiddle Hyatt e il setto è stato riposto sul pallone.

Immediatamente la soluzione iniziò a scurirsi e l'azoto gassoso fu generato dalla formazione della carabina Sano. La reazione è stata lasciata continuare per tutto il tempo in cui si è verificata la formazione di bolle. Dopo che le bolle si sono fermate, la soluzione può essere esposta all'aria e può essere eseguita la cromatografia su colonna per purificare il prodotto.

Dopo aver visto questo video, dovresti essere con la sintesi dell'alchina iperodico, i tri lati, e come possono essere reagiti con un azis. Per generare la carabina Sano. Si prega di prendere le precauzioni specificate durante l'esecuzione di questi esperimenti.

In sintesi, l'alkin viene convertito nell'iperodium al Kindal triplate, che viene poi utilizzata per generare la carabina Sano. La carabina Sano viene poi utilizzata nelle reazioni di inserzione e nelle nazioni ciclopropp.