Attivazione molecole, ioni e particelle solide con Acoustic Cavitazione

L'obiettivo generale dei seguenti esperimenti è quello di dimostrare l'attivazione di ioni e solidi in sistemi omogenei ed eterogenei sotto cavitazione acustica. Ciò si ottiene applicando ultrasuoni ad alta frequenza a una soluzione refrigerata di ioni orinatoio in acido fosforico saturato di Argonne. La luminescenza dell'uranio eccitato può essere vista ad occhio nudo in una stanza buia e misurata con lo spettrometro.

Come seconda fase, preparare i colloidi stabili delle nanoparticelle di platino utilizzando la riduzione chimica del platino quattro in acqua pura, satura di una miscela di monossido di carbonio e argon. Successivamente i colloidi di plutonio vengono preparati semplicemente mediante la sospensione di biossido di plutonio in acqua pura. Saturo di Argonne.

I risultati mostrano che la frequenza ultrasonica del gas saturante, la temperatura di massa e la composizione della soluzione sonicata sono i parametri più critici per un'efficiente luminescenza e attività chimica. La chimica nasce dalla cavitazione acustica, in altre parole, dal collasso dei dipendenti delle bolle di cavitazione nei fluidi, irradiate con gli ultrasuoni. In linea di principio, ogni bolla di cavitazione può essere considerata come un micro reattore che fornisce processi altamente energetici a soluzioni quasi a temperatura ambiente.

Lo studio della senescenza può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo della chimica dell'aria, come la natura delle condizioni estreme raggiunte al collasso della bolla o i meccanismi delle reazioni chimiche. Le implicazioni di questa tecnica si estendono verso la formazione di sospensioni di nanoparticelle e la sintesi di catalizzatori grazie alla possibilità di ridurre il metallo nobile sotto la radiazione ultrasonica. Abbiamo avuto l'idea di questo metodo quando abbiamo iniziato a studiare il comportamento di dissoluzione del biossido di plutonio sotto ultrasuoni in sistemi complessi.

Siamo rimasti sorpresi dai risultati che otteniamo in acqua pura, offrendo quindi la possibilità di preparare gli oidi di plutonio in modo semplice e controllato. Iniziare la misurazione preparando l'apparecchiatura. Utilizzare un trasduttore ad alta frequenza collegato a un generatore multifrequenza per fornire ultrasuoni nell'intervallo da 200 a 600 kilohertz.

Utilizzare un morsetto per fissarlo saldamente al trasduttore. Un reattore cilindrico termosicato dichiarato. Posizionare il gruppo del trasduttore su uno stadio di traslazione in una scatola a tenuta stagna che viene tenuta aperta a questo punto.

Quindi posizionarlo in modo che il centro del reattore possa essere ripreso sulla fessura d'ingresso dello spettrometro. Lo spettrometro accoppiato a una telecamera CCD raffreddata ad azoto liquido viene utilizzato per registrare gli spettri di emissione, in modo che vi sia una linea di vista verso la regione del reattore sonar. Quindi, aggiungere una soluzione di orinatoio preparata in acido fosforico al reattore sonar.

Qui, oltre agli ultrasuoni da 200 a 600 kilohertz, vengono aggiunti 250 millilitri. Per produrlo si possono utilizzare ultrasuoni da 20 kilohertz. Monta una tromba quadrata di titanio di un centimetro in un coperchio in teflon che si adatta al reattore.

Posiziona il coperchio sul reattore. Ora aggiungi una termocoppia al reattore. Collegare una fonte di Argonne al tubo di ingresso del gas al reattore.

Completare i collegamenti al reattore di serie collegando il tubo di uscita del gas all'ingresso di un quadruplo spettrometro di massa. Per studiare l'idrogeno gassoso, accendi il criostato e impostalo a circa zero a un grado Celsius. Avviare il flusso di argonne nella soluzione a una velocità di 100 millilitri al minuto.

Nel frattempo, iniziare a monitorare i segnali dell'argonna e dell'idrogeno dallo spettrometro di massa quando i segnali dello spettrometro di massa sono costanti. Dopo circa mezz'ora accendere il generatore di ultrasuoni ad alta frequenza a 60 watt. Una volta raggiunta una temperatura stazionaria di circa 10 gradi Celsius dopo 15-20 minuti, verificare che il segnale dello spettrometro di massa a idrogeno molecolare sia aumentato, indicando cavitazione e lisi dell'acqua.

È possibile effettuare anche un controllo visivo del reattore. La luminescenza dell'orinatoio può essere osservata ad occhio nudo. Chiudere la scatola a tenuta di luce.

Per prepararsi alla misurazione degli spettri. Inizia a misurare la luminescenza. Registrazione spettrali per 300 secondi ciascuno.

Dopo aver misurato gli spettri di luminescenza della sauna, spegnere il generatore di ultrasuoni. Misurare gli spettri di emissione in assenza di ultrasuoni per consentire la correzione della presenza di luce parassita. Continuare anche a misurare i segnali della spettrometria di massa fino a raggiungere una buona linea di base.

Questo esperimento deve essere fatto sotto una cappa aspirante. Inizia preparando una soluzione di platino quattro da cinque grammi per litro. Installare un reattore ermetico in vetro a doppia camicia da 50 millilitri.

Equipaggiare il reattore con una termocoppia in platino 100 e tubi di ingresso e uscita in PTFE con collegamento al setto, ciascuno con flussometri calibrati nell'intervallo di 100 millilitri al minuto. Collegare il tubo di ingresso a una fonte di gas argon con il 10% di monossido di carbonio. Collegare il tubo di uscita a una trappola per l'acqua e, infine, a uno spettrometro di massa a gas.

Introdurre 50 millilitri di acqua deionizzata nel reattore nella parte superiore del reattore. Fissare una sonda quadrata in titanio di un centimetro con un trasduttore elettrico positivo collegato a un generatore da 20 kilohertz. Assicurarsi che la punta TRO sia a circa due centimetri dal fondo del reattore.

Circa cinque minuti prima degli esperimenti, avviare il refrigeratore e impostare la temperatura a meno 18 gradi Celsius. Avvia il flusso di monossido di carbonio argon a circa 100 millilitri al minuto. Il gas dovrebbe gorgogliare in profondità all'interno della soluzione e la punta TRO dovrebbe trovarsi uno o due centimetri sotto la superficie del liquido.

Dopo 10-15 minuti, fissare l'ingresso del gas leggermente sotto la superficie del liquido. Una volta che il refrigeratore raggiunge la temperatura di configurazione, avviare l'irradiazione ultrasonica con una potenza acustica di 17 watt per centimetro quadrato e attendere da 15 a 20 minuti affinché la temperatura sia di circa 20 gradi Celsius. Con l'aiuto di una siringa dotata di ago in acciaio inossidabile, prelevare una quantità precisa di cinque grammi per litro di soluzione di acido platico cloralio per un millilitro.

In questo esperimento, spostare la siringa sul setto del reattore. Introdurre con cautela l'ago attraverso il setto e iniettare la soluzione all'interno della zona di cavitazione. Sotto la punta del sole.

Svuotare la siringa pompando delicatamente la soluzione dentro e fuori. Prelevare un campione da un millilitro, quindi rimuovere la siringa. Utilizzare la siringa per campionare la soluzione a intervalli regolari da 15 a 30 minuti.

Non appena diventano disponibili, dividere ogni campione da un millilitro per misurare qui la concentrazione di ioni platino. La spettroscopia UV visibile della banda dei 260 nanometri mostra la quantità di ioni platino quattro all'interno del sistema inizialmente e dopo circa mezz'ora, non appena non è possibile rilevare ioni platino nella soluzione. Circa tre ore a 20 gradi Celsius, spegnere la radiazione ultrasonica, spegnere il gas e il refrigeratore.

Rimuovere la sospensione di nanoparticelle di platino dal reattore. Successivamente, per preparare un campione per la microscopia elettronica a trasmissione per questo video, alcune gocce della sospensione vengono disperse in uno o quattro millilitri di etanolo assoluto. Prendi una goccia di questa sospensione e depositala su una griglia TEM in rame rivestita di carbonio.

Dopo l'evaporazione totale del solvente, procedere con l'analisi per studiare le reazioni chimiche degli attinidi. Utilizza un vano portaoggetti come questo dello stabilimento Atlan. La configurazione è simile a quella utilizzata negli esperimenti precedenti con una Sona Road a 20 kilohertz, un anello di teflon stretto e punti di accesso per la fonte di gas, il controllo della temperatura, il campionamento dell'uscita del gas o altre esigenze.

Sospendere la polvere di ossido di plutonio in acqua pura nel reattore chimico. Collegare la sonda ultrasonica, impostare la temperatura del criostato e introdurre il sonicato gassoso di argon per cinque - 12 ore per formare colloidi, centrifugare la soluzione ottenuta e recuperare i colloidi del snat per la spettroscopia visibile UV e la spettroscopia a struttura fine di assorbimento dei raggi X. La curva nera mostra lo spettro di emissione di 0,2 molari per soluzione calorica senza ioni orinatoio in presenza di Argonne.

La soluzione è a 10 gradi Celsius e viene irradiata con ultrasuoni a 203 kilohertz a 65 watt. Lo spettro ha un'emissione di radicali idrossido centrata a 310 nanometri e un ampio continuum che va dall'ultravioletto al vicino infrarosso. La curva blu mostra lo spettro di emissione della stessa soluzione in presenza di 0,1 ioni molari dell'orinatoio.

I fotoni nell'intervallo da 250 a 450 nanometri emessi dal collasso delle bolle vengono assorbiti quasi completamente dagli ioni orinatoio. Le linee di emissione degli ioni eccitati a 512 e 537 nanometri sono molto deboli. Confrontali con spettri di luminescenza di 0,5 molari di acido fosforico in nero e in blu, 0,5 molari di acido fosforico in presenza di ioni orinatoio.

Gli spettri vengono presi a 10 gradi Celsius con ultrasuoni a 203 kilohertz a 61 watt. Le forti linee di emissione a 496 nanometri, 517 nanometri e 540 nanometri sono attribuite agli ioni eccitati degli orinatoi. Mostrano chiaramente che la complessazione con fosfato protegge efficacemente l'orinatoio dal raffreddamento da parte delle molecole d'acqua.

Qui viene mostrata l'evoluzione delle concentrazioni durante la riduzione chimica del platino quattro in acqua pura in atmosfera di monossido di carbonio argon. La temperatura è di 20 gradi Celsius. Le curve blu chiaro e blu scuro mostrano rispettivamente le concentrazioni di idrogeno molecolare e anidride carbonica.

Queste curve iniziano ad aumentare quando la radiazione ultrasonica viene attivata a 10 minuti. Con una potenza di 0,35 watt per millilitro. Il quattro di platino viene aggiunto 30 minuti dopo, viene misurato.

La concentrazione diminuisce costantemente con il tempo. Mentre quella del platino due sale costantemente da zero a un massimo per poi tornare a zero, la concentrazione stimata di platino zero aumenta monotono. Sotto irradiazione ultrasonica.

Il sistema produce nanoparticelle di platino, microscopio elettronico a trasmissione. Le immagini di queste nanoparticelle sono mostrate qui insieme al colloide in cui sono sospese. Una volta padroneggiatolo, il dispositivo chimico multifrequenza può essere utilizzato per una grande varietà di sistemi.

Mentre si tenta questo metodo è molto importante ricordare di controllare tutte le condizioni sperimentali, in particolare l'atmosfera gassosa e la temperatura, al fine di indurre la riduzione chimica del platino nella soluzione dopo il suo sviluppo. Questa tecnica di reminiscenza ha aperto la strada ai ricercatori nel campo della chimica per esplorare l'eccitazione degli ute sotto ultrasuoni. Non dimenticare che lavorare con il plutonio può essere estremamente pericoloso.

Richiede un'attenta gestione, infrastrutture adeguate e la formazione di sperimentatori.