15 gennaio 2014
Sono stati compiuti progressi nell'utilizzo dello scattering dell'incidenza di pascolo risolto dall'eco di spin (SERGIS) come tecnica di scattering neutronico per sondare le scale di lunghezza in campioni irregolari. Cristalliti di [6,6]-fenil-C61-estere metile acido butirrico sono stati sondati usando la tecnica SERGIS e i risultati confermati dalla microscopia a forza ottica e atomica.
L'obiettivo generale del seguente esperimento è dimostrare che i neutroni ruotano, l'eco risolve lo spandimento dell'incidente di radente. Suris può essere utilizzato per sondare le scale di lunghezza presenti in campioni irregolari di film sottile, come lo strato attivo all'interno delle celle solari polimeriche. Ciò si ottiene preparando campioni adeguati che hanno strutture irregolari come seconda fase.
Le scale di lunghezza di queste strutture sono misurate utilizzando tecniche convenzionali di microscopia ottica e a forza atomica per confermare la presenza di strutture irregolari. Le successive misurazioni del neutron suris vengono effettuate utilizzando i campioni preparati. Si ottengono risultati che mostrano che le scale di lunghezza osservate negli esperimenti di suris corrispondono ai risultati della microscopia convenzionale.
Ciò dimostra che lo scattering incidente di neutroni spin echo resolved graving è in grado di sondare questo tipo di campione. Il vantaggio principale di questa tecnica rispetto ai metodi esistenti come la microscopia a scansione di sonda, che esamina la struttura della superficie, è che dovrebbe essere in grado di sondare le strutture all'interno del campione così come sulla superficie. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo del polimero per tutti i serbatoi, ad esempio in che modo la nanostruttura all'interno dello strato attivo di un dispositivo polimero per serbatoi di vol in polimero influenza le loro prestazioni, come mostrato in questa rappresentazione schematica.
L'esperimento inizia preparando due wafer di silicio puliti al plasma. Spinco ogni wafer con pdot PSS per creare un film sottile. Dopo l'asciugatura, aggiungere un secondo strato a ciascun substrato rivestito mediante centrifuga.
Rivestimento di una soluzione preparata di P 3 HT PCBM. Mettere da parte un campione e termicamente un ginocchio, l'altro campione per un'ora a 150 gradi Celsius per far crescere le luci di cristallo sulla superficie del film sottile con l'inginocchiamento completato. Utilizzare un microscopio ottico per acquisire immagini di entrambi i campioni.
Crea anche un'immagine al microscopio a forza atomica di ogni campione per eseguire gli esperimenti. Portare i campioni su una linea di fascio di neutroni qui ISIS. Per prima cosa selezionare il campione per fornire una polarizzazione di riferimento e allinearlo sulla tabella di posizionamento della linea del fascio di neutroni.
Quindi allineare i due campioni preparati sul tavolo. Dopo aver attraversato il campione, il raggio continuerà fino alla fine della linea del fascio qui. Dopo l'analizzatore, utilizzare un rivelatore scintillatore orientato verticalmente per raccogliere i dati per l'esperimento.
Con i campioni in posizione, fissare l'area della linea del raggio. Continuare con l'esperimento nella sala di controllo. Impostare il riflettometro speculare spento per produrre lunghezze d'onda da due angstrom a 14 angstrom e sintonizzare lo strumento per bilanciare il numero totale di processioni di neutroni in ciascun braccio dello strumento.
Raccogli i dati per verificare che lo strumento sia accordato correttamente. Il grafico di sintonizzazione dovrebbe mostrare che tutte le lunghezze d'onda dei neutroni sono trattate allo stesso modo. Quindi, impostare l'angolo di incidenti radenti qui, 0,3 gradi inclinando la tabella del campione in modo che il fascio di neutroni sia incidente sul campione di riferimento di polarizzazione.
Spostare lo stadio di traslazione del campione per posizionare il campione di riferimento della polarizzazione nel fascio di neutroni. Utilizzare il rivelatore scintillatore per misurare l'intensità dei neutroni diffusi in funzione della posizione sia per lo spin up che per lo spin down. Dopo circa un'ora, tradurre la fase di campionamento per misurare il campione di interesse.
Seguire la stessa procedura per registrare l'intensità dei neutroni sia per gli orientamenti di spin up che di spin down alternati tra i due campioni a intervalli di circa un'ora fino a quando non si ottengono dati sufficienti. I dati sono costituiti da mappe di intensità 2D spin up e spin down per ciascun campione, calcola la polarizzazione P per ogni pixel nei set di dati. Utilizzando questa formula.
Qui I su e I giù sono rispettivamente le intensità di spin up e spin down normalizzano la polarizzazione per il campione di interesse utilizzando la polarizzazione dei dati del campione di riferimento. È ora possibile sondare il grafico di polarizzazione normalizzato per il campione di interesse. Selezionare una regione del grafico per l'integrazione, in questo caso tra i numeri del rivelatore uno 10 e uno 18 e ottenere la funzione di sur correlazione.
Infine, tracciare i dati per compensare le diverse densità di lunghezza di scattering a diverse lunghezze d'onda. Il log dei segnali normalizzati provenienti sia da un campione as cast che da un campione A inginocchiato viene qui confrontato in funzione della lunghezza dell'eco di spin in nanometri. Il campione non necessario in rosso non conteneva correlazioni strutturali sulle scale di lunghezza a cui la misurazione è sensibile.
Questo spiega la linea piatta a zero, che corrisponde a una polarizzazione normalizzata di uno. I dati del campione ene in nero iniziano da zero, ma la polarizzazione decade significativamente all'aumentare della lunghezza dell'eco di spin fino a raggiungere un plateau a 1.200 nanometri. I dati sono coerenti con un diametro medio massimo delle particelle di circa 1.200 nanometri.
Se si presume che non ci siano vicini prossimi, si può presumere ragionevolmente da precedenti misurazioni al microscopio. Gli esperimenti di S sono ancora agli inizi, ma ci aspettiamo che questa tecnica venga utilizzata per sondare varie strutture all'interno di film sottili nel prossimo futuro.
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Questo studio dimostra l'uso della diffusione neutronica a incidenza radente risolta in eco di spin (SERGIS) come tecnica per indagare le scale di lunghezza in campioni sottili irregolari. La tecnica è stata applicata a cristalliti di [6,6]-fenil-C61-butyrico acido metil estere, con risultati confermati mediante microscopia ottica e a forza atomica.
La diffusione risolta con eco di spin dei neutroni in incidenza rasente (SERGIS) consente l'analisi diretta di caratteristiche strutturali su scala nanometrica e micrometrica all'interno di materiali a film sottile, fornendo un supporto solido per prevedere le prestazioni dei materiali nella ricerca e sviluppo di celle solari organiche. Correlando la nanostruttura interna con proprietà rilevanti per il dispositivo, la SERGIS orienta la selezione precoce dei materiali e riduce i rischi nello sviluppo successivo. Questa capacità è fondamentale per decisioni strategiche relative al portafoglio, in cui la morfologia interna influenza gli esiti funzionali.
SERGIS si inserisce nel percorso dallo sviluppo preclinico alla scoperta fornendo un ponte tra la verifica iniziale delle ipotesi sui materiali e la successiva validazione del dispositivo.