Name: Esperimenti di fiamma alla Advanced Light Source: nuove informazioni sui processi fuliggine Formazione (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-05-26T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 4 s
Description: Scopri l'analisi della composizione chimica di fiamme di idrocarburi in laboratorio mediante spettrometria di massa con fotoionizzazione UV. Questo metodo fornisce informazioni dettagliate sui processi di combustione e chimica atmosferica.

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Sandia è un laboratorio multi-programma gestito da Sandia Corporation, un Lockheed Martin Company, per la National Nuclear Security Administration sotto contratto DE-AC04-94-AL85000. Il lavoro è stato sostenuto anche dal Dipartimento dell&#39;Energia degli Stati Uniti, Ufficio di Scienze di base dell&#39;energia nel quadro del progetto unico Investigator piccolo gruppo di ricerca (Grant No. DE-SC0002619), del Prof. Violi (Università del Michigan, Ann Arbor). KRW è supportato dal Dipartimento di Energia, Office of Science, Early Career Programma di ricerca sotto Department of Energy contratto n DE-AC02-05CH11231 statunitense. L&#39;Advanced Light Source è supportato dal Direttore, Office of Science, Ufficio di Scienze di base dell&#39;energia, del Dipartimento dell&#39;Energia degli Stati Uniti nell&#39;ambito del contratto n ° DE-AC02-05CH11231. KKH riconosce continuo sostegno di una parte di questa ricerca dalla DFG sotto contratto KO 1363/18-3.

1. Esperimenti in fase gas <ol><li> Accensione della bassa pressione premiscelati Fiamma <ol><li> Assicurarsi che l&#39;acqua di raffreddamento scorre attraverso la parete del bruciatore e della camera di fiamma e che la camera di fiamma viene pompato fino a ~ 0,1 mbar. </li><li> Stabilire una 1 L / min flusso di argon e un 1,5 L / min flusso di ossigeno attraverso il combustore e mantenere una pressione di 80 mbar (60 Torr) nella camera di fiamma. </li><li> Posizionare l&#39;accenditore filo caldo sulla superficie del bruciatore; impostare il flusso di idrogeno a 0,4 L / min, e rapidamente attivare l&#39;accenditore. </li><li> Dopo l&#39;accensione, spegnere l&#39;accenditore a filo caldo, e riposizionarlo lontano dal bruciatore. </li><li> Stabilire i flussi desiderati di argon, ossigeno, idrogeno e combustibile. Regolare la pressione in base alle condizioni della fiamma obiettivo [di solito 20-40 mbar (15-30 Torr)]. Nota: Le condizioni di fiamma per singoli fiamme sono ottenute in letteratura originale. Ad esempio, i flussi per il allene stechiometrica e propino fiamme sonoelencati Hansen et al 22. </li></ol></li><li> Acquisizione di Fotoionizzazione Efficiency (PIE) Curve - Scan Energy <ol><li> Quando la pressione nella camera di ionizzazione è ≤ 10 -6 mbar, applicare le tensioni ai ottica ionica dello spettrometro di massa a tempo di volo più rivelatore placca a microcanali e aprire le valvole di linea di luce. Nota: gli esperimenti di calibrazione precedenti (non mostrate nel video) sono stati usati per trovare le impostazioni di tensione per ottenere prestazioni ottimali dello spettrometro di massa. </li><li> Avviare il programma di acquisizione dati Labview &quot;Generale Interface.vi&quot; (Figura 2) e spostare il bruciatore nella posizione desiderata utilizzando la scheda &quot;motore&quot; nel software. Nota: Questo codice LabVIEW è stata sviluppata presso la linea di luce ed è disponibile su richiesta. </li><li> Utilizzare la scheda &quot;Generale&quot; per definire i parametri di scansione, cioè il numero di passi al eV di energia fotonica. Tipicamente, un passo di 0,05 eV èutilizzato. </li><li> Utilizzare la scheda &quot;ALS&quot; per impostare l&#39;energia del fotone al valore iniziale desiderato, e definire la &quot;ALS Energy&quot; essere &quot;attivo&quot;. </li><li> Nel pannello &quot;Control&quot;, attivare &quot;K6485&quot; per leggere la fotocorrente misurata dal fotodiodo. </li><li> Sulla scheda &quot;P7886&quot;, utilizzare il pulsante &quot;Imposta parametri&quot; per impostare il numero di scansioni (normalmente tra 2 19 e 2, 21), il numero di contenitori (normalmente 48k), e la larghezza bin (500 psec). </li><li> Immettere un percorso e un nome di file valido, e fare clic su &quot;Start&quot; per avviare il processo di acquisizione dati controllati dal computer. </li></ol></li><li> Acquisizione di Mass Spectra - Burner Scan <ol><li> Applicare le tensioni come per le scansioni di energia ai ottica ionica dello spettrometro di massa a tempo di volo e rilevatore di placca a microcanali. </li><li> Aprire le valvole linea di luce per consentire il fascio di fotoni nella camera. </li><li> Aprire i dati acq Labviewprogramma uisition &quot;Generale Interface.vi&quot;. </li><li> Utilizzando la scheda &quot;motore&quot; nel software, usi &quot;Jogger&quot; per spostare la superficie del bruciatore il più vicino possibile al cono di campionamento, e definire tale posizione come &quot;origine&quot;. Definire il motore di essere &quot;attivo&quot;. </li><li> Utilizzare per scheda &quot;Generale&quot; per definire i parametri di scansione, cioè, il numero di passi per mm di movimento bruciatore. I valori tipici sono 0-5 mm in 20 passi, 5-20 mm in 15 passi, e 20-30 mm in 5 passi. </li><li> Utilizzare la scheda &quot;ALS&quot; per impostare l&#39;energia del fotone al valore desiderato. I valori tipici sono 8-16,65 eV. </li><li> Nel pannello &quot;Control&quot;, attivare &quot;K6485&quot; per leggere la fotocorrente misurata dal fotodiodo. </li><li> Sulla scheda &quot;P7886&quot;, utilizzare il pulsante &quot;Imposta parametri&quot; per avviare un sub-VI (Figura 3) per impostare il numero di sweep, cioè il numero di massa spettri Added uno sopra l&#39;altro in ogni posizione del bruciatore (normalmente tra 2 e 19 2 21), il numero di contenitori (normalmente 48k), e la larghezza bin (500 psec). </li><li> Fornire un percorso e un nome di file valido, e fare clic su &quot;Start&quot; per avviare il processo di acquisizione automatica dei dati. </li></ol></li></ol><img alt="Figura 2" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51369/51369fig2highres.jpg" width="500" /> Figura 2. Interfaccia utente grafica del programma di acquisizione dati. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51369/51369fig2highres.jpg" target="_blank">cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 3" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51369/51369fig3highres.jpg" width="500" /> Figura 3. Graphical user interface di parametri di ingresso multicanale scaler. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51369/51369fig3highres.jpg" target="_blank">cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> 2. Esperimenti aerosol <ol><li> Accensione della pressione atmosferica Near-Fiamma Opposto-flow <ol><li> Assicurarsi che l&#39;acqua di raffreddamento scorre attraverso il bruciatore, che le prese reagenti sono ca. 10 millimetri a parte, e che la camera di fiamma viene pompato alla pressione ottenibile minima (~ 2 mbar). </li><li> Riempire la camera con argon fiamma e portare la pressione fino a circa 860 mbar (650 Torr). </li><li> Posizionare la bobina di accensione ca. al centro delle due uscite bruciatore. </li><li> Impostare i flussi di gas come segue (Ar dovrebbe essere già scorre perché è stato usato per riempire camera): Oxidizer stream: O 2 0.3 L / min e Ar 1.6 L / min; Flusso di ossidante coflow: Ar 2.5 L / min; Flusso di carburante: H 2 0.3 L / min, Ar 2.5 L / min; Flusso di carburante coflow: Ar2.5 L / min. </li><li> Aprire le valvole di idrogeno e ossigeno, e passare immediatamente a bobina di accensione. </li><li> Una volta che la fiamma si accende, spegnere la bobina di accensione, e ritirarlo. </li><li> Stabilire i flussi desiderati di ossigeno, argon, e carburante. Spegnere il flusso di idrogeno, e la pressione impostata e separazione presa reagente ai valori desiderati per fiamma bersaglio. Nota: Le portate per la fiamma propano, che è mostrato nel video, sono ottenute in Skeen et al 4. </li></ol></li><li> Acquisizione di un aerosol Spettro di massa <ol><li> Applicare le tensioni necessarie per l&#39;ottica di ioni e rivelatore di AMS. Nota: Le impostazioni di tensione per una prestazione ottimale sono stati trovati in esperimenti di calibrazione precedenti, che non vengono mostrati nel video. </li><li> Aprire il programma di acquisizione dati Labview &quot;General Interface-Opposto-Flow.vi&quot;. Nota: Questo VI è una modifica del &quot;General Interface.vi&quot;, in cui il controllo del motore è stato aggiornato allasoddisfare le nuove esigenze. </li><li> Utilizzare l&#39;applicazione &quot;Jogger&quot; nella scheda &quot;motore&quot; per tradurre il bruciatore opposta del flusso in modo che la microsonda quarzo è nella posizione più vicina alla presa di corrente di combustibile (Figura 4). Mentre in questa posizione, ripristinare la posizione del passo del motore a zero. Questa procedura definisce la posizione di &quot;origine&quot;. </li><li> Aprire lentamente la valvola a sfera quarto di giro che consente il flusso dalla linea di fiamma di campionamento nel sistema (ADL) Lenti aerodinamico. Verificare che la pressione all&#39;uscita della ADL è vicino a 1 x 10 2 mbar. </li><li> Utilizzare la scheda &quot;Generale&quot; per definire i parametri di scansione, cioè il numero di passi per mm di movimento bruciatore (scan bruciatore) o l&#39;energia del fotone (scansione energia). </li><li> Utilizzare la scheda &quot;ALS&quot; per impostare l&#39;energia del fotone desiderato e utilizzare la scheda &quot;Motor&quot; per spostare il bruciatore alla posizione del bruciatore desiderata. </li><li> Utilizzare la scheda &quot;P7886&quot; e &quot;Set Parametri pulsante &quot;ivi per impostare i parametri di acquisizione. </li><li> Definire &quot;Motore&quot; (scan bruciatore) o &quot;ALS Energy&quot; (scan energia) di essere &quot;attivo&quot;. </li><li> Inserire un percorso e un nome di file valido nei campi appropriati e fare clic su &quot;Start&quot;. Spettri di massa di aerosol sono ora presi automaticamente. </li></ol></li></ol><img alt="Figura 4" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51369/51369fig4highres.jpg" width="500" /> Figura 4. Interfaccia utente grafica per il movimento del bruciatore per l&#39;assemblaggio di fiamma opposto-flow. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51369/51369fig4highres.jpg" target="_blank">cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a>

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</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

La combinazione descritta di fiamma campionamento e VUV basato sincrotrone singolo fotone ionizzazione con spettrometria di massa fornisce l&#39;aspetto più dettagliato nella composizione chimica delle fiamme attualmente possibile modello in laboratorio. Lo spettrometro di massa fornisce la rilevazione universale di tutte le specie di fiamma a campionamento simultaneo ad alta sensibilità (ppm) su un&#39;ampia gamma dinamica. Strumentale per il successo di questa tecnica è l&#39;uso di fotoni VUV sincrotrone generati, le cui energie possono essere facilmente sintonizzato, per fornire una buona selettività tra isomeri e controllo di frammentazione. Quest&#39;ultimo fattore è importante quando si analizzano miscele complesse. Le funzionalità di questo esperimento descritto sono ineguagliata mediante gascromatografia, che viene comunemente utilizzato per isomero-separazione, e da tecniche di ionizzazione convenzionali utilizzando elettroni energetici. Limiti della tecnica basata sincrotrone derivano dal fatto che, soprattutto per i rapporti più grandi massa e carica, many differenti isomeri sono concepibili, che quindi non può essere identificato in modo univoco, ei loro contributi non possono essere separate in modo attendibile 1. I risultati sperimentali, sotto forma di composizioni fiamma isomeri risolta, possono produrre migliori modelli cinetici di combustione chimica a livello molecolare particolarmente dettagliata. Gli esperimenti descritti sono molto complicati e una descrizione delle procedure di risoluzione dei problemi è al di là di ciò che può essere documentate nel video e / o la sezione protocollo di questo manoscritto. Questo fatto vale anche per le procedure di analisi dei dati anche. Le modifiche al set-up sperimentale sono normalmente effettuate off-line tra il &quot;tempo macchina&quot; assegnato. Poiché l&#39;enfasi di questi esperimenti è sulla determinazione quantitativa di intermedi di combustione, è molto importante disporre fiamme stabili e riproducibili. Inoltre, è necessario scegliere con saggezza le energie dei fotoni e degli altri parametri di scansione per ottenere unn adeguato insieme di dati sperimentali che è sufficiente per una determinazione affidabile di struttura fiamma. Gli esperimenti di fiamma svolte presso l&#39;Advanced Light Source hanno contribuito con successo a svelare la chimica di formazione di benzene in fiamme di idrocarburi 7. È stato stabilito un ruolo prominente di radicali risonanza stabilizzato come precursori, per esempio, con l&#39;identificazione del propargilico, allile, e i-C 4 H 5 radicali. Poiché la formazione di benzene è pensato per essere solo il primo passo nel processo globale fuliggine formazione, ulteriori sforzi sono in corso presso l&#39;Advanced Light Source per identificare la composizione chimica delle particelle di fuliggine nel campione di fiamma. Rispetto ad analoghi precedenti esperimenti di fuliggine di campionamento di 28, questo esperimento aerosol-campionamento di nuova costituzione permette di registrare vicino alla soglia spettri di massa, il che significa che l&#39;energia del fotone può essere regolato con precisione to solo leggermente sopra energie di ionizzazione di componenti, evitando così la frammentazione. Inoltre, frammentazioni, sono altresì evitati impiegando il processo di vaporizzazione flash sul blocco di rame a temperatura controllata. Tuttavia, l&#39;esperimento è attualmente limitata da non essere in grado di fornire dati quantitativi. Inoltre, gli spettri di massa registrati non sono particelle specifico, ma la media di numerose particelle probabilmente varia in composizione e dimensioni. Inoltre, la condensazione può e si verifica sulla sonda di prelievo, complicando l&#39;identificazione delle specie associate a particelle nella fiamma. Inoltre, le specie rilevate devono essere sufficientemente volatili da vaporizzare alla temperatura del blocco di rame (300-400 ° C) sotto vuoto. Tuttavia, i dati qualitativi precoce suggerisce che le composizioni di fuliggine specie precursori dipendono dalla struttura chimica del combustibile e che i meccanismi di fuliggine precursore di costituzione sono cineticamente spinti anziché thermodynamically. I mass sforzi spettrometria di aerosol sono attualmente nelle fasi iniziali, e le conoscenze acquisite finora identificare più opportunità di ricerca. I lavori futuri sui processi di formazione di fuliggine è probabile che si concentri sulla chimica oltre il primo anello aromatico, cioè la formazione di indene, naftalene, antracene, ecc, e loro isomeri. L&#39;obiettivo finale è quello di comprendere la chimica (e fisica) della costituzione di particelle, e di sviluppare un modello predittivo che può descrivere l&#39;intero processo di fuliggine formazione (dall&#39;ossidazione carburante alla coagulazione di particelle).

Creazione di un meccanismo coerente e predittiva per i processi di crescita molecolare e formazione di fuliggine è una delle più grandi sfide nella combustione chimica di ricerca 8,9. I processi di combustione rappresentano oltre la metà della sanzione atmosferico di particelle (PM 2,5 - particelle fini definiti da un diametro aerodinamico ≤ 2,5 micron), e, per ridurre le emissioni di questi sottoprodotti della combustione indesiderati, è importante conoscere le loro identità, le concentrazioni , e la formazione Percorsi di 10. La natura dei sottoprodotti della combustione è influenzata dal carburante e le condizioni in cui viene bruciato. Molti studi hanno collegato le emissioni di combustione agli effetti sull&#39;ambiente e sulla salute acuti 11-13. Ad esempio, le particelle di combustione generati hanno una forte influenza sulla qualità dell&#39;aria, la visibilità atmosferica, e l&#39;equilibrio radiativo dell&#39;atmosfera terrestre. Si presume che la composizione chimica del pettine airborneparticelle USTIONE generata determina la loro tossicità, che è comunemente associato con gli idrocarburi policiclici aromatici (IPA). Quest&#39;ultima specie sono considerati i precursori molecolari di fuliggine, e sono formati in processi di combustione incompleta. Anche in questo caso, per identificare questi processi è ancora un problema difficile. In generale, le reazioni di combustione, che sono all&#39;origine di tali emissioni, seguono complicata decomposizione carburante e percorsi di ossidazione, che coinvolgono più specie reattive. Essi sono collegati all&#39;interno di una rete di centinaia o addirittura migliaia di reazioni i cui tassi dipendono dalla temperatura e pressione 14,15. Laminar, premiscelata, fiamme piatto bruciatore-stabilizzati, che possono essere stabilite a pressioni a partire da 20-80 mbar (15-60 Torr), rappresentano uno degli ambienti di combustione standard comunemente utilizzato per svelare questa rete chimica complessa e di indagare l&#39;inquinante potenziale di unY dato carburante prototipo 16. In questa configurazione, il combustibile e l&#39;ossidante sono già miscelati quando raggiungono il fronte di fiamma; Pertanto, il tasso di combustione è dominato da processi chimici e non mescolando. Operando queste fiamme ad una pressione sub-atmosferica, ossia lo spessore della regione di reazione viene aumentata, consentendo una migliore risoluzione spaziale di temperatura e di concentrazione con gradienti a laser o sonda di campionamento tecniche 1,17. Per analizzare precisamente la composizione chimica di tali fiamme, è necessario uno strumento analitico che fornisce rilevamento universale di tutte le specie contemporaneamente, elevata sensibilità e gamma dinamica, buona selettività tra isomeri, e controllo di frammentazione molecolare. Un passo avanti nella ricerca combustione chimica è stata ottenuta con l&#39;uso di spettrometria di massa-sampling fiamma a sorgenti di luce di sincrotrone dove sintonizzabile vuoto ultravioletta (VUV) radiazione viene usato per quasi threShold singolo fotone di ionizzazione 5,6. Negli esperimenti di fiamma del Advanced Light Source (ALS) del Lawrence Berkeley National Laboratory, che vengono mostrati nel video che accompagna, campioni di gas vengono ritirati dal di dentro le fiamme premiscelate da un cono di quarzo, ampliato in alto vuoto e ionizzati da VUV Fotoni 1,5. Il set-up sperimentale è mostrato schematicamente in figura 1. La chiave del successo di questo esperimento è stata la possibilità di regolare l&#39;energia dei fotoni ionizzanti in una gamma appropriata per ridurre al minimo o addirittura evitare photofragmentation e consentire specificità isomero 1,3 , 5,18. Come mostrato nel video, efficienza fotoionizzazione (PIE) curve possono essere registrati sintonizzando l&#39;energia del fotone 19, che ci permettono di individuare specifiche specie isomeri nella miscela fiamma complicato. Le curve PIE per singole specie, generalmente hanno caratteristiche distinte, vale a dire, le soglie di ionizzazione, forme e intensità. Il video di unLSO mostra l&#39;approccio sperimentale utilizzato per determinare profili mole-frazione dei singoli componenti in funzione della distanza dalla superficie del bruciatore. Questi esperimenti di combustione a base di SLA sono stati focalizzati sui processi di fuliggine formazione in fiamme di idrocarburi e l&#39;ossidazione di ossigenati, di nuova generazione, bio-combustibili derivati ​​1,20. Per quanto riguarda il problema di fuliggine formazione, gli esperimenti hanno rivelato molte nuove intuizioni. In sintesi, è ormai capito che la struttura chimica del combustibile influenza l&#39;identità (e la quantità) delle molecole precursori e che, di conseguenza molti percorsi diversi possono contribuire alla prima fase del processo di fuliggine formazione complessiva 7,21. Anche più profonde intuizioni sulla chimica fuliggine formazione sono stati ottenuti quando l&#39;identificazione dei componenti chimici di fiamma generata da nanoparticelle di fuliggine con uno spettrometro di massa aerosol a base di SLA. In questo nuovo esperimento, che è explained nella seconda metà del video, vengono utilizzati non premiscelata (diffusione) fiamme. L&#39;apparato sperimentale è anche mostrato in Figura 1. In questa configurazione, una fiamma è stabilito a pressione pressoché atmosferica [933 mbar (700 Torr)] tra due getti laminari opposti di combustibile e comburente. Perché flusso di combustibile e ossidante rimangono separati al di fuori della zona di reazione, questa configurazione offre una buona occasione per esaminare i processi di crescita molecolari. Particelle Fiamma generati vengono ritirate dalla fiamma utilizzando un microsonda quarzo e successivamente concentrati con un sistema di lenti aerodinamico su un bersaglio di rame riscaldati, dove le particelle lampeggiano vaporizza e si rompono nei loro singoli costituenti. Tali componenti molecolari vengono ionizzati dai fotoni VUV dal ALS, e gli ioni corrispondenti sono selezionati massa 4. Non tutto il lavoro necessario può essere mostrato nel video, ma i dati di aerosol suggeriscono che i meccanismi di fuliggine di formazione potrebbero essere kineticall<html> y e non controllato termodinamicamente. Inoltre, i dati indicano anche che la ampiamente accettata H-astrazione-C 2 H 2-addizione (HACA) meccanismo, in cui le piccole specie aromatiche crescono gli idrocarburi policiclici aromatici (IPA grandi) da una sequenza ripetitiva di H-astrazione e C 2 H reazioni di 2-addizione, non possono spiegare tutti i componenti delle particelle osservate. In combinazione con il video, il seguente protocollo illustra le procedure di acquisizione dati. <img alt="Figura 1" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51369/51369fig1highres.jpg" width="500" /> Figura 1. Schema del fascio molecolare campionamento fiamma e aerosol esperimenti di spettrometria di massa presso l&#39;Advanced Light Source del Lawrence Berkeley National Laboratory. Con le autorizzazioni da Refs. 2 e 4.9fig1highres.jpg &quot;target =&quot; _blank &quot;&gt; Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.

<table><tbody><tr>Spettrometro <td></td><td></td><td>di massa a campionamento di fiamma</td><td>su misura</td></tr> <tr><td></td>Spettrometro <td></td><td></td><td>di massa per aerosol</td></tr></tbody></table>

esperimenti di fiamma alla advanced light source: nuove informazioni sui processi fuliggine formazione

Flame Experiments at the Advanced Light Source: New Insights into Soot Formation Processes

I seguenti protocolli sperimentali e video allegato sono interessati con gli esperimenti di fiamma che vengono eseguite presso la Dinamica chimici Beamline della Advanced Light Source (ALS) del Lawrence Berkeley National Laboratory 1-4. Questo video dimostra come le strutture chimiche complesse di modello in laboratorio fiamme sono analizzati mediante spettrometria di massa-campionamento fiamma sintonizzabile sincrotrone generati vuoto ultravioletti (VUV) radiazioni. Questo approccio sperimentale combina funzionalità di isomeri risoluzione ad alta sensibilità e un ampio range dinamico 5,6. La prima parte del video descrive esperimenti che coinvolgono bruciatore stabilizzato, a bassa pressione (20-80 mbar) premiscelate laminari fiamme. Un piccolo fuoco di idrocarburi è stata utilizzata per la fiamma selezionato mostrare l&#39;approccio sperimentale generale. Si è mostrato come i profili delle specie sono acquisite in funzione della distanza dalla superficie del bruciatore e come la modulabilità del VUVenergia fotonica viene utilizzato vantaggiosamente per identificare numerosi intermedi di combustione in base alle loro energie di ionizzazione. Ad esempio, questa tecnica è stata utilizzata per studiare aspetti fase gassosa dei processi di formazione di fuliggine, e il video mostra come i radicali risonanza stabilizzato, ad esempio C 3 H 3, C 3 H 5 e i-C 4 H 5, sono identificati come importanti intermedi 7. L&#39;opera è stata focalizzata su processi di formazione fuliggine, e, dal punto di vista chimico, questo processo è molto interessante perché strutture chimiche contenenti milioni di atomi di carbonio sono costituiti da una molecola di carburante che possiede solo pochi atomi di carbonio in pochi millisecondi. La seconda parte del video evidenzia un nuovo esperimento, in cui una fiamma a diffusione opposta flusso e spettrometria di massa aerosol a base di sincrotrone sono usati per studiare la composizione chimica della combustione generati particelle di fuliggine 4. I risultati sperimentali indicano tcappello meccanismo ampiamente accettata H-astrazione-C 2 H 2-addizione (HACA) non è l&#39;unico processo di crescita molecolare responsabile della formazione dei grandi idrocarburi aromatici policiclici (PAH) osservati.

Un tipico spettro di massa del gas nel campione di fiamma dal bruciatore premiscelato a bassa pressione è mostrato in Figura 5. L&#39;identità delle specie che contribuiscono al segnale sono rivelate dalla efficienza nel campione fiamma fotoionizzazione (PIE) curve per ciascuna massa-to- carica (m / z) il rapporto e il loro confronto con noti energie di ionizzazione specifica-isomero e le curve di Torta. Tipici esempi di curve Pie-campionata fiamma sono mostrati in Figura 6 per m / z = 39 (C 3 H 3) e 41 (C 3 H 5). I dati sono tratti da una propino fiamma stechiometrica 22. Il segnale è inequivocabilmente identificata da loro caratteristici soglie di ionizzazione provenire dai radicali propargile e allile risonante stabilizzati. Per molti valori m / z, più isomeri sono regolarmente identificati osservando più soglie. Molti esempi sono stati ampiamente discussi in letteratura, per esempio, m / z= 40 (allene e propino), 44 (ethenol e acetaldeide), 54 (1,3-butadiene, 1-butino, e 2-butino), o 78 (fulvene e benzene) 23-27. <img alt="Figura 5" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51369/51369fig5highres.jpg" width="500" /> Figura 5. Spettro di massa a tempo di volo. Registrato con i fotoni di 9,9 eV a 1,25 millimetri di distanza dal bruciatore premiscelato a bassa pressione in un stechiometrico propino-O 2 fiamme. Tutti i picchi possono essere facilmente assegnati ai vari intermedi di combustione come descritto nel passaggio successivo. <img alt="Figura 6" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51369/51369fig6highres.jpg" width="500" /> Figura 6. Flame nel campione curve di efficienza fotoionizzazione per m / z = 39 e 41. I radicali risonante stabilizzati propargile ellyl può essere identificato in modo univoco in base alle soglie di ionizzazione osservati. Una volta che la composizione isomerica è noto, spettri di massa sono prelevati in vari energie dei fotoni e dall&#39;interno posizioni diverse nella fiamma, come descritto sopra nella sezione protocollo, per consentire la determinazione dei profili frazione molare specifico isomero delle singole specie come funzione della distanza dalla superficie del bruciatore. Rappresentativi profili mole-frazione del fulvene e benzene in una fiamma propino stechiometrico dal bruciatore premiscelato a bassa pressione sono illustrati nella Figura 7 22. Per ogni fiamma, tipicamente un totale di 40 a 50 singoli profili mole-frazioni sono fissati per specie che vanno dal m / z = 1 (atomo di H) per m / z = 78 (benzene e / o fulvene) o addirittura superiore, a seconda degli obiettivi scientifici. Questi profili frazione molare vengono poi utilizzati per valutare le capacità predittive dei modelli di combustione chimica e vli alidate. <img alt="Figura 7" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51369/51369fig7highres.jpg" width="500" /> Figura 7. Sperimentali profili frazione molare. Profili di fulvene e benzene in una fiamma propino stechiometrico dal bruciatore premiscelato a bassa pressione. Un tipico spettro di massa aerosol è illustrato nella Figura 8. E &#39;stata presa all&#39;interno di una fiamma a diffusione propano contrapposti flusso. Ion segnale è stato osservato per le specie con rapporti m / z da 150 a 600, con un picco intorno m / z = 226. E &#39;al di là delle attuali capacità sperimentali per identificare tutte le specie osservate nello spettro di massa o di svelare le loro possibili percorsi di formazione. Prendendo come spettri di massa in funzione della distanza dalla presa carburante come descritto sopra (e mostrato nel video) fornisce profili spazialmente risolti. Un rappresentantesentante esempio è mostrato nella Figura 8 di ingresso per le specie m / z = 256 (C 20 H 16). Profili simili possono essere ottenuti per qualsiasi altre specie, che pertanto potrebbero essere utilizzati come bersagli di convalida per qualsiasi modello di combustione-chimica. <img alt="Figura 8" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51369/51369fig8highres.jpg" width="500" /> Figura 8. Flame nel campione aerosol spettro di massa da una fiamma 2 diffusione opposto flusso propano-O. L&#39;ingresso mostra un rappresentante profilo risolta spazialmente per le C 20 H 16 specie a m / z = 256.

Il gas prelevato da fiamme scala di laboratorio con l&#39;analisi on-line di tutte le specie di spettrometria di massa è un potente metodo per indagare la complessa miscela di composti chimici che si verificano durante i processi di combustione. Accoppiato con sintonizzabile ionizzazione morbida con radiazione di sincrotrone vuoto ultravioletta generata, questa tecnica fornisce informazioni isomero risolta e potenzialmente privo di frammento spettri di massa.

Esperimenti di fiamma alla Advanced Light Source: nuove informazioni sui processi fuliggine Formazione

The following experimental protocols and the accompanying video are concerned with the flame experiments that are performed at the Chemical Dynamics ...

L'obiettivo generale di questa procedura è analizzare la composizione chimica di fiamme di idrocarburi su scala di laboratorio, al fine di ottenere una comprensione dettagliata della loro formazione in ambienti di combustione. Questo risultato si ottiene innanzitutto stabilendo fiamme premiscelate, stabilizzate da un bruciatore, sotto una pressione ridotta compresa tra circa 20 e 80 millibar. Il secondo passaggio consiste nel prelevare i gas da queste fiamme e quindi determinare l'identità chimica delle specie campionate mediante uno spettrometro di massa customizzato a tempo di volo con ionizzazione fotoelettrica a ultravioletti profondi in vuoto.Successivamente, la concentrazione di queste specie viene determinata in funzione della distanza dal bruciatore. L'ultimo passaggio consiste nell'utilizzare un approccio simile per studiare la composizione chimica delle particelle generate dalla combustione, che sono il risultato di processi di formazione in fase gassosa. In definitiva, spettrometria di massa con campionamento della fiamma e ultravioletti in vuoto.La ionizzazione fotoelettrica viene utilizzata per dimostrare che i radicali stabilizzati per risonanza sono intermediari importanti e che un singolo meccanismo semplice non può spiegare tutti i componenti della fuliggine osservati. Sebbene questo metodo possa fornire informazioni sui processi di combustione, può essere impiegato anche per lo studio della chimica atmosferica, della dinamica molecolare e della cinetica, tra le altre applicazioni. Inizialmente, stabilire un flusso di un litro al minuto di Argon e un flusso di 1,5 litri al minuto di ossigeno attraverso la superficie del bruciatore, mantenendo una pressione di 80 millibar nella camera della fiamma.Posizionare l'accenditore a filo incandescente sulla superficie del bruciatore. Impostare quindi il flusso di idrogeno a 0,4 litri al minuto e attivare rapidamente l'accenditore dopo l'accensione. Spegnere l'accenditore a filo incandescente e riposizionarlo lontano dal bruciatore.Successivamente, impostare le portate desiderate di ossigeno, idrogeno e combustibile Argonne. Regolare la pressione in modo da corrispondere alle condizioni della fiamma target, che in genere varia tra 20 e 40 millibar quando la pressione nella camera di ionizzazione è minore o uguale a 10 alla meno sei millibar. Applicare le tensioni all'ottica ionica dello spettrometro di massa a tempo di volo e al rivelatore a piastra a microcanali, quindi aprire le valvole della linea del fascio.Avviare il programma di acquisizione dati della vista laboratorio general interface vi e spostare il bruciatore nella posizione desiderata utilizzando la scheda motore nel software. Successivamente, utilizzare la scheda generale per definire i parametri di scansione o il numero di passi per elettronvolt di energia dei fotoni. Dopo di ciò, utilizzare la scheda A LS per impostare l'energia dei fotoni al valore iniziale desiderato e definire l'energia A LS da attivare nella scheda P 78 86.Utilizzare il pulsante "imposta parametri" per impostare il numero di scansioni, il numero di canali e la larghezza del canale. Quindi inserire un percorso file e un nome validi e fare clic su "inizia" per avviare il processo di acquisizione dati con controllo computerizzato. Per l'acquisizione delle scansioni del bruciatore, applicare le stesse tensioni utilizzate per le scansioni energetiche all'ottica ionica dello spettrometro di massa a tempo di volo e al rilevatore a piastra a microcanali.Aprire le valvole del fascio per consentire al fascio di fotoni di entrare nella camera. Dopo aver aperto l'interfaccia generale del programma di acquisizione dati LabVIEW (vi), utilizzare il jogger nella scheda motore per spostare la superficie del bruciatore il più vicino possibile al cono di campionamento e definire tale posizione come origine. Quindi definire il motore come attivo.Utilizzare la scheda generale per definire i parametri di scansione o il numero di passi per millimetro di movimento del bruciatore. Successivamente, utilizzare la scheda LS per impostare l'energia dei fotoni al valore desiderato, che in genere è compreso tra 8 e 16,65 elettronvolt sulla scheda P 78 86. Utilizzare il pulsante Imposta parametri per avviare uno strumento virtuale secondario per impostare il numero di scansioni o il numero di spettri di massa sommati l'uno sull'altro in ogni posizione del bruciatore, il numero di bin e la larghezza dei bin.In seguito, fornire un percorso e un nome file validi e fare clic su "start" per avviare il processo automatizzato di acquisizione dati. Per gli esperimenti con aerosol si utilizzano fiamme a flusso opposto. Per iniziare, riempire la camera della fiamma con argon e portare la pressione a circa 860 millibar. Posizionare la bobina d'accensione approssimativamente al centro dei due uscite del bruciatore.Impostare il flusso dell'ossidante a 0,3 litri al minuto per l'ossigeno e a 1,6 litri al minuto per l'argon e il flusso secondario dell'ossidante a 2,5 litri al minuto per l'argon. Impostare quindi il flusso del combustibile a 0,3 litri al minuto per l'idrogeno e a 2,5 litri al minuto per l'argon e il flusso secondario del combustibile a 2,5 litri al minuto. Per l'argon, aprire le valvole dell'idrogeno e dell'ossigeno e accendere immediatamente la bobina d'accensione.Una volta che la fiamma è stata accesa, spegnere la bobina dell'accendino e ritrarla. A questo punto, impostare le portate desiderate di ossigeno, argon e combustibile. Spegnere il flusso di idrogeno e regolare la pressione e la separazione tra le uscite dei reagenti ai valori desiderati.Per la fiamma bersaglio. Applicare le tensioni appropriate alle ottiche ioniche e al rivelatore dello spettrometro di massa per aerosol. Quindi aprire il programma di acquisizione dati LabView, interfaccia generale per flusso contrario vi.Utilizzare l'applicazione jogger nella scheda del motore per spostare il bruciatore a flusso opposto in modo che il microreattore al quarzo si trovi nella posizione più vicina all'uscita del flusso di combustibile. In questa posizione, ripristinare la posizione del passo del motore a zero. Successivamente a ciò.Aprire lentamente la valvola a sfera di un quarto di giro, consentendo il flusso dalla linea di campionamento della fiamma verso la lente aerodinamica o un sistema DL. Verificare che la pressione all'uscita del DL A sia vicina a uno per dieci alla meno due millibar. Utilizzare la scheda generale per definire i parametri di scansione o il numero di passi per millimetro di movimento del bruciatore o dell'energia dei fotoni.Utilizzare la scheda LS per impostare l'energia fotonica desiderata e la scheda del motore per spostare il bruciatore nella posizione desiderata. Successivamente, utilizzare la scheda P 78 86 e il pulsante "imposta parametri" al suo interno. Per impostare i parametri di acquisizione, definire quale motore o energia LS deve essere attivo.Inserire un percorso e un nome file validi nei campi appropriati e fare clic su "start" per acquisire gli spettri di massa dell'aerosol. Qui viene mostrato uno spettro di massa tipico dei gas campionati dalla fiamma del bruciatore premiscelato a bassa pressione. Le identità delle specie che contribuiscono al segnale sono rivelate dalle curve di efficienza di ionizzazione fotoionizzata (PIE) campionate dalla fiamma per ogni rapporto carica/master e dal loro confronto con le energie di ionizzazione specifiche per isomero note e con le curve PIE di riferimento.Esempi tipici di curve PIE ottenute mediante campionamento della fiamma sono mostrati qui. Per rapporto di carica principale pari a 39 e 41. I dati sono stati ottenuti da una fiamma di propano stechiometrica.Il segnale viene identificato in modo inequivocabile, in base alle rispettive soglie di ionizzazione caratteristiche, come proveniente dai radicali ariali e allelici stabilizzati in fase gassosa. Per molti valori del rapporto carica/massa, vengono regolarmente identificati multipli isomeri osservando soglie multiple. Numerosi esempi sono stati ampiamente discussi in letteratura.Ad esempio, il rapporto di carica principale è pari a 40 per l’allene e il propano, 44 per l’etanolo e l’acetaldeide, 54 per il 1,3-butadiene, il 1-butanolo e il 2-butanolo, oppure 78 per il fulvene e il benzene. Una volta nota la composizione degli isomeri, vengono registrati spettri di massa a diverse energie fotoniche e da diverse posizioni all’interno della fiamma, al fine di determinare i profili di frazione molare specifici per ciascun isomero delle singole specie. In funzione della distanza dalla superficie del bruciatore, vengono mostrati qui i profili rappresentativi di frazione molare di fulvene e benzene in una fiamma di propano geometrica STO generata da un bruciatore premiscelato a bassa pressione.Per ciascuna fiamma, tipicamente vengono determinati complessivamente da 40 a 50 profili di frazione molare per specie che vanno da un rapporto carica/massa principale pari a uno fino a un rapporto carica/massa principale pari a 78 o anche superiore, a seconda degli obiettivi scientifici. Questi profili di frazione molare vengono quindi utilizzati per valutare le capacità predittive dei modelli di chimica della combustione e per validarli. Qui viene mostrato uno spettro di massa tipico di aerosol, registrato all'interno di una fiamma di diffusione a flusso opposto di propano; è stato osservato un segnale ionico per specie con rapporti carica/massa principali compresi tra 150 e 600, con un picco intorno a 202.È al di là delle attuali capacità sperimentali identificare tutte le specie osservate nello spettro di massa o chiarire i possibili percorsi di formazione. L'acquisizione di spettri di massa in funzione della distanza dall'uscita del combustibile, come descritto, fornisce profili risolti spazialmente. Qui viene mostrato un esempio rappresentativo per il rapporto massa/carica uguale a 256. Profili simili possono essere ottenuti per ciascuna delle altre specie, che potrebbero quindi essere utilizzati come obiettivi di validazione per qualsiasi modello di chimica della combustione.Dopo aver acquisito padronanza, un operatore esperto può utilizzare questa tecnica per registrare un insieme completo di dati della fiamma in sole poche ore.

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In silicio policristallino a film sottile celle solari su vetro sono fabbricati dalla deposizione di strati di silicio drogati con boro e fosforo, seguita da cristallizzazione, passivazione difetto e metallizzazione. Plasmonici luce trapping viene introdotto formando nanoparticelle Ag sulla superficie cellulare di silicio ricoperto con un riflettore diffuso conseguente miglioramento fotocorrente ~ 45%.

Celle in silicio policristallino solari a film sottile con plasmoniche-enhanced Light-trapping

L'obiettivo generale di questo metodo è quello di determinare la bassa energia struttura elettronica dei solidi a ultra-bassa temperatura con angolo-Resolved spettroscopia di fotoemissione con radiazione di sincrotrone.

Angolo-spettroscopia di fotoemissione risolta A ultra-basse temperature

Un dispositivo integrato, che incorpora una cella e tripletta-tripletta annientamento solare unità dye-sensibilizzate up-conversione è stato prodotto, offrendo una maggiore luce raccolta, da una parte più ampia dello spettro solare. Sotto i livelli di irraggiamento modesti una risposta notevolmente migliorato ai fotoni di bassa energia è stata dimostrata, ottenendo una cifra record di merito per le celle solari a tinta sensibilizzata.

L&#39;integrazione di un Triplet-tripletta Annihilation sistema Up-conversione per migliorare Dye-sensibilizzati Risposta Solar Cell a Sub-bandgap Luce

Scopri l'analisi della composizione chimica di fiamme di idrocarburi in laboratorio mediante spettrometria di massa con fotoionizzazione UV. Questo metodo fornisce informazioni dettagliate sui processi di combustione e chimica atmosferica.

Esperimenti di fiamma alla Advanced Light Source: nuove informazioni sui processi fuliggine Formazione

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