Name: In Situ SIMS e IR Spettroscopia di superfici ben definite Preparato da atterraggio morbido di ioni Mass-selezionati (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-06-16T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 22 s
Description: Impara la preparazione di molecole organometalliche pure su superfici mediante soft landing di ioni massa-selezionati. Questo metodo combina SIMS e spettroscopia IR per caratterizzare le interazioni ioniche.

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Questa ricerca è stata finanziata dall&#39;Ufficio delle Scienze di base dell&#39;energia, Divisione di Scienze Chimiche, Scienze geologiche e Bioscienze del US Department of Energy (DOE). GEJ riconosce il sostegno del Linus Pauling Fellowship e il Laboratorio diretto la ricerca e lo sviluppo del programma presso il Pacific Northwest National Laboratory (PNNL). Questo lavoro è stato eseguito utilizzando EMSL, una struttura nazionale utente scientifica promosso dal Dipartimento di Ufficio Energia di Ricerca Biologica e Ambientale e situato a PNNL. PNNL è gestito dal Battelle per il DOE statunitense.

1. Preparazione del COOH-SAM Superfici su Gold per Soft Landing di ioni Mass-selezionati <ol><li> Ottenere substrati d&#39;oro piatte su silicio (Si) o supporti mica. In alternativa, preparare pellicole oro su Si o superfici mica secondo le procedure descritte in letteratura 118.119. Nota: Usare le superfici che presentano le seguenti caratteristiche: 1 cm 2 o circolare e 5 mm di diametro, 525 micron di spessore strato di Si, 50 spesso strato di adesione Ti Å, 1.000 Å Au strato. </li><li> Posizionare le superfici fresche Gold-on-silicio in fiale di scintillazione vetro e immergere in puro (non denaturato) etanolo. </li><li> Posizionare fiale di scintillazione contenenti superfici d&#39;oro immersi in etanolo in un pulitore ad ultrasuoni e lavare per 20 minuti per rimuovere eventuali detriti di superficie. Nota: Non ultrasuoni lavare oro sulle superfici mica come questo staccare la pellicola d&#39;oro dal materiale mica di supporto. </li><li> Rimuovere superfici d&#39;oro lavati dalle fiale e asciugare con un flusso dipuro N 2 per evitare la formazione di eventuali macchie residue dal etanolo. </li><li> Inserire le superfici d&#39;oro essiccati rivolti verso un ultravioletta (UV) e pulitore irradiano per 20 minuti per rimuovere materia organica superficie. </li><li> In fiale di scintillazione in vetro, preparare 5 ml di soluzione 1 mM di acido 16-mercaptohexadecanoic (COOH-SAM) in etanolo non denaturato. </li><li> Aggiungere acido cloridrico ad una concentrazione finale di 1% di HCl in etanolo per garantire protonazione dei gruppi acidi carbossilici delle molecole. </li><li> Posizionare il lavate, asciugate e superfici d&#39;oro-UV ripulito rivolti verso le soluzioni COOH-SAM garantire che l&#39;intera superficie d&#39;oro è completamente immerso in ogni fiala. Lasciare le superfici monostrato sull&#39;oro da montare per almeno 24 ore al buio (avvolgere flaconi in carta stagnola). </li><li> Rimuovere le superfici dalle soluzioni COOH-SAM e il luogo in nuove fiale di scintillazione contenenti 5 ml di 1% di HCl in etanolo. Ultrasuoni lavare il SAM superfici per 5 minuti per rimuovere eventuali molecole physisorbed from la superficie monostrato. </li><li> Rimuovere le superfici lavate dai flaconi e risciacquare con diverse aliquote da 1 ml di HCl 1% in etanolo. Essiccare il COOH-SAM superfici sotto flusso di N 2. </li><li> Utilizzando pinze metalliche pulite e indossando guanti posto una superficie SAM su uno dei tre monti campione metallo che sono compatibili con ogni strumento atterraggio morbido facendo attenzione a non toccare la superficie rivolta verso l&#39;oro davanti nel processo. Assicurarsi che il supporto sia fissato saldamente in posizione e che vi è una forte contatto elettrico tra il lato posteriore della superficie del campione e metallo montare. </li><li> Utilizzando le funzionalità di introduzione del campione di carico-lock degli strumenti atterraggio morbido (ognuno è leggermente diverso), assicurarsi che la saracinesca che separa la regione introduzione del campione dello strumento dalla camera atterraggio morbido è chiuso. Portare il campione introduzione camera a pressione atmosferica spegnendo la pompa del vuoto turbomolecolare e la ionizzazione manometro e closing la valvola alla pompa da vuoto meccanica a vuoto iniziale. </li><li> Quando la camera di introduzione del campione raggiunge la pressione atmosferica aprire la porta campione e fissare il supporto del campione saldamente al manipolatore (xyz-stadio o z-traduttore) all&#39;interno dello strumento. Chiudere la porta e aprire la valvola alla pompa a vuoto meccanica vuoto iniziale. Quando la camera di introduzione del campione raggiunge una pressione di 10 -3 Torr, attivare la pompa per vuoto turbomolecolare e manometro ionizzazione. </li><li> Quando la camera di introduzione del campione raggiunge una pressione di 10 -5 Torr, aprire la saracinesca alla camera di atterraggio morbido. Utilizzare il manipolatore magnetico o xyz-stadio per posizionare la superficie SAM in linea con il fascio di ioni per iniziare atterraggio morbido. </li></ol> 2. Atterraggio morbido della Messa selezionati Ru (bpy) 3 2 + su COOH-SAM Superfici <ol><li> Ottenere tris (2,2 &#39;-bipiridile) dicloro-rutenio (II) esaidrato solido. Sciogliere i cristalli rossi in metanolo puro di create soluzioni madri con una concentrazione di 10 -3 M. Diluire le soluzioni madre di un fattore di 10 o 100 con metanolo per ottenere ottimale corrente ionica electrospray di-selezionato massa Ru (bpy) 3 2 + m / z = 285. </li><li> Caricare le soluzioni diluite in 1 ml siringhe di vetro. Utilizzare una pompa a siringa per infondere la soluzione attraverso un diametro esterno di 360 micron 80 micron di diametro interno capillare di silice fusa che viene polarizzato tra 2-3 kV per generare ioni positivi. Regolare la portata della pompa siringa tra 20-40 ml / h per ottenere una corrente di ioni ottimale e la stabilità in superficie. </li><li> Regolare la massa filtro quadrupolo alla massa del Ru (bpy) 3 2 + ione m / z = 285 per impedire atterraggio morbido di specie diverse da Ru (bpy) 3 2 + sulla superficie. Utilizzando un alta resistenza elettrometro collegata al substrato attraverso il vuoto, regolare le impostazioni della tensione elettrica passanti delle ottiche di ioni eradiofrequenza ione guide per massimizzare la corrente ionica e stabilità di Ru (bpy) 3 2 + misurata sulla superficie SAM. L&#39;esperimento possa funzionare per un periodo di tempo selezionato per ottenere la copertura desiderata di ioni sulla superficie del COOH-SAM. </li><li> Aumentare il gradiente di potenziale nella regione collisione quadrupolo ad alta pressione della strumenti atterraggio morbido per creare le condizioni dure che consentano fase gas ligando di stripping di ione organometallico attraverso collisione indotta dissociazione. Nota:. Esaminiamo lo schema di una delle tre strumenti atterraggio morbido, che è anche rappresentativo delle prime fasi degli altri due strumenti, che è presentata nella Figura 1 La frammentazione del Ru (bpy) 3 2 + ione avviene in regione 4. Aumentare la tensione applicata alla piastra posteriore dell&#39;imbuto ione elettrodinamico per rimuovere un ligando bipiridine da Ru (bpy) 3 2 + m / z = 285 producendo gas-fase di Ru (bpy) 2 2 + m / z = 207 nella regione 4 dello strumento 81. Mass seleziona la altamente reattivo ione frammento undercoordinated utilizzando il filtro di massa a quadrupolo in regione 6 dello strumento e terreno morbido su COOH-SAM superfici per esaminare come il grado di legatura influenza le proprietà di ioni organometallici supportati. </li><li> Regolare le ottica ionica circostanti, tra le tensioni CC applicate alle aste quadrupolo nonché il limite conduttanza per massimizzare la corrente di-selezionato massa Ru (bpy) 2 2 + frammenti di ioni sulla superficie. </li></ol> 3. Analisi per In Situ TOF-SIMS Prima e dopo l&#39;esposizione a gas reattivi <ol><li> Spegnere la pompa a siringa e alta tensione per l&#39;emettitore ESI. Aprire la saracinesca che separa le due regioni dello strumento durante il funzionamento. Utilizzare il manipolatore magnetico per spostare la superficie preparata dalla camera atterraggio morbido per la fase di analisi all&#39;internola parte TOF-SIMS dello strumento. </li><li> Sganciare il manipolatore dal campione e ritrarre completamente dalla camera di analisi SIMS. Chiudere la saracinesca tra l&#39;atterraggio morbido e parti SIMS dello strumento perché il TOF-SIMS opera ad una pressione molto inferiore alla regione atterraggio morbido dello strumento. </li><li> Per condurre l&#39;esperimento TOF-SIMS, caricare il file di controllo dello strumento nel software e assicurarsi che la fonte Ga + sta producendo una corrente sufficientemente stabile degli ioni primari. Nota: Impiegare 15 keV primarie ioni gallio (Ga +, 500 Pa, 5 nsec larghezza d&#39;impulso, 10 kHz frequenza di ripetizione) per indurre desorbimento morbido sbarcato materiale dalle superfici. Estrarre ioni secondari emessi dalla superficie nell&#39;analizzatore di massa, che consiste in tre settori distinti elettrostatiche. </li><li> Acquisire xe asse y profili delle righe attraverso la superficie per determinare il centro del punto di ioni depositato sul substrato (tipicamente al centro della superficie di unnd 3 mm di diametro). Posizionare la superficie in modo che il fascio di ioni primario + Ga incida sul centro della macchia depositato di ioni. Acquisire uno spettro di massa TOF-SIMS per 5 min. </li><li> Spegnere il primario fascio di ioni Ga + e alte tensioni del TOF-SIMS. Utilizzare il manipolatore magnetico per spostare il campione di nuovo nella parte atterraggio morbido dello strumento. Assicurarsi che la saracinesca che separa le due camere è chiuso prima di procedere ulteriormente. </li><li> Utilizzare una valvola di tenuta per alto vuoto sulla camera di atterraggio morbido per introdurre un flusso controllato di ultra-elevata purezza di ossigeno (O 2) gas da una bombola nello strumento. Utilizzare la saracinesca regolabile di fronte alla pompa per vuoto turbomolecolare a strozzare la velocità di pompaggio della pompa a raggiungere una pressione a regime di 10 -4 Torr di O 2 all&#39;interno della camera di atterraggio morbido. </li><li> Dopo l&#39;esposizione della superficie di O 2 per 30 minuti chiudere la valvola di tenuta, aprire la saracinesca over the pompa per vuoto turbomolecolare e consentire il restante 2 O per pompare via. Dopo la pressione nella camera è diminuita, aprire la saracinesca alla parte SIMS dello strumento e utilizzare il manipolatore magnetico per posizionare la superficie sulla piattaforma di analisi per un secondo ciclo di analisi TOF-SIMS. </li><li> Dopo aver ottenuto il secondo spettro TOF-SIMS come descritto nelle sezioni 3.3-3.4, aprire la saracinesca e posizionare la superficie posteriore della camera di atterraggio morbido per esposizione a 10 -4 Torr di C 2 H 4 per 30 min. Eseguire nuovamente un&#39;analisi SIMS come descritto sopra. </li></ol> 4. Analisi per In Situ FT-ICR-SIMS durante e dopo atterraggio morbido <ol><li> Preparare la SAM superfici per esperimenti con in situ strumento FT-ICR-SIMS in un modo simile a quello descritto nella sezione 1 ma su supporti circolari 5 mm di diametro. Nota: utilizzare supporti che sono tagliati al laser da un oro rivestite con wafer di silicio (5 nm di cromostrato di adesione e 100 nm di oro policristallino depositato a vapore). Essere consapevoli che la differenza più evidente è che nello strumento FT-ICR-SIMS superficie è posizionata all&#39;interno del foro di un magnete superconduttore. La presenza del magnete richiede che le superfici siano collocati alla fine di un 5 ft manuale z-traduttore per consentire loro di essere posizionati in modo sicuro e in modo regolabile alla piastra posteriore della cella ICR. </li><li> Utilizzando l&#39;interfaccia carico-lock, posizionare una superficie circolare SAM al piatto intrappolamento retro della cella ICR situato all&#39;interno del magnete 6 Tesla. Nota: Tenere presente che questo strumento è uno speciale spettrometro di massa 6-Tesla FT-ICR configurato per studiare le interazioni ione-superficie 97.120. </li><li> Azionare il soft porzione sbarco ione dello strumento FT-ICR-SIMS in un modo simile a quello descritto nella sezione 2. </li><li> Utilizzare una sorgente di ioni di cesio per creare un fascio continuo di 8 kV Cs + ioni primari per polverizzare la superficie durante unand dopo l&#39;atterraggio morbido ione. </li><li> Utilizzare la sorgente ESI posizionato a 90 ° verso l&#39;asse principale strumento per generare ioni di atterraggio morbido. Mettere a fuoco gli ioni attraverso un 90 ° di flessione quadrupolo 120. Nota: Tenere questa geometria strumento facilita simultanea atterraggio morbido di Ru (bpy) 3 2 + e trasmissione del primario fascio di ioni Cs + alla superficie consentendo il monitoraggio del processo atterraggio morbido sia durante che dopo la deposizione di ioni. </li><li> Trappola e analizzare gli ioni secondari emessi dalla superficie con FT-ICR-MS. Nota: Utilizzare SIMS condizioni statiche corrispondenti ad un flusso di ioni totale di circa 10 10 ioni / cm 2 (attuale 4 nA, durata 80 msec, diametro dello spot 4,6 millimetri, 10 scatti al spettro, ~ 200 punti dati) per questi esperimenti che durano per circa 7 ore. Media ogni spettro SIMS oltre 10 scatti corrispondenti ad un tempo di acquisizione di ~ 10 sec. </li><li> Acquisire i dati di cinetica campionando la SAM surface ogni 4 min per circa 7 ore durante e dopo la deposizione di ioni. </li><li> Eseguire acquisizione dati e controllo strumenti utilizzando un sistema di controllo automatizzato di dati modulare descritto nella letteratura 121. </li></ol> 5. Analisi per In Situ IRRAS durante e dopo atterraggio morbido <ol><li> Preparare la SAM superfici per esperimenti con in situ strumento IRRAS in un modo simile a quello descritto nella sezione 1. Nota: Si noti che la più grande differenza con lo strumento risultati IRRAS dal posizionamento preciso della superficie con la z-traduttore che è necessario individuare il substrato nel punto focale degli specchi parabolici e in linea con il fascio di ioni. Massimizzare la sovrapposizione tra il raggio infrarosso e la macchia di ioni depositato sulla superficie. </li><li> Condurre gli esperimenti IRRAS in una geometria di pascolo coincidenza impiegando uno spettrometro FTIR dotato di azoto liquido raffreddato mercurio-cadmio-tellururo (MCT) Rivelatore. </li><li> Utilizzare uno specchio piano oro rivestite per dirigere la luce che esce dal spettrometro FTIR su uno specchio parabolico oro. Riflettere la luce dallo specchio parabolico attraverso un filo medio infrarosso griglia polarizzatore e nella camera del vuoto attraverso una finestra. </li><li> Dirigere la luce infrarossa proveniente spettrometro sulla superficie COOH-SAM posizionato all&#39;interno della camera a vuoto. Nota: La camera a vuoto viene conservato ad una pressione di 10 -5 Torr durante atterraggio morbido ione. </li><li> Posizionare il SAM riflettente sulla superficie d&#39;oro all&#39;interno della camera a vuoto nel punto focale del primo specchio parabolico usando l&#39;z-traduttore motorizzata. </li><li> Riflettono la luce IR entrare nella camera a vuoto dalla superficie della SAM e fuori dalla camera attraverso una seconda finestra. Utilizzare un secondo specchio parabolico oro per focalizzare la luce riflessa dalla superficie verso un detector MCT. </li><li> Spurgare il percorso del raggio IR esterno della camera del vuoto con N 2. </li><li> Acquaderno spettri ad intervalli predefiniti durante la deposizione. </li></ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Morbido atterraggio di ioni-selezionata di massa viene generalmente condotta impiegando unica strumentazione custom-built che esiste in diversi laboratori di tutto il mondo che sono appositamente attrezzate per questi esperimenti. Le modifiche sono costantemente resi tali strumenti per facilitare la ionizzazione di una più ampia gamma di composti, per ottenere correnti ioniche più grandi e più brevi tempi di deposizione, per multiplare atterraggio morbido e quindi raggiungere deposizione contemporanea di più specie in d...

Morbido atterraggio di ioni selezionati massa su superfici rimane un argomento di interesse attuale ricerca grazie alle capacità dimostrate della tecnica per la preparazione altamente controllata di nuovi materiali 1-6. Sforzi recenti hanno indicato potenziali applicazioni future di atterraggio morbido di ioni selezionati massa nella preparazione di peptidi e proteine ​​matrici per l&#39;uso in high throughput screening biologico 7,8, separazione di proteine ​​e arricchimento conformazionale di peptidi 9-12, attacco covalente di peptidi alle superfici 9,10,13,14, arricchimento chirale di composti organici 15, caratterizzazione elettrochimica di proteine ​​redox-attivi specifici 16-18, produzione di film sottili molecolari 19,20, trattamento di macromolecole quali grafene 21 e la preparazione del modello sistemi catalitici attraverso atterraggio morbido di cluster ionici 22-39, 40-48 nanoparticelle e co organometallicamplexes su materiali di supporto 19,49-56. Il concetto di modifica di superfici attraverso atterraggio morbido di ioni poliatomiche è stato inizialmente proposto da cuochi e collaboratori nel 1977 57. Negli anni successivi una vasta gamma di approcci strumentali sono stati sviluppati per la deposizione controllata di ioni selezionati massa dal gas- fase su superfici 1,4,5. Gli ioni sono state prodotte attraverso processi quali la ionizzazione electrospray (ESI) 10,58,59, matrix-assisted laser desorbimento / ionizzazione (MALDI) 21, la ionizzazione impatto elettronico (EI) 60,61, impulsi scarica ad arco 62, condensazione di gas inerti 36 , 63, magnetron sputtering 64,65, e vaporizzazione laser 25,66,67. Selezione di massa di ioni in fase gas prima di atterraggio morbido è stato realizzato principalmente utilizzando i filtri di massa quadrupolo 58,68,69, dispositivi di deflessione magnetica 70, e gli strumenti trappola ionica lineare 8,59. Una particolare notaanticipo bile nella metodologia atterraggio morbido ion si è verificato di recente con il successo di ambiente ion atterraggio morbido e reattiva da cuochi e collaboratori 71,72. Usando queste varie tecniche di ionizzazione e la massa di selezione, le interazioni di ipertermali (&lt;100 eV) ioni poliatomiche con superfici sono state studiate al fine di comprendere meglio i fattori che influenzano l&#39;efficienza di atterraggio morbido ione e processi concorrenti scattering reattivo e non reattivo come così come la superficie indotta dissociazione 4,73-75. La preparazione di catalizzatori modello ben definiti per scopi di ricerca è stata particolarmente fruttuosa applicazione di atterraggio morbido del-selezionato di massa di ioni 25,34,35,56,76-81. Nella gamma di dimensioni dei cluster nanoscala, dove il comportamento fisico e chimico non scala linearmente con dimensione dei cluster, è stato dimostrato che l&#39;aggiunta o la rimozione di singoli atomi o da cluster possono influenzare drasticamente thEIR reattività chimica 82-84. Questo fenomeno su scala nanometrica, che deriva dalla confinamento quantico, è stata dimostrata in modo convincente da Heiz e collaboratori 85 per un modello catalizzatore costituito da morbidi grappoli terrieri di otto atomi di oro (Au 8) supportati su una superficie di MgO ricco di difetti. Diversi altri studi hanno fornito la prova della reattività dipendente dalle dimensioni dei cluster supportati su superfici 34,77,86,87. Inoltre, immagini di microscopia elettronica ad alta risoluzione indicano che i cluster contenenti anche solo dieci 88 e cinquantacinque 89 atomi possono essere in gran parte responsabile per l&#39;attività superiore di catalizzatori oro in blocco sintetizzato supportati su ossidi di ferro. Impiegando atterraggio morbido di ioni selezionati massa, è possibile preparare matrici stabili di cluster size-selezionata e nanoparticelle che non diffondono e agglomerano in strutture più grandi sulla superficie del materiale di supporto 90-92. Questi studi precedenti indicano che con il continuoing sviluppo, atterraggio morbido di cluster selezionati massa e nanoparticelle può diventare una tecnica versatile per la creazione di catalizzatori eterogenei altamente attivi che sfruttano il comportamento emergente di un gran numero di cluster identici e nanoparticelle in matrici su superfici estese. Questi sistemi estremamente ben definiti possono essere utilizzati per scopi di ricerca per capire come parametri critici, come dimensione dei cluster, morfologia, composizione elementare e la superficie di copertura influenza l&#39;attività catalitica, selettività e durata. Complessi organometallici che sono tipicamente utilizzati nelle soluzioni fase catalizzatori omogenei possono essere immobilizzati su superfici attraverso atterraggio morbido-selezionato di massa di ioni 56,80,81. Collegamento complessi metallo-legante ionici di supporti solidi per produrre materiali organici-inorganici ibridi è attualmente un campo di ricerca attivo nella catalisi e scienza delle superfici comunità 93. L&#39;obiettivo generale è quello di ottenere l&#39;altaselettività verso il prodotto desiderato di complessi metallo-legante soluzione in fase, facilitando una più facile separazione dei prodotti da catalizzatori e reagenti rimanenti in soluzione. In questo modo, la superficie immobilizzato complessi organometallici raccogliere i benefici di entrambi catalizzatori omogenei ed eterogenei. Attraverso la selezione di un substrato appropriato è possibile mantenere o addirittura migliorare l&#39;ambiente legante organico intorno al centro metallico attivo ottenendo anche forte immobilizzazione superficie 94. Superfici monostrato auto-assemblati (SAM) su oro possono essere risolti con un numero di diversi gruppi funzionali e sono, quindi, i sistemi ideali per studiare la fattibilità di legare complessi organometallici di superfici attraverso atterraggio morbido di-selezionato di massa di ioni 95. Inoltre, metodi di ionizzazione come pressione atmosferica desorbimento termico ionizzazione (APTDI) sono stati dimostrati in precedenza per produrre fase gas misto metallici complessi inorganiciche non sono accessibili attraverso la sintesi in soluzione 96. In modo simile, non termica sintesi cineticamente limitata e ionizzazione tecniche come magnetron sputtering 65, aggregazione gas 63 e vaporizzazione laser 66 possono anche essere accoppiati con lo ione morbido strumentazione di atterraggio per fornire una rotta versatile a nuovi cluster e nanoparticelle inorganiche supportato su superfici. Per evolvere atterraggio morbido di ioni selezionati massa in una tecnologia matura per la preparazione di materiali, è fondamentale che i metodi analitici informativi essere accoppiati con morbida strumentazione atterraggio per sondare le proprietà chimiche e fisiche delle superfici prima, durante e dopo la deposizione di ioni. Fino ad oggi, una moltitudine di tecniche sono state applicate a questo scopo tra cui la spettrometria di massa di ioni secondari (SIMS) 19,97-100, la temperatura di desorbimento programmato e reazione 50,52, desorbimento laser e ionizzazione 101, pulsato reazione fascio molecolare 102, spettroscopia infrarossa (FTIR e Raman) 98.103.104 superficie maggiore spettroscopia Raman 103.105, spettroscopia cavità Ringdown 106, x-ray spettroscopia di fotoelettroni 35.107, microscopia a scansione a effetto tunnel 33,108-111, microscopia a forza atomica 112-114, e la microscopia elettronica a trasmissione 39. Tuttavia, per caratterizzare più accuratamente superfici preparate o modificati dal atterraggio morbido ione, è fondamentale che l&#39;analisi effettuata in situ senza esposizione del substrato per l&#39;ambiente in laboratorio. Precedenti analisi condotte in situ hanno fornito l&#39;acume nei fenomeni quali la riduzione della carica ionica degli ioni morbide sbarcati nel corso del tempo 37,38,115,116, il desorbimento di morbida sbarcato ioni dalle superfici 52, l&#39;efficienza e la cinetica della dipendenza energetica di ione sbarco reattiva 14,81 , e l&#39;influenza della dimensionesull&#39;attività catalitica di cluster e nanoparticelle depositate sulle superfici 117. A titolo di esempio, nel nostro laboratorio, abbiamo sistematicamente studiato la cinetica di riduzione carica di peptidi protonate sulle superfici di diversa SAM 3. Questi esperimenti sono stati eseguiti con un unico strumento atterraggio morbido accoppiato ad una trasformata di Fourier ciclotrone ionico spettrometro di massa di ioni secondari (FT-ICR-SIMS) che consente l&#39;analisi in situ di superfici sia durante che dopo l&#39;atterraggio morbido di ioni 97. Per estendere queste funzionalità analitiche, un altro strumento è stato costruito che permette caratterizzazione in situ di morbidi ioni atterrato su superfici utilizzando IRRAS 104. Questa tecnica a raggi infrarossi della superficie sensibile consente la formazione del legame e dei processi di distruzione così come i cambiamenti di conformazione a ioni complessi e strati superficiali da monitorare in tempo reale sia durante che dopo l&#39;atterraggio morbido 12. Per esempio, usando IRRAS eradimostrato che atterraggio morbido ione può essere utilizzato per immobilizzare covalentemente peptidi selezionati massa su N-hydroxysuccinimidyl estere funzionalizzati SAM 13,14. Qui, si illustrano le funzionalità di tre strumenti custom-built unici situati al Pacific Northwest National Laboratory che sono progettati per in situ TOF-SIMS, FT-ICR-SIMS, e l&#39;analisi IRRAS di substrati prodotti attraverso atterraggio morbido di ioni selezionati massa sulle superfici. Come un sistema rappresentativo, presentiamo i risultati di atterraggio morbido di selezionati massa organometallici del rutenio tris (bipiridina) dications [Ru (bpy) 3] 2 + su acido carbossilico terminato SAM (COOH-SAM) per preparare complessi organometallici immobilizzati. Si dimostra che in situ TOF-SIMS offre i vantaggi di elevata sensibilità e vasta gamma dinamica complessiva che facilita l&#39;identificazione delle specie poco abbondanti inclusi intermedi reattivi che possono essere pre soloinviato per brevi periodi di tempo sulle superfici. TOF-SIMS fornisce anche comprendere come la rimozione di un ligando da uno ione organometallico in fase gas, prima di atterraggio morbido, influenza la sua efficienza verso immobilizzazione su superfici e la sua reattività chimica nei confronti di molecole gassose. Caratterizzazione complementari utilizzando in situ FT-ICR-SIMS fornisce intuizioni riduzione di carica, neutralizzazione e cinetica di desorbimento degli ioni doppiamente praticati sulla superficie, mentre in situ IRRAS esamina la struttura dei leganti organici che circondano i centri metallici applicati, che possono influenzare il proprietà elettroniche e reattività degli ioni immobilizzati. Collettivamente, illustriamo come atterraggio morbido di ioni selezionati massa combinate con analisi in situ da SIMS e IRRAS permette di comprendere meglio le interazioni tra le specie e le superfici che hanno implicazioni per una vasta gamma di sforzi scientifici ben definiti.

<table><tbody><tr><td>Oro su substrati di silicio 1 cm2</td><td>Platypus Technologies</td><td>Au.1000.SL1custom</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>Oro su substrati di silicio 4,8 mm di diametro circolare</td><td>SPI Supplies</td><td>4176GSW-AB</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>Fiale a scintillazione in vetro</td><td>Fisher Scientific</td><td>03-337-14</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>Etanolo non denaturato</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>459836-1L</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>Pulitore a raggi ultravioletti</td><td>Boekel Scientific</td><td></td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>Acido 16-mercaptoesadecanoico</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>448303-5G</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>Acido cloridrico</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>320331-500ML</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>foglio di alluminio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Z185140-1EA</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>Pinze/pinzette in metallo</td><td>Wiha</td><td>49185</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>Guanti in Nitrile</td><td>Fisher Scientific</td><td>S66383</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>Tris(2,2&prime;-bipiridina)diclororutenio(II) esaidrato</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>224758-1G</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>Metanolo</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>322415-1L</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>Siringa in vetro a tenuta di gas da 1 ml</td><td>Hamilton</td><td></td><td></td></tr><tr><td>pompa a siringa</td><td>KD Scientific</td><td>100</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>360 &#956; m ID Silice Fusa Capillare</td><td>Polymicro Technologies</td><td>TSP075375</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>Elettrometro ad alta resistenza</td><td>Keithley</td><td>6517A</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>Commerciale TOF-SIMS Strumento</td><td>Elettronica Fisica</td><td>TRIFT</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>Ossigeno ad altissima purezza</td><td>Matheson</td><td>G1979175</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>Ricerca Purezza Etilene</td><td>Matheson</td><td>G2250178</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>Laboratorio di onde di calore</td> <td>con sorgente ionica di cesio</td><td>101502</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>Spettrometro FTIR commerciale</td><td>Bruker</td><td>Vertex 70</td><td>&nbsp;</td></tr></tbody></table>

in situ sims e ir spettroscopia di superfici ben definite preparato da atterraggio morbido di ioni mass-selezionati

In Situ SIMS and IR Spectroscopy of Well-defined Surfaces Prepared by Soft Landing of Mass-selected Ions

Morbido atterraggio di ioni selezionati massa sulle superfici è un approccio efficace per la preparazione altamente controllato di materiali che sono inaccessibili utilizzando tecniche di sintesi convenzionali. Accoppiamento atterraggio morbido con caratterizzazione in situ utilizzando la spettrometria di massa di ioni secondari (SIMS) e spettroscopia di assorbimento di riflessione infrarossa (IRRAS) consente l&#39;analisi di superfici ben definite in condizioni di vuoto puliti. Le funzionalità di tre strumenti di soft-landing costruiti nel nostro laboratorio sono illustrate per il sistema rappresentativo di organometallici-bound superficie preparata da atterraggio morbido di selezionati massa rutenio tris (bipiridina) dications, [Ru (bpy) 3] 2 + (bpy = bipiridina), su acido carbossilico terminato superfici monostrato auto-assemblati su oro (COOH-SAM). In situ tempo di volo (TOF)-SIMS permette di comprendere la reattività degli ioni soft-sbarcati. Inoltre, la cinetica di riduzione di carica, neutralizzazione e deassorbimento che si verificano sul COOH-SAM sia durante che dopo l&#39;atterraggio morbido ioni sono studiati utilizzando in situ trasformata di Fourier ioni ciclotrone risonanza misure (FT-ICR)-SIMS. In situ IRRAS esperimenti forniscono informazioni come la struttura di leganti organici circostanti centri metallici è perturbato con immobilizzazione degli ioni organometallici su COOH-SAM superfici da atterraggio morbido. Collettivamente, i tre strumenti forniscono informazioni supplementari sulla composizione chimica, la reattività e la struttura delle specie ben definite supportati su superfici.

1. Indagare la reattività di Ru (bpy) 3 2 + on COOH-SAM Uso In Situ TOF-SIMS Morbido atterraggio di ioni organometallici-selezionata di massa su funzionalizzato SAM viene dapprima illustrato utilizzando in situ TOF-SIMS per fornire la massima sensibilità per il rilevamento di addotti formati tra gli ioni depositati e le singole molecole nei monostrati nonché eventuali prodotti di reazioni chimiche a seguito dell&#39;esposizione delle superfici a gas reat...

Morbido atterraggio di ioni selezionati massa sulle superfici è un approccio efficace per la preparazione altamente controllata di nuovi materiali. Accoppiato con l&#39;analisi in situ spettrometria di massa di ioni secondari (SIMS) e spettroscopia di assorbimento di riflessione infrarossa (IRRAS), atterraggio morbido fornisce approfondimenti senza precedenti sulle interazioni delle specie ben definite con superfici.

In Situ SIMS e IR Spettroscopia di superfici ben definite Preparato da atterraggio morbido di ioni Mass-selezionati

Soft landing of mass-selected ions onto surfaces is a powerful approach for the highly-controlled preparation of materials that are inaccessible using ...

L'obiettivo generale del seguente esperimento è preparare molecole organometalliche estremamente pure e precisamente definite su superfici, in modo da poter caratterizzare le relazioni struttura-reattività e le interazioni ione-superficie mediante una combinazione di tecniche di spettroscopia NC due sims e IR. Questo viene ottenuto innanzitutto preparando una soluzione del composto organometallico in metanolo e caricandola in una pompa a siringa per l'iniezione in una sorgente di ionizzazione elettrospray. Come secondo passaggio, si effettua un'associazione indotta da collisione nella regione ad alta pressione della sorgente dello strumento per l'atterraggio dolce, che rimuove un legante bipyridina da ciascun ione rutenio tris-bipyridina doppiamente carico, generando ioni rutenio bis-bipyridina altamente reattivi, sottocoordinati e doppiamente carichi.La successiva selezione di massa viene effettuata utilizzando un filtro di massa a quadrupolo, seguito da un atterraggio morbido (soft landing), al fine di preparare ioni organometallici legati alla superficie senza alcuna contaminazione da specie indesiderate, molecole di solvente o ioni controbilancianti. Sims ed Eris vengono utilizzati per la caratterizzazione NNC due delle superfici. I risultati dimostrano che ioni organometallici sono stati immobilizzati su superfici di monocouche autoassemblate mediante atterraggio morbido di ioni selezionati per massa. Il principale vantaggio di questo metodo rispetto alle tecniche esistenti, come la deposizione mediante centrifugazione (spin coating) e la deposizione per gocciolamento (drop casting), consiste nel fatto che la selezione di massa consente un controllo atomicamente preciso sulla dimensione, carica, stato e composizione dei materiali depositati sulle superfici.Questo metodo può contribuire a rispondere a domande fondamentali nel campo dell'immagazzinamento dell'energia, ad esempio se la dimensione e la carica ionica. Lo stato di aggregazione di aggregati di ossidi metallici redox attivi può controllare la struttura e la stabilità su superfici. Sebbene l'atterraggio morbido di ioni fornisca informazioni sulla sensibilità dei materiali catalitici e per l'immagazzinamento dell'energia rispetto a dimensione e composizione.È stato inoltre applicato ad altri sistemi come peptidi, proteine e virus, che hanno ampie applicazioni nel rilevamento biologico e nei test diagnostici. Posizionare innanzitutto una superficie di monolayer autoassemblato (SAM) precedentemente preparata su uno dei tre supporti metallici per campioni. Aprire la porta di introduzione del campione e fissare saldamente il portacampioni al manipolatore all'interno dello strumento.Successivamente, chiudere la porta e aprire la valvola della pompa meccanica a vuoto a quattro stadi. Quando la camera di introduzione del campione raggiunge la pressione di 10 alla meno terza tor, accendere la pompa a vuoto turbomolecolare e il manometro di ionizzazione. Quando la camera di introduzione del campione raggiunge una pressione di 10 alla meno sesta tor, aprire la valvola a saracinesca verso la camera di atterraggio morbido.Utilizzare il manipolatore magnetico o il piano XY, Z per posizionare la superficie SAM allineata al fascio di ioni per iniziare l'atterraggio morbido. Per ogni strumento, caricare 0,5 millilitri di una soluzione di tris due due prime di pur di cloro allo 0,01 millimolare, precedentemente preparata, e soluzioni di rutenio due esaidrato in una siringa di vetro da un millilitro.Montare la siringa in una pompa per siringa ed applicare da più due a più tre chilovolt al capillare per generare ioni positivi. Successivamente, regolare la portata della pompa per siringa tra 20 e 40 microlitri all'ora per ottenere una corrente ionica ottimale dalla superficie. Regolare il filtro di massa a quadrupolo sulla massa dello ione rutenio bis da purina doppiamente carico.Quindi regolare le impostazioni di voltaggio dell'ottica ionica e delle guide ioniche a radiofrequenza per massimizzare la corrente ionica e la stabilità dell'ione rutenio tris doppiamente carico mediante purina misurato sulla superficie del SAM. Successivamente, aumentare il gradiente di potenziale nella regione ad alta pressione del quadrupolo di collisione dello strumento di atterraggio morbido, al fine di consentire la rimozione in fase gassosa dei ligandi dall'ione metallico organico attraverso dissociazione indotta da collisione. Al termine del deposito, spegnere la pompa a siringa e l'alta tensione all'emettitore ESI.Utilizzare il manipolatore magnetico per spostare la superficie preparata dalla camera di atterraggio morbido al piano di analisi all'interno della parte SIMS dello strumento. Successivamente, sganciare il manipolatore dal campione e ritirarlo completamente dalla camera di analisi SIMS. Chiudere la valvola a saracinesca tra la camera di atterraggio morbido e la parte SIMS dello strumento.Per eseguire l'esperimento TOF sims. Caricare il file di controllo dello strumento nel software ed assicurarsi che la sorgente di ioni gallio produca una corrente di ioni primari sufficientemente stabile. Acquisire i profili lungo gli assi X e Y sulla superficie per determinare il centro del punto depositato di ioni sul substrato.Posizionare la superficie in modo che il fascio ionico primario di gallio incida sul centro del punto depositato di ioni. Successivamente, acquisire uno spettro di massa TOFF-SIMS per cinque minuti. Al termine, spegnere il fascio ionico primario di gallio e le alte tensioni dello strumento TOFF-SIMS.Utilizzare il manipolatore magnetico per spostare il campione nella zona di atterraggio morbido dello strumento. Utilizzare una valvola di carico sotto vuoto per introdurre un flusso controllato di ossigeno ad altissima purezza proveniente da una bombola all'interno dello strumento. Utilizzare la valvola di regolazione della velocità di pompaggio per regolare la velocità della pompa in modo da raggiungere una pressione costante compresa tra 10 alla meno quattro tor di ossigeno all'interno della camera di atterraggio morbido.Ripetere i passaggi precedenti per caratterizzare gli ioni atterrati dolcemente dopo l'esposizione della superficie, in sequenza, a ossigeno ed etilene per 30 minuti. Posizionare una superficie SAM circolare sulla piastra posteriore di trattenimento della cella ICR situata all'interno del magnete da sei Tesla. Quindi utilizzare la sorgente di ioni cesio per generare un fascio continuo di ioni primari di cesio da otto kilovolt durante questa operazione e analizzare gli ioni secondari espulsi dalla superficie mediante spettrometria di massa FT-ICR-MS per spettroscopia di assorbimento a riflessione infrarossa, indirizzando la luce infrarossa dallo spettrometro sulla superficie del monolivello terminante con acido carbossilico posizionata all'interno della camera a vuoto.Utilizzare uno specchio piano rivestito d'oro per indirizzare la luce in uscita dallo spettrometro FTIR verso uno specchio parabolico d'oro. Successivamente, riflettere la luce dallo specchio parabolico attraverso un polarizzatore a griglia metallica in seleniuro di zinco per l'infrarosso medio ed entrare nella camera a vuoto. Attraverso un oblò, posizionare il SAM riflettente sulla superficie d'oro all'interno della camera a vuoto, al punto focale del primo specchio parabolico, utilizzando il traslatore Z azionato da motore.Quindi riflettere la luce IR, uscendo dalla camera a vuoto dalla superficie del SAM attraverso un secondo oblò. Utilizzare un secondo specchio parabolico in oro per focalizzare la luce riflessa dalla superficie su un rivelatore MCT. Infine, acquisire gli spettri a intervalli prestabiliti durante il processo di deposizione.Un picco corrispondente a un addotto covalente di ruthenio bis-paridina-tiolo con un rapporto di carica principale di 700 è osservato qui, il che indica un legame molto forte tra l'ione sottocoordinato e la superficie del monolayer. I picchi corrispondenti a questa specie sono chiaramente visibili. Qui vengono presentati gli spettri NC da due a F sim ottenuti immediatamente dopo l'esposizione delle superfici SAM terminate con acido carbossilico, contenenti ioni di ruthenio tris-bipiridina doppiamente carichi e ioni di ruthenio bis-bipiridina doppiamente carichi, a ossigeno gassoso. I picchi sono compatibili rispettivamente con l'aggiunta di ossigeno atomico e molecolare all'addotto organometallico sulla superficie.Inoltre, questo addotto sembra essere ossidato con un'efficienza di conversione prossima al 50%. Lo spettro SIM a tempo di volo dopo l'esposizione all'etilene indica una diminuzione dell'abbondanza relativa dell'addotto organometallico monoossidato a un rapporto massa/carica di 716. Viene qui presentato uno schema che descrive ciò che viene ottenuto per questo sistema rappresentativo attraverso la combinazione dell'atterraggio morbido degli ioni e dell'analisi mediante NC due a sims.Di seguito vengono presentati i risultati rappresentativi per ioni di rutenio tris doppiamente carichi legati a basi puriniche depositati sulla superficie di un SAM terminante con gruppo acido carbossilico durante un atterraggio morbido. Il rutenio tris doppiamente carico mostra un aumento lineare dell'abbondanza sulla superficie del SAM terminante con gruppo acido carbossilico. L'abbondanza misurata raggiunge un massimo al termine dell'atterraggio morbido, seguito da una lunga fase di plateau sulla superficie del SAM terminante con gruppo acido carbossilico.Gli ioni semplicemente carichi, in confronto, si esauriscono più rapidamente dopo la fine dell'atterraggio dolce. Viene qui presentato lo spettro infrarosso ottenuto a seguito dell'atterraggio dolce di cinque volte 10 alla 12a di ioni doppiamente carichi di rutenio tris per purina su una superficie di SAM terminante con gruppi acido carbossilico. Nello spettro IR si osservano nove caratteristiche vibrazionali contrassegnate con un asterisco come firme spettroscopiche uniche del rutenio tris doppiamente carico per piridina.Una volta padroneggiato, l'esperimento di atterraggio morbido può essere allestito in meno di un'ora. Bene, dopo il deposito, il campione può essere caratterizzato mediante A-F-M-T-E-M e STM per esaminare ulteriormente la copertura superficiale e la struttura secondaria degli ioni atterrati dolcemente dopo il loro sviluppo. Questa tecnica ha aperto la strada ai ricercatori nel campo della catalisi per esplorare le relazioni struttura-reattività nei cluster e nelle nanoparticelle con una precisione senza precedenti.

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